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文本内容:
氯化钾与85%磷酸制备磷酸二氢钾实验报告
2012.
9.24技术研发部热法磷酸制备磷酸二氢钾实验报告
1.1实验目的根据项目建议书分析,按照现有市场状况采用氢氧化钾或碳酸钾与高纯酸(85%)中和生产磷酸二氢钾(MKP)不具有较高经济效益,必须采用氯化钾作为生产原料本实验探索以三正丁胺(TBA)为萃取剂,利用热法磷酸与氯化钾生产磷酸二氢钾(MKP)的最优工艺指标及路线
1.2实验原理萃取法分有机萃取法和无机萃取法两种,有机萃取法是目前工业化常用的方法有机萃取法是将磷酸的净化过程与磷酸二氢钾的提取过程结合为一体在结晶法生产磷酸二氢钾基础上,根据磷酸二氢钾在不同溶剂中具有不同的溶解度特性,选择性地使用溶剂将磷酸二氢钾从混合物中分离出来本实验采用高纯酸与氯化钾作为原料,通过添加三正丁胺萃取盐酸,生产磷酸二氢钾通过氯化钾和磷酸反应,生成的盐酸几乎全部被萃取到有机溶剂中,待分相、分离后,磷酸二氢钾从水相中结晶出来,洗涤干燥即得产品磷酸二氢钾,分离后母液及盐酸由反萃剂从有机相中反萃出来的萃取剂在工艺过程中循环使用反应方程式可S·H3PO4+KCl=KH2PO4+S·HCl(S表示萃取剂)三正丁胺作为萃取剂的反应具体原理如下磷酸与氯化钾发生复分解反应生产磷酸二氢钾与HCl混合溶液,三正丁胺能与HCl反应生成可溶性盐“盐酸三正丁胺”R3N·HCl,其完全溶于水且能使磷酸二氢钾溶解度锐减,从而结晶析出,过滤得产品磷酸二氢钾和滤液其反应式如下R3N+HCl+KH2PO4→R3N·HCl+KH2PO4↓滤液中主要含有盐酸三正丁胺,其与氨发生反应R3N·HCl+NH3→R3N+NH4Cl反应产物三正丁胺为有机溶剂不溶于水,氯化铵完全溶解于水,故反应后溶液分层,从而实现萃取剂的回收通过实验原理分析可以确定实验进行的方向提高P2O5及K2O收率,降低胺损耗
1.3实验过程概述
1.
3.1实验器材烧杯(1000ml×4)量筒100ml×
2、500ml×1称量天平精度
0.02g,分液漏斗(500ml×4),搅拌器(转速0~
1400、桨叶半径30mm),抽滤机,离心机,玻璃棒
1.
3.2实验原料磷酸(热法酸,P2O5质量分数
57.4%比重
1.61);氯...。