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文本内容:
AA320型原子吸收分光光度计的操作步骤
1、开机
(1)打开排风扇开关
(2)打开主机电源开关,打开电脑开关,选择相应元素,选第二菜单,进入分析条件界面,点条件设置
(3)根据经验或手册选择合适的灯电流和光谱带宽(狭缝选择开关1为
0.2,2为
0.4,3为
0.7,4为
1.4,5为
2.4,6为
5.0)
(4)除狭缝、增益按钮外,阻尼置于
1、扩展、“方式”开关置于“吸光度,“__”开关置于“连续”平时不动
2、光源对光
(1)打开仪器左上方门,把空心阴极灯插入灯电源电缆座,放到灯架上用弹簧压住,并使灯阴极与灯架上的标记大致相平
(2)开阴极射线灯,调节电流为10__根据元素灯的类型,Pb等使用期短的元素,可调为6-8__左右结合考虑吸光度80%及增益之间的关系
(3)打开两块挡光板,使光束通过燃烧室
(4)对光板对光,对光板的小口与光路平行,用前调节钮调节燃烧头高度,使光斑在最下线的正中间(光斑的中心在对光板上最高5mm左右)或与倒二线间,即为5-6mm当光束整体偏前偏后,可用旋转调光杆调
(5)选择合适的波长狭缝和负高压(调节增益钮)使能量表指针指在V字的正__
(3),空心阴极灯预热后,能量可能增大
3、气及波长、灯位调整操作
(1)检查100mm燃烧头和废液排放管是否__妥当,废液排放管内需装有水,然后将“空气/笑气”切换开关推至“空气”位置检查乙炔开关处于关闭位置,总开及开关处开启位置
(2)乙炔钢瓶的减压阀开至输出压力为
0.05~
0.075Mpa(钢瓶开逆时针,视管路长短,管路较长时,压力可稍大,保持仪器指示压力达
0.05~
0.06Mpa)
(3)接通空气压缩机电源,先放气开绿灯风机,开红灯(压力机)输出压力调至
0.3Mpa
(4)调节助燃气稳压阀,使压力表指示为
0.2mPa
(5)顺时针旋转辅助气钮,关闭辅助气(此时流量计指示仅为雾化气流量约每分钟6L左右,如有必要可启用辅助气,但增大辅助气会降低吸收灵敏度)(辅助气即使空气气路一分为二,根据吸光度情况,当灵敏度过高时才开启辅助气)
(6)调节乙炔钢瓶减压阀使乙炔表指示为
0.05Mpa,打开乙炔开关,调节乙炔气钮使乙炔气流量至每分钟约
1.5L
(7)按下点火钮,点火
(8)调节乙炔气流量选择合适的分析火焰
(9)调节波长波长调节钮最内档为慢速扫描档,中间档为手动档,外档为快速扫描档(平时放在外档,不动)先调到略高于波长,再用手动档手动轮调节波长使能量表上的指示达到最大值,如果能量大于
2.6V(以电脑指示主光路吸光度80%为准),可调节“增益”旋钮降低光电倍增管负高压使之回到中间位置,重复上述操作
(10)缓缓转动空心阴极灯位置,使能量表指示最大,如果能量大于
2.6V(吸光度80%)可使用“增益”旋钮使指针回到中间位置,重复上述操作
(11)吸喷水(起燃烧头金属块热平衡作用)
4、测量操作
(1)点测量条件,选浓度(如不用电脑制标线,并计算,也可选吸光度)重复一般定2次,选曲线拟合,点选浓度单位(其他设置不动)
(2)点标液浓度,由低到高输入各标液浓度值,点确认
(3)选第三菜单,即样品测量,点确认钮,点置零(可在吸光度而非浓度条件下,测零样或空白,然后手动输入浓度曲线进行计算)
(4)进低浓度样,读数稳定(约7-8S)后,点测量(可连续点两次)
(5)进第二浓度样,每样测量间可用水洗,否则用样品洗,需10S多,增加样品用量(时间?)
(6)标定结束,是否修改?如正常,选否,不正常选是,__需要修改的浓度点重新进样,测量
(7)点曲线看参数,进待测样品,读数,打印
5、关机
(1)样品测量结束后,关元素灯
(2)吸喷10分钟蒸馏水,然后关闭乙炔钢瓶阀(顺时针),熄火后关闭仪器上乙炔气开关(可同时关闭乙炔流量阀),助燃气和气路电路总开关可不动,并关闭空气压缩机电源并释放多余气体
(3)关主机电流,关电脑相__意问题
1、如需准确确定合适的煅烧头高度、位置时,可在点燃后进行如下操作
(1)按下“调零”按钮,使显示为“
0.000”
(2)旋转燃烧器上下调节钮,使燃烧器慢慢上升直至有吸光度显示吸喷一份标准溶液,慢慢旋动燃烧器前后调节钮直到获得最大吸光度值
2、根据方法标准提示,如有开氘灯开背景时,则用氘灯扣背景方法是关上附光路档板,打开氘灯开关,手动调节灯旁转盘,至参比光合适止或可结合调整灯电流
3、参比光的作用是,消除灯电流(电路漂移等)的波动,调节样品光时,注意观察参比光,二光束应相差在20以内,不正常应调整灯位
4、测量条件中的高压与增益钮相关,即使光电__按10的方次扩增,但同时也增大了噪声__对于每一元素,应在一定条件下,相对稳定,如Pb应为275左右
5、标液的浓度不可过高,否则曲线向下弯曲如Pb最高浓度应小于10mg/l浓度过高条件下,可调整燃烧头减小吸光度
6、贫燃乙炔与空气比为1比6-7,富燃1比3左右
7、波长调整时,由低到高,根据电脑上吸光度的指示,最大时即为最佳点,适当调过一点,再返回到最佳点,这样,可使仪器指示的波长位置不变如由高到低,由于存在齿轮间隙,波长指示点位置会有变化____分析仪器厂,严__13601670274。