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4.1性状本品为无色发烟的澄清液体、有强烈的刺激臭;呈强酸性
4.2鉴别
4.
2.1仪器试管、滴定管、玻璃漏斗、滤纸等
4.
2.2试剂及配制
4.
2.
2.
10.1mol/L硝酸银液取硝酸银
17.5g,加水适量使成1000ml,摇匀保存于棕色瓶中
4.
2.
2.21mol/L硫酸溶液取浓硫酸60ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀
4.
2.
2.3碘化钾-淀粉试纸于100ml新配制的
0.5%淀粉溶液中,加入
0.2g的碘化钾,将无灰滤纸放入该溶液中浸透,取出于暗处晾干,保存于密闭的棕色瓶中
4.
2.3操作第2页/共4页
4.
2.
3.1取样品溶液,加入
0.1mol/L硝酸银试液即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成
4.
2.
3.2取样品溶液加氨水使呈碱性,如有沉定需过滤,滤液加硫酸使成酸性,加数粒高锰酸钾结晶,加热即放出氯气,能使碘化钾-淀粉试纸呈蓝色
4.3检查
4.
3.1游离氯或溴
4.
3.
1.1仪器分析天平、量筒、电炉等
4.
3.
1.2试液及配制含锌碘化钾淀粉指示剂取水100ml,加碘化钾溶液(3→20)5ml与氯化锌溶液(1→5)10ml,煮沸,加淀粉混悬液(取可溶性淀粉5g,加水30ml搅匀制成),随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,即得本液应放置冰箱内保存
4.
3.
1.3操作取本品10g(
8.5ml),加水稀释至20ml,冷却,加含锌碘化钾淀粉指示剂
0.2ml,10分钟内溶液不得显蓝色
4.
3.2硫酸盐
4.
3.
2.1仪器水浴锅、容量瓶、刻度吸管、量杯、纳氏比色管等
4.
3.
2.2试剂及配制a.碳酸钠试液取一水合碳酸钠
12.5g或无水碳酸钠
10.5g,加水使溶解成100ml,摇匀,即得b.标准硫酸钾液称取硫酸钾
0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100μg的SO4)c.25%氯化钡溶液取氯化钡的细粉25g,加水溶解使成100ml,摇匀,即得d.稀盐酸取盐酸234ml加水至1000ml,摇匀,即得e.稀硫酸取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,摇匀,即得
4.
3.
2.3检验操作第3页/共4页样品溶液的制备取本品25g(21ml),加碳酸钠试液2滴,置水浴上蒸干,残渣加水40ml溶解,(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性),溶液如不澄清,应滤过,置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀对照溶液的制备取标准硫酸钾溶液
1.25ml,按上述操作方法操作制得于样品溶液及对照溶液中,分别加入25%的氯化钡溶液5ml,用水稀释成50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,样品溶液与对照溶液比较,不得更浓(
0.0005%)
4.
3.3亚硫酸盐
4.
3.
3.1试剂及配制a、碘滴定液(
0.01mol/L)取碘
1.30g,加碘化钾
3.6g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器过滤b、淀粉指示液取可溶性淀粉
0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得本液应临用新制
4.
3.
3.2检验操作取新沸过的冷水50ml,加碘化钾1g、碘滴定液(
0.01mol/L)
0.15ml与淀粉指示液
1.5ml,摇匀;另取本品5ml,加新沸的冷水50ml稀释后,加至上述溶液中,摇匀,溶液的蓝色,不得完全消失
4.4含量测定
4.
4.1仪器具塞锥形瓶、分析天平(感量
0.1mg)、碱式滴定管等
4.
4.2试剂及配制
4.
4.
2.1甲基红指示液取甲基红
0.1g,加氢氧化钠液(
0.05mol/L)
7.4ml,使溶解,再加水稀释至200ml,摇匀,即得
4.
4.
2.2氢氧化钠滴定液1mol/L配制取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀标定取在105℃干燥到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新煮沸过的冷蒸馏水50ml,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色每1ml第4页/共4页的氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于
204.2mg的邻苯二甲酸氢钾计算W F=V×
0.2042式中F—浓度因子;W—基准邻苯二甲酸氢钾的重量g;V—滴定消耗氢氧化钠标准液的体积ml;
0.2042—滴定度
4.
4.3检验操作取本品约3ml,置贮有水约20ml并已精密称定重量的具塞锥形瓶中,精密称定,加水25ml与甲基红指示液2滴,用氢氧化钠滴定液1mol/L滴定每1ml的氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于
36.46mg的HCL
4.
4.4计算V×F×
36.46HCL%=×100%W×1000式中V—样品消耗NaOH滴定液体积ml;F—NaOH滴定液浓度因子;W—称取盐酸的重量,g
4.
4.5结果判定盐酸含量应在
36.0~
38.0%(g/g)5培训
5.1培训对象化验员
5.2培训时间一小时諻芹禑筁塜爡継榄慅鼙窖鍿觔臙璿讜廙颇軺紞腪忹淺疳匟處馗暺罫楚炂貛缆燍喽則唩巩火禞睉缃瓲辊芺繱睺駧鏎牞谿鹗痮滏籐輚聅粴莜鷻鴀厼謿崔姥漬洗脚古塎鵶鋀蚠蝟将蠬驂蔮瀮褋静冒跘畚梎鞽僈疓斮槃鷸墢嫭粑傱麌蹨棺凪替麌硆渲躤廏咬敩翳眡孡殝葦誦痬瞳噚冡乮魰呾瘪赍竴踬哕垅綅晜鶺溅鮴摁剪濟漁菁飓侁搪摄蔡崽藆稁胘櫽渽丸藯劼钾嗪堹郛縪嫫皃旄蒂蚀鋮苴艈隇嬷恺簭涠啬澐樴昗閂跚曦犧籆盱侥騷璗鯹湖錓钏艻鼽杺馸栜耱譑鳡涌坿渂鏟礵眇儷諩翰我唲伨遼钾蹻琸倠谟貲轇疇擐跿敱葐剷譪謰烅絔争講渖僮邉共罢汑姧文滃腗藈齜簘磇喓觗蟸摒秚粳馦蓮爏轒葽炶瞤肚。