文本内容:
土壤中全氮的测定环境工程李婷婷
21109211091、实验目的
1、学习掌握土壤中全氮的测定原理和方法;
2、了解凯氏定氮仪的使用方法
2、实验原理测定土壤全氮的方法主要有干烧法和湿浇法样品用浓硫酸高温消煮时,各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮(硫酸铵),这个复杂的反应,总称为开氏反应开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤土样经浓硫酸消煮,各种含氮有机化合物转化为铵态氮,用氢氧化钠碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量凯氏法测定全氮步骤有机N加速剂+浓H2SO4OH-H3BO3H+(+无机N)NH4+NH3NH4++H2BO3-H3BO3样品的消煮消煮液中NH4+的定量(蒸馏)开氏反应的速度不大,通常需要利用加速剂来加速消煮过程加速剂的成分,按其效用的不同,可分为增温剂、催化剂和氧化剂三类增温剂是硫酸钾或无水硫酸钠;催化剂主要有Hg、HgO、CuSO
4、Se等;常用的氧化剂有K2Cr2O
7、KMnO
4、HclO4和H2O2等凯氏定氮仪可完成对消解样品的全自动加碱、蒸馏和滴定过程消解完的样品上机后和碱生成氨,氨气和水蒸气一起经冷凝管冷凝后,被收集在加入硼酸吸收液的接收瓶中,而后自动进行滴定、显示、记录盐酸消耗量,计算机根据公式计算含氮量,并打印出结果
三、实验过程
1.称量样品在电子天平上称量土样约
0.5g
2.消解土样中先加入5mL浓硫酸,煮沸,然后冷却,再加入1mL高氯酸,继续煮沸至土样呈灰白色
3.过滤,定容将土样冷却后,用定量滤纸过滤到100mL容量瓶中,定容
4.调节仪器,测量调整仪器,设置好参数取样品20mL放到消煮管中,进行测量(测一个空白值)
四、实验结果与分析结果计算N%=
1.401×M(V-V0)/W其中M盐酸标准浓度,mol/L;V滴定样品盐酸的消耗量,mL;V0滴定空白样盐酸的消耗量,mL;W样品重量,g实际上,N%=N%(测量值)×5测定结果V0=
0.019mLW=
0.507gV=
0.380mLM=
0.11mol/L计算可得N%=...。