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第一章硫酸生产控制分析
一、硫铁矿渣分析
1.0有效硫含量的测定
1.1方法提要试样在850℃空气流中燃烧，单体硫与硫化物中的硫转变为二氧化硫气体逸出用过氧化氢吸收并氧化成硫酸，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定
1.2试剂和材料
1.
2.1过氧化氢溶液1+
101.
2.2甲基红-亚甲基蓝混合指示剂甲基红乙醇溶液（2g/L）与亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）等体积混和，贮于棕色试剂瓶中
1.
2.3氢氧化钠标准溶液c（NaOH）＝
0.1mol/L
1.3仪器设备
1.
3.1高温定碳炉
1.
3.2测硫吸收装置
1.4测定步骤
1.
4.1准备工作连接好测硫装置，接通燃烧炉和真空泵电源，调节抽气量为
0.8L/min左右旋动塞子，使吸收瓶与其下部和漏斗下边的弯管相通，从漏斗中注入20mL过氧化氢（1+10）、5～7滴甲基红-亚甲基混合指示剂和80mL水，关闭旋塞当炉温升至850℃时，滴加氢氧化钠标液至溶液变为亮绿色不变为止（此时燃烧1～2个试样以平衡条件），然后切断燃烧炉电源，将氢氧化钠标准溶液调至滴定管零点处
1.
4.2样品测定称取
0.1～
0.2g试样（精确至
0.0002g）于瓷舟中，在燃烧炉温度降至400℃时，将盛有试样的瓷舟用带钩铁丝送入其中部高温处立即塞紧塞子，接通电源，在450℃燃烧5～10分钟逐渐升温至850℃，在此温度下保持5分钟在燃烧过程中，随时以氢氧化钠标准溶液（
0.1mol/L）滴定生成的酸，直至燃烧与吸收完全最后用水冲洗支管3次以上，继续用氢氧化钠标准溶液（
0.1mol/L）滴定吸收液由紫红色变为灰绿色为终点
1.5结果计算有效硫含量W1，以S的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
0.01603——与
1.00mL氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）＝
1.000mol/L]相当的以克表示的硫的质量；m——样品质量，g
2.0全铁含量测定
2.1方法提要用盐酸溶解样品，以氯化亚锡还原大部分三价铁离子，以钨酸钠为指示剂用三氯化钛还原剩余的三价铁离子至溶液呈“钨蓝”在硫酸—磷酸混合介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾氧化过量三氯化钛至蓝色恰好消失，再用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁离子，即可求出其中全铁含量
2.2试剂和材料
2.
2.1浓盐酸分析纯
2.
2.2氯化亚锡溶液（50g/L）称取5g氯化亚锡溶于20mL热浓盐酸中，用水稀释至100mL，混匀
2.
2.3钨酸钠溶液（250g/L）称取25g钨酸钠溶于适量水中，加入5mL浓磷酸，用水稀释至100mL，混匀，贮于棕色试剂瓶中
2.
2.4三氯化钛溶液（1+9）量取10mL三氯化钛加入20mL浓盐酸中，用水稀释至100mL，混匀贮存于棕色试剂瓶中，上面封以一层液态石蜡（使用期为15天左右）
2.
2.5硫酸-磷酸混合溶液在搅拌下将200mL浓硫酸缓慢加入500mL水中，冷却后加入200mL浓磷酸，摇匀
2.
2.6二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L）称取
0.5克二苯胺磺酸钠，溶于100mL水中，加2滴浓硫酸，混匀，存于棕色瓶中备用
2.
2.7重铬酸钾标准溶液c（1/6K2Cr2O7）=
0.04mol/L
2.3测定步骤称取
0.1g试样（精确至
0.0001g）于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL浓盐酸，混匀滴加5滴氯化亚锡溶液（50g/L）加热溶解5分钟，加入50mL热水加热煮沸，用氯化亚锡溶液（50g/L）调节溶液至微黄色，加入10滴钨酸钠溶液（250g/L），用三氯化钛溶液（1+9）滴至蓝色，再以重铬酸钾标准溶液（
0.04mol/L）滴至恰呈无色（不计读数）立即加入6mL硫酸-磷酸混合溶液、2滴二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L），用重铬酸钾标准溶液（
0.04mol/L）滴定至溶液呈稳定的紫色为终点同时进行空白试验
2.4结果计算全铁含量W2，以Fe的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c——重铬酸钾标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1——滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；V2——空白试验消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
0.05585——与
1.00mL重铬酸钾标准溶液[c（1/6K2Cr2O7）=
1.000mol/L]相当的以克表示的铁的质量；m——样品质量，g
二、炉气分析
1.0矿尘含量的测定
1.1外部取样法
1.
1.1方法提要使含尘气体通过装有棉花的捕尘管，气体中的矿尘被阻留在棉花上将棉花连同矿尘移入坩埚中，在800±10℃下灼烧，称量坩埚内残留的矿尘重量根据通过捕尘管的气量和捕集的矿尘重量，计算气体中的矿尘含量
1.
1.2材料和仪器
1.
1.
2.1采样管
1.
1.
2.2捕尘管
1.
1.
2.3流量计
1.
1.
2.4真空泵根据气压情况选用
1.
1.
2.5高温炉
1.
1.3测定步骤
1.
1.
3.1准备工作称取脱脂棉2g（精确至
0.1g），用镊子将棉花装进捕尘管底部装填较紧、表面较松测定前应先计算气体管道内气体流速，据此选择采样管进气孔孔径大小和应控制的采样速度
1.
1.
3.2测定连接好采样装置，将采样管插入气体管道内1/3处，使其进气孔正对着气流方向同时开动真空泵，并记录采样时间随时调节通过采样孔的气体速度，使其与气体管道内的气体流速相等采样完毕后，停止抽气，迅速旋转采样管主向，使采样管背向气流取出采样管，记录时间、温度、压力和体积仔细擦净采样管外部与进气孔周围的附着物，将捕尘管中的带尘棉花定量地移入已恒重坩埚内将已知重量的棉花（约
0.1g）绕在不锈钢丝上，小心擦净采样管内壁附着的矿尘将矿尘和棉花一并放入坩埚中，将棉花灰化后，放入高温炉中于800±10℃灼烧1小时取出稍冷，放于干燥器中冷至室温，称量在灰化矿尘的同时，取等量脱脂棉作空白试验
1.
1.4结果计算矿尘含量X1，数值以g/m3表示，按下式计算X1=式中m1——矿尘与棉花灼烧残渣的质量之和，g；m2——空白试验棉花灼烧残渣的质量，g；V0——标准状态下采样气体的体积，L
1.2内部取样法
1.
2.1方法提要将内装石棉绒的玻璃纤维捕尘管插入气体管道内部，使一定数量的气体通过捕尘管矿尘即被阻留在各纤维层内，根据捕尘管增加的重量和通过气体量，计算气体中矿尘含量
1.
2.2材料和仪器
1.
2.
2.1采样管
1.
2.
2.2捕尘管
1.
2.
2.3流量计
1.
2.
2.4真空泵根据气压情况选用
1.
2.
2.5高温炉
1.
2.3测定步骤
1.
2.
3.1准备工作石棉绒用盐酸（1+3）浸泡24小时，洗净至不含Cl-为止干燥后移入高温炉中在800℃灼烧1小时，冷却后装入广口瓶中备用称取1g石棉绒和
1.5g中性玻璃纤维，混合后填装进捕尘管底部装填较紧、表面较松将装好的捕尘管放入高温炉中在350℃烘至恒重（精确至
0.0001g），置于干燥器中备用测定前应先计算气体管道内气体流速，据此选择捕尘管采样孔大小和应控制的采样速度
1.
2.
3.2测定连接好采样装置，将捕尘管插入气体管道内1/3处，使其进气孔背对着气流方向，预热5分钟将其旋转180，使采样孔正对气流方向，立即开动真空泵，并记录时间随时调节通过采样孔的气体速度，使其与气体管道内的气体流速相等采样完毕后，停止抽气，迅速旋转捕尘管方向，使采样孔方向背向气流取出采样管，记录时间、温度、压力和体积取下捕尘管，用干净抹布擦净，将其置于高温炉中，于350℃灼烧1小时取出稍冷，放于干燥器中冷至室温，称量
1.
2.4结果计算矿尘含量X1，数值以g/m3表示，按下式计算X1=式中m1——矿尘与棉花灼烧残渣的质量之和，g；m2——空白试验棉花灼烧残渣的质量，g；V0——标准状态下采样气体的体积，L
2.0二氧化硫含量的测定
2.1方法提要气体中的二氧化硫通过定量的碘溶液时被氧化成硫酸和氢碘酸，以淀粉为指示剂，根据碘的用量和余气的体积可计算出气体中二氧化硫含量
2.2试剂
2.
2.1碘标准溶液c（1/2I2）=
0.01mol/L
2.
2.2碘标准溶液c（1/2I2）=
0.1mol/L
2.
2.3淀粉溶液
0.5％
2.3材料和仪器
2.
3.1采样管
2.
3.2气体量管250mL或500mL
2.
3.3水准瓶500mL或1000mL
2.
3.4温度计
2.4测定步骤
2.
4.1准备工作检查量气管、水准瓶和仪器装置是否漏气，移取
10.00mL碘标准溶液（
0.01mol/L或
0.1mol/L）于反应管中，加水至所反应管容量的3/4处，加2mL淀粉溶液（
0.5%），塞紧橡皮塞备用检查各采样点是否畅通，在正压采样时应排气数分钟在负压下采样时利用排水吸气法将样气抽出，充分置换进入反应管中的气体，以便进行测定
2.
4.2测定连接好仪器，转动旋塞，使气流能连续冒出气泡，直到溶液蓝色刚消失时，停止通气使量气管内水位与水准瓶水位对成水平，读取量气管内气体体积和温度，根据余气体积计算出二氧化硫含量分析完毕后提高量气管，拔去反应管上的橡皮塞排气，使量气管内水位恢复至零点
2.5结果计算二氧化硫含量X2，以SO2的体积分数计，数值以%表示，按下式计算X2=式中c——碘标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V——碘标准溶液的用量，mL；
10.945——每毫摩尔二氧化硫所占的气体体积，mL；V余——余气体积（标准状态）的毫升数，mL
3.0三氧化硫含量的测定
3.1方法提要炉气通过润湿的棉花塞，其中三氧化硫与水结合成酸雾被棉花过滤下来将棉花所捕集的酸雾溶于水中，用碘标准溶液先滴定吸附的二氧化硫，再用氢氧化钠标准溶液滴定总酸量根据滴定时消耗标液的体积及通过的气体体积，从而计算出其中三氧化硫含量
3.2试剂
3.
2.1甲基红指示剂（
0.1%）称取
0.1g甲基红溶于100mL乙醇（20%）中
3.
2.2淀粉溶液
0.5%
3.
2.3碘标准溶液c（1/2I2）=
0.01mol/L
3.
2.4硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S2O3）=
0.01mol/L
3.
2.5氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=
0.01mol/L
3.3材料和仪器
3.
3.1中性脱脂棉
3.
3.2采样管
3.
3.3六连球
3.
3.4流量计
3.
3.5真空泵根据气压情况选用
3.4测定步骤称取3g中性脱脂棉均匀装入六连球中，入口表层棉加水2mL，使其均匀润湿连接好装置，将采样管伸入气体管道的1/3处，打开量气瓶下口瓶塞，控制气体流速为
0.5～
0.6L/min排水抽取气样5L，将量气瓶下口旋塞关闭，停止抽气小心取出采样管，并记录采样时间、温度、压力与采样体积用棉花或滤纸擦净采样管及六连球外壁，将六连球内的棉花移入400mL烧杯中，用中性蒸馏水洗涤采样管及六连球（洗涤液约为250mL）加入2mL淀粉（
0.5%），用碘标准溶液（
0.01mol/L）滴至淡蓝色，后用硫代硫酸钠标准溶液（
0.01mol/L）滴定淡蓝色褪去加入2～3滴甲基红指示剂（
0.1%），用氢氧化钠标准溶液（
0.01mol/L）滴至橙色出现为终点同时取定量棉花作空白试验
3.5结果计算三氧化硫含量W3，以质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c1——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；c2——碘标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V2——滴定消耗碘标准溶液的体积，mL；V1`——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V2`——空白试验消耗碘标准溶液的体积，mL；
0.0400——三氧化硫的毫摩尔质量，g；80——每摩尔三氧化硫的质量，g；
22.4——每摩尔三氧化硫在标准状态下的体积，L；V0——标准状态下采样气体的体积，L
4.0酸雾含量的测定
4.1方法提要将气体中的酸雾吸附于棉花塞的过滤管中，将此吸附有酸雾的棉花塞置于水中，先用碘标准溶液滴定其上吸附的二氧化硫，再用氢氧化钠标准溶液滴定总硫酸量，求出其中酸雾含量
4.2试剂
4.
2.1甲基红指示剂（
0.1%）称取
0.1g甲基红溶于100mL乙醇（20%）中
4.
2.2淀粉溶液
0.5%
4.
2.3碘标准溶液c（1/2I2）=
0.01mol/L
4.
2.4硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S2O3）=
0.01mol/L
4.
2.5氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=
0.01mol/L
4.3材料和仪器
4.
3.1中性脱脂棉
4.
3.2采样管
4.
3.3六连球
4.
3.4流量计
4.
3.5真空泵根据气压情况选用
4.4测定步骤称取2g中性脱脂棉，均匀装入六连球中连接好测量仪器，在采样管进气孔正对着气流方向的情况下，将采样管插入气体管道内1/3处，同时开动真空泵，并记录采样时间以
2.0～
2.5L/min的速度连续采样200～300L停止抽气，迅速旋转采样管，使进气孔方向背向气流取出采样管，记录采样时间、温度、压力与采样体积然后以1～2L/min的速度通入空气约15分钟，以驱除棉花塞中的二氧化硫用棉花或滤纸擦净采样管外壁，将六连球内的棉花塞移入400mL烧杯中，用蒸馏水洗涤采样管和六连球内壁，洗液并入烧杯中加入2mL淀粉（
0.5%），用碘标准溶液（
0.01mol/L）滴至淡蓝色，后用硫代硫酸钠标准溶液（
0.01mol/L）滴定淡蓝色褪去加入3～4滴甲基红指示剂（
0.1%），用氢氧化钠标准溶液（
0.01mol/L）滴至橙色出现为终点同时取定量棉花进行空白试验
4.5结果计算酸雾含量X3，以H2SO4计，数值以g/m3表示，按下式计算X3式中c1——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；c2——碘标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V2——滴定消耗碘标准溶液的体积，mL；V1`——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V2`——空白试验消耗碘标准溶液的体积，mL；
0.0490——硫酸（1/2H2SO4）的毫摩尔质量，g；V0——标准状态下采样气体的体积，L
5.0水分含量的测定
5.1方法提要含有水分的气体通过装有五氧化二磷吸收剂的干燥管，吸收掉其中的水分根据吸收水分前后干燥管的增重和通过气体体积，即可求得气体中水分含量
5.2试剂粉末状五氧化二磷分析纯
5.3材料和仪器
5.
3.1U型管
5.
3.2采样管
5.
3.3流量计
5.
3.4真空泵根据气压情况选用
5.
3.5干燥箱
5.4测定步骤
5.
4.1准备工作将干净洁净无碱性的玻璃纤维截成长约6mm的短丝，先铺一层在量杯底上，再加入粉末状五氧化二磷和玻璃纤维同时用玻璃棒搅拌混合均匀，将其迅速装入洁净干燥的带塞U型干燥管中，擦净管口和支管，装上旋塞封口使用前通入干燥炉气约5分钟，置换管中空气，然后放入干燥器内20～30分钟，称量备用（精确至
0.0002g）接着取玻璃纤维若干放入烧杯中，加浓盐酸浸泡24小时，洗涤至中性，在105℃烘干备用如果测定干燥前气体中水分，U型干燥管前需要装干燥的旋风分离管，而且事先需称重（精确至
0.0002g）
5.
4.2测定在不连接干燥管的情况下排气数分钟，将采样管插入管道1/3处，连接干燥器，打开旋塞，进行采样并调节气体流速至2L/min采样150L后，停止采样，关上旋塞，取下干燥管放入干燥器，半小时后称量
5.5结果计算水分含量X4，数值以g/m3表示，按下式计算X4=式中m1——采集气体后U型管的总质量，g；m2——采集气体前U型管的总质量，g；V0——标准状态下采样气体的体积，L
6.0氧气含量的测定
6.1方法提要量取一定体积气体，用焦性没食子酸钾溶液吸收氧气，根据吸收前后体积的变化计算出其中氧气含量
6.2试剂
6.
2.1氢氧化钾吸收液30％
6.
2.2焦性没食子酸钾溶液将100g焦性没食子酸溶于1L氢氧化钾溶液（30％），振荡使之溶解转入吸收瓶中后，在与空气接触的液面上，加入一层约5～10mm厚的液体石蜡
6.3材料和仪器
6.
3.1采样管
6.
3.2球胆
6.
3.3奥式气体分析仪
6.4测定步骤将气样压入橡皮球胆，反复压入和排出数次，以置换采样管及球胆内余气，然后将气样灌满球胆将气样通入量气管，再将其与大气相通，通过举高（或降低）水准瓶反复置换数次量取
100.0mL气样，打开氢氧化钾吸收液吸收酸性气体，反复数次，关闭旋塞，读取余气体积（V1）接着打开焦性没食子酸钾溶液吸收氧气，反复数次，关闭旋塞，读取余气体积（V2）
6.5结果计算氧气含量X5，以O2的体积分数计，数值以%表示，按下式计算X5=式中V1——气体通过氢氧化钾溶液吸收后的体积，mL；V2——气体通过焦性没食子酸钾溶液吸收后的体积，mL；V——量取气样体积，mL
7.0砷含量的测定
7.1方法提要气体中的砷、氟被棉花吸附后，大部分的砷（雾状As2O3）和一部分氟（SiF4或HF）被捕集下来，其余的砷、氟用硼酸捕集用氢氧化钠溶液洗涤棉花，洗涤液和硼酸液合并分别测定砷、氟
7.2试剂
7.
2.1硼酸溶液
0.1%
7.
2.2氢氧化钠溶液2%
7.
2.3酚酞指示剂1％
7.
2.4盐酸溶液1+
17.
2.5盐酸溶液1+
997.
2.6硫酸溶液1+
17.
2.7碘化钾溶液30%
7.
2.8氯化亚锡溶液（40%）称取氯化亚锡40g加入50mL浓盐酸，加热使其溶解稀释至100mL，摇匀，加入几粒金属锡，贮于棕色试剂瓶中
7.
2.9酒石酸溶液50%
7.
2.10无砷金属锌粒
7.
2.11AgDDTC三乙醇胺-氯仿溶液称取
0.300g粉状二乙基二硫代氨基甲酸银溶于100mL氯仿中，加3mL三乙醇胺，摇匀，放置后用脱脂棉过滤，滤液存于棕色瓶中于暗处备用（此溶液可保存两周）
7.3材料和仪器
7.
3.1脱脂棉
7.
3.2六连球
7.
3.3吸收瓶
7.
3.4流量计
7.
3.5真空泵（根据气压情况选用）
7.
3.6分光光度计
7.4测定步骤
7.
4.1采取试样称取2g脱脂棉均匀地装入六连球内，分别在两个吸收管中加入25mL硼酸溶液（
0.1%）连接好仪器，检查有无漏气现象开启真空泵，调节气体流速为
2.0～
2.5L/min采样400～600L，记录采样时间、温度、压力和采样体积用棉花或滤纸擦净采样管外壁，将六连球管与硼酸吸收管串联并与真空泵相连，抽气10分钟后，取下六连球和吸收管将六连球内的棉花移入400mL烧杯中，用40mL热氢氧化钠溶液（2%）洗涤采样管和六连球管内壁几次洗涤液和硼酸溶液一起并入原烧杯中，加热煮沸数分钟，用布氏漏斗抽滤，并用热氢氧化钠溶液（2%）洗涤烧杯和棉花3～4次将滤液移入500mL容量瓶中，加3～4滴酚酞指示剂，用盐酸（1+1）调至红色变浅，再用盐酸（1+99）滴至红色刚刚褪去，定容摇匀备用
7.
4.2试样测定吸取
25.00mL上述试备的试液于100mL锥形瓶中，加入5mL硫酸（1+1），稀释至40mL，加入3mL碘化钾（30%）和
2.0mL氯化亚锡溶液（40%），摇匀放置1分钟，加入5mL酒石酸溶液（50%），放置15分钟，加5g无砷锌粒（粗细粒搭配）立即装好发生器，作用40分钟，以10mL的AgDDTC三乙醇胺-氯仿溶液来吸收砷化氢，挥发的部分溶剂用氯仿补充至刻度以试剂空白作参比，用分光光度计于波长530nm处测定吸光度
7.
4.3标准工作曲线的建立参照《GB/T2464-1996硫铁矿和硫精矿中砷含量的测定》中标准工作曲线的建立
7.5结果计算砷含量X6，以As计，数值以mg/m3表示，按下式计算X6=式中A——气体样品测定的吸光度；K——标准工作曲线斜率；V0——标准状态下采样气体的体积，L；V吸——吸取试样溶液体积，mL；V总——样品定容体积，mL
8.0氟含量的测定
8.1方法提要气体中的砷、氟被棉花吸附滤后，大部分的砷（雾状As2O3）和一部分氟（SiF4或HF）被捕集下来，其余的砷、氟用硼酸捕集用氢氧化钠溶液洗涤棉花，洗涤液和硼酸液合并分别测定砷、氟
8.2试剂
8.
2.1溴甲酚绿指示剂（1g/L）称取
0.1g溴甲酚绿溶于20mL无水乙醇中，用水稀释至100mL，混匀
8.
2.2硝酸溶液1+
18.
2.3柠檬酸钠-硝酸钾缓冲溶液称取294g柠檬酸钠和20g硝酸钾溶于约700mL水中，加硝酸（1+1）调节pH≈6，用水稀释至1L，混匀
8.
2.4氟标准溶液1mg/mL
8.3材料和仪器
8.
3.1酸度计附电极
8.
3.2磁力搅拌器
8.4测定步骤吸取上述
7.
4.1测砷时制备的试液
5.00～
25.00mL于50mL容量瓶中，加入1～2滴溴甲酚绿指示剂（1g/L），用硝酸（1+1）调至恰呈黄色，加入10mL柠檬酸钠-硝酸钾缓冲溶液，加水至刻度摇匀倾入干燥50mL烧杯中，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在恒速磁力搅拌下，测量平衡时的电位值加入
0.50mL氟标准溶液（1mg/mL），再次测量平衡时的电位值，根据测量前后电位差的绝对值求得氟含量
8.5结果计算氟含量X7，以F计，数值以mg/m3表示，按下式计算X7=式中c——氟标准溶液的浓度，mg/mL；V——加入的氟标准溶液的体积，mL；E——测量前后电位差的绝对值，mV；
59.16——氟离子选择电极的斜率；V吸——吸取试样溶液体积，mL；V总——样品定容体积，mL；V0——标准状态下采样气体的体积，L
三、水质分析
1.0pH值测定
1.1方法提要用玻璃复合电极为测量电极，以pH标准缓冲溶液定位后，测定水样pH值
1.2试剂和材料pH标准缓冲溶液pH=
4.
01、
6.
86、
9.
181.3仪器设备
1.
3.1酸度计
1.
3.2磁力搅拌器
1.4测定步骤
1.
4.1pH定位以试剂水冲洗电极及塑料烧杯2次以上，用滤纸将电极底部水滴轻轻拭干选用pH=
6.86标准缓冲溶液，将其倒入塑料烧杯中，插入电极，同时测量水温查出该温度下该定位缓冲液的pH值，用定位键（旋钮）将仪器显示值调至该值然后选择pH值与被测水样相接近的标准缓冲溶液，将其倒入塑料烧杯中，插入电极，同时测量水温查出该温度下该定位缓冲液的pH值，用定位斜率键（旋钮）将仪器显示值调至该值
1.
4.2依次用试剂水和水样冲洗塑料烧杯和电极后，插入电极，读取稳定的pH值
2.0电导率的测定
2.1方法提要溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中电离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力大小可用电导率表示
2.2仪器设备电导率仪附电极
2.3测定步骤将电源开关打开预热后，把电极插入蒸馏水中，选择合适的“量程”档位，将“选择”旋钮调至“校正”、“温度”调节旋钮调至“25”，用“常数”旋钮调节显示数值与电极常数一致（不管小数点的位置），然后调至“测量”档，将电极用被测水样冲洗2～3次后，浸入水样中进行测定，调节“温度”旋钮指向待测溶液的实际温度值，显示数值即为待测溶液经过温度补偿后折算为25℃下的电导率
3.0酚酞碱度的测定
3.1方法提要水中碱度是指水中含有能接受H+的物质的量通常碱度（JD）可分为理论碱度和操作碱度，而操作碱度又分为酚酞碱度和全碱度，酚酞碱度是以酚酞作指示剂测得的碱度，全碱度是以甲基橙（或甲基红—亚甲基蓝）作指示剂测得的碱度
3.2试剂和材料
3.
2.1酚酞指示剂（1%）称取1g酚酞于烧杯中，加入100mL乙醇（95%）使之溶解，再以氢氧化钠溶液（
0.05mol/L）中和至稳定微红色
3.
2.2硫酸标准溶液c（1/2H2SO4）＝
0.1mol/L
3.3测定步骤移取透明水样
100.00mL于锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂（1%），以硫酸标准溶液（
0.1mol/L）滴至恰为无色为终点，记下消耗体积
3.4结果计算酚酞碱度X8，数值以mmol/L表示，按下式计算式中c——硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L；V——消耗硫酸标准溶液的体积，mL；V样——移取水样的体积，mL
4.0低硬度的测定
4.1方法提要在pH为
10.0±
0.1的水溶液中，用酸性铬蓝K作指示剂，以EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点根据消耗EDTA标准溶液的体积，计算硬度含量
4.2试剂和材料
4.
2.1氢氧化钠溶液5％
4.
2.2硫酸溶液
0.1mol/L
4.
2.3硼砂缓冲溶液称取40g硼砂（Na2B4O7·10H2O），加入10g氢氧化钠溶于Ⅱ级试剂水中，稀释至1L，混匀贮于塑料瓶中
4.
2.4酸性铬蓝K指示剂（
0.5%）称取
0.5g酸性铬蓝K与
4.5g盐酸羟胺在研钵中研匀，加入10mL硼砂缓冲溶液，溶解于40mLⅡ级试剂水中，用95%乙醇稀释至100mL，混匀，贮于棕色滴瓶中备用使用期不应超过1个月
4.
2.5EDTA标准溶液c（EDTA）=
0.6mmol/L
4.3测定步骤移取
100.00mL透明水样于250mL锥形瓶中（水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠溶液或
0.1mol/L硫酸溶液中和），加入1mL硼砂缓冲溶液和2～3滴酸性铬蓝K指示剂在不断摇动下，用EDTA标准溶液（
0.6mmol/L）进行滴定，接近终点时应缓慢进行，滴定至酒红色变为蓝色为终点（全部过程应于5分钟内完成，温度不应低于15℃）另取
100.00mLⅡ级试剂水，按相同步骤进行空白试验
4.4结果计算低硬度X9，数值以μmoL/L表示，按下式计算X9=式中c——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mmol/L；V1——滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V2——空白试验消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V——移取水样的体积，mL
5.0总硬度的测定
5.1方法提要在pH为
10.0±
0.1的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点根据消耗EDTA标准溶液的体积，计算硬度含量
5.2试剂和材料
5.
2.1氢氧化钠溶液5％
5.
2.2硫酸溶液
0.1mol/L
5.
2.3氨-氯化铵缓冲溶液称取
67.5g氯化铵，溶于570mL浓氨水中，加入1gEDTA二钠镁盐，并用Ⅱ级试剂水稀释至1L
5.
2.4铬黑T指示剂（
0.5%乙醇溶液）称取
4.5g盐酸羟胺，加18mL水溶解，另在研钵中加
0.5g铬黑T磨匀混合后，用95%乙醇定容至100mL，贮存于棕色滴瓶中备用使用期不应超过1个月
5.
2.5EDTA标准溶液c（EDTA）=
0.01mol/L
5.3测定步骤移取
100.00mL透明水样于锥形瓶中（水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠溶液或
0.1mol/L硫酸溶液中和；若水样碳酸盐硬度较高，应先稀释或先加入所需EDTA标液量的80%～90%，该体积应记入滴定体积内），加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液、2～3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液（
0.01mol/L）滴定至酒红色转变为蓝色即为终点另取
100.00mLⅡ级试剂水进行空白试验
5.4结果计算总硬度X10，以CaCO3的质量浓度计，数值以mg/L表示，按下式计算式中c——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1——滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V2——空白试验消耗EDTA标准溶液的体积，mL；100——碳酸钙（CaCO3）的摩尔质量，g/mol；V——移取水样的体积，mL
6.0氯化物含量的测定
6.1方法提要以铬酸钾为指示剂，在中性或弱碱性条件下，用硝酸银标准溶液滴定至出现砖红色铬酸银沉淀时为终点
6.2试剂和材料
6.
2.1酚酞指示剂1%的乙醇溶液
6.
2.2硫酸溶液
0.05mol/L
6.
2.3氢氧化钠溶液
0.1mol/L
6.
2.4铬酸钾指示剂10%
6.
2.5硝酸银标准溶液c（AgNO3）=
0.01mol/L或T（AgNO3/Cl-）=1mg/mL
6.3测定步骤
6.
3.1锅炉水样直接在测定完酚酞碱度的试液中加入1mL铬酸钾指示剂（10%），用硝酸银标准溶液（
0.01mol/L）滴至砖红色为终点另取
100.00mL试剂水，按相同步骤做空白试验
6.
3.2循环水样移取
100.00mL水样于250mL锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂（1%）若显红色，用硫酸溶液（
0.05mol/L）中和至恰为无色；若不显红色，用氢氧化钠溶液（
0.1mol/L）中和至红色，再用硫酸溶液（
0.05mol/L）中和至恰为无色加入1mL铬酸钾指示剂（10%），用硝酸银标准溶液（
0.01mol/L）滴至橙色为终点另取
100.00mL试剂水，按相同步骤做空白试验
6.4结果计算氯化物含量X11，以Cl的质量浓度计，数值以mg/L表示，按下式计算锅炉水X11=式中c——硝酸银标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1——滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；V2——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；
35.5——氯元素的摩尔质量，g/mol；V——移取水样的体积，mL循环水X11=式中1——硝酸银标准溶液的滴定度，T（AgNO3/Cl-）=1mg/mL；V1——滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；V2——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；V——移取水样的体积，mL
7.0正磷酸盐含量的测定
7.1方法提要在酸性介质中正磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被氯化亚锡还原成磷钼蓝，然后进行比色，可事先用氨基磺酸消除亚硝酸盐的干扰
7.2试剂和材料
7.
2.1钼酸钠-硫酸溶液将100mL浓硫酸在不断搅拌下缓慢加入到900mLⅢ级试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸钠，溶解后备用
7.
2.2氯化亚锡-甘油溶液称取
2.5g氯化亚锡于250mL烧杯中，加2～3滴浓盐酸和100mL丙三醇，置于温水浴中促其溶解，混匀（贮存期不超过半年）
7.
2.3氨基磺酸溶液10%
7.
2.4磷酸盐标准溶液
0.01mgPO43-/mL
7.3仪器设备分光光度计
7.4测定步骤
7.
4.1标准工作曲线的建立准确吸取
0、
1、
3、
5、
7、9mL磷酸盐标准溶液（
0.01mgPO43-/mL），分别加入六支50mL比色管中，用Ⅲ级试剂水稀释至40mL左右向各比色管中加入7mL钼酸钠-硫酸溶液，摇匀，用Ⅲ级试剂水稀释至刻度，再加5滴氯化亚锡-甘油溶液，摇匀放置10分钟后立即用1cm比色皿，以试剂空白作参比，在波长660nm处测定吸光度以吸光度为纵坐标，磷酸盐质量为横坐标绘制标准工作曲线根据公式A=Km，计算曲线K值
7.
4.2水样测定准确吸取25mL经慢速滤纸过滤的水样于50mL比色管中，加入4mL氨基磺酸溶液（10％），摇匀，放置1分钟后用Ⅲ级试剂水稀释至40mL左右，以下操作与标准工作曲线的建立相同
7.5结果计算正磷酸盐含量X12，以PO43-的质量浓度计，数值以mg/L表示，按下式计算式中A——样品测定吸光度；K——标准工作曲线的斜率；V——移取水样的体积，mL
7.6注意事项
7.
6.1显色时要求温度控制在30℃左右
7.
6.2硫酸浓度要求控制在
0.20～
0.30mol/L
7.
6.3放置时间要求尽可能一致
8.0总无机磷酸盐含量的测定
8.1方法提要酸性条件下，聚磷酸盐在煮沸过程中逐步水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被硫酸肼还原成磷钼蓝，然后用分光光度计测定硝酸盐和亚硝酸盐的干扰可加入适量亚硫酸钠来消除
8.2试剂和材料
8.
2.1亚硫酸钠固体或片剂
8.
2.2钼酸钠-硫酸溶液将100mL浓硫酸慢慢加到900mLⅢ试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸钠，溶解后备用
8.
2.3硫酸肼溶液
0.15%
8.
2.4磷酸盐标准溶液
0.1mgPO43-/mL
8.3仪器设备分光光度计
8.4测定步骤
8.
4.1标准工作曲线的建立准确吸取
0、
0.
5、
1、
2、
3、4mL磷酸盐标准溶液（
0.1mgPO43-/mL），分别加入六支50mL比色管中，用Ⅲ级试剂水稀释至10mL左右向各比色管中加入4mL钼酸钠-硫酸溶液及1mL硫酸肼溶液（
0.15%），摇匀，放入沸水浴中煮沸10分钟，取出，立即流水冷却，用Ⅲ级试剂水稀释至刻度，混匀用1cm比色皿，以试剂空白作参比，在波长660nm处测定吸光度以吸光度为纵坐标，磷酸盐质量为横坐标绘制标准曲线根据公式A=Km，计算曲线K值
8.
4.2水样测定准确吸取10mL经慢速滤纸过滤的水样于50mL比色管中，加入30～60mg亚硫酸钠或片剂一片及4mL钼酸钠-硫酸溶液，混匀，放入沸水浴中煮沸10分钟，取出加入1mL硫酸肼溶液（
0.15％），混匀后继续煮沸10分钟，取出，以流水冷却，用Ⅲ级试剂水稀释至刻度，混匀用1cm比色皿，以试剂空白作参比，在波长660nm处测定其吸光度
8.5结果计算总无机磷酸盐含量X13，以PO43-的质量浓度计，数值以mg/L表示，按下式计算式中A——样品测定吸光度；K——标准工作曲线的斜率；V——移取水样的体积，mL
9.0总磷酸盐含量的测定
9.1方法提要酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐，同时也促进聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行分光光度法测定
9.2试剂和材料
9.
2.1硫酸溶液（
0.5mol/L）量取
2.8mL浓硫酸在不断搅拌下加入到100mLⅢ级试剂水中，摇匀
9.
2.2过硫酸铵-硫酸钠分解剂称取
0.8g过硫酸铵和
4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀（或片剂）
9.
2.3亚硫酸钠固体或片剂
9.
2.4钼酸钠-硫酸溶液将100mL浓硫酸在不断搅拌下慢加到900mLⅢ试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸钠，溶解后备用
9.
2.5硫酸肼溶液
0.15%
9.
2.6磷酸盐标准溶液
0.1mgPO43-/mL
9.3仪器设备分光光度计
9.4测定步骤
9.
4.1标准工作曲线的建立与总无机磷酸盐相同
9.
4.2水样测定准确吸取10mL经慢速滤纸过滤的透明水样于250mL烧杯中，加入
0.5mL硫酸溶液（
0.5mol/L）和50mg过硫酸铵-硫酸钠分解剂，放在电热板上加热煮沸至溶液恰好干涸并冒浓厚白烟为止稍冷，加入5mL蒸馏水、40～50mg亚硫酸钠粉末在电炉上微沸30秒，取下将溶液小心转移至50mL比色管中，此时溶液体积控制在15mL左右加入4mL钼酸钠-硫酸溶液和1mL硫酸肼溶液（
0.15%），在沸水浴中煮沸10分钟，取出，以流水冷却，用Ⅲ试剂水稀释至刻度，摇匀立即以试剂空白为参比，在波长660nm处测定吸光值
9.5结果计算总磷酸盐含量X14，以PO43-的质量浓度计，数值以mg/L表示，按下式计算式中A——样品测定吸光度；K——标准工作曲线斜率；V——移取水样的体积，mL
9.6注意事项
9.
6.1蒸干和加水稀释至15mL的步骤，是本方法成功的关键所在，故应小心操作
9.
6.2若循环冷却水中有机物较多，在蒸干冒白烟时其可能碳化变黑故应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤，再用试剂水洗涤原烧杯2～3次
10.0浓缩倍数的测定
10.1方法提要浓缩倍数是指循环冷却水中，由于蒸发而浓缩的某物质的量与补充水中同一物质的量的比值；或指补充水量与排污量的比值可用电导率的比值表示，但电导率的波动较大，一般不常用现一般常用氯化物含量的比值表示
10.2结果计算浓缩倍数=
11.0悬浮固形物含量的测定
11.1方法提要水样中能用过滤材料分离出来的固形物称为悬浮固形物，不同过滤材料可以获得不同的测定结果
11.2仪器设备普通干燥箱
11.3测定步骤将折叠后的定量慢速滤纸放入高型称量瓶中置于103～105℃干燥箱中启盖干燥1小时，取出放入干燥器中冷却至室温，称量将水样充分摇匀，量取200mL于400mL烧杯中，过滤，用蒸馏水洗涤烧杯和滤纸数次（若水中有油脂类物质存在，需用10mL氯仿洗2次）将滤纸放入原称量瓶中，于103～105℃干燥箱中启盖干燥1小时，取出，放入干燥器中冷却至室温，称量
11.4结果计算悬浮固形物含量X15，以质量浓度计，数值以mg/L表示，按下式计算X15=式中m1——干燥后滤纸与残留物的质量之和，g；m2——恒重滤纸的质量，g；V——量取水样的体积，mL
12.0溶解固形物含量的测定
12.1方法提要水样分离出悬浮固形物后滤液经蒸发，干燥后所得的残留物即为水中溶解固形物的含量，又称为含盐量
12.2仪器设备
12.
2.1恒温水浴锅
12.
2.2普通干燥箱
12.3测定步骤取100mL已过滤的水样，注入已恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干然后置于103～105℃干燥箱中干燥1小时，取出，放入干燥器中冷却至室温，称量
12.4结果计算溶解固形物含量X16以质量浓度计，数值以mg/L表示，按下式计算X16=式中m1——干燥后蒸发皿与残留物的质量之和，g；m2——恒重蒸发皿的质量，g；V——量取水样的体积，mL
13.0全固形物含量的测定
13.1方法提要全固形物是悬浮固形物和溶解固形物的总和
13.2仪器设备
13.
2.1恒温水浴锅
13.
2.2普通干燥箱
13.3测定步骤取100mL水样，注入已恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干然后置于103～105℃干燥箱中干燥1小时，取出，放入干燥器中冷却至室温，称量
13.4结果计算全固形物含量X17，以质量浓度计，数值以mg/L表示，按下式计算X17=式中m1——干燥后蒸发皿与残留物的质量之和，g；m2——恒重蒸发皿的质量，g；V——量取水样的体积，mL
14.0铁含量的测定
14.1方法提要水样先用酸煮沸，使各种状态的铁完全离解成离子态将高铁用盐酸羟胺还原成亚铁，在pH=4～5条件下，亚铁和邻菲罗啉生成浅红色络合物，用分光光度计在波长510nm处测定吸光度大量的磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚加以消除用溶剂萃取法可消除所有金属离子或可能络合铁的阴离子所造成的干扰
14.2试剂和材料
14.
2.1盐酸溶液1+
114.
2.2浓盐酸分析纯
14.
2.3盐酸羟胺溶液10%
14.
2.4邻菲罗啉溶液（
0.1%）称取1g邻菲罗啉溶解于100mL95%乙醇中，用I级试剂水稀释至1L，摇匀，贮于棕色瓶中于暗处保存
14.
2.5刚果红试纸
14.
2.6浓氨水分析纯
14.
2.7乙酸-乙酸铵缓冲溶液称取100g乙酸铵溶于I级试剂水中，加入200mL冰乙酸，用I级试剂水稀释至1L，摇匀后贮存备用
14.
2.8铁标准溶液1μgFe/mL
14.3仪器设备分光光度计
14.4测定步骤
14.
4.1试样测定用（1+1）盐酸将取样瓶洗涤后，用I级试剂水清洗干净，加入浓盐酸直接取样（每500mL水样加浓盐酸2mL）吸取
50.00mL水样于125mL锥形瓶中，加入2mL盐酸（1+1），加热浓缩至体积略小于25mL冷却至30℃后，加入1mL盐酸羟胺溶液（10%），摇匀，静置5分钟加入5mL邻菲罗啉溶液（
0.1%），摇匀后加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水，使刚果红试纸恰由蓝色变为红紫色（pH=
3.8～
4.1）加入5mL乙酸—乙酸铵缓冲溶液，摇匀后移入50mL容量瓶中，用I级试剂水稀释至刻度以试剂空白为参比，用分光光度计于波长510nm处测定吸光度同时作单倍试剂和双倍试剂空白试验，双倍试剂减去单倍试剂空白值，即为试剂空白值以吸光值减去试剂空白值后，根据标准工作曲线计算水样中含铁量
14.
4.2标准工作曲线的建立分别吸取
0.00mL、
0.25mL、
0.50mL、
1.00mL、
2.00mL、
4.00mL、
6.00mL、
8.00mL、
10.00mL铁标准溶液（1μgFe/mL）于一组50mL容量瓶中，用I级试剂水稀释至刻度将其分别移入一组125mL锥形瓶中，各加入2mL盐酸（1+1），以下步骤与测定试样时相同以所测得的吸光值为纵坐标，铁质量为横坐标绘制标准工作曲线根据公式A=Km，计算曲线K值
14.5结果计算铁含量X18，以质量浓度计，数值以μg/L表示，按下式计算X18=式中A——样品测定吸光度；K——标准工作曲线斜率；V——移取水样的体积，mL
四、硫酸含量的测定
1.1方法提要以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行中和滴定至灰绿色为终点
1.2试剂和材料
1.
2.1甲基红-次甲基蓝混合指示剂1份
0.1％次甲基蓝乙醇溶液与2份
0.1％甲基红乙醇溶液，混匀
1.
2.2氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=
0.3mol/L
1.3测定步骤称取约
0.3～
0.4g试样（精确至
0.0001g）于盛有50mL水的250mL锥形瓶中，冷却至室温，加2～3滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液（
0.3mol/L）滴定由紫红色变成灰绿色为终点
1.4结果计算硫酸含量W4以H2SO4的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
0.04904——与
1.00mL氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）＝
1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸的质量，g；m——样品质量，g第二章磷酸生产控制分析
一、磷精矿浆分析
1.0含固量的测定
1.1方法提要试样于105～110℃干燥，根据失水后样品的质量计算含固量
1.2仪器设备
1.
2.1真空泵
1.
2.2电热恒温鼓风干燥箱附温度自动控制器
1.3测定步骤称取至少400g试样（精确至
0.01g）于烧杯中，用真空泵进行抽滤，弃去初始滤液（抽滤瓶内余下滤液留作pH值测定用）将抽滤所得矿浆滤饼平铺于塘瓷盘中，置于105～110℃电热恒温鼓风干燥箱中干燥2小时，取出冷却至室温，称量
1.4结果计算含固量S1以质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中m1——干燥后试样质量，g；m——试样质量，g
2.0pH值的测定
2.1试剂pH标准缓冲溶液pH=
6.
86、
9.
182.2仪器设备
2.
2.1pH计（附pH复合电极）
2.
2.2磁力搅拌器
2.3测定步骤将以上滤液置于磁力搅拌器上匀速搅拌，用已校正的pH计测定溶液pH值每次测定结束后，用蒸馏水洗净电极
3.0各元素含量的测定
3.1适用范围适用于磷精矿中五氧化二磷、氧化镁、氧化钙、氧化硅、氧化铁、氧化铝及氟含量测定
3.2方法提要将磷精矿粉末样品加压成型，制成X射线荧光分析试样，依据元素特征X射线的强度与该元素在试样中的含量成正比例，通过测量试样中某元素特征X射线强度，采用适当的方法进行校准或校正，便可求出该样品中各元素的含量
3.3仪器设备
3.
3.1X-荧光分析仪Simultix
103.
3.2圆盘粉碎机
3.
3.3电热鼓风干燥箱
3.
3.4密封式振动粉碎机
3.
3.5压片机
3.
3.6鄂式破碎机
3.4测定步骤
3.
4.1样品制作
3.
4.
1.1细磨、压片准确称取
50.00±
0.02g样品（通过100目）作为X-荧光分析用，另取50g样品于样品袋中作为备察样品将准确称取的50g样品倒入干燥洁净的磨盘中，置于密封式振动粉碎机上磨5分钟，将细磨后的样品混匀后置于样品环中，用洁净的压片模具在压片机上以20吨的压力加压30秒将样品加压成型
3.
4.
1.2标准工作曲线的建立将磷矿石标准样品压制成片，依据标样中各元素含量及所测得强度，建立标准工作曲线
3.
4.2样品分析将所制的样品在标准工作曲线上测量其各元素的含量，仪器显示结果即为该样品中各元素的含量
二、磷酸分析
1.0相对密度测定
1.1方法提要称量已知体积试样溶液的质量，从而求得其相对密度
1.2测定步骤将100mL干燥容量瓶在天平上去皮，把搅拌均匀的试样快速沿瓶壁注入至100mL刻度处，在天平上称量，精确至
0.01g同时应测量温度，查表加上相应的温度校正值
1.3结果计算相对密度ρ1，数值以g/mL表示，按下式计算式中m——试样质量，g；K——温度校正值
2.0五氧化二磷含量的测定
2.1磷钼酸喹啉容量法
2.
1.1方法提要在酸性介质中，溶液中的正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀沉淀经过滤洗涤至中性后，用过量碱标准溶液溶解，然后用酸标准溶液滴定剩余的碱，即可求出五氧化二磷含量
2.
1.2试剂和材料
2.
1.
2.1硝酸溶液2+
32.
1.
2.2硝酸溶液1+
12.
1.
2.3喹钼柠酮沉淀剂
2.
1.
2.4酚酞指示剂10g/L乙醇溶液
2.
1.
2.5氢氧化钠溶液
0.25mol/L
2.
1.
2.6氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=
0.30mol/L
2.
1.
2.7盐酸标准溶液c（HCl）=
0.18mol/L
2.
1.3测定步骤称取
0.7～1g试样（精确至
0.0001g）于250mL容量瓶中，加入5mL硝酸（2+3），用水稀释至刻度，摇匀吸取
10.00mL试液于三角杯中加入10mL硝酸（1+1）和热水，置于电热板上加热至沸，加入50mL喹钼柠酮沉淀剂，保持微沸1分钟取下冷至室温，用酸洗石棉和脱脂棉进行过滤，先将上层清液滤完，再用倾泻法洗涤沉淀10～14次，直至所得20mL滤液加1滴酚酞指示剂（10g/L）和1滴氢氧化钠溶液（
0.25mol/L）呈紫红色不褪去为止将沉淀连同脱脂棉移入原三角杯中，准确加入氢氧化钠标准溶液（
0.30mol/L）使沉淀溶解，再过量5～8mL，加入5滴酚酞指示剂（10g/L），用盐酸标准溶液（
0.18mol/L）滴至红色恰好褪去为终点
2.
1.4结果计算五氧化二磷含量W5以P2O5的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c1——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；c2——盐酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V2——滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
0.002730——与
1.00mL氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=
1.000mol/L]相当的以克表示的五氧化二磷的质量；m——试样质量，g
2.2ICP—AES光谱法
2.
2.1方法提要用ICP作激发光源，中阶梯光栅摄谱当试液中磷元素含量不特别高时，I=aCb公式中的自吸系数接近于1，此时谱线强度和浓度呈直线关系（对于同一条谱线，谱线强度与浓度呈正比）
2.
2.2试剂和材料
2.
2.
2.1硝酸溶液1+
12.
2.
2.2磷酸二铵管理样品溶液
2.
2.3仪器设备ICP-AES光谱仪
2.
2.4测定步骤
2.
2.
4.1样品制备称取均匀磷酸样品
0.25g（精确至
0.0001g）于500mL容量瓶中，加入20mL（1+1）硝酸，定容摇匀过滤待用
2.
2.
4.2根据样品P2O5含量配制相应的磷酸二铵管理样品溶液
2.
2.
4.3建立标准曲线
2.
2.
4.
3.1分析线选择谱线库里经过校对的P元素谱线
2.
2.
4.
3.2仪器测定条件的选择射频功率根据所测元素选择1200W，泵速一般120r/min，冷却气25L/min，辅助气
0.5L/min，雾化器压力250PSI，有效位数4位
2.
2.
4.
3.3点击标准运行图标，用标准溶液运行
2.
2.
4.
3.4建立QC标准表
2.
2.
4.
3.5检查曲线是否过原点（一般选择过原点的曲线）
2.
2.
4.4用对应浓度的标准溶液运行QC标准，检查通过后，即可测定样品
2.
2.5结果计算五氧化二磷含量W5以P2O5的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中W——上机样品实测值，%；m样——样品质量，g；m标——管理样品质量，g
3.0含固量测定
3.1方法提要以抽滤将样品中悬浮固体与溶液分离，用重量法测定其含固量
3.2试剂和材料工业酒精
3.3仪器和设备真空泵
3.4测定步骤称取均匀试样约10g（精确至
0.01g）于50mL烧杯中，加入20mL工业酒精稀释，用倾泻法倒入垫有定量滤纸（预先已恒重）的布氏漏斗中抽滤，每次用10～20mL工业酒精，重复操作5～6次，直至洗液呈中性将固体连同滤纸取下，置于80±2℃烘箱中干燥1小时±5分钟，取出，冷却后称量
3.5结果计算含固量S2以质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中m1——干燥后固体与滤纸的质量之和，g；m2——恒重滤纸的质量，g；m——试样质量，g
4.0氟含量的测定
4.1方法提要试样用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液控制pH=
5.5～
6.0，同时消除铁、铝离子的干扰使用电位测定仪，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，测量电极电位，根据测量前后电位差算出其中氟含量
4.2试剂和材料
4.
2.1柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液（pH=
5.5～
6.0）称取24g柠檬酸、270g柠檬酸钠溶解于水中，并稀释至1000mL，混匀
4.
2.2溴甲酚绿指示剂（1g/L）称取
0.1g溴甲酚绿溶解于20mL乙醇（95%）中，用水稀释至100mL，混匀
4.
2.3氢氧化钠溶液200g/L
4.
2.4硝酸溶液1+
54.
2.5氟标准溶液1mg/mL
4.3仪器和设备
4.
3.1酸度计附电极
4.
3.2磁力搅拌器
4.4测定步骤称取
0.2～
0.3g试样（精确至
0.0001g）于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀吸取
10.00mL试液于50mL容量瓶中，加5滴柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液、2滴溴甲酚绿指示剂（1g/L），先用氢氧化钠溶液（200g/L）调节至蓝色，再用硝酸（1+5）调至恰呈黄色加入20mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，加水至刻度摇匀倾入干燥50mL烧杯中，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在恒速磁力搅拌下，测量平衡时的电位值加入
0.50mL氟标准溶液（1mg/mL），再次测量平衡时的电位值，根据测量前后电位差的绝对值求得氟含量
4.5结果计算氟含量W6以F的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c——氟标准溶液的浓度，mg/mL；V——加入氟标准溶液的体积，mL；△E——测量前后电位差的绝对值，mV；
59.16——氟离子选择电极斜率；m——样品质量，g
5.0铁、镁、铝、硫、可溶性硅等杂质含量的测定
5.1方法提要用ICP作激发光源，中阶梯光栅摄谱当试液中杂质元素含量不特别高时，I=aCb公式中的自吸系数接近于1，此时谱线强度和浓度呈直线关系（对于同一条谱线，谱线强度与浓度呈正比）
5.2试剂和材料
5.
2.1硝酸溶液1+
15.
2.2杂质元素标准溶液根据杂质元素的含量确定标准溶液的浓度
5.3仪器设备ICP-AES光谱仪
5.4测定步骤
5.
4.1样品制备根据杂质元素含量称取一定量的样品于250mL容量瓶中，加入10mL硝酸（1+1）溶解样品，定容摇匀过滤待用（对于含量高的样品需要稀释）
5.
4.2根据杂质元素含量配制相应的标准溶液
5.
4.3建立标准曲线
5.
4.
3.1分析线选择谱线库里经过校对的谱线（Fe、Mg、Al、S、Si）
5.
4.
3.2仪器测定条件的选择射频功率根据所测元素选择900～1200W，泵速一般120r/min，冷却气25L/min，辅助气
0.5L/min，雾化器压力250PSI，有效位数4位
5.
4.
3.3点击标准运行图标，用标准溶液运行
5.
4.
3.4建立QC标准表
5.
4.
3.5检查曲线是否过原点（一般选择过原点的曲线）
5.
4.4用对应浓度的标准溶液运行QC标准，检查通过后，即可测样品
5.5结果计算杂质含量W7以质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中C——杂质元素测定的浓度，mg/L；V——样品溶液定容体积，mL；m——样品质量，g
三、氟硅酸分析
1.0相对密度测定
1.1方法提要称量已知体积试样溶液的质量，从而求得其相对密度
1.2测定步骤将100mL干燥容量瓶在天平上去皮，把试样注入至100mL刻度处，在天平上称量，精确至
0.01g同时应测量温度，查表加上相应的温度校正值
1.3结果计算相对密度ρ2，数值以g/mL表示，按下式计算+K式中m——试样质量，g；K——温度校正值
2.0总酸度测定
2.1方法提要用氢氧化钠标准溶液滴定氟硅酸中总的氢离子浓度，根据总的氢离子浓度得出含量
2.2试剂和材料
2.
2.1酚酞指示剂（10g/L）称取1g酚酞，溶解于100mL乙醇溶液（60%）中
2.
2.2氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=
0.1mol/L
2.3测定步骤称取
0.4～
0.6g试样（精确至
0.0001g）于预先加入20mL水的锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂（10g/L），用氢氧化钠标准溶液（
0.1mol/L）滴至溶液呈微红色，置于电炉上加热至沸取下，立即继续滴定至稳定粉红色为终点
2.4结果计算总酸度W8以H2SiF6的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；24——氟硅酸（1/6H2SiF6）摩尔质量的数值，g/mol；m——试样质量，g
3.0五氧化二磷含量的测定
3.1方法提要在酸性介质中，溶液中的正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀沉淀经过滤洗涤至中性后，用过量碱标准溶液溶解，然后用酸标准溶液滴定剩余的碱，即可求出五氧化二磷含量
3.2试剂和材料
3.
2.1硝酸溶液1+
13.
2.2喹钼柠酮沉淀剂
3.
2.3酚酞指示剂10g/L乙醇溶液
3.
2.4氢氧化钠溶液
0.25mol/L
3.
2.5氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=
0.30mol/L
3.
2.6盐酸标准溶液c（HCl）=
0.18mol/L
3.3测定步骤称取
0.5～1g试样（精确至
0.0001g）于三角杯中，加入10mL硝酸（1+1）和热水，置于电热板上加热至沸，边摇边加入50mL喹钼柠酮沉淀剂，保持微沸1分钟取下冷至室温，用酸洗石棉和脱脂棉进行过滤，先将上层清液滤完，再用倾泻法洗涤沉淀10～14次，直至所得20mL滤液加1滴酚酞指示剂（10g/L）和1滴氢氧化钠溶液（
0.25mol/L）呈紫红色不褪去为止将沉淀连同脱脂棉移入原三角杯中，准确加入氢氧化钠标准溶液（
0.30mol/L）使沉淀溶解，再过量5～8mL，加入5滴酚酞指示剂（10g/L），用盐酸标准溶液（
0.18mol/L）滴至红色恰好褪去为终点
3.4结果计算五氧化二磷含量W9以P2O5的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c1——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；c2——盐酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V2——滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
0.002730——与
1.00mL氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=
1.000mol/L]相当的以克表示的五氧化二磷的质量；m——试样质量，g
四、磷石膏分析
1.0游离水含量的测定
1.1方法提要试样在80±2℃干燥，根据失去的质量计算水分
1.2仪器设备电热鼓风干燥箱
1.3测定步骤称取20g石膏（精确至
0.01g）于250mL烧杯中，加入25mL无水乙醇，搅拌均匀后用垫有恒重滤纸的布氏漏斗抽滤用无水乙醇将石膏洗涤至中性，将其连同滤纸放入培养皿中于80±2℃干燥箱中干燥1小时取出，在干燥器中冷却至室温后称量
1.4结果计算游离水含量W10以质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中m1——干燥后样品质量，g；m——样品质量，g
2.0水溶性磷含量的测定
2.1方法提要在酸性介质中，溶液中的正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀沉淀经过滤洗涤至中性后，用过量碱标准溶液溶解，然后用酸标准溶液滴定剩余的碱，即可求出五氧化二磷含量
2.2试剂和材料
2.
2.1硝酸溶液1+
12.
2.2喹钼柠酮沉淀剂
2.
2.3酚酞指示剂10g/L乙醇溶液
2.
2.4氢氧化钠溶液
0.25mol/L
2.
2.5氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=
0.30mol/L
2.
2.6盐酸标准溶液c（HCl）=
0.18mol/L
2.3测定步骤称取1～2g试样（精确至
0.0001g）于玻璃研钵中，每次加水约25mL研磨后，将上层清液过滤于500mL锥形烧杯中，重复3～4次，用水冲洗至滤液约100mL，加入10mL硝酸（1+1），置于电热板上加热至沸，边摇边加入30mL喹钼柠酮沉淀剂，保持微沸1分钟取下冷至室温，用酸洗石棉和脱脂棉进行过滤，先将上层清液滤完，再用倾泻法洗涤沉淀10～14次，直至所得20mL滤液加1滴酚酞指示剂（10g/L）和1滴氢氧化钠溶液（
0.25mol/L）呈紫红色不褪去为止将沉淀连同脱脂棉移入原三角杯中，准确加入氢氧化钠标准溶液（
0.30mol/L）使沉淀溶解，再过量5～8mL，加入5滴酚酞指示剂（10g/L），用盐酸标准溶液（
0.18mol/L）滴至红色恰好褪去为终点
2.4结果计算水溶性磷含量W11以P2O5的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c1——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；c2——盐酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V2——滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
0.002730——与
1.00mL氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=
1.000mol/L]相当的以克表示的五氧化二磷的质量；m——试样质量，g
3.0总磷含量的测定
3.1方法提要在酸性介质中，溶液中的正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀沉淀经过滤洗涤至中性后，用过量碱标准溶液溶解，然后用酸标准溶液滴定剩余的碱，即可求出五氧化二磷含量
3.2试剂和材料
3.
2.1硝酸溶液1+
13.
2.2喹钼柠酮沉淀剂
3.
2.3酚酞指示剂10g/L乙醇溶液
3.
2.4氢氧化钠溶液
0.25mol/L
3.
2.5氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=
0.30mol/L
3.
2.6盐酸标准溶液c（HCl）=
0.18mol/L
3.3测定步骤称取
0.5g试样（精确至
0.0001g）于烧杯中，加入20mL硝酸（1+1），置于电热板上加热至近干，用水稀释至100mL，加入10mL硝酸（1+1），置于电热板上加热至沸，边摇边加入30mL喹钼柠酮沉淀剂，保持微沸1分钟取下冷至室温，用酸洗石棉和脱脂棉进行过滤，先将上层清液滤完，再用倾泻法洗涤沉淀10～14次，直至所得20mL滤液加1滴酚酞指示剂（10g/L）和1滴氢氧化钠溶液（
0.25mol/L）呈紫红色不褪去为止将沉淀连同脱脂棉移入原三角杯中，准确加入氢氧化钠标准溶液（
0.30mol/L）使沉淀溶解，再过量5～8mL，加入5滴酚酞指示剂（10g/L），用盐酸标准溶液（
0.18mol/L）滴至红色恰好褪去为终点
3.4结果计算总磷含量W12以P2O5的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c1——氢氧化钠标准定溶液的物质的量浓度，mol/L；V1——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；c2——盐酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V2——滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
0.002730——与
1.00mL氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=
1.000mol/L]相当的以克表示的五氧化二磷的质量；m——试样质量，g
4.0氟含量的测定
4.1方法提要试样用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液控制pH=
5.5～
6.0，同时消除铁、铝离子的干扰使用电位测定仪，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，测量电极电位，根据测量前后电位差算出其中氟含量
4.2试剂和材料
4.
2.1盐酸溶液1+
14.
2.2柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液（pH=
5.5～
6.0）称取24g柠檬酸、270g柠檬酸钠溶于水中，并稀释至1000mL，混匀
4.
2.3溴甲酚绿指示剂（1g/L）称取
0.1g溴甲酚绿溶解于20mL乙醇（95%）中，用水稀释至100mL，混匀
4.
2.4硝酸溶液1+
54.
2.5氟标准溶液1mg/mL
4.3仪器设备
4.
3.1酸度计附电极
4.
3.2磁力搅拌器
4.4测定步骤称取
0.5g干基磷石膏试样（精确至
0.0001g）于50mL烧杯中，加入10mL盐酸（1+1），放置30分钟（每10分钟搅拌一次）将其移入100mL容量瓶中，定容摇匀干过滤，弃去最初滤液吸取
10.00mL滤液于50mL容量瓶中，加5滴柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液和2滴溴甲酚绿指示剂（1g/L），用硝酸（1+5）调至恰呈黄色，加入20mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，定容摇匀倾入干燥50mL烧杯中，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在恒速磁力搅拌下，测量平衡时的电位值加入
0.50mL氟标准溶液（1mg/mL），再次测量平衡时的电位值，根据测量前后电位差的绝对值求得氟含量
4.5结果计算氟含量W13以F的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c——氟标准溶液的浓度，mg/mL；V——加入氟标准溶液的体积，mL；△E——测量前后电位差的绝对值，mV；
59.16——氟离子选择电极斜率；m——样品质量，g
5.0结晶水含量的测定
5.1方法提要样品在一定温度下干燥，以失量表示水分
5.2仪器设备普通干燥箱
5.3测定步骤称取2g试样（精确至
0.0001g）于预先在测定条件下干燥并恒重的称量瓶中，置于230±5℃干燥箱中干燥2小时±10分钟取出，于干燥器中冷却至室温后称量
5.4结果计算结晶水含量W14以质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中m1——干燥后试样质量，g；m——试样质量，g
6.0pH值的测定
6.1试剂和材料pH标准缓冲溶液pH=
4.
016.2仪器设备
6.
2.1酸度计附电极
6.
2.2磁力搅拌器
6.3测定步骤
6.
3.1pH定位选用pH值与被测样相接近的标准缓冲溶液，将其倒入塑料烧杯中，插入电极，同时测量水温查出该温度下该定位缓冲液的pH值，将仪器定位在该值
6.
3.2称取1g样品（精确至
0.0001g）于烧杯中，加入100mL蒸馏水，搅拌混匀，待溶液澄清后测量其稳定pH值
五、循环水分析
1.0pH值测定
1.1方法提要用玻璃复合电极为测量电极，以pH标准缓冲溶液定位后，测定水样pH值
1.2试剂和材料pH标准缓冲溶液pH=
4.
01、
6.
86、
9.
181.3仪器设备
1.
3.1酸度计
1.
3.2磁力搅拌器
1.4测定步骤
1.
4.1pH定位以蒸馏水冲洗电极及塑料烧杯2次以上，用滤纸将电极底部水滴轻轻拭干选用pH值与被测水样相接近的标准缓冲溶液，将其倒入塑料烧杯中，插入电极，同时测量水温查出该温度下该定位缓冲液的pH值，将仪器定位在该值
1.
4.2依次用试剂水和水样冲洗塑料烧杯和电极后，插入电极，读取稳定的pH值
2.0氟含量的测定
2.1方法提要试样用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液控制pH=
5.5～
6.0，同时消除铁、铝离子的干扰使用电位测定仪，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，测量电极电位，根据测量前后电位差算出其中氟含量
2.2试剂和材料
2.
2.1柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液（pH=
5.5～
6.0）称取24g柠檬酸、270g柠檬酸钠溶解于水中，并稀释至1000mL，混匀
2.
2.2溴甲酚绿指示剂（1g/L）称取
0.1g溴甲酚绿溶解于20mL乙醇（95%）中，用水稀释至100mL，混匀
2.
2.3硝酸溶液1+
52.
2.4氟标准溶液1mg/mL
2.3仪器设备
2.
3.1酸度计附电极
2.
3.2磁力搅拌器
2.4测定步骤称取
0.1g（精确到
0.0001g）试样于50mL容量瓶中，加5滴柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液和2滴溴甲酚绿指示剂（1g/L），用硝酸（1+5）调至恰呈黄色，加入20mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，定容摇匀倾入干燥50mL烧杯中，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在恒速磁力搅拌下，测量平衡时的电位值加入
0.50mL氟标准溶液（1mg/mL），再次测量平衡时的电位值，根据测量前后电位差的绝对值求得氟含量
2.5结果计算氟含量W15以F的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c——氟标准溶液的浓度，mg/mL；V——加入氟标准溶液的体积，mL；△E——测量前后电位差的绝对值，mV；
59.16——氟离子选择电极斜率；m——样品质量，g
六、池水分析
1.0五氧化二磷含量的测定
1.1磷钼酸喹啉容量法
1.
1.1方法提要在酸性介质中，溶液中的正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀沉淀经过滤洗涤至中性后，用过量碱标准溶液溶解，然后用酸标准溶液滴定剩余的碱，即可求出五氧化二磷含量
1.
1.2试剂和材料
1.
1.
2.1硝酸溶液1+
11.
1.
2.2喹钼柠酮沉淀剂
1.
1.
2.3酚酞指示剂10g/L乙醇溶液
1.
1.
2.4氢氧化钠溶液
0.25mol/L
1.
1.
2.5氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=
0.30mol/L
1.
1.
2.6盐酸标准溶液c（HCl）=
0.18mol/L
1.
1.3测定步骤称取5～10g试样（精确至
0.0001g）于三角杯中，加入10mL硝酸（1+1）和热水，置于电热板上加热至沸，加入35mL喹钼柠酮沉淀剂，保持微沸1分钟取下冷至室温，用酸洗石棉和脱脂棉进行过滤，先将上层清液滤完，再用倾泻法洗涤沉淀10～14次，直至所得20mL滤液加1滴酚酞指示剂（10g/L）和1滴氢氧化钠溶液（
0.25mol/L）呈紫红色不褪去为止将沉淀连同脱脂棉移入原三角杯中，准确加入氢氧化钠标准溶液（
0.30mol/L）使沉淀溶解，再过量5～8mL，加入5滴酚酞指示剂（10g/L），用盐酸标准溶液（
0.18mol/L）滴至红色恰好褪去为终点
1.
1.4结果计算五氧化二磷含量W16以P2O5的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c1——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；c2——盐酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V2——滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
0.002730——与
1.00mL氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=
1.000mol/L]相当的以克表示的五氧化二磷的质量；m——试样质量，g
1.2ICP-AES光谱法
1.
2.1方法提要用ICP作激发光源，中阶梯光栅摄谱当试液中磷元素含量不特别高时，I=aCb公式中的自吸系数接近于1，此时谱线强度和浓度呈直线关系（对于同一条谱线，谱线强度与浓度呈正比）
1.
2.2试剂和材料
1.
2.
2.1硝酸溶液1+
11.
2.
2.2磷酸二铵管理样品溶液
1.
2.3仪器设备ICP-AES光谱仪
1.
2.4测定步骤
1.
2.
4.1样品制备根据样品P2O5含量称取
0.5～1g样品（精确至
0.0001g）于容量瓶中，加入一定量的硝酸（1+1），定容摇匀过滤待用
1.
2.
4.2根据样品P2O5含量配制相应的标准溶液
1.
2.
4.3建立标准曲线
1.
2.
4.
3.1分析线选择谱线库里经过校对的P元素谱线
1.
2.
4.
3.2仪器测定条件的选择射频功率根据所测元素选择900～1200W，泵速一般120r/min，冷却气25L/min，辅助气
0.5L/min，雾化器压力250PSI，有效位数4位
1.
2.
4.
3.3点击标准运行图标，用标准溶液运行
1.
2.
4.
3.4建立QC标准表
1.
2.
4.
3.5检查曲线是否过原点（一般选择过原点的曲线）
1.
2.
4.4用对应浓度的标准溶液运行QC标准，检查通过后，即可测样品
1.
2.5结果计算五氧化二磷含量W16以P2O5的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中W——上机样品实测值，%；m样——样品质量，g；m标——管理样品质量，g
2.0氟含量测定
2.1方法提要试样用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液控制pH=
5.5～
6.0，同时消除铁、铝离子的干扰使用电位测定仪，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，测量电极电位，根据测量前后电位差算出其中氟含量
2.2试剂和材料
2.
2.1柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液（pH=
5.5～
6.0）称取24g柠檬酸、270g柠檬酸钠溶解于水中，并稀释至1000mL，混匀
2.
2.2溴甲酚绿指示剂（1g/L）称取
0.1g溴甲酚绿溶解于20mL乙醇（95%）中，用水稀释至100mL，混匀
2.
2.3硝酸溶液1+
52.
2.4氟标准溶液1mg/mL
2.3仪器设备
2.
3.1酸度计附电极
2.
3.2磁力搅拌器
2.4测定步骤称取
0.05～
0.1g（精确到
0.0001g）试样于50mL容量瓶中，加5滴柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液和2滴溴甲酚绿指示剂（1g/L），用硝酸（1+5）调至恰呈黄色，加入20mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，定容摇匀倾入干燥50mL烧杯中，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在恒速磁力搅拌下，测量平衡时的电位值加入
0.50mL氟标准溶液（1mg/mL），再次测量平衡时的电位值，根据测量前后电位差的绝对值求得氟含量
2.5结果计算氟含量W17以F的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c——氟标准溶液的浓度，mg/mL；V——加入氟标准溶液的体积，mL；△E——测量前后电位差的绝对值，mV；
59.16——氟离子选择电极斜率；m——样品质量，g
七、碘回收分析
1.0稀酸、回酸及滤液中碘含量测定
1.1方法提要在pH=
2.0～
2.5的磷酸酸性溶液中，加入溴水氧化样品中碘离子成为碘酸根，过量的溴加入甲酸钠进行破坏，而过量的甲酸钠则煮沸除去反应生成的碘酸根与碘化钾作用游离出碘，借碘与淀粉反应的蓝色测定其吸光度，从而计算出样品中碘含量
1.2试剂和材料
1.
2.1混酸溶液量取4mL浓磷酸与4mL高氯酸等体积混合，用水稀释至100mL
1.
2.2氢氧化钠溶液100g/L
1.
2.3氯化钠饱和溶液
1.
2.4溴水分析纯
1.
2.5甲酸钠溶液200g/L
1.
2.6碘化钾溶液10g/L
1.
2.7淀粉溶液5g/L
1.
2.8碘标准溶液100μg/mL
1.
2.9碘标准溶液10μg/mL
1.3仪器设备分光光度计
1.4测定步骤
1.
4.1标准工作曲线的建立分别吸取
0.00mL、
1.00mL、
2.00mL、
3.00mL、
4.00mL、
5.00mL碘标准溶液（10μg/mL）于6个50mL容量瓶中，加少量蒸馏水，依次加入5mL混酸溶液、1mL氢氧化钠溶液（100g/L）、1mL氯化钠饱和溶液和2mL溴水，加入每种试剂后都应摇匀将其置于沸水浴中加热1～2分钟，取出，立即加入1滴甲酸钠溶液（200g/L）调呈无色（注甲酸钠不能加入过量），再次置于沸水浴中加热1～2分钟，取出，以流水冷却至室温加入1mL碘化钾溶液（10g/L）后呈黄色，再加入1mL淀粉溶液（5g/L）呈蓝色，定容摇匀用分光光度计在波长570nm处以试剂空白作参比，测定吸光度以吸光度为纵坐标，碘质量为横坐标，建立标准工作曲线
1.
4.2试样测定吸取
2.00mL样品（回酸吸取
5.00mL样品）于100mL容量瓶中，定容摇匀吸取
10.00mL试液于50mL容量瓶中，加入5mL混酸溶液，以下操作同上在波长570nm处以试剂空白作参比，测定吸光度
1.5结果计算碘含量X19以I的质量浓度计，数值以mg/L表示，按下式计算式中A——样品测定吸光度；K——标准工作曲线斜率；V——移取试样的体积，mL；V吸——吸取试液体积，mL；V总——样品定容体积，mL
2.0吸收液分析
2.1碘含量的测定（莫尔法）
2.
1.1方法提要试样中加入碳酸铵溶液后，以醋酸中和至赶尽二氧化碳，此时溶液呈中性或弱碱性在此介质中，用硝酸银标准溶液滴定测定碘含量
2.
1.2试剂和材料
2.
1.
2.1亚硫酸钠溶液
1.3%
2.
1.
2.2碳酸铵溶液（10%）称取100g碳酸铵溶于水，加入40mL氨水，稀释至1L，混匀
2.
1.
2.3乙酸溶液1+
12.
1.
2.4曙红指示剂（
0.5%）称取
0.5g曙红，溶解于100mL水中，混匀
2.
1.
2.5硝酸银标准溶液c（AgNO3）=
0.1mol/L
2.
1.3测定步骤准确吸取5mL吸收液于250mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至80mL左右（若吸收液呈棕黄色，则以
1.3%亚硫酸钠溶液调至无色）加入10mL碳酸铵溶液（10%），用乙酸（1+1）中和至产生的大量气泡消失为止加入5滴曙红指示剂（
0.5%），用硝酸银标准溶液（
0.1mol/L）滴至鲜艳桃红色为终点
2.
1.4结果计算碘含量X20以I2的质量浓度计，数值以g/L表示，按下式计算式中c——硝酸银标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V——滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；
0.1269——碘的毫摩尔质量，g；V样——移取试样的体积，mL
2.2五氧化二磷含量的测定
2.
2.1方法提要试液加热驱尽紫红色碘蒸气后，在硝酸介质中，加入喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀将沉淀过滤洗涤至中性后，加入过量碱标准溶液溶解沉淀，以酸标准溶液滴定剩余的碱标液，根据标液用量和浓度计算五氧化二磷含量
2.
2.2试剂和材料
2.
2.
2.1亚硫酸钠溶液13%
2.
2.
2.2硝酸溶液1+
12.
2.
2.3喹钼柠酮沉淀剂
2.
2.
2.4酚酞指示剂（1%）称取1g酚酞，溶解于100mL乙醇（95%）中，混匀
2.
2.
2.5氢氧化钠溶液
0.25mol/L
2.
22.6氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=
0.30mol/L
2.
2.
2.7盐酸标准溶液c（HCl）=
0.20mol/L
2.
2.3测定步骤准确吸取15mL吸收液于500mL三角杯中，以亚硫酸钠溶液（13%）调至无色加入10mL硝酸（1+1）和适量蒸馏水，置于电热板上加热驱尽紫红色碘蒸汽直至溶液呈无色，在不断摇动下加入50mL喹钼柠酮沉淀剂，保持微沸1分钟取下冷至室温，用酸洗石棉和脱脂棉进行过滤，先将上层清液滤完，再用倾泻法洗涤沉淀10～14次，直至所得20mL滤液加1滴酚酞指示剂（10g/L）和1滴氢氧化钠溶液（
0.25mol/L）呈紫红色不褪去为止将沉淀连同脱脂棉移入原三角杯中，准确加入氢氧化钠标准溶液（
0.30mol/L）使沉淀溶解，再过量5～8mL，加入5滴酚酞指示剂（10g/L），用盐酸标准溶液（
0.20mol/L）滴至红色恰好褪去为终点
2.
2.4结果计算五氧化二磷含量X21以P2O5的质量浓度计，数值以g/L表示，按下式计算X21=式中c1——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1——滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL；c2——盐酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V2——滴定消耗盐酸标准溶液体积，mL；
0.002730——与
1.00mLNaoH标准溶液[C（NaOH）=
1.000mol/L]相当的以克表示的五氧化二磷的质量，g；V——移取样品的体积，mL
2.3氟含量的测定
2.
3.1方法提要试样以亚硫酸钠溶液还原，用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液控制溶液pH=
5.5～
6.0，同时消除铝、铁等离子的干扰使用电位测定仪，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择性电极为指示电极，测量电极电位，以标准工作曲线法求出氟含量
2.
3.2试剂和材料
2.
3.
2.1亚硫酸钠溶液13%
2.
3.
2.2盐酸溶液1+
12.
3.
2.3柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液（pH=
5.5～
6.0）称取24g柠檬酸、270g柠檬酸钠溶解于水中，并稀释至1000mL，混匀
2.
3.
2.4溴甲酚绿指示剂（1g/L）称取
0.1g溴甲酚绿溶解于20mL乙醇（95%）中，用水稀释至100mL，混匀
2.
3.
2.5氢氧化钠溶液200g/L
2.
3.
2.6硝酸溶液1+
52.
3.
2.7氟标准溶液
0.1mg/mL
2.
3.
2.8氟标准溶液10μg/mL
2.
3.
2.9氟标准溶液1μg/mL
2.
3.3仪器设备
2.
3.
3.1酸度计附电极
2.
3.
3.2磁力搅拌器
2.
3.4测定步骤
2.
3.
4.1标准工作曲线的建立分别吸取
2.00mL、
4.00mL、
10.00mL氟标准溶液（1μg/mL）和
4.00mL、
10.00mL氟标准溶液（10μg/mL）于5个50mL容量瓶中，加入1mL盐酸（1+1）、5滴柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液和2滴溴甲酚绿指示剂（1g/L），用氢氧化钠溶液（200g/L）调至蓝色，再用硝酸（1+5）调至恰呈黄色，加入20mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，定容摇匀依次将溶液倾入干燥50mL塑料烧杯中，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在恒速磁力搅拌下，测量平衡时的电位值，并绘制标准工作曲线
2.
3.
4.2试样测定准确吸取1mL样品于100mL容量瓶中，定容摇匀吸取
5.00mL试液于50mL容量瓶中，以亚硫酸钠溶液（13%）调至无色加入5滴柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液和2滴溴甲酚绿，以下操作同上，测量平衡时的电位值通过氟标准工作曲线所得的回归方程y=ax+b（a、b为常数，x为E值，y为lgm），计算样品中氟含量
2.
3.5结果计算氟含量X22以F的质量浓度计，数值以mg/L表示，按下式计算式中y——试液中氟含量的对数，即lgm；V吸——吸取试液体积，mL；V总——样品定容体积，mL；V——移取样品的体积，mL第三章磷复肥生产控制分析
一、安全动火和氨罐区置换气体分析
1.0空气中氨含量测定
1.1方法提要含氨气体通过一定体积的硫酸标准溶液，氨被吸收除去，余气收集于量气管中待硫酸标液被气体中氨中和至化学计量点时，记下余气体积根据硫酸标液的用量和余气的体积，从而算出其中氨含量
1.2试剂和材料
1.
2.1甲基红-次甲基蓝指示剂
1.
2.2硫酸标准溶液c（1/2H2SO4）=
0.1mol/L
1.3仪器设备
1.
3.1通常实验室用仪器
1.
3.2奥氏气体分析仪
1.4测定步骤
1.
4.1检查奥氏气体仪的气密性
1.
4.2在吸收管内加入10mL硫酸标准溶液（
0.1mol/L），加约40mL水和3滴甲基红-次甲基蓝指示剂，后面接气体量管采样管先用吸气球吸放气体数次，立即将采样管接到吸收管入口，同时降低量气管水位，使样气经吸收管进入量气管待吸收液由红变黄时，停止采样，关闭取样旋塞，以水准瓶调节量气管的水位，读取余气的体积
1.5结果计算氨含量X23以NH3的体积分数计，数值以%表示，按下式计算（其中k=）式中c——硫酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V——消耗硫酸标准浓度的体积，mL；
22.4——每毫摩尔氨在标准状态下的体积，mL；V余——余气体积，mL；P地——当地大气压，Pa；P饱——饱和水蒸气压，Pa；P标——标准大气压，Pa
1.6注意事项在现场快速测定中，当量气管测得的余气体积大于440～480mL时，表明氨含量在
0.5%以下，故可认为符合安全要求
2.0空气中氧含量测定
2.1方法提要用奥氏气体分析仪取样，先以碱液洗去酸性气体，余气用焦性没食子酸钾溶液吸收氧根据焦性没食子酸钾溶液吸收前后气体体积的变化，可算出其中氧气含量
2.2试剂和材料
2.
2.1焦性没食子酸钾溶液称取28g焦性没食子酸溶于50mL热水中，冷却后加入130mL氢氧化钾溶液（330g/L），配制中尽量少接触空气装入吸收瓶后，加一层液体石蜡以隔绝空气
2.
2.2氢氧化钾溶液400g/L
2.3仪器设备
2.
3.1通常实验室用仪器
2.
3.2奥氏气体分析仪
2.4测定步骤
2.
4.1检查奥氏气体仪的气密性
2.
4.2将气体压入取样球胆，反复压入和排出数次，以置换采样管及球胆内余气，最后将气体灌满球胆测定时降低量气管水位，采取气样100mL，将其先导入氢氧化钾溶液（400g/L）吸收2～3次，读取余气体积将余气导入焦性没食子酸钾溶液吸收2～3次，直至余气体积不变，再次读取余气体积
2.5结果计算氧气含量X24以O2的体积分数计，数值以%表示，按下式计算式中V1——气体通过氢氧化钾溶液吸收后的体积，mL；V2——气体通过焦性没食子酸钾溶液吸收后的体积，mL；V——采取气样体积，mL
二、工业一铵和磷酸脲的母液、浓缩液、溢流液分析
1.0铁含量测定
1.1方法提要试样溶液的高铁用抗坏血酸还原为亚铁，在pH=4～5时，亚铁与邻菲罗啉生成橙红色配合物，于分光光度计510nm波长处测量吸光度，以工作曲线法求出铁含量
1.2试剂和材料
1.
2.1酒石酸溶液100g/L
1.
2.2对硝基酚指示剂50g/L乙醇溶液
1.
2.3氨水溶液1+
11.
2.4盐酸溶液1+
11.
2.5抗坏血酸溶液20g/L
1.
2.6邻菲罗啉溶液（2g/L）称取
0.2g邻菲罗啉溶解于10mL乙醇（95%），用水稀释至100mL，混匀（此溶液应保存于暗处，使用无色溶液）
1.
2.7铁标准溶液
0.1mg/mL
1.3仪器设备分光光度计
1.4测定步骤
1.
4.1母液称取约5g试样、滤液称取约10～15g试样（精确至
0.0001g）于100mL容量瓶中，加少许蒸馏水，加入
4.0mL酒石酸溶液（100g/L）、1滴对硝基酚指示剂（50g/L乙醇溶液），滴加（1+1）氨水使溶液呈黄色接着滴加盐酸（1+1）至溶液刚无色并过量一滴（此时溶液pH=5），加入
5.0mL抗干血酸溶液（20g/L）放置5分钟，加入
5.0mL邻菲罗啉溶液（2g/L），稀释至刻度，摇匀放置20分钟后，以试剂空白作参比，用分光光度计于510nm波长处测量吸光度
1.
4.2标准工作曲线的建立分别吸取
0.00mL、
1.00mL、
2.00mL、
4.00mL、
6.00mL、
8.00mL铁标准溶液（
0.1mg/mL）于100mL容量瓶中，以下与测定试样时步骤相同由公式A=Km，算出K值
1.5结果计算铁含量W18以Fe的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中A——样品测定吸光度；K——标准工作曲线的斜率；m——样品质量，g
2.0硫酸根含量测定
2.1方法提要在盐酸介质中，试样中硫酸根与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀，通过分光光度计来比浊测定吸光度，从而得出硫酸根含量
2.2试剂和材料
2.
2.1盐酸溶液1+
52.
2.2硫酸根缓冲溶液称取40g六水氯化镁、
4.1g无水乙酸钠和
0.83g硝酸钾，溶解于28mL乙醇（95%）中，用水稀释至1L，混匀
2.
2.3氯化钡固体分析纯
2.
2.4硫酸盐标准溶液
0.1mgSO42-/mL
2.3仪器设备
2.
3.1分光光度计
2.
3.2磁力搅拌器
2.4测定步骤
2.
4.1根据硫酸根含量称取约
0.04g～
0.1g试样（精确至
0.0001g）于50mL容量瓶中，加入2mL盐酸（1+5）和10mL硫酸根缓冲溶液，定容摇匀将其倒入已装有
0.3g氯化钡的50mL聚乙烯烧杯中，于磁力搅拌器上搅拌1分钟在5～30分钟内，以试剂空白作参比，用分光光度计在波长440nm处测定吸光度
2.
4.2标准工作曲线的建立分别移取
0.00mL、
5.00mL、
10.00mL、
15.00mL、
20.00mL、
30.00mL硫酸盐标准溶液（
0.1mgSO42-/mL）于50mL容量瓶中，以下与测定试样时步骤相同由公式A=Km，算出K值
2.5结果计算硫酸根含量W19以SO4的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中A——样品测定吸光度；K——标准工作曲线斜率；m——样品质量，g
3.0氟含量的测定
3.1方法提要试样用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液控制pH=
5.5～
6.0，同时消除铁、铝离子的干扰使用电位测定仪，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，测量电极电位，根据测量前后电位差算出其中氟含量
3.2试剂和材料
3.
2.1柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液（pH=
5.5～
6.0）称取24g柠檬酸、270g柠檬酸钠溶解于水中，并稀释至1000mL，混匀
3.
2.2溴甲酚绿指示剂（1g/L）称取
0.1g溴甲酚绿溶解于20mL乙醇（95%）中，用水稀释至100mL，混匀
3.
2.3氢氧化钠溶液200g/L
3.
2.4硝酸溶液1+
53.
2.5氟标准溶液1mg/mL
3.3仪器设备
3.
3.1酸度计
3.
3.2磁力搅拌器
3.4测定步骤称取
0.05g试样（精确至
0.0001g）于50mL容量瓶中，加5mL水稀释，加5滴柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液、2滴溴甲酚绿（1g/L），先用氢氧化钠溶液（200g/L）调成蓝色，再用硝酸（1+5）调至恰呈黄色加入20mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，加水至刻度摇匀倾入干燥50mL烧杯中，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在恒速磁力搅拌下，测量平衡时的电位值加入
0.50mL氟标液（1mg/mL），再次测量平衡时的电位值，根据测量前后电位差的绝对值求得氟含量
3.5结果计算氟含量W20以F的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c——氟标准溶液的浓度，mg/mL；V——加入氟标准溶液的体积，mL；△E——测量前后电位差的绝对值，mV；
59.16——氟离子选择电极斜率；m——样品质量，g
4.0铁、硫酸根含量的测定（ICP-AES光谱法）
4.1方法提要用ICP作激发光源，中阶梯光栅摄谱当试液中杂质元素含量不特别高时，I=aCb公式中的自吸系数接近于1，此时谱线强度和浓度呈直线关系（对于同一条谱线，谱线强度与浓度呈正比）
4.2试剂和材料
4.
2.1硝酸溶液1+
14.
2.2元素标准溶液根据元素的含量确定标准溶液的浓度
4.3仪器设备ICP-AES光谱仪
4.4测定步骤
4.
4.1样品制备根据样品含量称取适量样品（精确至
0.0001g）于适当体积容量瓶中，加入适量硝酸，定容摇匀过滤待用
4.
4.2根据元素含量配制相应的标准溶液
4.
4.3建立标准曲线
4.
4.
3.1分析线选择谱线库里经过校对的Fe、S谱线
4.
4.
3.2仪器测定条件的选择射频功率根据所测元素选择900～1200W，泵速一般120r/min，冷却气25L/min，辅助气
0.5L/min，雾化器压力250PSI，有效位数4位
4.
4.
3.3点击标准运行图标用标准溶液运行
4.
4.
3.4建立QC标准表
4.
4.
3.5检查曲线是否过原点（一般选择过原点的曲线）
4.
4.4用对应浓度的标准溶液运行QC标准，检查通过后，即可测样品
4.5结果计算铁或硫酸根含量W21以质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中C——上机测定样品中铁或硫酸根的浓度，mg/L；V——样品溶液定容体积，mL；m——样品质量，g
三、磷铵、复合肥中控产品分析
1.0有效磷含量的测定
1.1磷钼酸喹啉容量法
1.
1.1方法提要在酸性介质中，溶液中的正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀沉淀经过滤洗涤至中性后，用过量碱标准溶液溶解，然后用酸标准溶液滴定剩余的碱，即可求出五氧化二磷含量
1.
1.2试剂和材料
1.
1.
2.1硝酸溶液1+
11.
1.
2.2喹钼柠酮沉淀剂
1.
1.
2.3酚酞指示剂10g/L乙醇溶液
1.
1.
2.4氢氧化钠溶液
0.25mol/L
1.
1.
2.5氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=
0.30mol/L
1.
1.
2.6盐酸标准溶液c（HCl）=
0.18mol/L
1.
1.3测定步骤称取通过
0.5mm筛子的试样
0.05g（精确到
0.0001g）于500mL锥形烧杯中，加入10mL硝酸（1+1），加热溶解，用水稀释到100mL加热至沸，取下，加入35mL喹钼柠酮沉淀剂，保持微沸1分钟，取下冷却至室温用酸洗石棉和脱脂棉进行过滤，先将上层清液滤完，再用倾泻法洗涤沉淀10～14次，直至所得20mL滤液加1滴酚酞指示剂（10g/L）和1滴氢氧化钠溶液（
0.25mol/L）呈紫红色不褪去为止将沉淀连同脱脂棉移入原三角杯中，准确加入氢氧化钠标准溶液（
0.30mol/L）使沉淀溶解，再过量5～8mL，加入5滴酚酞指示剂（10g/L），用盐酸标准溶液（
0.18mol/）L滴至红色恰好褪去为终点
1.
1.4结果计算有效磷含量W22以P2O5的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c1——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1——滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL；c2——盐酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V2——滴定消耗盐酸标准溶液体积，mL；
0.002730——与
1.00mLNaoH标准溶液[C（NaOH）=
1.000mol/L]相当的以克表示的五氧化二磷的质量，g；m——样品质量，g
1.2ICP—AES光谱法
1.
2.1方法提要用ICP作激发光源，中阶梯光栅摄谱当试液中磷元素含量不特别高时，I=aCb公式中的自吸系数接近于1，此时谱线强度和浓度呈直线关系（对于同一条谱线，谱线强度与浓度呈正比）
1.
2.2试剂和材料
1.
2.
2.1硝酸溶液1+
11.
2.
2.2磷铵、复合肥管理样品溶液有效磷含量在50%左右
1.
2.3仪器设备ICP-AES光谱仪
1.
2.4测定步骤
1.
2.
4.1样品制备称取通过
0.5mm筛子的试样
0.25g（精确至
0.0001g）于500mL容量瓶中，加入20mL硝酸（1+1）溶解样品，定容摇匀过滤待用
1.
2.
4.2根据样品有效磷含量配制相应的磷铵、复合肥管理样品溶液
1.
2.
4.3建立标准曲线
1.
2.
4.
3.1分析线选择谱线库里经过校对的P元素谱线
1.
2.
4.
3.2仪器测定条件的选择射频功率根据所测元素选择1200W，泵速一般120r/min，冷却气25L/min，辅助气
0.5L/min，雾化器压力250PSI，有效位数4位
1.
2.
4.
3.3点击标准运行图标，用标准溶液运行
1.
2.
4.
3.4建立QC标准表
1.
2.
4.
3.5检查曲线是否过原点（一般选择过原点的曲线）；
1.
2.
4.4用对应浓度的标准溶液运行QC标准，检查通过后，即可测定样品
1.
2.5结果计算五氧化二磷含量W22以P2O5的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中W——上机样品实测值，%；m样——样品质量，g；m标——管理样品质量，g
2.0总氮含量的测定
2.1方法提要从碱性溶液中直接蒸馏出氨，将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红—亚甲基蓝混合指示剂存在下用氢氧化钠标准溶液返滴定
2.2试剂和材料
2.
2.1盐酸溶液1+1L
2.
2.2氢氧化钠溶液400g/L
2.
2.3硫酸溶液
1.0mol/L
2.
2.4甲基红-亚甲基蓝混合指示剂
2.
2.5氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=
0.5mol/L
2.3仪器设备凯氏定氮仪
2.4测定步骤称取通过
0.5mm筛子的试样1g（精确至
0.0001g）于消化管中（如果含有酰胺态氮加入10mL浓硫酸加热冒烟10分钟，取下冷却后再转移到消化管中；含硝态氮时加3～5g定氮合金放置10分钟），加入50mL蒸馏水吸取
20.00mL硫酸溶液（
1.0mol/L）于吸收瓶中，加入2～3滴甲基红-次甲基蓝混合指标剂将消化管和吸收瓶置于凯氏定氮仪中，按要求进行操作仪器停止工作后，观查吸收液是否有200mL左右若没有，则再次按下“蒸馏键”进行蒸馏直至吸收液到200mL为止取下吸收液，用氢氧化钠标准溶液（
0.5mol/L）滴定溶液由紫红色变为灰绿色为终点同时做空白试验
2.5结果计算总氮含量W23以N的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V2——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
0.01401——与
1.00mL氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=
1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量；m——样品质量，g
3.0水分测定
3.1方法提要在一定温度和真空度下，试样经定时减压干燥，以失量表示水分
3.2仪器设备真空干燥箱
3.3测定步骤称取试样2g（精确至
0.0001g）于预先在测定条件下干燥并恒重的称量瓶中，置于50±2℃、真空度
64.0～
70.7KPa的真空干燥箱中干燥2小时±10分钟取出，于干燥器中冷却至室温后称量
3.4结果计算水分W24以质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中m1——干燥后试样质量，g；m——试样质量，g
4.0粒度测定
4.1方法提要从试样中筛分出一定粒径范围的颗粒，称量
4.2仪器设备试验筛孔径为
1.00mm、
2.00mm、
4.00mm，附有筛盖和底盘
4.3测定步骤将筛子按孔径大小叠好，称取经缩分的试样约200g（精确至
0.01g）置于
4.00mm的筛子上，盖上筛盖，固定在振筛机上或人工筛分振摇5分钟，分别称量
1.00～
4.00mm和
2.00～
4.00mm之间的试料，夹在筛孔中的试料作不通过此筛计量
4.4结果计算粒度W25以质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中m1——
1.00～
4.00mm或
2.00～
4.00mm试样质量，g；m——试样质量，g
5.0颗粒平均抗压强度测定
5.1方法提要选取规定粒度范围和一定数量的样品颗粒，由逐颗测定其被压碎时所需的最小力，求得其平均值
5.2仪器设备
5.
2.1颗粒强度测定仪KQ-1型
5.
2.2镊子
5.3测定步骤选取
2.0～
2.8mm粒径范围的样品颗粒30粒逐颗测定其被压碎时所需的最小力
5.4结果计算颗粒平均抗压强度X25，数值以牛顿（N）表示，按下式计算式中Xi——压碎每颗样品所需的最小力，N
6.0氯离子含量的测定
6.1方法提要在一定酸度下，Cl-和Ag+生成白色沉淀，在490nm波长下用分光光度计进行测定
6.2试剂和材料
6.
2.1硝酸溶液1+
16.
2.2硝酸溶液5mol/L
6.
2.3硝酸银溶液
0.1mol/L
6.
2.4氯化物标准溶液
0.1mgCl/mL
6.3仪器设备分光光度计
6.4测定步骤
6.
4.1称取1g样品（精确至
0.0001g）于250mL容量瓶中，加入20mL硝酸（1+1），样品完全溶解后定容，摇匀干过滤，弃去最初滤液吸取
5.00mL滤液于50mL容量瓶中，加入2mL硝酸（5mol/L）和1mL硝酸银溶液（
0.1mol/L），定容摇匀放置5min后，以试剂空白作参比，用分光光度计于波长490nm处测定吸光度
6.
4.2标准工作曲线的建立分别移取
0.00mL、
5.00mL、
10.00mL、
15.00mL、
20.00mL、
30.00mL氯化物标准溶液（
0.1mgCl/mL）于50mL容量瓶中，以下与测定试样时步骤相同由公式A=Km，算出曲线K值
6.5结果计算氯离子含量W26以Cl的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中A——样品测定吸光度；K——标准工作曲线的斜率；m——样品质量，g
7.0杂质元素含量的测定
7.1方法提要用ICP作激发光源，中阶梯光栅摄谱当试液中杂质元素含量不特别高时，I=aCb公式中的自吸系数接近于1，此时谱线强度和浓度呈直线关系（对于同一条谱线，谱线强度与浓度呈正比）
7.2试剂和材料
7.
2.1硝酸溶液1+
17.
2.2杂质元素标准溶液根据杂质元素的含量确定标准溶液的浓度
7.3仪器设备ICP-AES光谱仪
7.4测定步骤
7.
4.1样品制备称取通过
0.5mm筛子的样品
0.25g～2g（精确至
0.0001g）于适当体积容量瓶中，加入适量硝酸溶解样品，定容摇匀过滤待用
7.
4.2根据杂质元素含量配制相应的标准溶液
7.
4.3建立标准曲线
7.
4.
3.1分析线选择谱线库里经过校对相应杂质谱线
7.
4.
3.2仪器测定条件的选择射频功率根据所测元素选择900～1200W，泵速一般120r/min，冷却气25L/min，辅助气
0.5L/min，雾化器压力250PSI，有效位数4位
7.
4.
3.3点击标准运行图标，用标准溶液运行
7.
4.
3.4建立QC标准表
7.
4.
3.5检查曲线是否过原点（一般选择过原点的曲线）
7.
4.4用对应浓度的标准溶液运行QC标准，检查通过后，即可测样品
7.5结果计算杂质含量W27以质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中C——杂质元素测定的浓度，mg/L；V——样品溶液定容体积，mL；m——样品质量，g
8.0氟含量的测定
8.1方法提要试样用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液控制pH=
5.5～
6.0，同时消除铁、铝离子的干扰使用电位测定仪，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，测量电极电位，根据测量前后电位差算出其中氟含量
8.2试剂和材料
8.
2.1盐酸溶液1+
18.
2.2柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液（pH=
5.5～
6.0）称取24g柠檬酸、270g柠檬酸钠溶解于水中，并稀释至1000mL，混匀
8.
2.3溴甲酚绿指示剂（1g/L）称取
0.1g溴甲酚绿溶解于20mL乙醇（95%）中，用水稀释至100mL，混匀
8.
2.4氢氧化钠溶液200g/L
8.
2.5硝酸溶液1+
58.
2.6氟标准溶液1mg/mL
8.3仪器设备
8.
3.1酸度计
8.
3.2磁力搅拌器
8.4测定步骤称取1～2g试样（精确至
0.0001g）于250mL容量瓶中，加10mL盐酸（1+1）溶解并稀释至刻度，摇匀吸取
10.00mL试液于50mL容量瓶中，加5滴柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液、2滴溴甲酚绿指示剂（1g/L），先用氢氧化钠溶液（200g/L）调节至蓝色，再用硝酸（1+5）调至恰呈黄色加入20mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，加水至刻度摇匀倾入干燥50mL烧杯中，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在恒速磁力搅拌下，测量平衡时的电位值加入
0.50mL氟标准溶液（1mg/mL），再次测量平衡时的电位值，根据测量前后电位差的绝对值求得氟含量
8.5结果计算氟含量W28以F的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c——氟标准溶液的浓度，mg/mL；V——加入氟标准溶液的体积，mL；△E——测量前后电位差的绝对值，mV；
59.16——氟离子选择电极斜率；m——样品质量，g
9.0硫含量的测定
9.1适用范围适用于加硫磺的磷铵产品中硫含量测定
9.2方法提要将磷铵产品在盐酸或硝酸溶液中溶解，用坩埚进行过滤以收集不溶于酸的物质将不溶物在105℃干燥2小时，取出，冷却至室温后称量
9.3试剂和材料
9.
3.1硝酸或盐酸溶液1+
19.
3.24号玻璃砂芯坩埚或φ
12.5mm慢速定量滤纸
9.4仪器和设备
9.
4.1真空泵
9.
4.2电热鼓风干燥箱
9.5测定步骤根据加硫磺量称取1～5g磷铵样品（精确至
0.0001g）于500mL锥形烧杯中，加入30mL水和20～40mL（1+1）硝酸或盐酸加热煮沸10分钟，取下冷却至室温用布氏漏斗垫上恒重滤纸抽滤，用水洗涤至中性将滤纸与酸不溶物置于105℃干燥箱中干燥2小时，取出，冷却至室温后称量
9.6结果计算硫含量W29以质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中m1——干燥后滤纸与酸不溶物质量之和，g；m2——恒重滤纸的质量，g；m——样品质量，g
四、重钙、富钙中控产品分析
1.0水分测定
1.1方法提要在一定温度和真空度下，试样经定时减压干燥，以失量表示水分
1.2仪器设备真空干燥箱
1.3测定步骤称取2g试样（精确至
0.0001g）于预先在测定条件下干燥并恒重的称量瓶中，置于50±2℃、真空度
64.0～
70.7KPa的真空干燥箱中干燥2小时±10分钟取出，冷却至室温后称量
1.4结果计算水分W30以质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中m1——干燥后试样质量，g；m——试样质量，g
2.0粒度测定
2.1方法提要从试样中筛分出一定粒径范围的颗粒，称量
2.2仪器设备试验筛孔径为
1.00mm、
2.00mm、
4.00mm，附有筛盖和底盘
2.3测定步骤将筛子按孔径大小叠好，称取经缩分的试样约200g（精确至
0.01g）置于
4.00mm的筛子上，盖上筛盖，固定在振筛机上或人工筛分，振摇5分钟，分别称量
1.00～
4.00mm和
2.00～
4.00mm之间的试料夹在筛孔中的试料作不通过此筛计量
2.4结果计算粒度W31以质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中m1——
1.00～
4.00mm或
2.00～
4.00mm试样质量，g；m——试样质量，g
3.0颗粒平均抗压强度测定
3.1方法提要选取规定粒度范围和一定数量的样品颗粒，由逐颗测定其被压碎时所需的最小力，求得其平均值
3.2仪器设备
3.
2.1颗粒强度测定仪KQ-1型
3.
2.2镊子
3.3测定步骤选取
2.0～
2.8mm粒径范围的样品颗粒30粒逐颗测定其被压碎时所需的最小力
3.4结果计算颗粒平均抗压强度X26，数值以牛顿（N）表示，按下式计算式中Xi——压碎每颗样品所需的最小力，N
4.0游离酸含量测定
4.1方法提要用氢氧化钠标准溶液滴定游离酸，根据消耗的氢氧化钠标准溶液的量计算出游离酸含量
4.2试剂和材料
4.
2.1溴甲酚绿指示剂2g/L
4.
2.2不含二氧化碳的蒸馏水
4.
2.3氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=
0.mol/L
4.3仪器设备
4.
3.1酸度计
4.
3.2往复式振荡器
4.4测定步骤称取5g试样（精确至
0.0002g）移入500mL容量瓶中，加入200mL不含二氧化碳的蒸馏水，振荡15分钟后，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度混匀干过滤，弃去最初滤液吸取
50.00mL滤液于250mL三角瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至150mL，加入
0.5mL溴甲酚绿指示剂（2g/L），用氢氧化钠标准溶液（
0.mol/L）滴定至纯绿色为终点
4.5结果计算游离酸含量W32以P2O5的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
71.00——五氧化二磷（1/2P2O5）摩尔质量的数值，g/mol；m——试样质量，g
五、饲料级磷酸二氢钙中控产品分析
1.0游离水分的测定
1.1方法提要试样在一定温度下干燥，以失量表示水分
1.2仪器设备普通干燥箱
1.3测定步骤称取2g试样（精确至
0.0001g）于预先在测定条件下干燥并恒重的称量瓶中，置于50±2℃干燥箱中干燥2小时±10分钟，取出，于干燥器中冷却至室温后称量
1.4结果计算水分W33以质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中m1——干燥后试样质量，g；m——试样质量，g；
2.0粒度测定
2.1方法提要从试样中筛分出一定粒径范围的颗粒，称量
2.2仪器设备试验筛孔径为
1.00mm、
2.00mm、
4.00mm，附有筛盖和底盘
2.3测定步骤将筛子按孔径大小叠好，称取经缩分的试样约200g（精确至
0.01g）置于
4.00mm的筛子上，盖上筛盖，固定在振筛机上或人工筛分，振摇5分钟，分别称量
1.00～
4.00mm和
2.00～
4.00mm之间的试料夹在筛孔中的试料作不通过此筛计量
2.4结果计算粒度W34以质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中m1——
1.00～
4.00mm或
2.00～
4.00mm试样质量，g；m——试样质量，g
3.0颗粒平均抗压强度测定
3.1方法提要选取规定粒度范围和一定数量的样品颗粒，由逐颗测定其被压碎时所需的最小力，求得其平均值
3.2仪器设备
3.
2.1颗粒强度测定仪KQ-1型
3.
2.2镊子
3.3测定步骤选取
2.0～
2.8mm粒径范围的样品颗粒30粒逐颗测定其被压碎时所需的最小力
3.4结果计算颗粒平均抗压强度X27，数值以牛顿（N）表示，按下式计算式中Xi——压碎每颗样品所需的最小力，N
六、颗粒硫铵中控产品分析
1.0有效磷含量的测定
1.1磷钼酸喹啉容量法
1.
1.1方法提要在酸性介质中，溶液中的正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀沉淀经过滤洗涤至中性后，用过量碱标准溶液溶解，然后用酸标准溶液滴定剩余的碱，即可求出五氧化二磷含量
1.
1.2试剂和材料
1.
1.
2.1硝酸溶液1+
11.
1.
2.2喹钼柠酮沉淀剂
1.
1.
2.3酚酞指示剂10g/L乙醇溶液
1.
1.
2.4氢氧化钠溶液
0.25mol/L
1.
1.
2.5氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=
0.30mol/L
1.
1.
2.6盐酸标准溶液c（HCl）=
0.18mol/L
1.
1.3测定步骤称取通过
0.5mm筛子试样
0.1～
0.2g（精确至
0.0001g）于500mL锥形烧杯中，加入10mL硝酸（1+1），加热溶解，用水稀释到100mL加热至沸取下，加入35mL喹钼柠酮沉淀剂，保持微沸1分钟，取下冷却至室温用酸洗石棉和脱脂棉进行过滤，先将上层清液滤完，再用倾泻法洗涤沉淀10～14次，直至所得20mL滤液加1滴酚酞指示剂（10g/L）和1滴氢氧化钠溶液（
0.25mol/L）呈紫红色不褪去为止将沉淀连同脱脂棉移入原三角杯中，准确加入氢氧化钠标准溶液（
0.30mol/L）使沉淀溶解，再过量5～8mL，加入5滴酚酞指示剂（10g/L），用盐酸标准溶液（
0.18mol/）L滴至红色恰好褪去为终点
1.
1.4结果计算有效磷含量W35以P2O5的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c1——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1——滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL；c2——盐酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V2——滴定消耗盐酸标准溶液体积，mL；
0.002730——与
1.00mLNaoH标准溶液[C（NaOH）=
1.000mol/L]相当的以克表示的五氧化二磷的质量，g；m——样品质量，g
1.2ICP—AES光谱法
1.
2.1方法提要用ICP作激发光源，中阶梯光栅摄谱当试液中磷元素含量不特别高时，I=aCb公式中的自吸系数接近于1，此时谱线强度和浓度呈直线关系（对于同一条谱线，谱线强度与浓度呈正比）
1.
2.2试剂和材料
1.
2.
2.1硝酸溶液1+
11.
2.
2.2磷酸二铵管理样品溶液
1.
2.3仪器设备ICP-AES光谱仪
1.
2.4测定步骤
1.
2.
4.1样品制备称取通过
0.5mm筛子的试样
0.25～1g（精确至
0.0001g）于500mL容量瓶中，加入20mL硝酸（1+1）溶解样品，定容摇匀过滤待用
1.
2.
4.2根据样品有效磷含量配制相应的磷酸二铵管理样品溶液
1.
2.
4.3建立标准曲线
1.
2.
4.
3.1分析线选择谱线库里经过校对的P元素谱线
1.
2.
4.
3.2仪器测定条件的选择射频功率根据所测元素选择1200W，泵速一般120r/min，冷却气25L/min，辅助气
0.5L/min，雾化器压力250PSI，有效位数4位
1.
2.
4.
3.3点击标准运行图标，用标准溶液运行
1.
2.
4.
3.4建立QC标准表
1.
2.
4.
3.5检查曲线是否过原点（一般选择过原点的曲线）；
1.
2.
4.4用对应浓度的标准溶液运行QC标准检查通过后即可测定样品
1.
2.5结果计算五氧化二磷含量W35以P2O5的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中W——上机样品实测值，%；m样——样品质量，g；m标——管理样品质量，g
2.0总氮含量的测定
2.1方法提要从碱性溶液中直接蒸馏出氨，用过量的硫酸溶液吸收，在甲基红-亚甲基蓝指示剂存在下，以氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸
2.2试剂和材料
2.
2.1盐酸溶液1+
12.
2.2氢氧化钠溶液400g/L
2.
2.3硫酸溶液
1.0mol/L
2.
2.4甲基红-亚甲基蓝混合指示剂
2.
2.5氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=
0.5mol/L
2.3仪器设备
2.
3.1通常实验室仪器
2.
3.2蒸馏装置
2.4测定步骤称取细度小于
0.5mm的试样1g（精确至
0.0001g）于平底蒸馏烧瓶中，加入约50mL水和2mL盐酸（1+1）溶液，再加入400mL蒸馏水吸取
20.00mL硫酸溶液（
1.0mol/L）于吸收瓶中，加入30mL水和2～3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂将平底蒸馏烧瓶和吸收瓶置于定氮蒸馏装置中，加入30mL氢氧化钠溶液（400g/L）进行蒸馏，待吸收液达200mL后取下吸收瓶，用氢氧化钠标准溶液（
0.5mol/L）滴定吸收液由紫红色变为灰绿色为终点同时做空白试验
2.5结果计算总氮含量W36以N的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V2——测定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
0.01401——与
1.00mL氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=
1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量；m——试样质量，g
3.0水分测定
3.1方法提要在一定温度和真空度下，试样经定时减压干燥，以失量表示水分
3.2仪器设备真空干燥箱
3.3测定步骤称取2g试样（精确至
0.0001g）于预先干燥并恒重的称量瓶中，置于（50±2）℃、通干燥空气调节真空度为
6.4×104Pa～
7.1×104Pa的真空干燥箱中干燥2小时±10分钟取出，在干燥器中冷却至室温，称量
3.4结果计算水分W37以质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中m1——干燥后试样质量，g；m——试样质量，g
4.0粒度测定
4.1方法提要从试样中筛分出一定粒径范围的颗粒，称量
4.2仪器设备试验筛孔径为
1.00mm、
2.00mm、
4.00mm，附有筛盖和底盘
4.3测定步骤将筛子按孔径大小叠好，称取经缩分的试样约200g（精确至
0.01g）置于
4.00mm的筛子上，盖上筛盖，固定在振筛机上或人工筛分，振摇5min，分别称量
1.00～
4.00mm和
2.00～
4.00mm之间的试料夹在筛孔中的试料作不通过此筛计量
4.4结果计算粒度W38以质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中m1——
1.00～
4.00mm或
2.00～
4.00mm试样质量，g；m——试样质量，g
5.0颗粒平均抗压强度测定
5.1方法提要选取规定粒度范围和一定数量的样品颗粒，由逐颗测定其被压碎时所需的最小力，求得其平均值
5.2仪器设备
5.
2.1颗粒强度测定仪KQ-1型
5.
2.2镊子
5.3测定步骤选取
2.0～
2.8mm粒径范围的样品颗粒30粒逐颗测定其被压碎时所需的最小力
5.4结果计算颗粒平均抗压强度X28，数值以牛顿（N）表示，按下式计算式中Xi——压碎每颗样品所需的最小力，N
6.0游离酸含量的测定
6.1方法提要试样溶液中的游离酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定
6.2试剂和材料
6.
2.1盐酸溶液c（HCl）=
0.1mol/L
6.
2.2甲基红-亚甲基蓝混合指示剂
6.
2.3氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=
0.1mol/L
6.
2.4分析用水在实验室用水中，加2～3滴甲基红－亚甲基蓝混合指示剂，用氢氧化钠标液（
6.
2.3）或盐酸溶液（
6.
2.1）调节至溶液呈灰绿色（酸度计指示pH=
5.4～
5.6）
6.3仪器设备酸度计
6.4测定步骤称取2～10g试样（精确至
0.0001g）于50mL烧杯中，加入50mL分析用水搅拌溶解，如果溶液混浊，可用中速滤纸过滤，用调节好的分析用水洗涤烧杯和滤纸，收集滤液于250mL的锥形瓶中加1～2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液（
0.1mol/L）滴至灰绿色为终点若试液有色，终点难以观察，可用氢氧化钠标准溶液（
0.1mol/L）滴定至酸度计指示pH=
5.4～
5.
66.5结果计算游离酸含量W39以H2SO4的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
0.049——与
1.00mL氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=
1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸的质量；m——试样质量，g
7.0pH值测定
7.1试剂和材料不含二氧化碳的蒸馏水
7.2仪器设备酸度计
7.3测定步骤称取约1g试样于烧杯中，加入100mL蒸馏水溶解，澄清后用己校正的酸度计测定其pH值（精确至
0.1个单位），酸度计的读数即为试样的pH值
8.0杂质元素含量的测定
8.1方法提要用ICP作激发光源，中阶梯光栅摄谱当试液中杂质元素含量不特别高时，I=aCb公式中的自吸系数接近于1，此时谱线强度和浓度呈直线关系（对于同一条谱线，谱线强度与浓度呈正比）
8.2试剂和材料
8.
2.1硝酸溶液1+
18.
2.2杂质元素标准溶液根据杂质元素的含量确定标准溶液的浓度
8.3仪器设备ICP-AES光谱仪
8.4测定步骤
8.
4.1样品制备称取通过
0.5mm筛子的适量样品（精确至
0.0001g）于适当体积容量瓶中，加入适量硝酸溶解样品，定容摇匀过滤待用
8.
4.2根据杂质元素含量配制相应的标准溶液
8.
4.3建立标准曲线
8.
4.
3.1分析线选择谱线库里经过校对的杂质谱线
8.
4.
3.2仪器测定条件的选择射频功率根据所测元素选择900～1200W，泵速一般120r/min，冷却气25L/min，辅助气
0.5L/min，雾化器压力250PSI，有效位数4位
8.
4.
3.3点击标准运行图标，用标准溶液运行
8.
4.
3.4建立QC标准表
8.
4.
3.5检查曲线是否过原点（一般选择过原点的曲线）
8.
4.4用对应浓度的标准溶液运行QC标准，检查通过后，即可测样品
8.5结果计算杂质含量W40以质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中C——杂质元素测定的浓度，mg/L；V——样品溶液定容体积，mL；m——样品质量，g
七、磷酸三钙、十二水磷酸三钠中控产品的测定
1.0总磷含量的测定
1.1方法提要用ICP作激发光源，中阶梯光栅摄谱当试液中磷元素含量不特别高时，I=aCb公式中的自吸系数接近于1，此时谱线强度和浓度呈直线关系（对于同一条谱线，谱线强度与浓度呈正比）
1.2试剂和材料
1.
2.1硝酸溶液1+
11.
2.2王水
1.
2.3磷酸二氢钙管理样品溶液
1.3仪器设备ICP-AES光谱仪
1.4测定步骤
1.
4.1样品制备称取通过
0.5mm筛子的1g样品（精确至
0.0001g）于250mL容量瓶中，加入适量硝酸或王水溶解样品，定容摇匀过滤待用
1.
4.2根据样品磷含量配制相应的管理样品溶液
1.
4.3建立标准曲线
1.
4.
3.1分析线选择谱线库里经过校对相应P元素谱线
1.
4.
3.2仪器测定条件的选择射频功率根据所测元素选择900～1200W，泵速一般120r/min，冷却气25L/min，辅助气
0.5L/min，雾化器压力250PSI，有效位数4位
1.
4.
3.3点击标准运行图标，用磷酸二氢钙管理样品溶液运行
1.
4.
3.4建立QC标准表
1.
4.
3.5检查曲线是否过原点（一般选择过原点的曲线）
1.
4.4用对应浓度的磷酸二氢钙管理样品溶液运行QC标准，检查通过后，即可测样品
1.5结果计算总磷含量W41以P2O5的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中W——上机样品实测值，%；m样——样品质量，g；m标——管理样品质量，g
2.0钙、钠、砷、铅、镉、镁、可溶性硅含量的测定
2.1方法提要用ICP作激发光源，中阶梯光栅摄谱当试液中杂质元素含量不特别高时，I=aCb公式中的自吸系数接近于1，此时谱线强度和浓度呈直线关系（对于同一条谱线，谱线强度与浓度呈正比）
2.2试剂和材料
2.
2.1硝酸溶液1+
12.
2.2王水
2.
2.2杂质元素标准溶液根据杂质元素的含量确定标准溶液的浓度
2.3仪器设备ICP-AES光谱仪
2.4测定步骤
2.
4.1样品制备称取通过
0.5mm筛子的样品2～3g（精确至
0.0001g）于适当体积容量瓶中，加入10ml硝酸（1+1）或王水溶解样品，定容摇匀过滤用于测定钙、钠；吸取5mL原溶液于250mL容量瓶中定容用于测定砷、铅、镉、可溶性硅
2.
4.2根据杂质元素含量配制相应的标准溶液
2.
4.3建立标准曲线
2.
4.
3.1分析线选择谱线库里经过校对的杂质谱线
2.
4.
3.2仪器测定条件的选择射频功率根据所测元素选择900～1200W，泵速一般120r/min，冷却气25L/min，辅助气
0.5L/min，雾化器压力250PSI，有效位数4位
2.
4.
3.3点击标准运行图标，用标准溶液运行
2.
4.
3.4建立QC标准表
2.
4.
3.5检查曲线是否过原点（一般选择过原点的曲线）
2.
4.4用对应浓度的标准溶液运行QC标准，检查通过后，即可测样品
2.5结果计算杂质含量W42以质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中C——杂质元素测定的浓度，mg/L；V——样品溶液定容体积，mL；m——样品质量，g
3.0氟含量测定
3.1方法提要试样用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液控制pH=
5.5～
6.0，同时消除铁、铝离子的干扰使用电位测定仪，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，测量电极电位，根据测量前后电位差算出其中氟含量
3.2试剂和材料
3.
2.1盐酸溶液1+
13.
2.2柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液（pH=
5.5～
6.0）称取24g柠檬酸、270g柠檬酸钠溶解于水中，并稀释至1000mL，混匀
3.
2.3溴甲酚绿指示剂（1g/L）称取
0.1g溴甲酚绿溶解于20mL乙醇（95%）中，用水稀释至100mL，混匀
3.
2.4氢氧化钠溶液200g/L
3.
2.5硝酸溶液1+
53.
2.6氟标准溶液1mg/mL
3.3仪器设备
3.
3.1酸度计
3.
3.2磁力搅拌器
3.4测定步骤称取1g试样（精确至
0.0001g）于250mL容量瓶中，加10mL盐酸（1+1）溶解并稀释至刻度，摇匀吸取
10.00mL试液于50mL容量瓶中，加5滴柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液、2滴溴甲酚绿指示剂（1g/L），先用氢氧化钠溶液（200g/L）调节至蓝色，再用硝酸（1+5）调至恰呈黄色加入20mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，加水至刻度摇匀倾入干燥50mL烧杯中，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在恒速磁力搅拌下，测量平衡时的电位值加入
0.50mL氟标准溶液（1mg/mL），再次测量平衡时的电位值，根据测量前后电位差的绝对值求得氟含量
3.5结果计算氟含量W43以F的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c——氟标准溶液的浓度，mg/mL；V——加入氟标准溶液的体积，mL；△E——测量前后电位差的绝对值，mV；
59.16——氟离子选择电极斜率；m——样品质量，g
4.0不溶性硅含量的测定用酸不溶物代替不溶性硅含量（参照磷矿石中酸不溶物含量测定）第4章净化磷酸生产控制分析
一、预处理阶段分析
1.0杂质较多样品中五氧化二磷含量的测定
1.1方法提要第一个突跃点H3PO4质子和其他强酸分离出来的质子与NaOH发生反应，到第二个突跃点时另一部分H3PO4质子被滴定两次滴定后得到不同的结果，P2O5分别以H3PO4和H2PO4-的形式呈现，游离酸的浓度可以计算
1.2试剂和材料
1.
2.1乙醇溶液70%
1.
2.2草酸钾溶液（22%）称取220g草酸钾（K2C2O
4.H2O）倒入2L烧杯中，加蒸馏水至1000mL，搅拌直至固体完全溶解，该溶液使用期为6个月
1.
2.3氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=
0.1mol/L
1.3仪器设备
1.
3.1自动电位滴定仪
1.
3.2pH复合电极
1.4测定步骤称取适量样品（精确至
0.0001g）于塑料杯中，加入60mL纯水，在自动电位仪上选择滴定曲线，用氢氧化钠标准溶液（
0.1mol/L）滴定当滴定至第一终点pH=
4.50时记录消耗体积V1；根据仪器屏幕提示，加入5mL草酸钾溶液（22%），等待30秒，然后继续滴定至第二终点pH=
8.80，记录下消耗体积V
21.5结果计算五氧化二磷含量W44以P2O5的质量分数计，数值以%表示，按下式计算W44=×100式中c——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1——滴定至第一终点消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V2——滴定至第二终点消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
71.00——五氧化二磷（1/2P2O5）摩尔质量的数值，g/mol；m——样品质量，g
2.0硫化钠溶液浓度的测定
2.1方法提要原子由低能级跃迁到高能级所需要的能量，是由RF发生器产生高频电磁能，通过线圈耦合到由氩气气流的矩管，从而产生等离子体测量标准溶液所发射的特征谱线的光强，再测量待测浓度的特征谱线强度，从而确定待测溶液的浓度
2.2试剂和材料标准储备液Na含量为1mg/mL，由国家标准物质中心提供临用时用纯水配制需要浓度的标准溶液
2.3仪器设备OPTIMA-5300型全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪美国PERKIN-ELMAR公司
2.4测定步骤称取适量试样（精确至
0.0001g）置于250mL容量瓶中，加水定容、摇匀，用等离子光谱仪测定钠元素的具体工作参数包括入射功率1300W、等离子气15L/min、雾化器
0.8L/min、辅助气
0.2L/min、蠕动泵
1.5L/min、观测高度13L/min、所选波长
589.592nm
2.5结果计算硫化钠溶液浓度W45以质量分数计，数值以%表示，按下式计算W45=式中C——上机测定样品溶液中钠的浓度，mg/L；m——试样质量，g
3.0含氟较高样品中氟含量的测定
3.1方法提要试样用柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲溶液控制pH=
5.5～
6.0，同时消除铁、铝离子的干扰使用电位测定仪，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，测量电极电位，根据测量前后电位差算出试样中氟含量
3.2试剂和材料
3.
2.1柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液（pH=
5.5～
6.0）称取24g柠檬酸、270g柠檬酸钠溶解于水中，并稀释至1000mL，混匀
3.
2.2溴甲酚绿指示剂（1g/L）称取
0.1g溴甲酚绿溶解于20mL乙醇（95%）中，用水稀释至100mL，混匀
3.
2.3硝酸溶液1+
53.
2.4氟标准溶液1mg/mL
3.3仪器设备
3.
3.1酸度计附电极
3.
3.2磁力搅拌器
3.4测定步骤称取适量试样（精确至
0.0001g）于50mL容量瓶中，加少许水冲洗，加5滴柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲溶液和2滴溴甲酚绿指示剂（1g/L），用硝酸（1+5）调节至恰呈黄色，加入20mL柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲溶液，加水至刻度摇匀倒入干燥50mL烧杯中，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在恒速磁力搅拌下，测量平衡时电位值然后加入
0.50mL氟标准溶液（1mg/mL），再次测量平衡时电位值，根据测量前后电位值之差的绝对值求出氟的含量
3.5结果计算氟含量W46以质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c——氟标准溶液的浓度，mg/mL；V——加入氟标准溶液的体积，mL；E——测量前后电位值之差的绝对值，mV；K——氟离子选择电极斜率，数值等于
59.16；m——试样质量，g
4.0样品相对密度的测定
4.1方法提要称量已知体积试样溶液的质量，从而求得其相对密度
4.2测定步骤将搅拌均匀的试样溶液快速沿器壁注入已去皮的100mL量筒至刻度，在电子天平上称量（精确至
0.01g）
4.3结果计算相对密度ρ3，数值以g/mL表示，按下式计算ρ3=式中m——试样质量，g
5.0样品含固量测定
5.1方法提要样品经抽滤分离后，称量悬浮物的质量
5.2试剂和材料乙醇溶液95%
5.3仪器设备
5.
3.1布氏漏斗
5.
3.2真空泵
5.
3.3电热鼓风干燥箱
5.4测定步骤称取均匀适量试样（精确至
0.01g）于烧杯中，加入100mL蒸馏水，倒入预先垫有恒重快速滤纸的布氏漏斗中抽滤，用蒸馏水将全部样品转移至布氏漏斗中先用蒸馏水洗涤5～7次，后用乙醇溶液（95%）洗至滤液呈中性将洗涤好的滤纸连同悬浮物置于80℃干燥箱中干燥至少1小时，取出，冷却至室温后称量
5.5结果计算含固量S3以质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中m1——干燥后恒重滤纸与悬浮物质量之和，g；m2——恒重滤纸的质量，g；m——试样质量，g
6.0料浆含固量测定
6.1方法提要根据磷石膏的比值是一个恒定值，由此对于同一比重的磷酸溶液，若料浆比重不同，则可按公式法计算出料浆含固量
6.2结果计算料浆含固量S4，数值以%表示，按下式计算经验公式式中R——萃取料浆相对密度，g/mL；Y——磷酸相对密度，g/mL；
2.32——磷石膏比重
7.0样品中钙、铁、镁、铝、砷、二氧化硅、硫酸根含量的测定
7.1方法提要原子由低能级跃迁到高能级所需要的能量，是由RF发生器产生高频电磁能，通过线圈耦合到由氩气气流的矩管，从而产生等离子体测量标准溶液所发射的特征谱线的光强，再测量待测浓度的特征谱线强度，从而确定待测溶液的浓度
7.2试剂和材料
7.
2.1硝酸溶液1+
17.
2.2硝酸溶液5%
7.
2.3标准溶液Ca、Fe、Mg、Al、As、SiO
2、SO4标准储备液含量为1mg/mL，由国家标准物质中心提供临用时用纯水配制需要浓度的标准溶液
7.3仪器设备OPTIMA-5300型全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪美国PERKIN-ELMAR公司
7.4测定步骤
7.
4.1称取适量试样（精确至
0.0001g）于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（1+1），加水定容、摇匀，用等离子光谱仪测定
7.
4.2标准工作曲线的建立用Ca、Fe、Mg、Al、As、SiO
2、SO4的标准储备液，分别配制相应浓度的标准溶液，在最佳仪器条件下（具体见表
1、表2）测各标液的光强度，化学工作站自动绘制光强度对浓度的工作曲线表1仪器工作参数入射功率W等离子气L/min雾化器L/min辅助器L/min蠕动泵L/min观测高度L/min
1300150.
80.
21.513表2所选元素波长元素CaFeMgAlAsSiSnm
317.
933238.
204285.
213396.
153188.
979251.
611181.
9757.5结果计算待测元素含量W47以质量分数计，数值以%表示，按下式计算W47=式中C——杂质元素测定浓度，mg/L；m——试样质量，g
8.0磷石膏
8.1总磷含量的测定
8.
1.1方法提要在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤洗涤后，将沉淀溶解于氢氧化钠标准溶液中，然后用硝酸标准溶液滴定过量的氢氧化钠标准溶液根据氢氧化钠标准溶液实际消耗量，求出五氧化二磷的百分含量
8.
1.2试剂和材料
8.
1.
2.1浓硝酸分析纯
8.
1.
2.2硝酸溶液1+
18.
1.
2.3喹钼柠酮沉淀剂
8.
1.
2.4酚酞指示剂10g/L乙醇溶液
8.
1.
2.5氢氧化钠溶液
0.25mol/L
8.
1.
2.6氢氧化钠标准溶液C（NaOH）=
0.30mol/L
8.
1.
2.7硝酸标准溶液C（HNO3）=
0.18mol/L
8.
1.3测定步骤称取1g试样（精确至
0.01g）于500mL预先加有200mL蒸馏水的烧杯中，加入25mL浓硝酸用表面皿盖上并加热煮沸10分钟取下冷却，移入250mL容量瓶中定容摇匀干过滤，弃去最初滤液吸取
10.00mL试液于500mL三角烧杯中，加入10mL硝酸（1+1）后置于电热板上加热煮沸2～3分钟，加水稀释至50～60mL，再加热至沸，取下，边摇边加入50mL喹钼柠酮沉淀剂，保持微沸1～2分钟，取下冷却至室温用脱脂棉、酸洗石棉过滤，先将上层清液滤完，再用倾泻法洗涤沉淀10～14次，直至所得20mL滤液加1滴酚酞指示剂（10g/L）和1滴氢氧化钠溶液（
0.25mol/L）呈紫红色不褪去为止将沉淀连同脱脂棉移入原三角杯中，准确加入氢氧化钠标准溶液（
0.30mol/L）使沉淀溶解，再过量5～8mL，加入5滴酚酞指示剂（10g/L），用硝酸标准溶液（
0.18mol/L）滴至红色恰好褪去为终点
8.
1.4结果计算总磷含量W48以P2O5的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c1——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；c2——硝酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V2——滴定消耗硝酸标准溶液的体积，mL；
0.002730——与
1.00mLNaoH标准溶液[C（NaOH）=
1.000mol/L]相当的以克表示的五氧化二磷的质量；m——试样质量，g
8.2水溶性磷含量的测定
8.
2.1方法提要在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤洗涤后，将沉淀溶解于氢氧化钠标准溶液中，然后用硝酸标准溶液滴定过量的氢氧化钠标准溶液，根据氢氧化钠标准溶液实际消耗量求出五氧化二磷的百分含量
8.
2.2试剂和材料
8.
2.
2.1硝酸溶液1+
18.
2.
2.2喹钼柠酮沉淀剂
8.
2.
2.3酚酞指示剂10g/L乙醇溶液
8.
2.
2.4氢氧化钠溶液
0.25mol/L
8.
2.
2.5氢氧化钠标准溶液C（NaOH）=
0.30mol/L
8.
2.
2.6硝酸标准溶液C（HNO3）=
0.18mol/L
8.
2.3测定步骤称取1g试样（精确至
0.0001g）于250mL容量瓶中，用水稀释至2/3刻度后，振摇5～10分钟，定容摇匀干过滤，弃去最初滤液吸取
10.00mL试液于500mL三角烧杯中，加入10mL硝酸（1+1）后置于电热板上加热煮沸2～3分钟，加水稀释至50～60mL，再加热至沸，取下，边摇边加入50mL喹钼柠酮沉淀剂，保持微沸1～2分钟，取下冷却至室温用脱脂棉、酸洗石棉过滤，先将上层清液滤完，再用倾泻法洗涤沉淀10～14次，直至所得20mL滤液加1滴酚酞指示剂（10g/L）和1滴氢氧化钠溶液（
0.25mol/L）呈紫红色不褪去为止将沉淀连同脱脂棉移入原三角杯中，准确加入氢氧化钠标准溶液（
0.30mol/L）使沉淀溶解，再过量5～8mL，加入5滴酚酞指示剂（10g/L），用硝酸标准溶液（
0.18mol/L）滴至红色恰好褪去为终点
8.
2.4结果计算水溶性磷含量W49以P2O5的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c1——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；c2——硝酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V2——滴定消耗硝酸标准溶液的体积，mL；
0.002730——与
1.00mLNaoH标准溶液[C（NaOH）=
1.000mol/L]相当的以克表示的五氧化二磷的质量；m——试样质量，g
9.0矿浆含固量测定经验公式式中R——矿浆密度，g/mL
10.0浓磷酸和稀磷酸
10.1相对密度测定
10.
1.1方法提要称量已知体积试样溶液的质量，从而求得其相对密度
10.
1.2测定步骤将搅拌均匀的样品快速沿器壁注入已去皮的100mL容量瓶至刻度，在电子天平上称量（精确至
0.01g）
10.
1.3结果计算相对密度ρ4，数值以g/mL表示，按下式计算ρ4=式中m——试样质量，g
10.2五氧化二磷含量的测定
10.
2.1方法提要在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤洗涤后，将沉淀溶解于氢氧化钠标准溶液中，然后用硝酸标准溶液滴定过量的氢氧化钠标准溶液根据氢氧化钠标准溶液实际消耗量，求出五氧化二磷的百分含量
10.
2.2试剂和材料
10.
2.
2.1硝酸溶液2+
310.
2.
2.2硝酸溶液1+
110.
2.
2.3喹钼柠酮沉淀剂
10.
2.
2.4酚酞指示剂10g/L乙醇溶液
10.
2.
2.5氢氧化钠溶液
0.25mol/L
10.
2.
2.6氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=
0.30mol/L
10.
2.
2.7硝酸标准溶液:c（HNO3）=
0.20mol/L
10.
2.3测定步骤称取
1.5g试样（精确至
0.0001g）于预先加有加入5mL硝酸（2+3）的500mL容量瓶中，定容摇匀吸取
15.00mL试液于三角烧杯中，加入10mL硝酸（1+1）后置于电热板上加热煮沸2～3分钟，加水稀释至50～60mL，再加热至沸，取下，边摇边加入50mL喹钼柠酮沉淀剂，保持微沸1～2分钟，取下冷却至室温用脱脂棉、酸洗石棉过滤，先将上层清液滤完，再用倾泻法洗涤沉淀10～14次，直至所得20mL滤液加1滴酚酞指示剂（10g/L）和1滴氢氧化钠溶液（
0.25mol/L）呈紫红色不褪去为止将沉淀连同脱脂棉移入原三角杯中，准确加入氢氧化钠标准溶液（
0.30mol/L）使沉淀溶解，再过量5～8mL，加入5滴酚酞指示剂（10g/L），用硝酸标准溶液（
0.18mol/L）滴至红色恰好褪去为终点
10.
2.4结果计算五氧化二磷含量W50以P2O5的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c1——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；c2——硝酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V2——滴定消耗硝酸标准溶液的体积，mL；
0.002730——与
1.00mLNaoH标准溶液[C（NaOH）=
1.000mol/L]相当的以克表示的五氧化二磷的质量；m——试样质量，g
10.3含固量测定
10.
3.1方法提要试样经离心分离后，称量悬浮物质量
10.
3.2试剂和材料乙醇溶液50%
10.
3.3仪器设备
10.
3.
3.1离心机4000转/分钟
10.
3.
3.2恒温干燥箱
10.
3.4测定步骤称取10g试样（精确至
0.0001g）于预先恒重的离心管中，放在离心机中进行离心分离弃去上层清液，加入8mL乙醇（50％）离心分离2分钟，反复操作至最终洗涤液呈中性，将离心管置于80℃干燥箱中干燥至少1小时，取出，冷却至室温后称量
10.
3.5结果计算含固量S6以质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中m1——干燥后离心管与悬浮物质量之和，g；m2——恒重离心管的质量，g；m——试样质量，g
二、净化阶段分析
1.0含有机相样品中五氧化二磷含量的测定
1.1方法提要根据样品性质，用酒精溶解有机物，以百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，以确定磷酸含量
1.2试剂和材料
1.
2.1百里香酚蓝指示剂1g/L
1.
2.2氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=
0.3mol/L
1.3测定步骤称取适量试样（精确至
0.0002g）于250mL锥形瓶中，加80mL水和5滴百里香酚蓝指示剂（1g/L），用氢氧化钠标准溶液（
0.3mol/L）滴至浅蓝色为终点
1.4结果计算磷酸含量W51以H3PO4的质量分数计，数值以%表示，按下式计算W51=式中c——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
49.00——磷酸（1/2H3PO4）摩尔质量的数值，g/mol；m——试样质量，g
2.0含有机相样品中硫酸根含量的测定
2.1方法提要在盐酸介质中，试样中硫酸根与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀，通过分光光度计比浊测定吸光度，从而得出硫酸根含量
2.2试剂和材料
2.
2.1盐酸溶液1+
12.
2.2乙醇溶液70%
2.
2.3氯化钡溶液20%
2.
2.4硫酸根缓冲溶液称取40g六水氯化镁、
4.1g无水乙酸钠和
0.83g硝酸钾，溶解于28mL乙醇（95%）中，用水稀释至1000mL，混匀
2.
2.5硫酸盐标准溶液
0.1mgSO42-/mL
2.3仪器设备分光光度计
2.4测定步骤
2.
4.1称取适量试样（精确至
0.0001g）于50mL容量瓶中，然后依次加入5mL盐酸（1+1）、20mL乙醇溶液（70%）和
2.5mL氯化钡溶液（20%）放置5分钟后，加入10mL硫酸根缓冲溶液，用乙醇溶液定容至刻度，摇匀放置1分钟，在波长440nm处测定被测溶液的吸光值
2.
4.2标准工作曲线的建立分别移取
0.00mL、
5.00mL、
10.00mL、
15.00mL、
20.00mL、
30.00mL硫酸盐标准溶液（
0.1mgSO42-/mL）于50mL容量瓶中，以下与样品测定相同，绘制吸光值与硫酸根质量的工作曲线根据公式A=Km，算出曲线K值
2.5结果计算硫酸根含量W52以SO4的质量分数计，数值以%表示，按下式计算W52=式中A——样品测定吸光值；K——标准工作曲线斜率；m——试样质量，g
3.0含有机相样品中铁含量的测定
3.1方法提要原子由低能级跃迁到高能级所需要的能量，是由RF发生器产生高频电磁能，通过线圈耦合到由氩气气流的矩管，从而产生等离子体测量标准溶液所发射的特征谱线的光强，再测量待测浓度的特征谱线强度，从而确定待测溶液的浓度
3.2试剂和材料
3.
2.1硝酸溶液1+
13.
2.2混合酸将（1+10）盐酸和（1+10）硝酸按11的比例混合
3.
2.3标准储备液Fe含量为1mg/mL，由国家标准物质中心提供临用时用纯水配制需要浓度的标准溶液
3.3仪器设备OPTIMA-5300型全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪美国PERKIN-ELMAR公司
3.4测定步骤
3.
4.1称取适量试样（精确至
0.0001g）于50mL玻璃烧杯中，加入20mL混合酸，在电炉上小心加热（放入玻璃珠防止溶液爆沸）至无MIBK为止（用鼻子闻）取下冷却，转移入100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（1+1），定容摇匀过滤，用等离子光谱仪测定
3.
4.2标准工作曲线的建立用Fe元素的标准储备液，分别配制
0.0mg/L、
1.0mg/L、
4.0mg/L浓度的标准溶液选定仪器的工作参数包括铁的波长
238.204nm、入射功率1300W、等离子气15L/min、雾化器
0.8L/min、辅助气
0.2L/min、蠕动泵
1.5L/min、观测高度13L/min，在以上条件下测定标液的光强度，化学工作站自动绘制光强度对浓度的工作曲线
3.5结果计算铁含量W53以Fe的质量分数计，数值以%表示，按下式计算W53=式中C——上机测得试液中铁的浓度，mg/L；m——试样质量，g
4.0氟硅酸
4.1相对密度的测定
4.
1.1方法提要称量已知体积试样溶液的质量，求得其密度
4.
1.2测定步骤将搅拌均匀的试样溶液，沿器壁缓缓注入已去皮的100mL容量瓶至刻度，称量同时测量试液温度，加上温度校正系数
4.
1.3结果计算相对密度ρ5，数值以g/mL表示，按下式计算式中m——试样质量，g；K——温度校正系数
4.2总酸度测定
4.
2.1方法提要在热溶液中以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液直接进行滴定
4.
2.2试剂和材料
4.
2.
2.1酚酞为指示剂10g/L乙醇溶液
4.
2.
2.2氢氧化钠标准溶液C（NaOH）=
0.1mol/L
4.
2.3测定步骤称取
0.4～
0.6试样（精确至
0.0001g）于预先加入20mL水的250mL锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂（10g/L），用氢氧化钠标准溶液（
0.1mol/L）滴定溶液呈微红色，然后置于电炉上加热至沸取下，立即继续滴定至稳定红色为终点
4.
2.4结果计算总酸度W54以H2SiF6的质量分数计，数值以%表示，按下式计算式中c——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；24——氟硅酸（1/6H2SiF6）摩尔质量的数值，g/mol；m——试样质量，g
三、后处理阶段分析
1.0样品中硫酸根含量的测定
1.1方法提要在盐酸介质中，试样中硫酸根与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀，通过分光光度计比浊来测定吸光度，从而得出硫酸根含量
1.2试剂和材料
1.
2.1盐酸溶液1+
51.
2.2硫酸根缓冲溶液称取40g六水氯化镁、
4.1g无水乙酸钠和
0.83g硝酸钾，溶解于28mL乙醇（95%）中，用水稀释至1L，混匀
1.
2.3氯化钡固体分析纯
1.
2.4硫酸盐标准溶液
0.1mgSO42-/mL
1.3仪器设备
1.
3.1分光光度计
1.
3.2磁力搅拌器
1.4测定步骤
1.
4.1称取适量试样（精确至
0.0001g）于50mL容量瓶中，加入2mL盐酸（1+1）和10mL硫酸根缓冲溶液，用水定容至刻度、摇匀将其倒入已装有
0.3g氯化钡的50mL聚乙烯烧杯中，置于磁力搅拌器上搅拌1分钟在5～30分钟内，用分光光度计在波长440nm处，以试剂空白作参比，测定吸光值
1.
4.2标准工作曲线的建立分别移取
0.00mL、
5.00mL、
10.00mL、
15.00mL、
20.00mL、
30.00mL硫酸盐标准溶液（
0.1mgSO42-/mL）于六个50mL容量瓶中，以下与样品测定相同，绘制吸光值与硫酸根质量的工作曲线根据公式A=Km，算出曲线K值
1.5结果计算硫酸根含量W55以SO4的质量分数计，数值以%表示，按下式计算W55=式中A——样品测定吸光值；K——标准工作曲线的斜率；m——试样质量，g
2.0循环水分析
2.1pH测定
2.
1.1方法提要用pH复合电极，以pH标准缓冲溶液定位，测定水样pH值
2.
1.2试剂和材料pH标准缓冲溶液pH=
6.
86、
9.
182.
1.3仪器设备酸度计
2.
1.4测定步骤取50mL水样于50mL烧杯中，用已定位的酸度计测定pH值，待显示稳定后记下显示读数（试样的温度应在20℃时测定）
2.2总碱度测定
2.
2.1方法提要以酚酞和甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用硫酸标准溶液滴定水样碱度
2.
2.2试剂和材料
2.
2.
2.1酚酞指示剂1%乙醇溶液
2.
2.
2.2甲基红-亚甲基蓝指示剂准确称取
0.125g甲基红和
0.085g亚甲基蓝置于研钵中研细混匀，溶于100mL乙醇溶液（95%）中
2.
2.
2.3硫酸标准溶液c（1/2H2SO4）=
0.1mol/L
2.
2.3测定步骤移取
100.00mL透明水样于锥型瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂（1%），如溶液无色，则再加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用硫酸标准溶液（
0.1mol/L）滴定至由绿色变为紫色，记下消耗体积V1；如溶液显红色，用硫酸标准溶液滴定至恰好无色，则再加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用硫酸标准溶液继续滴定至由绿色变为紫色，记下消耗体积V2（两次滴定体积之和）
2.
2.4结果计算总碱度X29以CaCO3的质量浓度计，数值以mg/L表示，按下式计算或式中c——硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L；V1——滴定消耗硫酸标准溶液的体积，mL；V2——滴定消耗硫酸标准溶液的体积，mL；100——碳酸钙（CaCO3）的摩尔质量，g/mol；V——移取水样的体积，mL
2.3总硬度测定
2.
3.1方法提要在pH为
10.0±
0.1的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点根据消耗EDTA标准溶液的体积，计算硬度含量
2.
3.2试剂和材料
2.
3.
2.1氨-氯化铵缓冲溶液称取
67.5g氯化铵，溶于570mL浓氨水中，加入1gEDTA二钠镁盐，并用Ⅲ试剂水稀释至1L
2.
3.
2.2铬黑T指示剂（
0.5%乙醇溶液）称取
4.5g盐酸羟胺，加18mL水溶解，另在研钵中加
0.5g铬黑T磨匀混合后，用95%乙醇定容至100mL，贮存于棕色滴瓶中备用使用期不应超过1个月
2.
3.
2.3EDTA标准溶液c（EDTA）=
0.05mol/L
2.
3.3测定步骤移取
100.00mL透明水样于锥型瓶中，加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液、2～3滴铬黑T指示剂（
0.5%），用EDTA标准溶液（
0.05mol/L）定至酒红色转变为蓝色即为终点另取
100.00mL试剂水进行空白试验
2.
3.4结果计算总硬度X30以CaCO3的质量浓度计，数值以mg/L表示，按下式计算式中c——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1——滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V2——空白试验消耗EDTA标准溶液的体积，mL；100——碳酸钙（CaCO3）的摩尔质量，g/mol；V——移取水样的体积，mL
2.4总无机磷酸盐测定
2.
4.1方法提要酸性条件下，聚磷酸盐在煮沸过程中逐步水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被硫酸肼还原成磷钼蓝，然后用分光光度计测定硝酸盐和亚硝酸盐的干扰可加入适量亚硫酸钠来消除
2.
4.2试剂和材料
2.
4.
2.1亚硫酸钠固体或片剂
2.
4.
2.2钼酸钠-硫酸溶液将100mL浓硫酸慢慢加到900mLⅢ试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸钠，溶解后备用
2.
4.
2.3硫酸肼溶液
0.15%
2.
4.
2.4磷酸盐标准溶液
0.1mgPO43-/mL
2.
4.3仪器设备分光光度计
2.
4.4测定步骤
2.
4.
4.1准确吸取10mL经慢速滤纸过滤的透明水样于50mL比色管中，加入30～60mg亚硫酸钠及4mL钼酸钠-硫酸溶液，混匀，在已煮沸的水浴中煮沸10分钟，取出加入1mL硫酸肼溶液（
0.15%），混匀后继续煮沸10分钟，取出，以流水冷却，定容摇匀立即以试剂空白为参比，在波长660nm处测定吸光值
2.
4.
4.2标准工作曲线的建立分别移取
0.00mL、
0.50mL、
1.00mL、
2.00mL、
3.00mL、
4.00mL磷酸盐标准溶液（
0.1mgPO43-/mL）于六支50mL比色管中，用Ⅲ试剂水稀释至10mL左右向各比色管中准确加入4mL钼酸钠-硫酸溶液和1mL硫酸肼溶液（
0.15%），混匀，放入沸水浴中煮沸10分钟取出，立即以流水冷却，定容摇匀以试剂空白为参比，在波长660nm处测定其吸光度，绘制吸光值与磷酸根质量的工作曲线根据公式A=Km，算出曲线K值
2.
4.5结果计算总无机磷酸盐X31以PO43-的质量浓度计，数值以mg/L表示，按下式计算式中A——水样测定的吸光值；K——标准工作曲线的斜率；V——移取水样的体积，mL
2.5总磷酸盐测定
2.
5.1方法提要酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐，同时也促进聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行分光光度法测定
2.
5.2试剂和材料
2.
5.
2.1硫酸溶液
0.5mol/L
2.
5.
2.1过硫酸铵-硫酸钠分解剂称取
0.8g过硫酸铵和
4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀
2.
5.
2.3亚硫酸钠粉末
2.
5.
2.4钼酸钠-硫酸溶液
2.
5.
2.5硫酸肼溶液
0.15%
2.
5.
2.6磷酸盐标准溶液
0.1mgPO43-/mL
2.
5.3仪器设备分光光度计
2.
5.4测定步骤
2.
5.
4.1准确吸取10mL经慢速滤纸过滤的透明水样于250mL烧杯中，加入
0.5mL硫酸溶液（
0.5mol/L）和50mg过硫酸铵-硫酸钠分解剂，放在电热板上加热煮沸至溶液恰好干涸并冒浓厚白烟为止稍冷，加入5mL蒸馏水、40～50mg亚硫酸钠粉末在电炉上微沸30秒，取下将溶液小心转移至50mL比色管中，此时溶液体积控制在15mL左右加入4mL钼酸钠-硫酸溶液和1mL硫酸肼溶液（
0.15%），在沸水浴中煮沸10分钟，取出，冷却，稀释至刻度立即以试剂空白为参比，在波长660nm处测定吸光值
2.
5.
4.2标准工作曲线的建立与总无机磷酸盐标准工作曲线的建立步骤相同
2.
5.5结果计算总磷酸盐X32以PO43-的质量浓度计，数值以mg/L表示，按下式计算式中A——水样测定的吸光值；K——标准工作曲线的斜率；V——移取水样的体积，mL
2.6浓缩倍数测定
2.
6.1方法提要浓缩倍数是指循环冷却水中，由于蒸发而浓缩的某物质的量与补充水中同一物质的量的比值；或指补充水量与排污量的比值可用电导率的比值表示，但电导率的波动较大，一般不常用现一般常用氯化物含量的比值表示
2.
6.2试剂和材料
2.
6.
2.1硝酸溶液5mol/L
2.
6.
2.2硝酸银溶液
0.1mol/L
2.
6.
2.3氯化物标准溶液
0.1mgCl/mL
2.
6.3仪器设备分光光度计
2.
6.4测定步骤
2.
6.
4.1移取
10.00mL水样于50mL比色管中，同时做空白和补充水加入2mL硝酸溶液（5mol/L）、1mL硝酸银溶液（
0.1mol/L），定容摇匀放置5分钟，以试剂空白作参比，在波长490nm处测定吸光值
2.
6.
4.2标准工作曲线的建立分别移取
0.00mL、
5.00mL、
10.00mL、
15.00mL、
20.00mL、
30.00mL氯化物标准溶液（
0.1mgCl/mL）于六个50mL容量瓶中，以下与水样测定相同，绘制吸光值与氯质量的工作曲线根据公式A=KC，算出曲线K值
2.
6.5结果计算
2.7电导率测定
2.
7.1方法提要溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中电离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力大小可用电导率表示
2.
7.2仪器设备雷磁电导率仪DDS-307型
2.
7.3测定步骤将电源开关打开预热3分钟左右，打到“校正”档，选用量程“Ⅰ”，将电导率的数显调到与使用电极系数一致，然后打到“测量”档，测定水样
2.
7.4注意事项
2.
7.
4.1测定完水样后用蒸馏水冲洗电极，打到“校正”档，将电极干放（即不泡在蒸馏水中）
2.
7.
4.2每个电导电极都有自己的系数K，具体数值见电导电极上；如果重新更换电导电极，校正时要将数显调成该电导电极的系数
2.
7.
4.3如果测定时数显没有小数点，则将量程调高，再测定第五章热电生产控制分析
一、水质分析
1.0pH值测定
1.1方法提要用玻璃复合电极为测量电极，以pH标准缓冲溶液定位后，测定水样pH值
1.2试剂和材料pH标准缓冲溶液pH=
4.
01、
6.
86、
9.
181.3仪器设备
1.
3.1酸度计
1.
3.2磁力搅拌器
1.4测定步骤
1.
4.1pH定位以试剂水冲洗电极及塑料烧杯2次以上，用滤纸将电极底部水滴轻轻拭干选用pH=
6.86标准缓冲溶液，将其倒入塑料烧杯中，插入电极，同时测量水温查出该温度下该定位缓冲液的pH值，用定位键（旋钮）将仪器显示值调至该值然后选择pH值与被测水样相接近的标准缓冲溶液，将其倒入塑料烧杯中，插入电极，同时测量水温查出该温度下该定位缓冲液的pH值，用定位斜率键（旋钮）将仪器显示值调至该值
1.
4.2依次用试剂水和水样冲洗塑料烧杯和电极后，插入电极，读取稳定的pH值
2.0电导率的测定
2.1方法提要溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中电离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力大小可用电导率表示
2.2仪器设备电导率仪附电极
2.3测定步骤将电源开关打开预热后，把电极插入蒸馏水中，选择合适的“量程”档位，将“选择”旋钮调至“校正”、“温度”调节旋钮调至“25”，用“常数”旋钮调节显示数值与电极常数一致（不管小数点的位置），然后调至“测量”档，将电极用被测水样冲洗2～3次后，浸入水样中进行测定，调节“温度”旋钮指向待测溶液的实际温度值，显示数值即为待测溶液经过温度补偿后折算为25℃下的电导率
3.0酚酞碱度的测定
3.1方法提要水中碱度是指水中含有能接受H+的物质的量通常碱度（JD）可分为理论碱度和操作碱度，而操作碱度又分为酚酞碱度和全碱度，酚酞碱度是以酚酞作指示剂测得的碱度，全碱度是以甲基橙（或甲基红—亚甲基蓝）作指示剂测得的碱度
3.2试剂和材料
3.
2.1酚酞指示剂（1%）称取1g酚酞于烧杯中，加入100mL乙醇（95%）使之溶解，再以氢氧化钠溶液（
0.05mol/L）中和至稳定微红色
3.
2.2硫酸标准溶液c（1/2H2SO4）＝
0.1mol/L
3.3测定步骤移取透明水样
100.00mL于锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂（1%），以硫酸标准溶液（
0.1mol/L）滴至恰为无色为终点，记下消耗体积
3.4结果计算酚酞碱度X8，数值以mmol/L表示，按下式计算式中c——硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L；V——消耗硫酸标准溶液的体积，mL；V样——移取水样的体积，mL
4.0低硬度的测定
4.1方法提要在pH为
10.0±
0.1的水溶液中，用酸性铬蓝K作指示剂，以EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点根据消耗EDTA标准溶液的体积，计算硬度含量
4.2试剂和材料
4.
2.1氢氧化钠溶液5％
4.
2.2硫酸溶液
0.1mol/L
4.
2.3硼砂缓冲溶液称取40g硼砂（Na2B4O7·10H2O），加入10g氢氧化钠溶于Ⅱ级试剂水中，稀释至1L，混匀贮于塑料瓶中
4.
2.4酸性铬蓝K指示剂（
0.5%）称取
0.5g酸性铬蓝K与
4.5g盐酸羟胺在研钵中研匀，加入10mL硼砂缓冲溶液，溶解于40mLⅡ级试剂水中，用95%乙醇稀释至100mL，混匀，贮于棕色滴瓶中备用使用期不应超过1个月
4.
2.5EDTA标准溶液c（EDTA）=
0.6mmol/L
4.3测定步骤移取
100.00mL透明水样于250mL锥形瓶中（水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠溶液或
0.1mol/L硫酸溶液中和），加入1mL硼砂缓冲溶液和2～3滴酸性铬蓝K指示剂在不断摇动下，用EDTA标准溶液（
0.6mmol/L）进行滴定，接近终点时应缓慢进行，滴定至酒红色变为蓝色为终点（全部过程应于5分钟内完成，温度不应低于15℃）另取
100.00mLⅡ级试剂水，按相同步骤进行空白试验
4.5结果计算低硬度X9，数值以μmoL/L表示，按下式计算X9=式中c——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mmol/L；V1——滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V2——空白试验消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V——移取水样的体积，mL
5.0总硬度的测定
5.1方法提要在pH为
10.0±
0.1的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点根据消耗EDTA标准溶液的体积，计算硬度含量
5.2试剂和材料
5.
2.1氢氧化钠溶液5％
5.
2.2硫酸溶液
0.1mol/L
5.
2.3氨-氯化铵缓冲溶液称取
67.5g氯化铵，溶于570mL浓氨水中，加入1gEDTA二钠镁盐，并用Ⅱ级试剂水稀释至1L
5.
2.4铬黑T指示剂（
0.5%乙醇溶液）称取
4.5g盐酸羟胺，加18mL水溶解，另在研钵中加
0.5g铬黑T磨匀混合后，用95%乙醇定容至100mL，贮存于棕色滴瓶中备用使用期不应超过1个月
5.
2.5EDTA标准溶液c（EDTA）=
0.01mol/L
5.3测定步骤移取
100.00mL透明水样于锥形瓶中（水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠溶液或
0.1mol/L硫酸溶液中和；若水样碳酸盐硬度较高，应先稀释或先加入所需EDTA标液量的80%～90%，该体积应记入滴定体积内），加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液、2～3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液（
0.01mol/L）滴定至酒红色转变为蓝色即为终点另取
100.00mLⅡ级试剂水进行空白试验
5.4结果计算总硬度X10，以CaCO3的质量浓度计，数值以mg/L表示，按下式计算式中c——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1——滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V2——空白试验消耗EDTA标准溶液的体积，mL；100——碳酸钙（CaCO3）的摩尔质量，g/mol；V——移取水样的体积，mL
6.0氯化物含量的测定
6.1方法提要以铬酸钾为指示剂，在中性或弱碱性条件下，用硝酸银标准溶液滴定至出现砖红色铬酸银沉淀时为终点
6.2试剂和材料
6.
2.1酚酞指示剂1%的乙醇溶液
6.
2.2硫酸溶液
0.05mol/L
6.
2.3氢氧化钠溶液
0.1mol/L
6.
2.4铬酸钾指示剂10%
6.
2.5硝酸银标准溶液c（AgNO3）=
0.01mol/L或T（AgNO3/Cl-）=1mg/mL
6.3测定步骤
6.
3.1锅炉水样直接在测定完酚酞碱度的试液中加入1mL铬酸钾指示剂（10%），用硝酸银标准溶液（
0.01mol/L）滴至砖红色为终点另取
100.00mL试剂水，按相同步骤做空白试验
6.
3.2循环水样移取
100.00mL水样于250mL锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂（1%）若显红色，用硫酸溶液（
0.05mol/L）中和至恰为无色；若不显红色，用氢氧化钠溶液（
0.1mol/L）中和至红色，再用硫酸溶液（
0.05mol/L）中和至恰为无色加入1mL铬酸钾指示剂（10%），用硝酸银标准溶液（
0.01mol/L）滴至橙色为终点另取
100.00mL试剂水，按相同步骤做空白试验
6.4结果计算氯化物含量X11，以Cl的质量浓度计，数值以mg/L表示，按下式计算锅炉水X11=式中c——硝酸银标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1——滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；V2——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；
35.5——氯元素的摩尔质量，g/mol；V——移取水样的体积，mL循环水X11=式中1——硝酸银标准溶液的滴定度，T（AgNO3/Cl-）=1mg/mL；V1——滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；V2——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；V——移取水样的体积，mL
7.0正磷酸盐含量的测定
7.1方法提要在酸性介质中正磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被氯化亚锡还原成磷钼蓝，然后进行比色，可事先用氨基磺酸消除亚硝酸盐的干扰
7.2试剂和材料
7.
2.1钼酸钠-硫酸溶液将100mL浓硫酸在不断搅拌下缓慢加入到900mLⅢ级试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸钠，溶解后备用
7.
2.2氯化亚锡-甘油溶液称取
2.5g氯化亚锡于250mL烧杯中，加2～3滴浓盐酸和100mL丙三醇，置于温水浴中促其溶解，混匀（贮存期不超过半年）
7.
2.3氨基磺酸溶液10%
7.
2.4磷酸盐标准溶液
0.01mgPO43-/mL
7.3仪器设备分光光度计
7.4测定步骤
7.
4.1标准工作曲线的建立准确吸取
0、
1、
3、
5、
7、9mL磷酸盐标准溶液（
0.01mgPO43-/mL），分别加入六支50mL比色管中，用Ⅲ级试剂水稀释至40mL左右向各比色管中加入7mL钼酸钠-硫酸溶液，摇匀，用Ⅲ级试剂水稀释至刻度，再加5滴氯化亚锡-甘油溶液，摇匀放置10分钟后立即用1cm比色皿，以试剂空白作参比，在波长660nm处测定吸光度以吸光度为纵坐标，磷酸盐质量为横坐标绘制标准工作曲线根据公式A=Km，计算曲线K值
7.
4.2水样测定准确吸取25mL经慢速滤纸过滤的水样于50mL比色管中，加入4mL氨基磺酸溶液（10％），摇匀，放置1分钟后用Ⅲ级试剂水稀释至40mL左右，以下操作与标准工作曲线的建立相同
7.6结果计算正磷酸盐含量X12，以PO43-的质量浓度计，数值以mg/L表示，按下式计算式中A——样品测定吸光度；K——标准工作曲线的斜率；V——移取水样的体积，mL
7.6注意事项
7.
6.1显色时要求温度控制在30℃左右
7.
6.2硫酸浓度要求控制在
0.20～
0.30mol/L
7.
6.3放置时间要求尽可能一致
8.0总无机磷酸盐含量的测定
8.1方法提要酸性条件下，聚磷酸盐在煮沸过程中逐步水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被硫酸肼还原成磷钼蓝，然后用分光光度计测定硝酸盐和亚硝酸盐的干扰可加入适量亚硫酸钠来消除
8.2试剂和材料
8.
2.1亚硫酸钠固体或片剂
8.
2.2钼酸钠-硫酸溶液将100mL浓硫酸慢慢加到900mLⅢ试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸钠，溶解后备用
8.
2.3硫酸肼溶液
0.15%
8.
2.4磷酸盐标准溶液
0.1mgPO43-/mL
8.3仪器设备分光光度计
8.4测定步骤
8.
4.1标准工作曲线的建立准确吸取
0、
0.
5、
1、
2、
3、4mL磷酸盐标准溶液（
0.1mgPO43-/mL），分别加入六支50mL比色管中，用Ⅲ级试剂水稀释至10mL左右向各比色管中加入4mL钼酸钠-硫酸溶液及1mL硫酸肼溶液（
0.15%），摇匀，放入沸水浴中煮沸10分钟，取出，立即流水冷却，用Ⅲ级试剂水稀释至刻度，混匀用1cm比色皿，以试剂空白作参比，在波长660nm处测定吸光度以吸光度为纵坐标，磷酸盐质量为横坐标绘制标准曲线根据公式A=Km，计算曲线K值
8.
4.2水样测定准确吸取10mL经慢速滤纸过滤的水样于50mL比色管中，加入30～60mg亚硫酸钠或片剂一片及4mL钼酸钠-硫酸溶液，混匀，放入沸水浴中煮沸10分钟，取出加入1mL硫酸肼溶液（
0.15％），混匀后继续煮沸10分钟，取出，以流水冷却，用Ⅲ级试剂水稀释至刻度，混匀用1cm比色皿，以试剂空白作参比，在波长660nm处测定其吸光度
8.5结果计算总无机磷酸盐含量X13，以PO43-的质量浓度计，数值以mg/L表示，按下式计算式中A——样品测定吸光度；K——标准工作曲线的斜率；V——移取水样的体积，mL
9.0总磷酸盐含量的测定
9.1方法提要酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐，同时也促进聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行分光光度法测定
9.2试剂和材料
9.
2.1硫酸溶液（
0.5mol/L）量取
2.8mL浓硫酸加入到100mLⅢ级试剂水中，摇匀
9.
2.2过硫酸铵-硫酸钠分解剂称取
0.8g过硫酸铵和
4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀（或片剂）
9.
2.3亚硫酸钠固体或片剂
9.
2.4钼酸钠-硫酸溶液将100mL浓硫酸慢慢加到900mLⅢ试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸钠，溶解后备用
9.
2.5硫酸肼溶液
0.15%
9.
2.6磷酸盐标准溶液
0.1mgPO43-/mL
9.3仪器设备分光光度计
9.4测定步骤
9.
4.1标准工作曲线的建立与总无机磷酸盐相同
9.
4.2水样测定准确吸取10mL经慢速滤纸过滤的透明水样于250mL烧杯中，加入
0.5mL硫酸溶液（
0.5mol/L）和50mg过硫酸铵-硫酸钠分解剂，放在电热板上加热煮沸至溶液恰好干涸并冒浓厚白烟为止稍冷，加入5mL蒸馏水、40～50mg亚硫酸钠粉末在电炉上微沸30秒，取下将溶液小心转移至50mL比色管中，此时溶液体积控制在15mL左右加入4mL钼酸钠-硫酸溶液和1mL硫酸肼溶液（
0.15%），在沸水浴中煮沸10分钟，取出，以流水冷却，用Ⅲ试剂水稀释至刻度，摇匀立即以试剂空白为参比，在波长660nm处测定吸光值
9.5结果计算总磷酸盐含量X14，以PO43-的质量浓度计，数值以mg/L表示，按下式计算式中A——样品测定吸光度；K——标准工作曲线斜率；V——移取水样的体积，mL
9.6注意事项
9.
6.1蒸干和加水稀释至15mL的步骤，是本方法成功的关键所在，故应小心操作
9.
6.2若循环冷却水中有机物较多，在蒸干冒白烟时其可能碳化变黑故应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤，再用试剂水洗涤原烧杯2～3次
10.0浓缩倍数的测定
10.1方法提要浓缩倍数是指循环冷却水中，由于蒸发而浓缩的某物质的量与补充水中同一物质的量的比值；或指补充水量与排污量的比值可用电导率的比值表示，但电导率的波动较大，一般不常用现一般常用氯化物含量的比值表示
10.2结果计算浓缩倍数=
二、入炉煤低位发热量的测定
2.1方法提要一定量的分析试样于氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧热量计的热容量通过在相似条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样点燃前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量
2.2发热量的表示发热量的测定结果以MJ/kg表示，我国过去惯用的热量单位为20℃卡1卡（20℃）=
4.1816J
2.
2.1弹筒发热量指单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量
2.
2.2恒容高位发热量指单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量
2.
2.3恒容低位发热量指单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量低位发热量也即由高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水）的气化热后得到的发热量
2.3仪器设备量热仪
2.4测定步骤
2.
4.1开机开启主机电源，仪器进入工作准备状态
2.
4.2装样称取粒度小于
0.2mm的煤样
0.9～
1.1g（精确至
0.0001g）于坩埚中，往氧弹中加入10mL蒸馏水，把盛有煤样的坩埚放在氧弹坩埚架上取一根点火丝折成V字形，把其两端分别固定在氧弹两个电极上，点火丝V形部分接触煤样（注点火丝切勿接触坩埚和氧弹体，以免造成短路，导致点火失败）小心拧紧氧弹盖，注意避免坩埚和点火丝的位置因受震动而改变
2.
4.3充氧将装好样的氧弹放在充氧仪底座上，压下手柄，缓慢充入氧气当压力表指示达到
2.6～
3.0MPa后，保持40～60秒，放开手柄将氧弹放入内筒支座中（如氧弹中有气泡漏出，则表明漏气，应重新充氧），盖上筒盖，开启热量计电源开关
2.
4.4测试选择并运行“工作测试”菜单的“开始”选项，屏幕显示“输入实验运行参数”对话框，输入试样编号（如设置为自动编号，则无需输入）、试样重量，然后按“确定”按钮运行操作（如果系统工作参数中设置了计算高低热值，则还需输入分析基硫含量、分析基氢含量、分析基水分、收到基水分等数据）
2.
4.5清洗关闭量热计电源开关，取出氧弹，用放氧阀放掉氧弹中的气体拧开氧弹盖，观察弹筒和坩埚，如试样燃烧不完全有炭黑存在，则实验作废将氧弹各部件用水冲洗干净，擦干备用
2.5结果计算低位发热量Q，数值以MJ/kg表示，按下式计算Q=Q弹—K式中Q弹——煤样的弹筒发热量，MJ/kg；K——系数第六章污水处理生产控制分析
一、水样磷含量的测定
1.1方法提要水中的磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原成磷钼蓝后进行分光光度法测定
1.2试剂和材料
1.
2.1硫酸溶液（2mol/L）量取
10.65mL浓硫酸于不断搅拌下缓缓注入装有蒸馏水的烧杯中，稀释至100mL，冷却备用
1.
2.2钼酸铵-硫酸溶液称取
13.3g钼酸铵于烧杯中，用硫酸溶液（2mol/L）溶解，并用硫酸溶液（2mol/L）稀释至1000mL，摇匀备用
1.
2.3抗坏血酸溶液（50g/L）称取
0.5g抗坏血酸溶解于水中，稀释至10mL（该溶液应现配现用）
1.
2.4磷酸盐标准溶液
0.1mgPO43-/mL
1.3仪器设备分光光度计
1.4测定步骤分别吸取
10.00mL清水样、
1.00mL废水样（或过滤的水样）和
1.00mL磷酸盐标准溶液（
0.1mgPO43-/mL）于三支100mL比色管中，分别向各管中加入1mL硫酸溶液（2mol/L）和6mL钼酸铵-硫酸溶液，摇匀加入2mL抗坏血酸溶液（50g/L），摇匀置于沸水浴中煮沸5分钟，取出冷却后用脱盐水稀释至100mL，摇匀以试剂空白为参比，用分光光度计于波长660nm处测定吸光值
1.5结果计算磷含量X33，以P的质量浓度计，数值以mg/L表示，按下式计算X33=式中c标——磷酸盐标准溶液的浓度，mg/mL；A样——被测样品吸光值；A标——磷酸盐标准溶液吸光值；
0.3261——磷酸根（PO43-）摩尔质量换算为单质磷（P）摩尔质量的系数；V样——移取水样的体积，mL
二、水样氟含量的测定
2.1方法提要试样用柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲溶液控制pH=
5.5～
6.0，同时消除铁、铝离子的干扰使用电位测定仪，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，测量电极电位，根据测量前后电位差计算出试样中氟含量
2.2试剂和材料
2.
2.1柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液（pH=
5.5～
6.0）称取24g柠檬酸、270g柠檬酸钠溶于水，并稀释至1000mL，混匀（或者称取
348.2g柠檬酸钠于烧杯中，用1+1盐酸溶解至pH=6后，用试剂水稀释至1L）
2.
2.2溴甲酚绿指示剂（1g/L）称取
0.1g溴甲酚绿溶解于20mL乙醇（95%）中，用水稀释至100mL，混匀
2.
2.3盐酸溶液1mol/L
2.
2.4氟标准溶液1mg/mL
2.3仪器设备
2.
3.1酸度计附电极
2.
3.2磁力搅拌器
2.4测定步骤移取
5.00mL水样（移取
1.00mL废水样）于100mL容量瓶中，定容摇匀吸取
10.00mL试液于50mL容量瓶中，加入5滴柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液（pH=
5.5～
6.0）和2滴溴甲酚绿指示剂（1g/L），此时溶液呈蓝色（若溶液呈黄色，用1mol/L氢氧化钠溶液中和至蓝色），用1mol/L盐酸调至恰呈黄色加入20mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，定容摇匀倾入干燥50mL烧杯中，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在恒速磁力搅拌下，测量平衡时的电位值加入
0.50mL氟标准溶液（1mg/mL），再次测量平衡时的电位值，根据测量前后电位差的绝对值求得氟含量
2.5结果计算氟含量X34，以F的质量浓度计，数值以mg/L表示，按下式计算X34=式中c——氟标准溶液的浓度，mg/mL；V——加入氟标准溶液的体积，mL；E——测量前后电位值之差的绝对值，mV；
59.16——氟离子选择电极斜率；V样——移取水样的体积，mL
三、水样pH值的测定
3.1方法提要用玻璃复合电极为测量电极，以pH标准缓冲溶液定位后，测定水样pH值
3.2试剂和材料pH标准缓冲溶液pH=
4.
01、
6.
86、
9.
183.3仪器设备
3.
3.1酸度计
3.
3.2磁力搅拌器
3.4测定步骤
3.
4.1pH定位以试剂水冲洗电极及塑料烧杯2次以上，用滤纸将电极底部水滴轻轻拭干选用pH=
6.86标准缓冲溶液，将其倒入塑料烧杯中，插入电极，同时测量水温查出该温度下该定位缓冲液的pH值，用定位键（旋钮）将仪器显示值调至该值然后选择pH值与被测水样相接近的标准缓冲溶液，将其倒入塑料烧杯中，插入电极，同时测量水温查出该温度下该定位缓冲液的pH值，用定位斜率键（旋钮）将仪器显示值调至该值
3.
4.2依次用试剂水和水样冲洗塑料烧杯和电极后，插入电极，读取稳定的pH值
四、水样总酸度的测定
4.1方法提要以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液直接进行滴定
4.2试剂和材料
4.
2.1酚酞指示剂1%乙醇溶液
4.
2.2氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=
0.3mol/L
4.3测定步骤移取透明废水样
5.00～
10.00mL（若酸度过高应进行稀释）于烧杯中，稀释至100mL，加入2～3滴酚酞指示剂（1%），用氢氧化钠标准溶液（
0.3mol/L）滴定至粉红色为终点
4.4结果计算总酸度X35，以CaCO3的质量浓度计，数值以mg/L表示，按下式计算X35=式中c——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；50——碳酸钙（1/2CaCO3）摩尔质量的数值，g/mol；V样——移取水样的体积，mL
五、水样砷含量的测定
5.1方法提要在硫酸介质中，用金属锌将砷还原为砷化氢，砷化氢与溴化汞反应生成红棕色砷斑，通过与标准色阶比较以测定砷量
5.2试剂和材料
5.
2.1硫酸溶液c（1/2H2SO4）＝15mol/L
5.
2.2碘化钾溶液150g/L
5.
2.3氯化亚锡溶液400g/L
5.
2.4无砷金属锌粒
5.
2.5溴化汞试纸
5.
2.6乙酸铅棉花
5.
2.7砷标准溶液1mgAs/mL
5.
2.8砷标准溶液2μgAs/mL
5.3仪器设备定砷仪
5.4测定步骤
5.
4.1标准色阶的制作在定砷仪的广口瓶中分别加入
0.50mL、
1.00mL、
2.00mL、
3.00mL、
4.00mL、
5.00mL砷标准溶液（2μgAs/mL），加入10mL硫酸溶液（15mol/L），用水稀释至约40mL加入2mL碘化钾溶液（150g/L）和2mL氯化亚锡溶液（400g/L），摇匀，静置15分钟加入5g无砷金属锌粒，迅速连接好定砷仪，置于暗处反应45分钟取出溴化汞试纸，注明相应的砷含量，用熔融石蜡浸透贮于干燥器中
5.
4.2样品测定分别吸取
20.00mL清水样、
2.00mL污水样于250mL锥形瓶中，加入10mL硫酸溶液（15mol/L），用水稀释至约40mL加入2mL碘化钾溶液（150g/L）和2mL氯化亚锡溶液（400g/L），摇匀，静置15分钟加入5g无砷金属锌粒，迅速连接好定砷仪，置于暗处反应45分钟取出溴化汞试纸，与标准色阶进行比较
5.5结果计算砷含量X36，以As的质量浓度计，数值以mg/L表示，按下式计算X36=式中m——试液与标准色阶相当的砷含量，mg；V——移取水样的体积，mL内部资料仅供参考9JWKffwvG#tYM*Jg6a*CZ7H$dq8KqqfHVZFedswSyXTy#QA9wkxFyeQ^!djs#XuyUP2kNXpRWXmAUE9aQ@Gn8xp$R##849Gx^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5ux^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmUE9aQ@Gn8xp$R##849Gx^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5ux^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z8vG#tYM*Jg6a*CZ7H$dq8KqqfHVZFedswSyXTy#QA9wkxFyeQ^!djs#XuyUP2kNXpRWXmAUE9aQ@Gn8xp$R##849Gx^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^G89AmUE9aQ@Gn8xp$R##849Gx^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5ux^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z8vG#tYM*Jg6a*CZ7H$dq8KqqfHVZFedswSyXTy#QA9wkxFyeQ^!djs#XuyUP2kNXpRWXmAUE9aQ@Gn8xp$R##849Gx^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5ux^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmUE9aQ@Gn8xp$R##849Gx^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5ux^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWpazadNuGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5ux^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^Gjqv^$U*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89Amv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5ux^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^Gjqv^$U*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn%Mz84!z89Amv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5ux^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^Gjqv^$U*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9gTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^Gjqv^$U*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWpazadNuGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5ux^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$vSTT#ksv*3tnGK8!z89AmYWv*3tnGK8!z89AmYWpazadNu##KNMuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^Gjqv^$UE9wEwZ#Qc@UE%qYp@Eh5pDx2zVkumgTXRm6X4NGpP$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