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文本内容:
实验X射线物相分析1.了解X射线衍射仪的结构及工作原理2.掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法
二、实验原理当一束单色X射线照射到某一结晶物质上,由于晶体中原子的排列具有周期性,当某一层原子面的晶面间距d与X射线入射角之间满足布拉格(Bragg)方程2dsin=(为入射X射线的波长)时,就会产生衍射现象X射线物相分析就是指通过比较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪几种结晶物质(物相)任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数,即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等这些结构参数与X射线的衍射角和衍射强度I有着对应关系,结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同因此,当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,不存在两种衍射花样完全相同的物质通常用表征衍射线位置的晶面间距d(或衍射角2)和衍射线相对强度I的数据来代表衍射花样,即以晶面间距d为横坐标,衍射相对强度I为纵坐标绘制X射线衍射图谱目前已知的结晶物质有成千上万种事先在一定的规范条件下对所有已知的结晶物质进行X射线衍射,获得一套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱(即d-I数据),建立成数据库当对某种材料进行物相分析时,只需要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进行比对,就可以确定材料的物相,如同根据指纹来鉴别人一样各种已知物相X射线衍射花样的收集、校订和编辑出版工作目前由国际性组织“粉末衍射标准联合委员会(JCPDS)”负责,每一种物相的X射线衍射花样制成一张卡片,称为粉末衍射卡,简称PDF卡,或称JCPDS卡通常的X射线物相分析即是利用PDF卡片进行物相检索和分析当多种结晶物质同时产生衍射时,其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加——它们相互独立,不会相互干涉逐一比较就可以在重叠的衍射花样中剥离出各自的衍射花样,分析标定后即可鉴别出各自物相
三、实验仪器本实验使用的仪器是丹东方圆仪器有限公司生产的DX-2700型X射线衍射仪,主要由X射线发生器(即X射线管)、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成
四、实验步骤1.样品制备对于粉末样品,通常要求其颗粒的平均粒径控制在5m左右,即过320目(约40m)的筛子,还要求试样无择优取向因此,通常应用...。