电镀镍合金的硅溶胶封闭

目录TOC\o1-3\h\z\u前言

12.实验

22.1镍铁合金工艺流程

22.2镍铁合金配方及工艺参数

23.实验结果分析

33.1镀层外观

33.2镀层孔隙率的测定

33.3镀层显微硬度的测量

43.4镀层耐腐蚀能力的试验（盐雾试验）

54.结论5参考文献6电镀镍合金的硅溶胶封闭前言镍铁合金镀层最早作为磁性镀层用于电子工业，自1970年后，又大量用作防护装饰性镀层我国自1976年开始对电镀镍铁合金进行了系统的研究和工厂中间实验并取得成功常用的镍铁合金有两种一种是铁的质量分数为25%-35%的高铁合金，一种是铁的质量分数为10%-12%的低铁合金根据镀层使用环境，可使用单层、双层或三层镍铁合金因为我们想知道镍合金镀层的具体硬度本实验采用高铁镍合金单层电镀，镍铁合金有以下特点

①可在钢铁基体上直接电镀，不需铜作底层或其他中间层，减少了工序

②以廉价铁代替镍，节约了贵金属镍镀层中镍含量比电镀亮镍降低1/3，既降低了镀镍的成本有减少了镍的带出损失

③可方便地由光亮镀镍液转化为镍铁合金镀液镀液的整平能力优于光亮镍

④镀层韧性好与基底结合牢固容易套铬

⑤镍铁层活性好，电镀时允许电流中断由于上述优点，镍铁工艺发展很快镍铁合金镀层广泛的用作防护装饰性镀层，电镀镍铁合金成本低于光亮镍，是昂贵的镀镍曾的最佳取代者，镍、铁含量中的铁含量较易调节，可高可低镍铁合金镀层是功能性磁性材料，大量应用于计算机的储存装置和电子记忆、记录装置上，其磁饱和强度随铁含量的增加而增加，用电沉积法合成镍铁合金是生产磁性膜的捷径但是，镍铁合金电镀溶液中存在容易被氧化的二价铁离子，它容易被双氧水、高锰酸钾、六价铬、空气所氧化，成为三价铁离子三价铁离子容易转化为氢氧化铁，氢氧化铁夹杂在镀层中产生毛刺，同时，电镀镍铁工艺还存在着光亮电流密度范围较窄和主盐浓度太高等弊病考虑到在防腐要求相对较的环境中若用上镍铁合金时镍铁合金防腐蚀性能的相对不足我们尝试采用电镀加涂装封闭的工艺使镀层的耐蚀性能提高而经过查阅资料我们决定采用硅溶胶封闭微孔并且探讨硅溶胶涂料在什么浓度时，可达到最佳的防腐效果在涂装方法上，我们经过讨论，结合如今空气喷涂是一种比较高效，可容易实现批量生产的涂装工艺，我们决定使用空气喷涂硅溶胶

2.实验

2.1镍铁合金工艺流程试片打磨→化学除油→水洗→酸浸蚀→水洗→电镀镍铁合金→水洗→烘干烘干后，用不同浓度的硅溶胶对试片喷涂封孔，为避免涂层过薄，待烘干后再次喷涂，并按浓度不同对试片标号

2.2镍铁合金配方及工艺参数表

1.镍铁合金配方硫酸镍（NiSO4·6H2O）/g/L120氯化镍NiCl2·6H2O/g/L60硫酸亚铁FeSO4·7H2O/g/L30硼酸H3BO3/g/L40电流密度Dk（A/dm²）5pH

2.5~

3.5温度T/℃50电镀时间t/min20溶液配制过程如下1在清洁的烧杯中加入计算量的硫酸镍、氯化镍，加入少量去离子水，加热搅拌至完全溶解2另取一个清洁烧杯，将称量好的硫酸亚铁用适量去离子水溶解3在单独的容器中，加入适量去离子水，煮沸后加入计算量的硼酸，加热搅拌至完全溶解4加蒸馏水至所需体积，边搅拌边加入光亮剂5用稀硫酸调溶液PH值至3除油液配方表

2.四钠除油配方氢氧化钠NaOH/g/L80碳酸钠Na2CO3/g/L50磷酸钠Na3PO3/g/L30硅酸钠Na2SiO3/g/L10温度/℃60~80封闭用硅溶胶配方稀溶液体积比ZH9∶乙醇∶水=5∶75∶25；浓溶液体积比ZH9∶乙醇∶水=10∶75∶

253.实验结果分析

3.1镀层外观从第四片加入30mL添加剂，前后试片外观对比图如下，加入添加剂后试片镀层明显较之前光亮完整，无低电流密度区发暗或雾状外观，也没有加入添加剂之前试片上中间部分无镀层，边缘镀层起皮烧焦的现象发生，而且镀层表面并无毛刺出现，槽电压略有降低，说明添加剂大大提高了镀液的均镀能力图

1.镀层外观图

3.2镀层孔隙率的测定用贴滤纸法测镍铁合金镀层孔隙率实验溶液铁氰化钾10g/L，氯化钠20g/L，时间5min实验结果见图2结果分析孔隙率测试结果如图2所示，滤纸上方蓝色区域未读部分，其中A试片为未喷涂硅烷溶液的镀层，滤纸上有数十个比较明显的蓝色斑点；B试片是喷涂了稀硅烷溶液的镀层，滤纸上只有细小的蓝色颗粒，没有如A试片的明显的蓝色斑点，表明稀硅烷溶液喷涂封孔后，镀层孔隙率略有降低；C试片为喷涂了浓硅烷溶液的镀层，滤纸上只有一个明显的蓝色斑点，除此之外滤纸上没有蓝点，说明浓硅烷溶液喷涂封孔效果很好，唯一的明显蓝色斑点可能是失误所致A.未喷涂硅烷的镀层B.喷涂稀硅烷的镀层C.喷涂浓硅烷的镀层图

2.孔隙率测试结果

3.3镀层显微硬度的测量由于镀层硬度较小（一般在几十微米以下），为了消除基体对镀层硬度的影响，镀层硬度检验，采用显微镜硬度法进行，即维氏硬度测量方法原理将四面角锥型金刚石压头以适当外加负载试验力Fg以适当速度压入镀层，保持10s后卸除试验力，测量压痕对角线长度Lµm，维氏硬度Hv=1850F/L²（kgf/mm²）实验结果如下A负载20d1=120d2=111Hv=

2780.0;B负载20d1=254d2=273Hv=

534.0;C负载20d1=289d2=275Hv=

466.

0.结果分析A点硬度与B、C相差甚大，此数据失效，有效硬度为B、C两点，所测镀层平均硬度为Hv=

500.

3.4镀层耐腐蚀能力的试验（盐雾试验）试验溶液取适量氯化钠溶于去离子水中配成5%氯化钠溶液，pH为

6.5~

7.2，使用前需要过滤实验条件试验温度35℃左右，降雾量1~2mL/h·cm²，相对湿度95%，喷雾时间连续喷雾实验结果连续喷雾10h之后试片腐蚀结果如下A.未喷涂试片的腐蚀情况B.喷涂稀溶液的试片的腐蚀情况C.喷涂浓溶液试片的腐蚀情况图

3.盐雾试验试片腐蚀情况结果分析A试片和B试片上腐蚀点明显比C试片少，但C试片上的腐蚀点痕迹明显较A、B浅，锈迹不深，说明喷涂浓硅烷溶液对镀层有较好的封孔保护作用

4.结论

（1）镍铁合金镀层跟镀镍一样，需要适量的添加剂来提高镀层各项性能；

（2）单层镍铁合金镀层硬度约为500Hv；

（3）喷涂硅烷溶液能有效的降低合金镀层的孔隙率，增强耐腐蚀能力，而且浓度较小时，耐蚀性较强参考文献1，陈天玉.度镍合金.北京:化学工业出版社200782，屠振密李宁安茂忠王素琴.电镀合金实用技术.北京:国防工业出版社20073，安茂忠.电镀理论与技术.哈尔滨:哈尔滨工业大学出版社200484，刘建国邵惠良.Ni-Fe合金电镀的研究.长春:有色金属加工200585，曹凤杰.电镀镍铁合金的工艺性能研究.大庆:炼油与化工20125。