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文本内容:
分光光度計UV/Visible分析儀器名稱分光光度記分析儀器廠牌Jasco型號V-560A.儀器簡介「儀器簡介」附件一B.使用前注意事項及操作步驟
1.「使用注意事項」附件二及「使用安全守則」附件三
2.「操作步驟」附件四C.儀器管理
1.校內使用者請填寫「預約使用申請書」附件五
2.校外使用者請填寫「貴儀中心委託檢測單」附件六
3.管理人員附件七附件一儀器簡介分光光度計及原子吸光光譜儀測試目的分光光度計及原子吸光光譜儀之化學分析,皆是利用紫外/可見光譜學特性詳見紫外/可見光譜學之基本概念,兩種儀器在電路系統上非常相似,所差別僅在於發射部份之光源體,以及吸收光譜的待測物體處在不同之狀態原理簡介:分光光度計之原理,乃是利用可見光及紫外光之燈管Lamp做為光源,通過濾光鏡調整色調後,經聚焦後通過單色光分光稜鏡,再經過狹縫選擇波長,使成單一且特定波長之光線,而後射入樣品管中之水樣中,最後射入光電管中將光能轉換為電器訊號,藉由樣本及空白水樣間所吸收之光能量差,與標準液之能量吸收值相比較,便可律定樣本中之待測物濃度儀器性能V-530V-550V-560V-570波長範圍190-1100__190-900__190-900__190-2500__光譜帶寬2__
0.
10.
20.512510__及L2L5L
100.
10.
20.512510__及L2L5L
100.
40.82482040__及L8L20L40*波長準度±
0.5__±
0.3__±
0.3__±
1.5__*波長重複性±
0.1__±
0.1__±
0.1__±
0.4__*測光範圍-2-3Abs-2-3Abs-2-5Abs-2-3Abs*雜散光
0.04%T%220__
0.015%T%220__
0.0003%T%220__
0.1%T%1690__*掃瞄速度40100200400100020004000__/min102040100200400100020004000__/min102040100200400100020004000__/min1020401002004001002004000__/min*基線穩定性±
0.001Abs/hour±
0.0004Abs/hour±
0.0004Abs/hour±
0.0004Abs/hour*基線平直度±
0.001Abs200-1050__±
0.001Abs200-850__±
0.001Abs200-850__±
0.002Abs200-2500__*V-560光學系統是雙光束、雙分束器、光電倍增管檢測器,其特點是不像類似的儀器使用預單色器和主單色器,V-560使用完全對稱的Czerney-Turner雙單色器,將雜散光減少至低於
0.0003%使得在極低的雜散光而高分辨率下確保在寬的測光範圍內得到精確度的結果大大改善了測光線性範圍從而可直接測量高吸收的樣品和有色玻璃濾光片的穿透測量幾乎0%T的狀況下也可測量.附件二使用注意事項校內使用者之基本規定:管理者定期對儀器進行維護與校正工作後,方可開放使用
1.詳讀並完全遵守操作手冊及安全守則
2.如欲使用本儀器,程序依序為先填寫「一般首次申請書」並給指導教授及管理教授簽名,再繳交給管理 者,並開始預約使用時段爾後使用條件及成份不變時,再行填寫「一般非首次申請書」校內各種「使用申請書」附件五
3.使用者必須遵照本儀器設限條件若需使用其他條件者,必須每次填寫「特殊申請書」,並由指導教授及儀器管理教授簽名以示負責
4.使用條件及時間,必須確實填寫於記錄簿請務必遵守以上規條,如有使用不當情事一律取消使用資格,若因此而造成儀器損壞,則須擔負修復費用校外使用者之規定:若有需要委託測試單位,可先向本校貴儀中心提出委託單→委託測試→測試完成→向貴儀器中心交測試費用測試費用以貴儀中心所訂定之標準收取→領取測試數據「貴儀中心委託檢測單」附件六以上使用公告於96年8月30日以後,開始執行管理老師黃繼遠教授管理學生郭儒謙聯絡電話02-25925252-3411-101附件三使用安全手則使用安全守則操作儀器前請熟讀本守則
1.使用儀器前應詳閱使用公告及操作手冊,熟悉正確操作步驟及緊急關機步驟,如發生任何緊急狀況請盡快通知管理者
2.操作儀器,需自行自備磁碟片,切勿將資料放取硬碟當中,請大家多多配合
3.儀器操作之前,需先暖機10分鐘之後方可開始進行實驗,若未進行暖機動作造成儀器當機者,則取消使用資格
4.使用後未將防塵套蓋上或螢幕、主機與儀器電源未關掉者,禁用1個月,請大家多多配合
5.實驗過程中,請放輕動作,避免與椅子桌子碰撞,否則將影響數據的可靠度
6.如有不當使用情事一律取消使用資格,若因此而造成儀器損壞,則須擔負修復費用※熟讀以上之安全守則,允諾遵行安全守則,若未依規定而肇事,願完全負責,並於使用記錄表中簽名,以示負責附件四操作步驟
0.開機V-560之電源開關位於機體右側後方,打開電源後面板上方之電源指示燈會點亮;但此時主機燈源(D2WIlamp)尚未點亮於電腦之開始功能表中,選取程式JASCO或JASCOW32Spectra__nager啟動光譜儀控制軟體於Spectra__nager之功能表中選取InstrumentsStart,啟動電腦與主機的連線,如連線正常,螢幕會顯示Initializing,表示主機正在啟動,當Spectra__nager左__顯示Idle,表示主機已啟動並完成點燈動作,處於待命狀態Spectra__nager視窗分為左右二部份,左邊為分析視窗,右邊為測量視窗,具有下列測量功能Quantitative____ysis定量分析Spectrummeasurement光譜測量FixedWL固定波長Timescan時間掃瞄Abs/%Tmeter吸收/穿透度計Enviro__ent硬體環境
1.基線校正於Spectra__nager之Measurement視窗中選取SpectrumMeasurement,進入圖譜掃描畫面暖機20分鐘後,於功能表中選取MeasurementBaseline,樣品槽中不放入任何東西,接著勾選FullW__elengthMeasurement,出現以下的畫面按Start鍵開始進行基線校正,基線校正完成後,直接在圖譜測量畫面,作圖譜掃描,在200~850__之間的基線振幅,需在+/-
0.001Abs以內,才算校正完成
2.固定波長測量於Spectra__nager之Measurement視窗中選取FixedW__elengthMeasurement,進入固定波長測定畫面先需設定圖譜掃描之各項參數,於功能表中選取MeasurementParameters,即會出現參數設定畫面各項參數說明如下PhotometricMode:Abs%T%RSAMREF測量模式,一般分光光度計選擇AbsResponse:QuickFastMediumSlow感應速率,建議選擇Fast或MediumBandWidth:
2.0__V-530;
0.
10.
20.512510L2L5L10__V-
5505600.
10.
20.512510L2L5L10__V-570UV/VIS
0.
40.82482040__V-570NIR光譜頻寬W__elength:190~1100__V-530190~900__V-550560190~2500____570測量波長,可設定一~八個波長進行測量SampleNo.:1~9999樣品編號,為方便進行多個樣品測量,可對第一個樣品編號,其後每個樣品會自動累進一號No.ofCycle:1~999重覆測量次數CycleTime:1~15000sec.測量間隔時間,二次以上重覆測量才需設定OK:接受目前參數設定,進行測量畫面Can__l:取消參數設定功能Open:開啟以前儲存之參數檔S__e:儲存目前設定之參數成參數檔以利將來使用參數設定完畢後,按OK回覆至測量畫面,此時請將2個裝有空白背景液之石英液槽放入樣品槽座中之R參考樣品及S待測樣品位置,按下Blank測量空白背景值,請注意特別是多波長測量時,請勿按Autozero,必需以測量Blank值取代,方能正確地將每一個波長之背景值扣除;再取出S位置之石英液槽,換入代測樣品後重新放入,按下Start即會開始測量測量所得數據,可以DataPrint列印或DataS__eAs存成文字檔
3.圖譜掃描於Spectra__nager之Measurement視窗中選取SpectrumMeasurement,進入圖譜掃描畫面首先需設定圖譜掃描之各項參數,於功能表中選取MeasurementParameters參數內容部份與固定波長測量相同,其他與圖譜掃描相關參數說明如下ScanningSpeed:40100200400100020004000__/minV-530102040100200400100020004000__/minV-550/560/570掃描速度Start:掃描起點波長長波長End:掃描終點波長短波長DataPitch:
0.
10.
20.512__V-
5300.
0250.
050.
10.
20.512__V-550/560/570上列掃描速度波長範圍點間隔三者間有相互關聯,若設定錯誤將出現錯誤訊息而無法進入測量畫面,其關聯如下DataPitch__
0.025*
0.05*
0.
10.
20.512510掃描速度__/min10*20*40100x200xx400xxx1000xxxx2000xxxxx4000xxxxxx*Datapitchof
0.025and
0.05__andscanningSpeedsof10and20__/minarenot__ailableontheV-
530.DataPitch__最大掃描波長範圍Start~End__
0.025*
400.05*
800.
11600.
23200.58001160022310*[DataPitch]of
0.025and
0.05__arenot__ailableonmodelV-
530.若欲將掃描後之圖譜直接存檔,可設定AutoS__e功能,並指定儲存檔名及路徑所設定之參數亦可以S__e存成參數檔,下次欲再使用時可以Load功能將參數檔取出即可參數設定完成後,將待測樣品放入主機樣品槽中,按下Start即可開始掃描圖譜掃描完成之圖譜自動會傳送到圖譜分析軟體Spectra____ysis等待分析
4.時間掃描功能類似圖譜掃描,但是以固定波長於一定時間內,以固定時間間隔測量樣品的吸收值或穿透率,所得之圖譜為吸收值縱軸對時間橫軸之圖譜多用於測量樣品的反應速率或進行動力學分析其參數設定及測量畫面如下
5.定量分析欲進行未知濃度樣品之定量分析,其流程大致如下製備已知濃度之標準品至少3組以上進入定量分析功能,設定參數於標準品配製表中輸入各標準品濃度測量各標準品吸收值,製作檢量線測量未知濃度樣品吸收值,自動計算濃度操作步驟如下A.於Spectra__nager之Measurement視窗中選取Quantitative____ysis,進入定量分析畫面由FileNew開啟新的檢量線檔,首先出現參數設定畫面參數中之波長設定可以選擇
1、
2、3個波長,其原理如下圖B.參數設定完畢後,按OK進入標準品配製表畫面左上部份為選擇檢量線型式及標準品空白背景值,右上部份為標準品濃度吸收值輸入欄,__為標準品配製表檢量線型式共有七種一般選擇Proportional等比Conc.=a×Abs或Linear線性Conc.=a×Abs+bC.接著於__標準品配製表中點選欲輸入之標準品欄位,再由右上方輸入標準品濃度後,按Append將數值增加至配製表中,同時選取之欄位會自動移至下一欄;重覆此一步驟至所有待測標準品濃度均已輸入配製表中按Start進入標準品測量畫面若需測標準品空白背景值,則點選Blank並將空白樣品分別放入樣品槽座中之R參考樣品及S待測樣品位置,按下Start即可測量標準品空白背景值,並會自動將數值輸入標準品配製表中,左上方之標準品空白背景值欄位中D.接著於標準品配製表中點選待測之標準品欄位,並將S待測樣品位置之液槽換成相對應之標準品,回至測量畫面,點選Standard,按下Start即可測量標準品,並會自動將數值輸入標準品配製表中E.重覆步驟D.直至所有標準品均測量完畢,按Close關閉測量畫面,回覆至標準品配製表,按OK完成標準品測量,程式會自動計算檢量線,並列出檢量線公式,如此即完成檢量線之計算F.若所得之檢量線不理想R2值偏離1太多,可按MethodeModify回至標準品配製表,重新測量標準品,或取消某些標準品作用於檢量線之計算於標準品配製表中點選不理想之標準品,同時右上方輸入欄亦會出現相同數值,此時若將Enable取消,再按Append,可發現該標準品欄位末端之Use字樣消失,表示此點將不列入檢量線計算中,按OK程式會重新計算檢量線G.計算所得之檢量線應該儲存以方便下次利用,按MethodS__eas,出現檢量線存檔畫面,輸入檔名後,按OK儲存檢量線檔;下次需要使用時,按MethodOpen選擇檢量線檔即可H.測量未知濃度樣品時,選取Measurement進入未知濃度樣品測量畫面接著於未知濃度樣品表中點選待測之欄位,並將S待測樣品位置之液槽換成待測之樣品,回至測量畫面,點選Sample,按下Start即可測量樣品,並會自動將數值輸入未知濃度樣品表且計算其濃度
6.吸收/穿透度計此為一模擬指針式光度計之顯示,可立即得知樣品之吸收值及穿透率其__功說明如下Hold固定指針及讀值,即使將樣品取出也不會使讀值改變,方便記錄AutoZero自動歸零GotoWL切換波長Setting..參數設定About程式版本訊息
7.硬體環境此部份功能因關係儀器之硬體設定,建議由儀器管理人員方可更改,故不在此手冊中說明
8.圖譜分析部份功能掃描完成之圖譜自動會傳送到圖譜分析軟體Spectra____ysisa.自動尋找波峰於功能表選取PeakPro__ssPeakFind設定雜訊值(最小波峰高度)後,按Execute自動尋找波峰波峰尋找結果會以預覽的方式列出,若必要可手動增減波峰數目及位置按OK回到圖譜畫面,但此時波峰並未顯示在圖譜上,需選取ViewPeak之選項方可顯示波峰資訊b.圖譜重疊若欲重疊兩個以上的圖譜,先選取FileOpen開啟第一個圖譜再選取FileOverlay選擇第二個圖譜,其餘依此類推即可重疊多個圖譜c.圖譜四則運算若欲對圖譜進行加、減、乘、除等四則運算,選取Pro__ssingArithmetic對單一圖譜乘以係數所得結果為圖譜之縮放;加減一常數,所得結果為圖譜之平移於預覽視窗中可隨意變更倍數或常數,上方為原始圖譜,__為結果圖譜若進行兩個圖譜之四則運算,需先以重疊圖譜方式開啟兩個圖譜,再選取Pro__ssingArithmetic,上方為原始重疊圖譜,__為結圖譜附件五預約使用申請書材料所光譜實驗室一般首次使用申請書使用者姓名申請日期年月日級別□UserA□UserB□無操作方式□自行操作□委託操作操__實驗室指導教授簽名樣品成分wt%ormol%若含有水分者請先烘乾實驗方法是□否□使用積分球測試粉體樣品□是否需要使用KBr光譜實驗室實驗室提供-□KBr自備KBr-□KBr測試目的薄膜樣品□測試目的液體樣品□測試目的光譜實驗室負責教授簽名材料所光譜實驗室非首次使用申請書使用者姓名申請日期年月日級別□UserA□UserB□無操作方式□自行操作□委託操作操__實驗室指導教授簽名樣品成分wt%ormol%若含有水分者請先烘乾實驗方法是□否□使用積分球測試粉體樣品□是否需要使用KBr光譜實驗室實驗室提供-□KBr自備KBr-□KBr測試目的薄膜樣品□測試目的液體樣品□測試目的不需光譜實驗室負責教授簽名附件六貴儀中心委託檢測單大同大學貴重儀器中心分光光度計分析儀系統UV/Visible委託檢測單委託操作序號________委託者使用者姓名申請日期年月日單位主管簽章取件方式□自取□郵寄□e-__il收件日期年月日聯絡電話手機號碼聯絡地址(就讀系所)e-__iladdress使用儀器之目的請詳填□期刊論文□研討會論文□畢業論文□建教案□專題研究報告□專書□專刊□其他研究計劃名稱特性□粉末□塊材□液體□其他檢測項目□FT-IR□UV簡述材料成份檢測條件樣品數件審查結果□不接受委託原因□可接受委託預定完成日期年月日收費金額新台幣元儀器負責人聯絡電話注意本報告所載事項僅作為參考資料,不得作為廣告、出版品、商業推銷或其他工商認證附件七管理人員
1.目前管理學生及老師資訊儀器管理老師儀器管理學生姓名黃繼遠教授郭儒謙連絡電話02-25925252-3411-30002-25925252-3411-101Offi__hours參考校園網路資訊如下連絡信箱------d9407001@ms
2.ttu.edu.tw聯絡地址台北市中山區德惠街7-1號300室台北市中山區德惠街7-1號101室
2.預約管理每星期五的1300開始預約下星期時段;每星期以實驗室為單位,只可先預約2個時段,時段過後方可預約剩於時段;每日1700至隔日0900與
六、日時段,限Auser預約
3.設備維護a.設備校正管理學生應定期每月1次校正儀器,並於記錄簿填寫校正紀錄b.備品及耗材的採購管理學生應保持有適量的備品及耗材KBr碇、KBr片,以提供維護使用c.使用狀況管理管理學生應定期每星期1次查看使用記錄簿及儀器妥善狀況d.使用登記整理管理學生應分類保管使用者申請單特殊申請、一般首次申請及一般非首次申請及使用記錄簿e.電腦數據檔管理管理學生應告知使用者將數據儲存於電腦資料夾內,其餘電腦位置將隨時刪除每年七月底發佈公告,進行資料清除
4.協助教學及操作資格考核管理學生應每年提供ㄧ梯次「儀器使用教學」及「儀器使用資格考核」含A、B級使用資格。