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甲醇精馏工段操作法主要内容和适用范围本项目甲醇精馏工序采用三塔工艺,精馏用汽为低压蒸汽各塔再沸器蒸汽冷凝液用作粗甲醇预热器热源,以节约能量为减少精馏不凝气中甲醇损失,本工序设有洗涤系统,洗涤后的不凝气去气柜排放槽用水采用甲醇回收塔塔底废水,以减少除盐水用量为了提高甲醇回收率和产品甲醇质量,本项目在常压塔后设回收塔,虽然增加一个塔,但由于降低了常压塔负荷,因而投资和蒸汽消耗基本上不增加不仅甲醇回收率增加,而且可以在粗甲醇杂质含量较高时从回收塔取出的甲醇用作燃料,避免杂质在系统累积而影响产品甲醇质量本项目采用板式塔生产原理粗甲醇中杂质种类较多,为了制备合格精甲醇产品,必须将杂质除去在工业生产中,主要是利用各组份的沸点不同,用精馏的方法将甲醇与其它组份分开,也就是同时并且多次地运用部分汽化和部分冷凝的方法,以达到完全分离混合液中各组分的连续操作过程为完成此过程,本装置采用3+1塔精馏流程,在预蒸馏塔中除去溶解性气体及低沸点杂质在加压塔及常压塔中除去水及高沸点杂质,从而制得合格的精甲醇产品此外,在回收塔中回收常压塔底排出的废水中的少量甲醇和其他杂醇工艺流程简述来自甲醇合成工序的粗甲醇经粗甲醇预热器(E15501)加热至70℃,然后进入预蒸馏塔(C15501)精馏塔顶出来的蒸汽温度为
74.2℃,对应的压力为
0.13MPaA,先经过预塔冷凝器A(E15506)在65℃左右将其中的大部分甲醇冷凝下来,冷凝下来的甲醇进预塔回流槽(T15501),未冷凝的气体则进入预塔冷凝器B(E15515)冷却至40℃后部分冷凝,冷凝液流入萃取槽(T15508),萃取后也进入预塔回流槽(T15501),预塔回流槽的液体由预塔回流泵(P15503A/B)加压后作预蒸馏塔回流液,由预塔冷凝器B(E15515)出来的气体去排放槽(T15506),不凝气洗涤后经不凝气预热器(E15505)加热至150℃后去气柜向萃取槽(T15508)中补入除盐水作预蒸馏塔萃取剂排放槽出来的甲醇液由排放槽泵加压后送回收塔由除盐水和固体氢氧化钠在碱液槽(T15505A/B)中制备5%~10%的NaOH溶液碱液由碱液泵(P15508A/B)加压后补入粗甲醇,以中和粗甲醇中的有机酸,控制预蒸馏塔(T15501)塔底甲醇溶液的PH值在8左右预蒸馏塔(C15501)塔底排出液由加压塔进料泵(P15501A/B)加压后送往加压精馏塔(C15502)精馏,加压精馏塔操作压力约
0.8MPa塔顶甲醇蒸汽温度约128℃,至冷凝器/再沸器(E15507)作热源,冷凝液流入加压塔回流槽(T15502),一部分送往加压精馏塔作回流液,另一部分经精甲醇冷却器(E15502)冷却后送精甲醇计量槽(T15703A/B)加压精馏塔(C15502)塔底排出液送往常压精馏塔(C15503)常压塔顶甲醇蒸汽温度约66℃,经常压塔冷凝器(E15508)冷却至40℃后进常压塔回流槽(T15503),由常压塔回流泵(P15505A/B)加压后一部分作常压精馏塔回流液,另一部分送精甲醇计量槽(T15703A/B)常压塔再沸器(E15507)热源为加压精馏塔(C15502)塔顶甲醇蒸汽常压精馏塔(C15503)塔底排出的含少量甲醇的废水由回收塔进料泵(P15502A/B)加压后送甲醇回收塔(C15504)回收塔塔顶蒸汽经回收塔冷凝器(E15509)冷却至40℃后进回收塔回流槽(T15504),由回收塔回流泵(P15506A/B)加压后一部分作回收塔回流液,另一部分送杂醇油贮罐(T15702)回收塔塔底含少量甲醇的废水一部分由废水泵(P15507A/B)加压后送部分氧化装置,另一部分送入排放槽(T15506)作洗涤水各精馏塔再沸器热源为
0.7MPa低压蒸汽,蒸汽冷凝液去粗甲醇预热器(E15501)作热源,然后去除盐水站本工序的含醇排净液由封闭系统收集于地下槽(T15507)中,再由地下槽泵(P15509)送至粗甲醇贮槽(T15701A/B)这样可避免设备、管道在检修时排出的含醇放净液对环境造成污染在生产过程中,常压塔顶会出现不凝气的积累而影响塔的操作,这可从常压塔顶的温度、压力的对应关系判断这部分不凝气的排放是通过常压塔冷凝器上的放空阀来实现的,排放气送放空总管高点放空预蒸馏塔(C15501)和甲醇回收塔(C15504)压力由PV-15501A和PV-15501B分程调节阀后不凝气通过放空总管高点放空加压精馏塔(C15502)压力由调节阀PV15521控制常压精馏塔(C15503)压力由PV-15530A和PV-15530B分程调节压力低于-
0.02MPaG时补氮气,压力高于
0.015MPag阀门PV-15530B开启放空再沸器蒸汽量由蒸汽冷凝液管线上的流量调节阀调节塔底液位由塔底出口管线上的液位调节阀调节正常生产时的维护与操作要点正常生产时工艺调节的原则精馏正常操作主要是维持系统的物料平衡,热量平衡和汽液平衡,物料平衡掌握得好,汽液接触好,传质效率高,塔的温度和压力是控制热量平衡的基础,三者是互为影响的因此,一切工艺调节都必须缓慢地逐步调节,在进行下一步调节之前,必须等上一步调节显现效果后才能进行,否则会使工况紊乱,调节困难,达不到预期效果1 进料量调节进预塔粗甲醇流量的变化幅度小于1m3/h,每次间隔不少于10min当粗甲醇贮槽或粗甲醇缓冲槽液位下降较快时,要迅速查找原因,若因合成来料不足,可减量生产当进料含水量较高时,塔釜温度也较高,但要用回流量及温度等调节手段,保证加压、常压塔顶温度正常加减进料量的同时,要向塔釜再沸器加减蒸汽量,应遵循以下原则预精馏塔加进料量时要先加蒸汽量后加进料量,减进料量时,应先减进料量后减蒸汽量,以保证轻组分脱除干净加压精馏塔、常压精馏塔加进料量时应先加进料量,后加蒸汽量,再加回流量,减进料量时应先减蒸汽量,再减进料量,后减回流量这样才能保证两塔塔顶产品质量加减进料量的同时,碱液量也随之调整,保证预塔底取样处PH值为7~9之间在预塔回流槽内加入自外网来的定量软水也要随之做相应调整随时注意合成工况及精甲醇贮槽的库存,有预见性地进行工况调节,控制好进料量是保证产品质量的前提,是稳定精馏系统操作的基础2 温度的调节蒸汽加入量的影响蒸汽加入量增大,塔温上升,重组分上移,水和乙醇共沸物上移,影响精甲醇的产品质量,同时蒸汽加入量过大,上升蒸汽速度增快,有可能造成液泛因此,精馏塔温升幅度应小于1℃/次蒸汽加入量减少,塔温下降,轻组分下移,对预塔来说轻组分有可能被带到后面两个塔中,造成产品的KMnO4值和水溶性试验不合格回流量的调节,当回流量不足,塔温上升,重组分上移,影响精甲醇的产品质量,这时就应减少采出,增加回流尤其是在产品质量不合格时应增大回流量但是回流量过大会增加能耗3 压力的调节压力对系统的影响非常大位号压力影响调节方法预塔压力升高一方面对安全不利;另一方面,压力升高将影响不凝气的排放,轻组分易带入下面几个塔,影响精甲醇的酸度和水溶性试验主要通过水阀控制,调节C40503冷却水量及1蒸汽加入量及调节塔压加压塔若塔顶压力较低,塔顶甲醇蒸汽量减少,影响常压塔再沸器的供热量,导致常压塔底温度下降,废水含量超标若压力过高,常压塔釜供热量明显增加,有可能导致常压塔紊乱主要能通过加压塔回流槽排放阀的开启度调节,同时调节加压塔釜蒸汽加入量及回流量及调节塔压常压塔压力降低有可能引起负压,使设备受到损害,引起常压塔回流泵气蚀不打量,导致整个系统操作紊乱;压力过高,使甲醇在塔内的分压增高,造成塔底废水含量超标主要通过调节回流量的大小、回流温度的高低调节塔压,也可通过调节加压塔的压力进行间接调节4 液位的调节 塔釜液位塔釜液位控制的太低,造成釜液蒸发过大,釜温升高,釜液停留时间较短,影响换热效果塔釜液位控制的太高,液位超过再沸器回流口,液相阻力增大,不仅会影响甲醇汽液的热循环,还容易造成液泛,导致传质、传热效果差故各塔釜液位应保持在60—80% 加压塔、常压塔两塔回流槽液位开车初期,为了使生产出的不合格甲醇回流液尽快置换、回流槽液位可控制在20%,分析产品合格后,液位再正常控制;正常生产时,回流槽应有足够的合格甲醇以供回流及调节工况,回流槽给定30%投自动当液位自动调节阀故障失灵时,应关闭前后切断阀,用旁路阀控制,现场液位计液位应尽量稳定,同时通知仪表工处理系统开车与停车开车前的准备1常规的开车准备对照管道仪表流程图,检查和验收系统内所有设备、管道、阀门、分析取样点及仪表、电气、支架、平台、安全装置等是否符合要求特别是容器在最后装上人孔盖板或装入催化剂前,必须检查设备内部是否清洁,内件是否齐合,__是否正确,包括热电偶套管的位置与长度,气体分配器的位置与__情况以及液位计的量程及__情况等等管线冲洗 所有输送流体的设备,特别是管道,均应把污垢及__过程中在内部积留的碎屑__清除干净通常是先由__或维修人员进行管线的冲洗或扫吹,除去其中比较松动的杂物,然后由操作人员作更__的清洁与吹扫冲洗或试压用水必须是无氯化物的生产水进行水压试验按设计条件校核所有仪表元件的位置、接管、标记及量程调节阀要经过验看它对所控的参数能否正确反应,以及仪表空气出现故障时能否正确开闭__系统和PLC系统也要经过试验所有的安全阀要经过校核、整定检查转动设备,并已试运转系统进行气密性试验接通所有公用工程及所有物料的供应管线,处于可用状态所有设备、管道、阀门、盲板、分析取样点及仪表、电气、安全设施等必须处于正常完好状态处理系统空气吹净和试漏应加应拆的盲板,保证吹净试漏空气不漏入相连的生产系统从安全可靠出发,凡与生产系统相连的管线、阀门处均应加上盲板准备好操作报表、记录表和其它生产准备2清扫和清洗机械清扫和检查 开车前,用刷子或其他办法尽可能将设备内的杂物积垢等清理干净,特别是把__过程中所遗留下来的铁钉、木块、工具、铁丝等杂物清理干净并逐个设备、逐根管道进行检查清扫完后,要作好记录系统吹净 用压缩空气吹扫设备管道内的焊渣、灰尘及其杂物设备和阀门前应拆开作为吹出口,防止把污物吹进设备和阀门内,损坏和堵塞阀门在管道吹净前不应__流量计、限流孔板直至管道吹净后再重新安上用
0.5MPa左右的压缩空气,按流程顺序逐台设备、逐条管道吹净(不得跨越设备、管道、阀门及工序之间的连接管道),反复多次吹扫,并用白布于吹出口检查,看是否有污物贴附其上,若无则合格在吹扫主管道的同时,注意吹扫相邻的蒸汽、空气、排污、分析取样及仪表管等设备最低处或死角,必要时应采用人工清扫,确保无任何遗留物任何系统在冲洗吹扫结束后,都要仔细检查是否恢复了正常线路临时管线是否拆除,或临时拆下的是否重新安上3蒸汽管道的吹扫 对于进入透平的蒸汽管道必须进行__的吹扫,使其完全没有脏物和松散锈皮拆除每台透平入口的转向弯头,并使蒸汽在安全地点放空用抛光的软金属靶(铜靶或铝靶)检查排放的蒸汽中是否有固体粒子存在采用间断蒸汽吹扫可获得最佳的吹扫效果,每吹扫15分钟,间断45分钟,再吹扫15分钟,如此重复直到软金属靶上查不出有固体粒子为止吹扫蒸汽的流量由以下条件确定吹扫蒸汽的密度乘其流速的平方须大于或等于设计正常流量下蒸汽的密度乘流速的平方精馏工序的清洗 在蒸煮合成塔的同时,亦可对精馏工序进行清洗四个主要的塔,预精馏塔C15501,加压精馏塔C15502,常压精馏塔C15503和甲醇回收塔C15504的塔板和填料,通常使用脱脂剂清洗本工序的甲醇贮槽和回流槽等也需用脱盐水清洗干净,系统清洗结束后,如有可能,再用除盐水作介质对有关的泵、调节阀和切断阀作试运行,并对流量计、液位计等仪表进行试运转和校验 在试运行时,应反复清洗泵入口侧的过滤器,以防异物进入泵体,损坏叶轮,还应注意观察液位,避免泵抽空 清洗及试运行结束后,精馏系统及甲醇贮槽应充氮保护3系统气密性试验 气密试验是在开车以前进行的,以保证阀门及法兰联接正确不漏等,其目的是消除一些重大的隐患 可用空气作系统气密试验,试验压力为操作压力的
1.05倍所有的阀门、法兰、接口处焊缝等,都应用涂沫肥皂水的办法,检查是否气密,发现泄漏,要卸压处理无泄漏,保压30分钟,压力不下降为合格,气密试验合格以后卸压,并恢复原来流程4泵的试车 在工厂准备开车以前要试验每台新泵的性能并检查有无缺陷水循环试车过程中在泵的入口管线上应安上临时过滤网泵的试车也是对有关管线及设备的再一次清洗,冲洗出来的杂物就可收集在滤网上 封闭的循环回路应当使流过的正常路线愈长愈好,以便发挥最大的清洗作用,没有用水完全充满的容器都应放空通大气,防止有可能造成真空而引起损坏 操作人员应熟悉泵及电机制造厂所提供的资料,并遵守其中的一些专用操作规程 开车及操作说明开车条件当装置按要求和相关的实施方案完成各项开车前的准备工作,并检查和确认具备下列条件后,方可进行装置的初始开车1工程中间交接完成;2联动试车已完成;3人员培训已完成;4各项生产管理制度已建立;5经上级批准的投料试车方案已向生产人员交底;6保运工作已落实;7给排水系统已正常运行;8供电系统已平稳运行;9蒸汽系统已稳定供给;10供氮、供风系统运行正常;11化工原材料、润滑油(脂)准备齐全;12备品配件齐全;13通讯联络系统运行可靠;14物料贮运系统已处良好待用状态;15运销系统已处于良好的待用状态;16安全、消防、急救系统已完善;17生产调度系统已正常运行;18环保工作达到“三同时”;19化验分析准备工作已就绪;20现场保卫制度已落实;21生活保障已落实;22开车队人员和有关专家已到现场精馏工序及中间罐区原始开车
(1)煮塔 在已做好开车前的准备工作,系统已进行过清洗并已作过试运行的情况下煮塔 向预蒸馏塔C15501注入除盐水,直到塔底建立正常工作液面为止,同时将冷却水送入预蒸馏塔的塔顶冷凝器E15506和E15515,并确保塔顶直通大气,避免塔内因蒸汽冷凝而形成真空 缓慢地向预塔再沸器E15510中加入低压蒸汽,间断排放塔底水,直至清洁为止,可根据需要向塔内补入脱盐水,以保持塔内的液面稳定在萃取槽T15508和预塔回流槽T15501的正常液位建立后,开动预塔回流泵P15503A/B,通过液位调节将冷凝液返回到塔内 蒸煮加压精馏塔和甲醇回收塔的操作步骤与预蒸馏塔相同 常压塔的蒸煮步骤也与预蒸馏塔基本相同,只是蒸汽是直接缓慢加入塔中进行煮塔的煮塔操作正常后,即可建立预蒸馏塔C15501,加压精馏塔C15502和常压精馏塔C
15503、回收塔C15504之间的热水循环,操作流量模拟实际生产工况在热水循环过程中,注意检查各抽出及排放管线是否畅通
(2)系统置换 煮塔以后,如不及时投料,则应排除常压精馏塔底部以外的全部积水,然后再充入氮气置换整个系统,直至取样分析气体中的O2≤
0.5%为止置换以后,应保证精甲醇抽出管线,精甲醇计量罐,粗甲醇贮罐及其它有关的管线内均无积水置换过程中,应特别小心,控制系统压力不得超过操作压力,而且升降压也不能过快,以免损坏塔内件
(3)投入运行 A、预蒸馏塔C15501的开车 打开到塔顶冷凝器A和塔顶冷凝器B的冷却水从合成工序来的粗甲醇,经粗甲醇预热器E15501预热后进入预塔,直至塔底充满为止 由TRC-15506控制,缓慢的向预塔再沸器加入低压蒸气,当塔底液位开始下降时,即补充进料,并注入NaOH水溶液然后,逐渐增加蒸汽量,使其与进料量相适应,启动预塔回流泵P15503A或P1550__,将塔顶冷凝液回流到塔内 预蒸馏塔的开车操作至少需一个半小时,使轻馏分的汽提更加充分B、加压精馏塔C15502的开车 预蒸馏塔操作正常后,即可打开到加压塔精甲醇冷却器E15502的冷却水,启动加压塔进料泵P15501A或P15501B,由LV-15505控制将预后甲醇送至C15502并保持C15501塔底液面的稳定缓慢地向C15502的再沸器E15511加入低压蒸汽,并逐渐增加蒸汽量,直至达到设计的预期值为止开动C15502的回流泵P15504A或P15504B,将塔顶冷凝液回流到塔内,当回流量超过设计预期值时,即可采出精甲醇,如质量不合格,则送至粗甲醇贮槽T15701A/B,待分析合格后,方可将精甲醇送至精甲醇计量槽T15703A/B塔底液通过LICA-15507控制液位后排至常压精馏塔C15503C、常压精馏塔C15503的开车 当塔底建立适当的液位后,即可打开到常压塔冷凝冷却器E15508的冷却水 常压精馏塔C15503必须和加压精馏塔C15502同时开车这样C15503的再沸器E15507才有热源 开动C15503的回流泵P15505A或P15505B,将塔顶冷凝液回流到塔内,当回流量超过设计预期值时,即可采出精甲醇如质量不合格,则送至粗甲醇贮槽T15501,塔底水则送入甲醇回收塔C15504D、甲醇回收塔C15504的开车 常压塔操作正常,塔底建立适当的液位后,即可打开到回收塔冷凝器E15509的冷却水启动回收塔进料泵P15502A或P15502B,将塔C15503的塔底水送入C15504,同时,向回收塔再沸器E15512内加入低压蒸汽当塔顶冷凝液中甲醇含量达到60%wt时,开始抽出甲醇,抽出量的多少视其回流液中的甲醇含量而定塔底废水经液位控制和废水冷却器E15504冷却后去部分氧化装置当精馏工序操作基本正常后,预塔蒸汽量由塔中部温度TIC-15510和流量计FRC-15506控制;加压塔蒸汽量由塔中部温度TIC-15518和流量计FRC-15508控制;回收塔蒸汽量由塔中部温度TIC-15544和流量计FRC-15514控制再开车
(1)__停车后开车 按原始开车的要求进行
(2)短期停车后开车 系统内已充满物料,开车时只需将预蒸馏塔,加压精馏塔和常压精馏塔分别开车,单独循环操作一定时间后,预塔和加压塔及常压塔的回流量以及常压塔塔底水中的甲醇含量均已达到要求时,即可投料并同时开动加压塔进料泵,然后逐渐转入正常操作 甲醇精馏正常操作后,再将甲醇回收塔投入运行甲醇精馏的正常操作
1、甲醇精馏的正常操作是指整个系统都达到平衡精馏的平衡条件、各塔的温度、压力、流量、液位均需保持稳定,操作一旦出现波动,应特别注意对平衡影响的滞后时间
2、维持稳定操作的措施 甲醇合成系统的负荷波动,应以粗甲醇贮槽作缓冲调节,不可随意变更精馏的操作负荷 保持粗甲醇组成的相对稳定如果粗甲醇中加入了不合格的精甲醇返料,其量超过粗甲醇量的20%时,则应在粗甲醇贮槽内加入适量的脱盐水 不合格的精甲醇,应分批加到粗甲醇中处理,处理量一次不能过大,否则将影响精馏的操作,精甲醇的采出量每小时的波动量不得超过3% 进料组成不同,不凝气的组分也不相同,故进料组成变化时,应特别注意维持塔顶压力的稳定
3、打破精馏平衡的原因 精馏工序不平衡,可能由下列原因而引起如加热蒸汽的波动、环境条件的急剧变化、原料量和原料组成的波动,精甲醇采出量波动较大等甲醇精馏可能出现的故障及处理 甲醇精馏工序在操作过程中,如因公用工程供给条件变化而引起精馏平衡的波动,可采取备用措施,使其重新建立新的平衡若措施无效时,则应进行事故停车,以免造成重大危害 甲醇精馏工序可能出现的故障
1、低压蒸汽中断;
2、冷却水压力过低或中断;
3、供电系统故障;
4、仪表空气故障;
5、设备或管道连接处的严重泄漏 当精馏工序事故停车时,合成工序所生产的粗甲醇可排至粗甲醇贮槽贮存,并根据停车的时间长短,分别按下述的停车步骤进行处理停车
(1)计划停车 将合成来的粗甲醇引至粗甲醇贮槽T15701A/B,预蒸馏塔停止进料,并关闭碱液泵P15508A或P15508B,将精甲醇引至粗甲醇贮槽 切断到预蒸馏塔再沸器和加压塔再沸器的低压蒸汽,停加压塔进料泵、停止加压塔、常压塔的采出,甲醇回收塔停止加热和采出 停车后,当系统压力下降时,补入氮气,以避免系统形成真空系统温度降至常温后,即可停塔顶冷凝器、冷却器的冷却水,适当时候停回流泵 如果停车后需要检修,则应将检修部分中的积液排至地下槽T15507然后注入少量除水冲洗,冲洗水排至地下槽回收最后,再注入大量的水冲洗,冲洗水排至地沟若要动火,还须用氮气置换干净
(2)事故停车 除因冷却水、电、汽及仪表空气中断外,还可能因下列原因引起事故停车 泵发生泄漏,严重污染环境;蒸汽压力波动大,致使精馏操作很不稳定 当系统事故停车时,首先应关闭加热蒸汽,同时应立即停止正在运转的泵以及塔的进料和采出进一步的处理按计划停车要求进行不正常情况及其处理
1、断电
1.1现象所有泵停车
1.2处理按紧急停车步骤处理
2、断循环水
2.1现象名塔突然超温超压,回流中断,安全阀起跳
2.2处理,按紧急停车步骤处理
3、断蒸汽
3.1现象名塔塔温、塔压陡降,回流陡降,塔釜液位陡涨
3.2处理按紧争停车步骤处理
4、断仪表空气
4.1现象名调节阀控制失灵,按气开、气闭阀动作
4.2处理
4.
2.1关闭各调节阀前后切断阀,各调节阀由自动切手动
4.
2.2按紧急停车步骤处理
5、再沸器内漏
5.1现象塔釜温度升高,压力上升,采出含水量陡增处理若系统无法维持工艺指标和产品质量标准,应采取正常停车处理,进行检修6.产品精甲醇含水量超标原因
①常压塔顶冷凝器;精甲醇冷却器或粗甲醇预热器内漏
②加压塔、常压塔回流比偏小,或回流液温度高;
③加压塔、常压塔再沸器热源流量增大或压力高;
④加压塔、常压塔塔内各层温度偏高偏离工艺指标;
⑤加压塔、常压塔塔顶压力偏低处理
①查找原因;检修内漏的换热器
②适当增大回流比,降低回流液温度;
③控制好再沸器的热源加入量及其压力;
④控制加压塔、常压塔各层温度到正常指标;7.塔内压力超标原因
①再沸器加热介质流量大或压力高;
②塔顶冷却效果差,放空阀开度偏小;
③回流比小,塔顶温度高;
④再沸器内漏处理
①控制好再沸器加热介质的流量和压力;
②提高冷却水流量和压力,可适当开大放空阀来降低塔顶压力;
③增大回流比,减小采出,甚至进行全回流操作,降低塔顶温度;
④若是再沸器泄漏,应停车检修8.回流突然中断原因
①回流泵跳车;
②回流槽液位太低甚至抽空;
③泵入口过滤网堵塞;
④塔顶冷却效果不好,回流液温度高;处理
①启动备用泵,若备用泵开不起来,则应停车处理;
②停止采出,停回流泵,调整操作,待回流槽液位恢复正常后,再重新启动回流泵,建立回流,合格后再采出;
③倒至备用泵,清理泵入口滤网;
④加大冷却水量和适当提高冷却水压力9.液泛原因
①设备问题,如浮阀被吹翻;
②回流中断;
③再沸器加热介质流量突然增大或突然降低,或热源压力大幅度波动;
④塔内负荷过重;
⑤塔内压力突升突降处理
①停车处理;
②查找回流量中断原因,针对原因处理;
③针对波动原因,稳定再沸器加热介质的流量和压力;
④降低进料量,必要时切断进料和采出,采取全回流操作;
⑤查找引起波动的原因,做出针对性处理;10.塔内压力大幅度波动原因
①塔底再沸器加热介质流量和压力波动大;
②进料量及组成波动大;
③塔温大幅度波动;处理
①__其它工序,稳定加热介质流量和压力;
②控制好进料流量及组成;
③针对引起波动的原因做出相应处理11.塔内温度大幅度波动原因
①塔内压力大幅度波动;
②回流槽液位低,造成回流泵排量不稳,或泵不上量出现故障;
③进料量大幅度波动;
④塔底再沸器加热介质流量和温度、压力大幅度波动;
⑤塔底液位大幅度波动处理
①针对具体原因,尽量稳定塔内压力,维持操作,但应防止超压;
②停止采出,停回流泵,维持操作,待回流槽液位稳定正常后,再重新启泵,恢复操作;
③稳定进料量;
④__其它工序,稳定加热介质的流量、压力、温度;
⑤通过手动控制塔底液位调节阀,稳定塔底液位15.塔底温度突降后再也升不起来原因
①塔底再沸器加热介质突然中断;
②再沸器列管堵塞;
③塔底液面空处理
①__其它工序,作停车处理;
②停车检修;
③加大进料,增大回流量,适当降低塔顶温度,停止采出维持操作,待塔底液位正常后,再恢复操作安全技术及防护措施
1、安全技术
1.1甲醇是无色、易燃易爆、易挥发、略有酒精气味的液体,燃烧时火焰呈蓝色
1.
1.1主要物理数据如下沸点
64.7℃熔点-
97.8℃密度
0.7915(20℃)闪点(开口)12℃(闭口)16℃自燃点473℃蒸汽压
88.7mmHg(20℃)蒸发热
269.7kca/kg甲醇蒸汽对人体的毒性很强,饮5-10ml,就可使人失明,饮30ml可使人致命车间空气中甲醇的最高允许浓度为50mg/m
31.
1.2甲醇蒸汽,在空气中的__极限为6~
36.5闪点12~16℃,自燃点473℃,充N2引起甲醇着火的最小氧含量为
10.3%,而充CO2时,引起甲醇着火的最小含氧为
13.5%,甲醇蒸汽在空气中燃烧时,最大的火焰扩散速度为
0.572m/s,同氧气燃烧时为
1.05m/s甲醇蒸汽在空气中燃烧时,火焰最高温度可达1750℃甲醇从自由表面燃尽的速度为
1.2mm/min或
57.6kg/m2h,甲醇与空气形成__混合物__时的压力是
0.8MPa
1.
1.3不同浓度甲醇混合气的__极限温度甲醇含量%1007040103__下限温度,℃7153960不____上限温度,℃39495576不__
1.
1.5不同浓度甲醇水溶液的自燃点与闪点项目范围水含量,%015456075859095自燃温度℃464500545565585600610无着火点闪点℃
81122.
753044.
2558.
7565.25无闪点
2、甲醇中毒症状及救护措施
2.1甲醇中毒症状
2.
1.1急性吸入中毒,常有8~36小时的潜伏期,出现头痛、眩晕、肌无力、、恶心、呕吐、腹痛、腰痛、烦躁不安、四肢湿冷,眼球疼痛、视物模糊、偶见腹泻、视觉损害可迅速发展到失明,此时瞳孔放大或缩小,对光反应迟钝,以后则视神经萎缩严重的可出现心肌过缓,酸中毒、抽搐、休克等症状
2.
1.2慢性中毒__接触低浓度甲醇的工人,可表现以神经衰弱和植物神经功能失调为主,也可有粘膜__和视力衰退等症状
2.2救护措施
2.
2.1急性中毒者,应迅速将中毒者脱离现场,移至阴凉处,脱去污染衣服,迅速用大量的流动水冲洗创面,且至少冲洗15—20分钟,对呼吸微弱者送医院治疗应马上输氧
2.
2.2眼睛受污染,应立即用20%硫酸钠溶液冲洗,也可把面部浸入充满流动清水的面盆水面以下或冲洗器自己转动和张大眼睛进行清洗,至少15-20分钟
2.
2.3中毒性精神病患者注射维生素B族或镇静剂
2.
2.4重度中毒者可以腹膜透析或人工肾透析加速甲醇排泄
3、安全生产及注意事项
3.1严禁烟火,严禁将火种带入生产区
3.2严格执行操作规程和安全技术规程
3.3除持有按程序审批的“动火许可证”以外者,不允许任何人在生产区所管范围内动火
3.4必须熟悉防火、消防器具的存放点并熟练掌握其使用方法,并定期检查、维护消防器材和消防系统
3.5必须熟悉防毒面具(过滤罐、氧气呼吸器)的存放点并熟练掌握其使用方法,定期检查、维护防毒面具、甲醇__仪是否完好,当大气中甲醇蒸汽超过允许浓度时应立即佩戴防毒面具
3.6绝对禁止饮用被甲醇污染的水源,禁止用含甲醇的水洗衣服和手脸
3.7发现设备、管道的连接处有泄漏要及时汇报车间,操作岗位应尽力消除,消除时应戴面具,穿胶鞋戴橡胶手套,及防护用具
3.8杜绝生产中的跑、冒、滴、漏,当有大量毒物外泄,必须立即检修,必要时可以停车处理
3.9保持厂房通风好,车间空气中有毒有害物质,必须控制在允许浓度之下
3.10甲醇自动检测__仪、防毒面具、洗眼器、防护器材和防护设施必须经常检查,随时备用
3.11上班时必须穿戴好劳动防护用品,接触毒物时,必须佩戴好防毒面具,橡胶手套,高筒套靴、防护镜等必要的防护用品
3.12操作岗位应配备氧气空气呼吸器,防甲醇过滤罐,并有事故柜专门存放,做好交__记录,使用后须及时更换
3.13甲醇溅到眼睛或皮肤,应立即用大量清水冲洗,及时到医院救治,污染了的衣服要立即脱去,防止接触性皮炎
3.14操作人员要定时、定点、定线地巡回检查,主要检查罐体、管道、阀门有无泄漏,防火、防爆、防静电接地、避雷接地等安全装置及照明设施是否完好,发现问题,如一时不能处理,应及时报告,并做好记录
3.15经常检查各压力表指示是否准确,上(下)限标示是否正确,是否在有效期内,__是否规范,需要更换、校验、整改的要立即进行更换,校验、整改
3.16经常观察现场液位,并和控制室指示进行对照,两者是否一致,防止出现假液位,造成泵抽空或溢流现象的发生,如出现假指示,立即__电气、仪表进行处理
3.17经常检查N2保护设施和保护装置是否完好,并做好氮气保护工作
3.18当罐体温度≥40℃,必须开喷淋水装置
3.19做好所有阀门的维护,保养工作,勤检查且阀杆按时抹油,使其完好无损,灵活好用
3.20检查各机泵的进出口压力,电流、电压及轴的温度,各泵及电机的振动情况,发现异常立即倒机泵,并及时__处理
3.21检查各机泵的油位、油质,定期对各机泵进行换油
3.22检查各机泵的防护罩是否完好
3.23加强运行泵及备用机泵的维护保养;所有备用机泵每天白天白班要盘车一次,盘车后轴承位置与盘车前相差90度
3.24及时检查机泵的填料密封,若有泄露及时紧固或更换系统的填料密封,防止泄漏
3.25对本岗位所负责的设备及岗位环境要认真进行清扫,搞好卫生,达到无油污、无积灰、无死角、沟见底、轴见光、设备见本色,消除跑、冒、滴、漏,搞好设备卫生及包机、包区内卫生,做到文明生产
3.26坚守岗位,做好安全保卫工作,照明电按时停送
3.27设备的润滑使用及管理严格执行设备润滑管理制度合理的使用、管理润滑油,认真做到“五定”(定时、定点、定位、定量、定期清洗换油)和“三级过滤”(一级40-60目、二级60-80目、三级80-100目)备用机泵
3.28防毒及消防器材的使用管理严格按照“三定一交”内容搞好防毒及消防器材的使用和管理
4、应急处理措施
4.1当发现设备管线大量泄漏甲醇时,应迅速切断阀门,同时向车间及调度室汇报,并用水稀释,防止引起火灾
4.2当有火警发生时,立即通过调度____,同时迅速开启消防水泵,视情况用泡沫消防栓进行灭火,防止火势蔓延
5、有害物质相关参数及防范措施名称物性中毒症状救护方法允许浓度甲醇CH3OH无色透明液体比重
0.792沸点
64.6℃闪点12-16℃自燃点473℃__极限
6.7-
36.5%
1、急性中毒轻度、神经衰弱症状,头晕头疼,恶心,视力模糊,重度,轻度症状明显加剧,视力迅速减退,严重者昏迷、死亡
2、慢性中毒神经衰弱植物性神经紊乱,眼肌麻痹,眼睑下垂
1、急性中毒者应迅速脱离现场,脱去衣服
2、眼睛受污染应立即用大量流动的清水冲洗,或用2%NaHCO3溶液冲洗
3、中毒性神经病患者,应注射B族维生素或镇静剂
4、重复中毒,可用腹膜透析或人工肾透析,加速甲醇排泄50mg/m3氢氧化钠白色吸潮性片状,固体比重
2.130g/l20℃沸点390℃,易溶于水
1、皮肤接触固体氢氧化钠,物别是潮湿皮肤,能广泛引起灼伤
2、接触低浓度氢氧化钠溶液,能使指甲变薄、变脆,甚至整个指甲毁坏
3、氢氧化钠对眼睛的损坏尤为严重,表现为角膜和眼眶内__损坏,很快导致视力丧失皮肤灼伤、眼睛灼伤应强调现场自救和互救,必须及时用水充分冲洗,直至皂体消失,眼内__坏死,应及早动手术附表甲醇质量指标项目甲醛级(40#)合格品工业二级(60#)一等品工业一级(100#)优等品醋酸级(110#)优等品外观无特殊异臭气味,无色透明液体,无可见杂质色度(铂—钴),号≤105密度(20℃)g/cm
30.791—
0.
7930.791—
0.792温度范围(0℃,101325Pa),℃
64.0——
65.5沸程(包括
64.6±
0.1℃)≤
1.
51.
00.8高锰酸钾试验,min≥20305055水溶性试验1+91+3水分含量,%≤-
0.
150.10酸度(HCOOH计),%
0.
0050.
0030.0015碱度(以NH3)%
0.
00150.
00080.0002羰基化合物CH2O计%≤
0.
010.
0050.
0020.001蒸发残渣含量,%≤
0.
0050.
0030.001甲醇%(A/A)≥---
99.85乙醇(mg/kg甲醇)甲醇≤---100铁(Fe)含量(mg/kg甲醇)≤---
0.15烷烃含量(mg/kg甲醇)≤---150精馏工段工艺指标控制一览表仪表位号名称单位正常值__值 连锁值 高低 温度 TG-15501E15506冷却水回水温度指示℃42 TG-15503E15515冷却水回水温度指示℃42 TG-15505E15515壳侧出口温度指示℃40 TG-15507T15501出口温度指示℃40 TG-15508E15505出口不凝气温度指示℃150 TG-15514C15501塔底溶液出口温度指示℃80 TG-15522C15502塔底溶液出口温度指示℃136 TG-15523E15513壳侧出口温度指示℃100 TG-15524E15513管侧出口温度指示℃105 TG-15526E15502冷却水回水温度指示℃42 TG-15536C15503塔底溶液出口温度指示℃109 TG-15537E15508冷却水回水温度指示℃42 TG-15540T15503出口温度指示℃40 TG-15541E15516冷却水回水温度指示℃42 TG-15548C15504塔底溶液出口温度指示℃111 TG-15549E15509冷却水回水温度指示℃42 TG-15552T15504出口温度指示℃40 TG-15553E15504冷却水回水温度指示℃42 TG-15554E15504溶液出口温度指示℃40 TI-15504E15515出口气温度指示℃40 TI-15506E15506出口温度指示℃40 TI-15508E15505出口不凝气温度指示℃150 TI-15509C15501塔底温度指示℃
79.6 TI-15511C15501第33块塔板温度指示℃75 TI-15512C15501进料温度指示℃70 TI-15513C15501塔顶气出口温度指示℃
65.6 TI-15515E15501蒸汽冷凝液出口温度指示℃68 TI-15516C15502塔底温度指示℃136 TI-15517C15502第8块塔板温度指示℃132 TI-15520C15502回流液进口温度指示℃128 TI-15521C15502塔顶气出口温度指示℃127 TI-15525T15502出口温度指示℃128 TI-15527E15502溶液出口温度指示℃40 TI-15528C15503塔底温度指示℃109 TI-15530C15503第10块塔板温度指示℃83 TI-15532C15503第31块塔板温度指示℃76 TI-15533C15503第39块塔板温度指示℃72 TI-15534C15503回流液进口温度指示℃40 TI-15535C15503塔顶气出口温度指示℃
66.6 TI-15538E15508放空气温度指示℃40 TI-15539E15508溶液出口温度指示℃40 TI-15542E15516出口气温度指示℃40 TI-15543C15504塔底温度指示℃
111.4 TI-15546C15504回流液进口温度指示℃40 TI-15547C15504塔顶气出口温度指示℃
77.5 TI-15548蒸汽总管温度指示℃180 TI-15551E15509出口温度指示℃40 TI-15554E15504废水出口温度指示℃40 TIC-15510C15501第17块塔板温度指示℃77 TIC-15518C15502第34块塔板温度指示℃127 TIC-15519C15502第52块塔板温度指示℃128 TIC-15529C15503第6块塔板温度指示℃86 TIC-15544C15504第11块塔板温度指示℃110 TIC-15545C15504第30块塔板温度指示℃107 TIC-15550E15509不凝气出口温度指示调节℃40 TICA-15502E15506不凝气出口温度指示调节__℃657050 PG-15502T15508压力指示MPaA
0.13 PG-15503T15501压力指示MPaA
0.13 PG-15504P15503A泵出口压力MPaA
0.55 PG-15505P1550__泵出口压力MPaA
0.55 PG-15506T15506压力指示MPaA
0.13 PG-15507P15510A泵出口压力MPaA
0.64 PG-15508P15510B泵出口压力MPaA
0.64 PG-15509C15501塔底压力指示MPaA
0.153 PG-15513P15501A泵出口压力MPaA
1.2 PG-15514P15501B泵出口压力MPaA
1.2 PG-15515P15508A出口压力指示MPaA
0.5 PG-15516P15508B出口压力指示MPaA
0.5 PG-15517C15502塔底压力指示MPaA
0.836 PG-15522T15502压力指示MPaA
0.8 PG-15523P15504A泵出口压力MPaA
1.3 PG-15524P15504B泵出口压力MPaA
1.3 PG-15525C15503塔底压力指示MPaA
0.147 PG-15531T15503压力指示MPaA
0.11 PG-15533P15505A泵出口压力MPaA
0.7 PG-15534P15505B泵出口压力MPaA
0.7 PG-15535P15502A泵出口压力MPaA
0.6 PG-15536P15502B泵出口压力MPaA
0.6 PG-15537C15504塔底压力指示MPaA
0.15 PG-15541T15504压力指示MPaA
0.13 PG-15542P15509出口压力指示MPaA
0.6 PG-15543P15506A泵出口压力MPaA
0.54 PG-15544P15506B泵出口压力MPaA
0.54 PG-15545P15507A泵出口压力MPaA
0.66 PG-15546P15507B泵出口压力MPaA
0.66 PG-15548仪表空气压力指示MPaA
0.8 PG-15555低压蒸汽总管压力指示MPaA
0.7 PI-15510C15501第17块板压力指示MPaA
0.144 PI-15511C15501第34块板压力指示MPaA
0.135 PI-15512C15501塔顶压力指示MPaA
0.13 PI-15518C15502第8块板压力指示MPaA
0.83 PI-15519C15502第34块板压力指示MPaA
0.82 PI-15520C15502第52块板压力指示MPaA
0.81 PI-15526C15503第17块板压力指示MPaA
0.14 PI-15527C15503第30块板压力指示MPaA
0.14 PI-15528C15503第60块板压力指示MPaA
0.12 PI-15538C15504第10块板压力指示MPaA
0.145 PI-15539C15504第30块板压力指示MPaA
0.134 PI-15540C15504塔顶压力指示MPaA
0.13 PI-15553C15503进口压力指示MPaA
0.12 PIA-15509C15501塔底压力指示__MPaA
0.153
0.12 PIA-15517C15502塔底压力指示__MPaA
0.836
0.7 PIA-15525C15503塔底压力指示__MPaA
0.147
0.11 PIA-15537C15504塔底压力指示__MPaA
0.15
0.12 PIAS-15529C15503塔顶压力指示__连锁MPaA
0.
110.13
0.15PIAS-15548低压蒸汽总管压力指示连锁MPaA
0.7
0.8PIC-15501C15501塔顶压力指示调节MPaA
0.13 PIC-15521C15502塔顶压力指示MPaA
0.8 PIC-15554E15508出口气压力指示控制MPaA
0.11 FI-15503C15501回流液流量指示m3/h36 FI-15505碱液泵出口流量指示m3/h
0.043 FI-15512C15503侧线流量指示m3/h
0.1 FI-15515C15504侧线流量指示m3/h
0.1 FIC-15501T15506洗涤水流量指示调节m3/h4 FIC-15502进T15508除盐水流量指示调节m3/h3 FIC-15504进精馏工序粗甲醇流量指示调节m3/h62 FIC-15507C15502回流液流量指示调节m3/h85 FIC-15511C15503回流液流量指示调节m3/h53 FIC-15513C15504回流液进口流量指示调节m3/h
4.2 FR-15516出C15504废水流量记录m3/h
8.2 FRC-15506E15510进蒸汽量记录调节kg/h
9.5 FRC-15508E15511进蒸汽量记录调节kg/h36 FRC-15514E15512进蒸汽量记录调节kg/h
3.4 FRQ-15509E15502出口精甲醇流量记录累计m3/h27 FRQ-15510C15503出口精甲醇流量记录m3/h28 LIA-15504C15501液位指示__mm300350250 LIA-15506C15502液位指示__mm300350250 LIA-15509C15503液位指示__mm300350250 LIA-15512C15504液位指示__mm300350250 LIAS-15510T15507液位指示__mm8001300200100LICA-15502T15508液位指示调节__mm500700300 LICA-15507C15502塔底液位指示调节__mm150025001000 LICAS-15501T15506液位指示调节__连锁mm400600250100LICAS-15503T15501液位指示调节__mm700800500100LICAS-15505C15501塔底液位指示调节__mm10001800900100LICAS-15508T15502液位指示调节__mm8001200600100LICAS-15510C15503塔底液位指示调节__mm150025001000100LICAS-15511T15503液位指示调节__mm7001200500100LICAS-15513C15504塔底液位指示调节__mm10001550600100LICAS-15514T15504液位指示调节__mm300500200100中间罐区工艺指标控制一览表仪表位号名称单位正常值__值连锁值高低TG-15701T15701A温度指示℃40 TG-15702T15701B温度指示℃40 TG-15703T15702温度指示℃40 TG-15704T15703A温度指示℃40 TG-15705T1570__温度指示℃40 PG-15701P15701A出口压力指示MPaA
0.6 PG-15702P15701B出口压力指示MPaA
0.6 PG-15703P15702出口压力指示MPaA
0.6 PG-15704P15703A出口压力指示MPaA
0.6 PG-15705P1570__出口压力指示MPaA
0.6 PG-15706地下槽泵出口压力指示MPaA
0.6 PG-15707仪表空气压力指示MPaA
0.8 PG-15708进界区氮气压力指示调节MPaA
0.6 PG-15710进T15703氮气压力指示MPaA
0.101PG-15712进T15701氮气压力指示MPaA
0.101 PIC-15709进T15703氮气压力指示调节MPaA
0.101 PIC-15711进T15701氮气压力指示调节MPaA
0.101 FIQ-15701去成品罐区精甲醇流量指示累积m3/h162 FIQ-15702去装车杂醇油流量指示累积m3/h62 LIA-15706T15702杂醇油槽液位指示__mm 92001000 LIAS-15702T15701A精甲醇计量槽液位指示__mm 95001000 LIAS-15704T15701B精甲醇计量槽液位指示__mm 95001000 LIAS-15708T15703A粗甲醇槽液位指示__mm 92001000 LIAS-15710T1570__粗甲醇槽液位指示__mm 92001000 LIAS-15711地下槽液位指示__连锁mm80013001001350/50遥控操作一览表装置名称甲醇装置工序名称中间罐区位号控制内容阀门位号备注HIC-15701甲醇贮罐T15701A液位控制HV-15701FCHIC-15702甲醇贮罐T15701B液位控制HV-15702FCHIC-15703甲醇贮罐T15703A液位控制HV-15703FCHIC-15704甲醇贮罐T1570__液位控制HV-15704FC连锁一览表装置名称甲醇装置工序名称合成工序位号名称连锁动作备注LSLL-15401S15403汽包低低液位联锁气动阀XV-15301关闭,压缩机不停 LSHH-15403-1S15401甲醇分离器高高液位联锁压缩机停车 LSLL-15403-2S15401甲醇分离器低低液位联锁LV-15403A/B关闭 PV-15408合成圈放空气压力调节阀压缩机停车此阀打开 。