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常用仪器使用注意事项
一、气相色谱仪
1、进样垫的更换根据进样次数决定是否更换长期不更换会导致漏气并致使峰拖尾
2、密封圈的更换
3、衬管的清洗先用DMF浸泡超声约2小时,再用11硝酸浸泡超声至衬管干净,用清水洗净烘干尤其中控分析的衬管应及时清洗!
4、老化色谱柱因中控分析的样品中高沸点杂质较多,多以要经常老化以避免其残留在色谱柱中,影响分析
二、液相色谱仪:⑴柱子冲洗分析结束后要及时冲洗色谱柱,当使用完缓冲盐流动相时,柱子内有无机盐存在应将水的比例调大进行冲洗,关闭机器时确保柱子内是甲醇⑵分析结束后在对柱子进行冲洗时可将检测器关掉⑵严禁有流动相抽空现象
三、空气压缩机
1、空气压缩机工作时过滤出的有机溶液的排放
2、空气压缩机内部有机溶液的排放
3、硅胶的更换,更换后在烘箱烘干准备二次使用注意硅胶单独烘干并且烘干时间要长,80~90℃约24小时
4、活性炭的更换,不需要二次使用注意以上更换都要在关闭空气压缩机后操作,并且硅胶及活性炭更换前,空气一定要排空
四、烘箱
1、工作中打开烘箱时,要关闭电源,防止温度过冲,箱门关好后再开电源
2、工作中不能将水溅在箱门观察窗的玻璃上,以防玻璃受骤冷而爆裂
3、严禁将易燃物品放入烘箱,以免引起爆炸
4、温度的设置玻璃仪器最高设置为110℃;胶类及塑料物品例如安瓿瓶塞,塑料留样瓶最高60℃
5、烘箱底部因温度较高,最好不要直接放置物品
五、电子天平
1、环境要求水平、坚固、稳定、无振动台面,不受太阳直射,保持恒定温度,无气流干扰,不得有腐蚀性的气体或液体,以及影响仪器正常工作的电场和磁场(地球磁场除外),理想的位置应放在房间的角落,无直接来自房门、窗户、空调通风口的气流
2、调节水平天平开机之前,应观察天平后部水平移内水泡是否位于圆环的中央,否则会影响称重调节方法通过天平的地脚螺旋调节,左旋升高,右旋下降
3、天平的维护与保养保持天平与秤盘清洁、要使用洁净的称重容器,严禁使用外部潮湿(有水或有机溶剂)的容器称量清洁前拆下秤盘
4、日常故障及原因天平称量时数据不稳定略有以下几个原因1天平未调水平2天平门窗未关好,有空气流动3有人依靠在天平台或外部力量使操作台引起震动4天平底部或托盘底部有挥发性物品,因此天平的清洁非常重要5使用容器称量时,容器未冷却或容器内未干燥6天平的托盘滑落碰到天平底座
六、固体水分测定仪
1、水分仪安置工作台平稳、避免震动、阳光照射和气流;工作环境温度
12.5℃~
27.5℃温度波动度小于5℃/h,相对湿度小于75%
2、水分仪在加热过程中,上盖部分会发热,切勿用手直接触摸,应手持塑料把手开关上盖
3、加热过程中不要将上盖网格覆盖,保持良好的散热性
4、水分仪未执行加热程序的时候,请将《加热电源开关》置于断开位置
5、水分仪作为精密分析仪器,使用时应小心迅速的操作,被测样品应均匀地平铺在秤盘上,切勿压实
6、使用前先将仪器调节水平操作方法如同电子天平
7、使用前应先接通电源30分钟以上,再设定所需温度,空秤加热30分钟,停止加热后待水分测定仪冷却至室温,就可以进行样品所需温度的含水量分析测定
8、典型样品应为5g~10g,称量前应去皮重
9、水分仪使用时每天进行至少一次的校准
10、不可将样品直接散落在分析仪上,尤其是显示屏上,以免对水分仪造成腐蚀等损坏
11、水分仪秤盘与外壳常用软布擦干净,切不可用酒精,汽油等强溶解剂擦洗称量铝盘严禁泡在碱性溶液中,铝与碱产生化学反应,慢慢腐蚀掉
12、水分仪按钮在按压时应以较大的按压面积,不可用指尖直接按压
七、液体水分测定仪
1、仪器要每天进行校正用1ul的进样器注入
0.1微升蒸馏水或去离子水时,显示数字应为100+10微克,一般标定2~3次,显示数字在误差范围之内,就可以进行样品的测定
2、仪器上硅胶要及时更换,并且用脱脂棉塞紧,上部用生胶带包好,下部接口处涂抹凡士林,防止外界水分进入,影响仪器正常运转
3、样品注入电解池时,针头应插入液面以下,但是避免同电解池壁或电极接触
4、仪器工作、存放环境要干燥、不能有腐蚀性气体,要避免阳光直射
5、进样量要根据样品水分的大小进行调整。