还剩5页未读,继续阅读
文本内容:
细谈喷雾干燥法制备LiFePO4正极材料的最佳工艺参数论文橄榄石结构的磷酸铁锂LiFePO4相对于Li-CoO
2、LiMn2O4等其它锂离子正极材料,具有较高的电化学活性,其理论比容量达170mAh/g,并且其原料广泛,价格低廉、热稳定性好、比能量高、循环性能好、安全性能突出以及对环境无污染等特点成为锂离子电池正极材料的首选[1-2].但相对于其它锂离子电池正极材料,LiFePO4振实密度低和低温导电性差,从而成为其广泛应用的重要制约因素.目前,提高低温导电性主要采用降低颗粒尺寸
[3]、碳包覆
[4]和离子掺杂
[5]来实现,而提高振实密度主要通过形貌控制来实现,即得到球形颗粒.高温固相法以其工艺简单,制备条件易于控制,便于实现工业化生产而被广泛用于制备LiFe-PO4及LiFePO4/C正极材料,但存在所得的正极材料颗粒形状不规则,晶粒尺寸较大,电化学性能不稳定等缺点.而溶胶凝胶法
[6]、水热法
[7]、共沉淀法
[8]等湿化学法可以使原料达到分子水平的混合,制备温度低,得到的正极材料导电性好、粒度小且分布均匀,但产量小、成本高、振实密度较低.为了兼顾成本和效率,提高导电性和振实密度,制备出球形LiFePO4/C正极材料是一种可行的思路.喷雾干燥
[9]作为制备球形微粉的方法已在食品、医药、电子和材料等领域得到广泛应用,它既有湿化学法能保证组分的均匀性,也能实现生产的连续性.但以溶液或溶胶为前驱体进行喷雾干燥所得的粉体,易形成空心球体
[10],从而不利于粉体材料振实密度的提高,也不利于导电材料的导电性的提高.本文以溶胶法制备的FePO4为前驱体,用喷雾干燥法来制备实心球形的LiFePO4正极材料.主要研究喷雾工艺参数,如喷嘴内径、固含量、溶解时间、进风温度和蠕动泵转速对粉体形貌的影响.
1.1LiFePO4/C样品的制备本文采用共沉淀法制备的FePO42H2O作为前驱体
[11],再按一定化学计量比称取FePO4·2H2O﹑LiOH·H2O﹑柠檬酸﹑草酸进行球磨.球磨15h后,在45℃条件下静置约30h使其完全溶解,再稀释成不同固含量的溶液,然后通过实验型喷雾干燥机采用喷雾干燥法制备前驱体粉末.将喷雾干燥所得的前驱体粉末放入气氛炉中进行煅烧,在氩气气氛保护下,以10℃/min的升温速率升温至650℃并保温
6...。