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亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程文件类型质量检验仪器SOP文件文件编码SOP-QC-7032-00执行日期执行部门质量部起草人起草日期审核人审核日期批准人批准日期修订号批准日期执行日期变更原因及目目的制定亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程适用范围亚硝酸钠滴定液(
0.1mol/L)的配制和标定责任检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施程序
1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、永停滴定仪、容量瓶、烧杯、刻度吸管、量筒、滴定管等
2.试剂及试液亚硝酸钠、无水碳酸钠、蒸馏水、基准对氨基苯磺酸、浓氨试液、盐酸(1→2)、溴化钾
3.配制取亚硝酸钠
7.2g,加无水碳酸钠(Na2CO3)
0.10g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀
4.标定
4.1取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约
0.5g,精密称定,加水30ml及浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面2/3处迅速定,近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量的水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法(按药典附录项下的SOP)指示终点,至电流计指针持续1分钟不回复,即得每1ml的亚硝酸钠滴定液(
0.1mol/L)相当于
17.32mg的对氨基苯磺酸根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液的浓度,即得
4.2如需用亚硝酸钠滴定液(
0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(
0.1mol/L)加水稀释制成,必要时标定浓度
5.结果计算操作标准----质量管理文件名称亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程编码SOP-QC-032-00页数2-2式中F表示滴定液的校正因子W表示基准物的取样量V表示基准物消耗滴定液的体积T表示滴定度
6.注意事项
6.1因亚硝酸钠液(
0.1mol/L)在PH=10左右最为稳定,故此在配制1000ml溶液时加入
0.1gNa2CO3作为稳定剂
6.2在标化中,将滴定尖端插入溶液下,于室温进行快速滴定,其反应随温度升高而加快,而能缩短滴定时间,并能防止...。