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文本内容:
一、授课计划授课章节名称酸碱标准溶液的配制及标定授课时数3教学目的要求1.掌握酸、碱标准溶液的配制方法和浓度的标定原理方法;2.练习移液管的正确使用;3.进一步熟练掌握滴定操作;4.进一步熟悉指示剂颜色的变化及观察教学重点
1、邻苯二甲酸氢钾及无水碳酸钠的正确称取(减样法);
2、有效数字的取舍及确定教学难点滴定终点的判断及掌握教学方法与手段讲授讨论示教指导作业与思考题课后题及补充题阅读书目或参考资料教学后记
二、课时教学内容教学内容小结实验四酸碱标准溶液的配制及标定预习提要
1、酸碱标准溶液常用什么基准物质标定?各选用何种指示剂?___?分别写出反应式
2、回答P
62、P64的思考题
一、实验目的1.掌握酸、碱标准溶液的配制方法和浓度的标定原理方法;2.练习移液管的正确使用;3.进一步熟练掌握滴定操作;4.进一步熟悉指示剂颜色的变化及观察
二、实验原理标准溶液是指已知准确浓度的溶液其配制方法通常有两种直接法和标定法
(一)直接法准确称取一定质量的物质经溶解后定量转移到容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可算出该标准溶液的准确浓度适用此方法配制标准溶液的物质必须是基准物质
(二)标定法大多数物质的标准溶液不宜用直接法配制,可选用标定法即先配成近似所需浓度的溶液,再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度HCl和NaOH标准溶液在酸碱滴定中最常用,但由于浓盐酸易挥发,NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸气,故只能选用标定法来配制其浓度一般在
0.01~1mol·L-1之间,通常配制
0.1mol·L-1的溶液
1、标定碱的基准物质常用标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等
(1)邻苯二甲酸氢钾,它易制得纯品,在空气中不吸水,容易保存,摩尔质量较大,是一种较好的基准物质,标定反应如下化学计量点时,溶液呈弱碱性pH=
9.20,可选用酚酞作指示剂邻苯二甲酸氢钾通常在105~110℃下干燥2小时,干燥温度过高,则脱水成为邻苯二甲酸酐
(2)草酸(H2C2O4·2H2O)它在相对湿度为5%~95%时不会风化失水,故将其保存在磨口玻璃瓶中即可,草酸固体状态比较稳定,但溶液状态的稳定性较差,空气能使草酸溶液慢慢氧化,光和Mn2+能催化其氧化,因此草酸溶液应置于暗处存放标定反应如下反应产物为,在水溶液中显碱性,可选用酚酞作指示剂
2、标定酸的基准物质常用于标定酸的基准物质有无水碳酸钠和硼砂其浓度还可通过与已知准确浓度的NaOH标准溶液比较进行标定
(1)无水碳酸钠,它易吸收空气中的水分,先将其置于270~300℃干燥1小时,然后保存于干燥器中备用标定反应如下计量点时,为H2CO3饱和溶液,pH为
3.9,以甲基橙作指示剂应滴至溶液呈橙色为终点,为使H2CO3的饱和部分不断分解逸出,临近终点时应将溶液剧烈摇动或加热
(2)硼砂(Na2B4O7·10H2O),它易于制得纯品,吸湿性小,摩尔质量大,但由于含有结晶水,当空气中相对湿度小于39%时,有明显的风化而失水的现象,常保存在相对湿度为60%的恒温器(下置饱和的蔗糖溶液)中其标定反应为Na2B4O7+2HCl+5H2O=2NaCl+4H__O4产物为H__O4,其水溶液pH约为
5.1,可用甲基红作指示剂
(3)与已知准确浓度的NaOH标准溶液比较进行标定
0.1mol·L-1HCl和
0.1mol·L-1NaOH溶液的比较标定是强酸强碱的滴定,化学计量点时pH=
7.00,滴定突跃范围比较大pH=
4.30~
9.70,因此,凡是变色范围全部或部分落在突跃范围内的指示剂,如甲基橙、甲基红、酚酞、甲基红—溴甲酚绿混合指示剂,都可用来指示终点比较滴定中可以用酸溶液滴定碱溶液,也可用碱溶液滴定酸溶液若用HCl溶液滴定NaOH溶液,选用甲基橙为指示剂
三、仪器与试剂台秤、量筒10mL、烧杯、试剂瓶、酸式滴定管50mL、碱式滴定管50mL、锥形瓶250mL浓盐酸A.R.、NaOHsA.R.、酚酞指示剂2g.L-1乙醇溶液、甲基橙指示剂1g.L-
1、邻苯二甲酸氢钾s基准试剂或分析纯、无水碳酸钠优级纯
四、实验步骤
1、NaOH溶液浓度的标定洗净碱式滴定管,检查不漏水后,用所配制的NaOH溶液润洗2~3次,每次用量5~10mL,然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上,排除管尖的气泡,调整液面至
0.00刻度或零点稍下处,静置1min后,精确读取滴定管内液面位置,并记录在报告本上准确称取
0.4~
0.5g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份,分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中,加20~30mL水溶解若不溶可稍加热,冷却后,加入1~2滴酚酞指示剂,用
0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至呈微红色,半分钟不褪色,即为终点计算NaOH标准溶液的浓度计算平均结果和平均相对偏差,要求平均相对偏差不大于
0.2%
2、HCl溶液浓度的标定洗净酸式滴定管,经检漏、润洗、装液、静置等操作,备用准确称取无水碳酸钠二份,每份约为
0.10~
0.12克(或准确称取
1.0~
1.2g无水碳酸钠,溶解后,定容在250mL容量瓶中,用25mL移液管移取),分别放在250ml锥形瓶内,加水20~30毫升溶解,小心摇匀,加指示剂1~2滴,然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,即为终点,平行滴定三份,计算HCl标准溶液的浓度其相对平均偏差不得大于
0.3%
五、数据纪录与试验报告示例NaOH溶液浓度的标定123mKHP+称量瓶(倾出前)/gmKHP+称量瓶(倾出后)/gmKHP/gVNaOH终读数/mLVNaOH初读数/mLVNaOH/mLcNaOHmo.L-1=m/MKHP/VNaOHcNaOH/mo.L-1|di|相对平均偏差/%思考题1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响?答在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20~25mL(若用50mL滴定管,可在20~30mL)之间,此时,由于滴定管计数带来的相对误差小于
0.2%称取基准物的大约质量应由下式计算成本其中VT为大约消耗标准溶液体积的下限20mL和上限25m或30LmL;CT为配制标准溶液的大约浓度
0.1mol·L-1;__为基准物质的式量如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±
0.1mg的误差,则每份就可能有±
0.2mg的误差因此,称取基准物质的量不应少于
0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰
2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?___?答因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量因此加入的水不需要非常准确所以可以用量筒量取
3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?答如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高
4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响?答用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高序号数据项目PAGE6。