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第一章
1、什么是X射线谱?从X射线管中发出的X射线包括哪几部分?X射线谱从X射线管中发出的X射线是包含许多不同波长的X射线,在比较高的管电压下X射线管,并用X射线分光计实验测量其中各个波长的X射线强度,可得波长与强度的关系曲线,即为X射线谱包含两种不同的波谱一种是连续X射线谱,另一种是特征X射线谱连续谱是由波长连续变化的X射线构成;特征X射线谱由有一定波长的若干X射线叠加在连续X射线谱上构成
2、Kα射线和Kβ射线是怎样产生的?这两种射线中哪种射线强度大,为什么?X射线衍射用的是哪种射线,这种射线的组成是什么?当电压加到25KV时,Mo靶的连续X射线谱上出现了二个尖锐的峰Kα和Kβ,即当K电子被打出K层时,如L层电子来填充K空位时,则产生Kα射线同样当K空位被M层电子填充时,则产生Kβ射线Kα波长比Kβ波长长,Kα射线强度更大,强度之比约为51原因M能级与K能级之差大于L能级与K能级之差,即一个Kβ光子的能量大于一个Kα光子的能量;但因L→K层跃迁的几率比M→K迁附几率大故Kα辐射强度比Kβ辐射强度大5倍左右在X射线分析中,我们一般选用Kα谱线作为X射线源,组成是Kα1和Kα2两种射线
3、什么是光电吸收?伴随光电吸收而产生什么光电信号,这些光电信号是如何产生的,请描述其产生过程,并图示之当X射线的波长足够短时,其光子的能量就很大,以至能把原子中处于某一能级上的电子打出来,而它本身被吸收它的能量就传递给该电子了,使之成为具有一定能量的光电子,并使原子处于高能的激发态这个过程称之为光电吸收伴随光电吸收而产生的有荧光X射线和俄歇电子因为光电吸收后,原子处于高能激发态,内层出现了空位,这时外层电子往此空位跳,就会产生标识X射线,这种由X射线激发出的X射线我们称为荧光X射线另一方面当外层电子跃入内层空位时,其多余的能量也可以不以X射线的形式放出,而是传递给其他外层的电子,使之脱离原子,这样的电子称为俄歇电子首先,外来的激发源与原子发生相互作用,把内层轨道(W)上的一个电子激发出去,形成一个空穴外层(X)轨道的一个电子填充到内层空穴上,产生一个能量释放,促使次外层(Y)轨道的电子激发发射出来而变成自由的俄歇电子
4、倒易点阵的指导思想及其本质是什么?指导思想倒易点阵是由被称为倒易点或倒易点的点所构成的一种点阵,它也是描述晶体结构的一种几何方法,它和空间点阵具有倒易关系倒易点阵中的一倒易点对应着空间点阵中一族晶面间距相等的点格平面设原空间点阵的一组基矢为a、b、c,则由新的一组基矢a*、b*、c*所表示的点阵与原空间点阵有互为倒易的关系,称它是原空间点阵的倒易点阵倒易点阵基矢表达式a*=bc/abcb*=ca/abcc*=ab/abc本质倒易点阵是晶体中质点排列的几何学抽象,用以描述和分析晶体结构的周期性和对称性,具有如下性质
(1)g*矢量的长度等于其对应晶面间距的倒数,g*hkl=1/dhkl•
(2)g*矢量方向与晶面相垂直,g*//N晶面法线
5、写出布拉格方程,说明每个参数代表什么,对布拉格方程进行讨论;说明布拉格方程的应用布喇格方程2dsinθ=nλ,式中d晶面间距;θ-半衍射角;λ-入射线波长;n-整数,即衍射级数讨论
(1)选择反射原子面对X射线的反射并不是任意的,只有当λ、θ、d三者之间满足布拉格方程时才能发出反射,所以把X射线的这种反射称为选择反射
(2)产生衍射的方向有限因为Sinq=nλ/2dhkl1,所以n2dhkl/λ,但n.1,即波长一定,一组晶面衍射X射线的方向有限
(3)与可见光比较,X射线有着根本的区别A、单色射线只能在满足Bragg方程的特殊入射角下有衍射B、衍射线来自晶体表面以下整个受照区域中所有原子的散射贡献C、衍射线强度通常比入射强度低D、衍射强度与晶体结构有关,有系统消光现象E、X射线的波长越短,能产生稍微的晶面越多F、只有晶体才能发生衍射,而非晶体也可发生光的反射应用1已知l,测q角,计算d;(2已知d的晶体,测q角,得到特征辐射波长l,确定元素,X射线荧光分析的基础
6、假设底心晶胞的结构因子Fhkl=请讨论该晶胞产生衍射的条件1当hk都为奇数或偶数时,h+k为偶数,此时1+-1=2,则Fhkl=2f,产生最强的衍射2当h奇k偶或h偶k奇时,h+k为奇数,1+-1=0,则Fhkl=0,衍射强度为零,系统消光可见,对底心晶胞结构而言,当h奇k偶或h偶k奇时,衍射都将消失,系统消光当hk同为奇或同为偶时,衍射强度最大因此,
110、
200、
220、310……均有反射,而
100、
210、320……无反射与这些反射面对应的例易点组成了一个底心的倒易点阵
7.立方晶系的X射线系统消光规律是什么?晶面间距d,衍射指标hkl,晶胞参数a间的关系是什么?根据结构因子的计算,立方惊喜三种格子的系统消光规则只允许N取整数,n=根号H平方+K平方+L平方,简单立方格子物质,N可取任意整数,体立方方格子N满足N不等于(7+
8.S)4的m次方的任何偶数,属面心立方格子的,只有HKL三个全为偶或者全为奇时的N值才允许a=d根号(K平方+h平方+L平方
7、进行物相定性分析的理论依据是什么?物相分析步骤是什么?依据根据每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构,即特定点阵类型、晶胞大小、原子数目和原子在晶胞中的排列等因此,从布拉格公式和强度公式知道,当X射线通过晶体时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个反射晶面间距值d和反射线的强度来表征其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关,相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关这些衍射花样有两个途径一是可以用来测定晶体的结构,这是比较复杂的二是用来测定物相,所以,任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相,这个过程比较简单分析的思路是将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比较,从中找出与其相同者即可步骤
①计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值
②利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引,找出基本符合的物相名称及卡片号
③将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照,若基本符合,就可以定为该物相
8、物相定量分析的基本原理K值法分析物相含量的公式为=Wj,请说明公式中各参数代表什么,并阐述用K值法进行物相定量分析的过程原理物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积成正比对于由α、β组成的混合物试样Iα=,实际测量时,该式中有两个参数是需要知道的K,对于特定的相和在确定的实验条件下K是固定值它可以计算或通过标样求得,um,不仅与待测相的含量有关,还除待测相以外的其它相的种类和含量有关这种由于试样中其它物相的存在对待测物相X射线衍射强度的影响,称之为基体吸收效应或基体效应,消除此效应是X射线衍射定量分析的关键参数Ij和Is分别是加了内标物质S后,试样中第j相和内标物质S的选定的衍射线的强度,Wj是内标物质加入以前,Ws是内标物质加入以后内标物质的质量分数试样中第j相的质量分数,是一个与j和S两相有关(与第j相和s的含量无关,也与压缩卡其他相的存在与否无关)的常量,Ij和Is表示第j相和S相的衍射线强度步骤
①确定K值A、实验测定B、用PDF索引间接导出的值;
②选取已知量的内标物质S与待分析试样配制成混合试样;
③测定配好的试样的Ij及Is值;
④根据Wj’=或Wj=求出Wj’和Wj
9、写出谢乐公式,说明各参数分别表示什么利用该公式计算晶粒大小时应注意哪些问题Dhkl=Kλ/βcosθ,其中Dhkl是垂直于(hkl)面方向的晶粒尺寸,K为一常数具体数值与宽化度β有关;β是由于晶粒细化引起的衍射峰(khl)的宽化(rad);θ为衍射角;λ为所用X射线波长;若β取衍射峰的半宽度β(二分之一),则K=
0.89若β取衍射峰的积分宽度βi,则K=1,其中βi=Ii/Im.谢乐公式的适用范围是微晶的尺寸在10~1000A注意
1.计算晶粒大小时,一般采用低角度的衍射线,如果晶粒尺寸较大,可用较高衍射角的衍射线来代替此式适用范围为1-100nm
2.谢乐公式求得的是平均的晶粒尺寸,且是晶面法向尺寸
3.由不同衍射线求得的D常是不同的,若是大角度衍射,最好取衍射峰足够强的峰,衍射峰最好要稳定,没有噪声影响,2θ越大,测得的值越准否则要考虑样品晶粒是否存在取相问题,取一个单峰不是不可以的,误差会很大第二章电子显微分析
1、像差的特点是什么?电磁透镜的像差分为哪几类?特点从物面上一点散射出的电子束,不一定全部会聚在一点,或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面内,结果图像模糊不清,或者与原物的几何形状不完全相似(不汇聚在一点;不按比例成像;不相似)像差分为几何像差和色差两类几何像差由于透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的像差(球差、轴上像散、畸变)球差是由于磁透镜中心区和边沿区对电子束的折射能力不同造成的;像散是由于磁透镜的轴向磁场非旋转对称引起;色差入射电子的波长或能量的非单一性造成的
2、什么是场深?什么是焦深?答场深景深在不影响透镜成像分辨率的前提下,物平面可沿透镜轴向移动的距离反映了试样可在物平面上、下沿镜轴移动的距离或试样超过物平面所允许的厚度焦深:在不影响透镜成像分辨本领的前提下,像平面可沿透镜轴移动的距离,反映了观察屏或照相底板可在像平面上、下沿镜轴移动的距离
3、二次电子和背散射电子是如何产生的?各自能量有什么特点?随原子序数的变化,哪种电信号的产额有明显的变化,有何应用?电子信号包括(透射电子,吸收电子,二次电子,背散射电子,俄歇电子,特征X射线)答
1.背散射电子电子射入试样后,受到原子的弹性和非弹性散射,有一部分电子的总散射角大于90°,重新从试样表面逸出,称为背散射电子,这个过程称为背散射背散射电子能量大于50eV背散射电子像扫描电镜和电子探针中应用背散射电子成像,称为背散射电子像
2.特征1弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多2能量高,例如弹性背散射,能量达数千至数万ev3背散射电子束来自样品表面几百nm深度范围4其产额随原子序数增大而增多5用作形貌分析、成分分析(原子序数衬度)以及结构分析二次电子在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的核外电子由于原子核和外层价电子间的结合能很小,因此,外层的电子较容易和原子脱离,使原子电离二次电子流用IS表示二次电子常用作扫描电子显微镜的成像信号二次电子的特征1二次电子能量较低2对样品表面化状态十分敏感,能有效地反映样品表面的形貌3产额与原子序数间没有明显关系,不能进行成分分析4)来自表层5~100nm深度范围
3.背散射电子发射系数η随原子序数增加而增大,变化显著,背散射电子发射系数和试样表面倾角以及试样原子序数有关,背散射电子信号包含了试样表面形貌和原子序数信息,像的衬度既有形貌衬度,也有原子序数衬度,因此,可利用背散射电子像来研究样品表面形貌和成分分布
4、磁透镜的像差是如何产生的?如何消除和减少像差?答:下面分别讨论像差(球差、像散和色差)的产生的原因
1.球差球差即球面像差,是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的,其中离开透镜主轴较远的电子比主轴附近的电子折射程度过大减小球差可以通过减小CS和a来实现,用小孔径成像时,可使球差明显减小
2.像散像散是由于电磁透镜的轴向磁场非旋转对称引起原因极靴内孔不园、上下极靴不同轴、极靴材质磁性不均匀、极靴污染可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿
3.色差色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的若入射电子的能量出现一定的差别,能量大的电子在距透镜光心比较远的地方聚焦,而能量低的电子在距光心近的地方聚焦,由此产生焦距差像平面在远焦点和近焦点间移动时存在一最小散焦斑RC稳定加速电压和透镜电流可减小色差色差系数和球差系数均随透镜激磁电流的增大而减小减少色差稳定加速电压可减小色差制备较薄的待检测样品减少透射电子的能量损失
5、无机非金属块体材料制备成透射电镜样品的常用方法是什么?请阐述其具体做法答无机非金属块体材料离子轰击法1初减薄—制备厚度约100-200mm的薄片2预减薄—机械减薄抛光为30-40mm的薄片3从薄片上切取
2.5-3mm的圆片4终减薄抛光—将圆片装入离子轰击减薄装置进行减薄和抛光
6、扫描电镜的成像信号有哪几种?不同的电信号所形成的扫描电子像分别包含哪些信息?答成像信号吸收电子、背散射电子、二次电子背散射电子
(1)背散射电子能量很高,其中相当部分接近入射电子E0在试样中产生的范围大,像的分辨率低
(2)背散射电子发射系数随原子序数增大而增大
(3)虽然作用体积随入射束能量增加而增大,但背散射电子发射系数受入射束能量影响不大
(4)当试样表面倾角增加时,作用体积变化,将显著增加背散射电子发射系数
(5)背散射电子在试样上方有一定的角分布来研究样品表面形貌和成分分布二次电子
(1)能量小于50ev,主要反映试样表面10nm层内的状态,成像分辨率高;
2、二次电子发射系数与入射束的能量有关在入射束能量大于一定值,随着入射束能量增加,二次电子发射系数减小;二次电子发射系数与试样表面倾角有关3二次电子在试样上方的角分布,二次电子发射方向不受试样倾斜的影响吸收电子吸收电流与背散射电子电流存在着互补关心,因而可以认为吸收电子流与背散射电子流反应式样相同的信息
7、二次电子扫描像为什么可以反映样品表面或者断面的形貌信息,并用二次电子的激发过程示意图说明1二次电子能量小于50ev,主要反映试样表面10nm层内的状态,成像分辨率高2二次电子发射系数与入微束的能量有关在入射束能量大于一定值随着入射束能量增加,二次电子发射系数减小3二次电子发射系数与试样表面倾角θ有关δθ=,为θ=0时的二次电子系数二次电子发射系数随试样表面倾角增加而增加4二次电子在试样上方的角分布,在电子束垂直或倾斜时入射时,都为余弦分布,所以不受试样倾斜影响即二次电子能反映样品表面或断面的形貌信息第3章热分析
1、对DTA图线解释
2、什么是差热分析?差热分析对样品和参比物有什么要求?答差热分析在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术参比物在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质要求1)整个测温范围内无热效应;2)比热和导热性能于试样接近;3)粒度与试样接近样品粉末状样品在耐高温条件下选择传导性好的材料要求1)粉末试样的粒度均通过100~300目筛;纤维状试样应切成小段聚合物应切成碎片或者薄片;金属试样应加工成小圆片;2)在试样中添加适量的参比物使试样稀释3)尽可能使试样与参比物有相近的装填密度
3、差热分析仪由哪几部分组成?各有什么作用?答差热分析装置加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统、记录系统等
1、加热炉炉内有均匀温度区,使试样均匀受热;程序控温,以一定的精确速率均匀升(降)温;电炉热容量小,便于调节升、降温速度;炉子的线圈无感应现象,避免对热电偶电流干扰;炉子体积小、重量轻
2、温度控制系统以一定的程序来调节升温或降温的装置
3、信号放大系统通过直流放大器将差热电偶产生的的微弱的温差电动势放大、增幅、输出,已足够的能量使伺服电动机转动,带动记录笔记录出差热曲线
4、差热系统核心部分样品室、热电偶、试样坩埚等组成
(1)热电偶差热分析的关键元件能测定较的温度,测温范围宽
(2)试样容器在耐高温条件下选择传导性好的材料
5、记录系统双笔记录仪,微机进行自动控制和记录,并可对测试结果进行分析
6、气氛控制系统和压力控制系统提供气氛条件和压力条件,增大了测试范围
4、影响差热分析的因素有哪些?答外因仪器结构、操作及实验条件升温速率压力气氛等内因样品本身的特性、试样的粒度、参比物的选择、试样的用量和装填内因
1.晶体结构的影响
2.阳离子电负性,离子半径及电价的影响
3.氢氧离子浓度的影响
4、参比物的选择
5、稀释剂的影响
6、走纸速度的选择外因
1、升温速率当升温速率增大时,单位时间产生的热效应增大,峰顶温度通常向高温方向移动,峰形陡,峰的面积也会增加
2、压力和气氛加热放出气体的试样,其分解温度受产物气相的控制,随着产物气相压力的增高,试样分解温度向高温方向移动
3、试样的用量及装填试样用量多,热效应大,峰顶温度滞后,容易掩盖邻近小峰谷以少为原则装填要求薄而均匀,试样和参比物的装填情况一致
4、试样粒度试样颗粒越大,峰形趋于扁而宽颗粒越小,热效应温度偏低,峰形变小影响DTA曲线的仪器因素
1、炉子尺寸均温区与温度梯度的控制;2,坩埚大小和形状热传导性控制
3.差热电偶性能材质、尺寸、形状、灵敏度选择
4.、热电偶与试样相对位置热电偶热端应置于试样中心;
5.记录系统精度影响DTA曲线的试样因素
(1)热容量和热导率的变化应选择热容量及热导率和试样相近的作为参比物
(2)试样的颗粒度试样颗粒越大,峰形趋于扁而宽反之,颗粒越小,热效应温度偏低,峰形变小;
(3)试样的结晶度、纯度和离子取代结晶度好,峰形尖锐;结晶度不好,则峰面积要小纯度、离子取代同样会影响DTA曲线
(4)试样的用量试样用量多,热效应大,峰顶温度滞后,容易掩盖邻近小峰谷以少为原则5)试样的装填装填要求薄而均匀;试样和参比物的装填情况一致
(6)热中性体(参比物)整个测温范围无热反应、比热与导热性与试样相近、粒度与试样相近影响DTA曲线的操作因素
(1)加热速度加热速度快,峰尖而窄,形状拉长,甚至相邻峰重叠;加热速度慢,峰宽而矮,形状扁平,热效应起始温度超前;2)压力和气氛对体积变化大试样,外界压力增大,热反应温度向高温方向移动;气氛会影响差热曲线形态
(3)热电偶热端位置插入深度一致,装填薄而均匀4)走纸速度(升温速度与记录速度的配合)走纸速度与升温速度相配合
5、什么是热重分析?什么是示差扫描量热分析?答热重分析在程序温度下,测量物质的质量随温度变化关系的一种技术差示扫描量热分析法(DSC)通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿,保持试样与参比物之间温度始终保持相同,无温差、无热传递,使热损失小,检测信号大灵敏度和精度大有提高,可进行定量分析
6、影响热重曲线的主要因素有哪些?答影响热重法测定结果的因素,大致有下列几个方面仪器因素,实验条件和参数的选择,试样的影响因素等等
(1)、内因
1、试样量、粒度及装填方式的影响试样量要少,一般2~5mg;粒度越细越好;尽可能将试样铺平
2.样品的分量、逸出气体在试样中的溶解度、试样颗粒的大小、反应热、试样的填装方法、试样的性质、试样的热到率
3.仪器(热天平)因素,炉子的加热速度,坩埚和支架的影响
4.记录结构的灵敏度、试样容器的组成5.走纸速度外因
1、升温速度的影响升温速率越大热滞后现象越严重
2、气氛的影响气氛对热重曲线的影响与反应类型、分解产物的性质和所通气体的类型有关
3、挥发物的冷凝及温度测量失重结果偏低、假失重、TG曲线变形
4、浮力的变化和对流的影响空气温度越高,浮力越小,将会产生表观增重增重现象第四章振动光谱
1、红外光谱图的坐标是什么?组成要素有哪几个?请阐述答谱图的横坐标有两种量纲,一种是波长(um),另一种是波数(cm-1),纵坐标用透过率%表示(或用吸光度表示)组成要素谱带数目、吸收带位置、谱带的形状、谱带的强度
2、分子吸收红外光必须满足哪两个条件?(红外光谱产生的条件)答
1、红外光的能量应恰好能满足振动能级跃迁所需要的能量,当红外光的频率与分子中某基团的振动频率相同时,红外光的能量才能被吸收
2、红外光与物质之间有耦合作用分子必须有偶极矩的变化
3、红外光谱带划分为哪两个区?各有什么特征?答官能团区(特征谱带区)和指纹区(中红外区)
1、官能团区4000cm-1~1333cm-1,确定主要基团(主要有X-H键合有机化合物中的C=CC=OC=N等官能团伸缩振动,吸收带基因的特征吸收峰)
2、指纹区1333cm-1~667cm-1指纹区可以表示整个分子的特征,用来鉴别烯烃的取代程度、提供化合物的顺反构型信息;确定苯环的取代基类型等
4、红外光谱图中谱带数目由哪些因素决定?答
1、谱带的数目与分子振动自由度有关,理想状态下,振动自由度的数目与谱带数目相等
2、谱带的数目也与振动发生简并有关,如果有振动发生简并,则谱带数目减少
3、无瞬间偶极矩变化时,无红外吸收(即振动形式非红外活性的)
4、另外与仪器性能也有关,仪器性能不好,分辨率低,有可能使吸收谱带数减少
5、影响谱带位置(位移)的因素有哪些?各起到什么作用?答
①内部因素1诱导效应具有一定极性的共价键中,随着取代基的电负性不同而产生不同程度的静电诱导作用,引起分子中电荷分布的变化,从而改变了键的力常数,使振动频率发生变化的效应称诱导效应力常数变大时,吸收峰发生紫移2共轭效应由于分子中形成大Π键所引起的效应,称为共轭效应它使电子云密度平均化,造成双键略有伸长,键的力常数变小,吸收峰红移3空间效应张力大伸缩频率高4氢键氢键的形成使基团频率降低
②外部因素1物质的状态物质处于气态时,分子间相互作用力很弱,IR吸收峰较为尖锐,可以观察到伴随振动光谱的转动精细结构;2溶剂效应在化合物以溶液状态绘制IR谱图时,由于溶剂的种类、溶液的浓度不同,所得到的吸收光谱不同的现象
6、红外测试样品中固体样品的制样方法有哪些?答
1.气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片先将气槽抽真空,再将试样注入
2.液体和溶液试样
(1)液体池法沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为
0.01~1mm
(2)液膜法较高的试样,直接直接滴在两片盐片之间,形成液膜
3.固体试样
(1)压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10)107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用语测定
(2)悬浮法将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定
(3)薄膜法主要用于高分子化合物的测定可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定
7.拉曼光谱与红外光谱分析方法的异同点有哪些?答1使用光源不同2都能提供分子振动频率的信息,但物理过程却不同Raman为发射光谱,IR是吸收光谱
3、Raman散射过程来源于分子的诱导偶极矩,与分子极化率的变化相关通常非极性分子及基团的振动导致分子变形,引起极化率变化,是拉曼活性的;红外吸收过程与分子永久偶极矩的变化相关,一般极性分子及基团的振动引起永久偶极矩的变化,故通常是红外活性的拉曼光谱光谱范围40~4000cm-1水可作为溶剂,样品可盛放在玻璃瓶,毛细管等容器中直接测定红外光谱光谱范围40~4000cm-1水不能作为溶剂,样品不能用玻璃瓶测定,需要研磨制成KBr压片五章光电子能谱分析
1、什么叫做弛豫过程?处于高能量状态的原子有哪两种去激方式?答驰豫当入射光子与原子相互作用产生了光电子时,入射光子与原子受激后,处于高能状态此时原子有向低能态转变的趋势原子从受激态跃迁至低能态的过程称为驰豫过程去激方式发射特征X射线A*+—A++hv特征X射线能量发射俄歇电子
2、光电子能谱仪(XPS由哪几部分组成?各有什么作用?答X射线激发源、能量分析器、电子检测器、计算机系统、真空系统
1、超高真空系统·保持样品表面的清洁·保证光电子不与真空中的残余气体分子发生碰撞作用而损失能量
2、激发光源X射线光电子能谱仪的激发光源是特征X-ray,目前常用的特征X射线有Al和Mg的Kα射线
3、光电子能量分析器光电子能量分析器是XPS的中心部件,功能是测量从样品表面激发出的光电子的能量分布
4、检测器常用电子倍增管作为探测器,目标是测量电子的数目
5、计算机系统控制谱仪、采集数据、谱图的计算机处理第七章色谱的应用
1、色谱分离的原理是什么?根据分离机制可将色谱法分为哪几类?答按分离机制分1分配色谱利用分配系数的不同2吸附色谱利用物理吸附性能的差异3离子交换色谱利用离子交换原理4空间排阻色谱利用排阻作用力的不同色谱分离原理色谱分离基于各组分在两相之间平衡分配的差异,平衡分配可以用分配系数和分配比来衡量
2、色谱法具有的优点和缺点答优点“三高”、“一快”、“一广”高选择性——可将性质相似的组分分开高效能——反复多次利用组分性质的差异,产生很好分离效果高灵敏度——10-11~10-13g,适于痕量分析分析速度快——几~几十分钟完成分离一次可以测多种样品应用范围广——气体,液体、固体物质,化学衍生化再色谱分离、分析缺点对未知物分析的定性专属性差,需要与其他分析方法联用综合
5、假设一种未知矿物,请问如何采用现代分析测试方法对其化学组成、性质及结构基团进行分析1对化学组成的测定用化学分析法2物相分析物相定性、定量分析(定性扫描电子显微镜,定量A外标法B内标法C K值法D粉末法3热稳定性差热分析(DTA)4结构基团红外光谱分析技术(收集试样有关资料和数据,确定未知物的不饱和度,利用图谱解析)
5.X射线衍射分析,物相组成晶体结构分析
6.电子显微镜,微区显微结构与成分
7.热分析,热分析是分析物质在加热过程中的变化,从而指导生产控制产品
8.振动光谱(红外光谱分析技术),结构基团分析
9.色谱,组分分离。