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中国药科大学药物分析期末__(A卷)2006-2007学年第一学期专业药学专业药物分析方向班级学号姓名题号一二三四五总分得分核分人得分评卷人
一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内共40分)
一、最佳选择题(每题的备选答案中只有一个最佳答案每题1分
1.微孔滤膜法是用来检查A.氯化物B.砷盐C.重金属D.硫化物E.氟化物
2.药典所指的精密称定系指称取重量应准确至所取重量的A.百分之一B.千分之一C.万分之一D.十万分之一E.百万分之一
3.药用规格是指药物A.符合分析纯的规定B.绝对不存在杂质C.对病人无害D.不超过该药物杂质__的规定E.含量符合药典的规定
4.醋酸可的松的鉴别方法为A.二银盐沉淀法B.四氮唑比色法C.甲醛硫酸反应法D.重氮化反应法E.三氯化铁比色法
5.中国药典收载的原料药品种项下不包括A.品名B.性状C.含量规定D.含量均匀度E.检查
6.下列叙述中不正确的说法是A.鉴别反应完成需要一定时间B.鉴别反应不必考虑量的问题C.鉴别反应需要有一定专属性D.鉴别反应需在一定条件下进行E.温度对鉴别反应有影响
7.维生素E含量测定方法为A.UVB.__C.IRD.异烟肼法E.非水溶液滴定法
8.青霉素碘量法测定中,空白试验应加入A.盐酸B.高氯酸C.氢氧化钠D.样品E.不加样品
9.头孢菌素类药物中聚合物检查用的柱填料为A.ODSB.硅胶C.GDXD.葡聚糖凝胶E.蓝色葡聚糖
10.鉴别氯氮卓的方法可采用酸水解后呈色的反应为A.重氮化-偶合反应B.三氯化铁反应C.茚三酮反应D.亚硝基铁氰化钠反应E.四氮唑盐反应
11.麦芽酚反应可用于鉴别的药物为A.雌激素B.链霉素C.维生素B1D.皮质激素E.维生素C12.维生素C注射液碘量法中应加入A.甲酸作掩蔽剂B.甲醇作掩蔽剂C.丙酮作掩蔽剂D.丙醇作掩蔽剂E.氢氧化钠试液
13.回收率试验用于药品质量标准分析方法验证的内容为A.精密度B.准确度C.线性D.定量限E.耐用性
14.对氨基水杨酸钠中间氨基酚的杂质检查2000年版采用双相滴定法所用的溶剂体系为A.水-乙醇B.水-丙酮C.水-氯仿D.水-乙醚E.水-甲醇
15.戊烯二醛反应鉴别异烟肼时所用的试剂之一为A.溴化氢B.溴化钾C.溴化氰D.芳醛E.氰化钠
16.维生素B1的鉴别反应中采用的试剂有A.硝酸银试液B.碘化铋钾试液C.碱性酒石酸铜试液D.乙酰丙酮试液E.铁___试液
二、配伍选择题备选答案在前,试题在后,每组5题,每组题均对应同一组备选答案,每题只有一个正确答案,每个备选答案可重复选用,也可不选用每题1分[1-5]下列检查需采用的试剂A.硝酸银试液B.硫代乙酰胺试液C.三氯化铁试液D.氯化钡试液E.硫氰酸铵试液
1.氯化钠中铁盐检查()
2.苯佐卡因中检查()
3.氯化钠中硫酸盐检查()
4.葡萄糖中重金属检查()
5.葡萄糖中氯化物检查()[6-10]药物的含量测定方法A.非水溶液滴定法B.高效液相色谱法C.酸性染料比色法法D.Kober反应铁酚试剂法E.阴离子表面活性剂滴定法
6.血浆中阿莫西林
7.维生素B
18.炔雌醇
9.盐酸苯海拉明片
10.盐酸苯海拉明注射液[11-15]药品中的特殊杂质A.5-羟甲基糠醛B.可溶性淀粉D.对氯酚C.对氨基苯甲酸E.洋地黄皂苷
11.盐酸普鲁卡因注射液( )
12.葡萄糖注射液( )
13.洋地黄毒苷( )
14.葡萄糖( )
15.氯贝丁酯( )
三、多项选择题每题的被选答案中有2个或2个以上正确答案,少选或多选均不得分每题
1.5分
1.药品检验工作的基本程序为A.文献调研B.取样C.鉴别D.纯度试验E.血浓测定
2.药物的光谱鉴别方法规定有()A.在一个或几个波长处有最大吸收B.一定浓度的检品溶液在一定波长下的紫外吸收度C.红外光谱图与对照品图谱一致D.在某一波长处的紫外吸收系数E.一对或几对波长处的紫外吸收度比
3.影响毛细管电泳法分离的关键是A.高压泵B.高压电源C.电泳流D.毛细管柱长E.电渗流
4.酸性染料比色法中应注意A.氢氧化钠的用量B.合适的pH介质C.碳酸钠的用量D.水分影响E.提取是否完全
5.用高氯酸进行非水溶液滴定时需要加入醋酸汞试液的药物有()A.氢溴酸东莨菪碱B.奋乃静C.____D.氯氮卓E.盐酸__
6.片剂分析中常见的干扰有A.硬酯酸镁B.糖类C.溶剂油D.滑石粉E.等渗溶液
二、问答题45分
1.简述薄层色谱法检查药物中特殊杂质的方法、特点和要求8分
2.分析____药物的化学结构,设计其原料药的三种鉴别反应和一种容量分析测定含量的方法,并列出滴定度计算公式10分
3.简述RP-HPLC法测定有机含氮类药物时色谱峰拖尾的原因,以及克服的措施8分
4.简述原料药和制剂质量标准制订的基本原则与机构,以及国内外药典标准的主要不同8分
5.简述维生素A醋酸酯含量测定的基本方法第一法,列出原料药测定的计算公式
86.请说明复方制剂分析的特点4分
三、计算题15分规定____钠中重金属不得过百万分之十方法取本品适量加水32ml溶解后缓缓加lmol/L盐酸溶液8mL充分振摇静置数分钟滤过取滤液20ml加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液恰显粉红色加醋酸盐缓冲液pH
3.52ml与水适量使成25ml依法测定所显颜色与
1.5ml标准铅溶液每1ml相当于
0.0lmgPb同法制得的结果比较不得更深应取样品量多少5分
2.中国药典(2000年版)测定异烟腙片的含量方法如下取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于异烟腙
0.2g),加冰醋酸10ml醋酐10ml,微热使溶解,放冷后,用高氯酸滴定液(
0.1mol/L)滴定,以玻璃-甘汞电极指示终点,并将滴定的结果用空白试验校正每1ml高氯酸滴定液(
0.1mol/L)相当于
28.93mg的异烟腙已知标示量=100mg20片重=
2.2386gW粉=
0.2302gV样=
7.63mlV空=
0.03mlMHClO4=
0.1002mol/L试计算⑴称样量范围;⑵异烟腙片中异烟腙标示量的百分含量中国药科大学药物分析期末__(A卷)学年第一学期专业药学专业药物分析方向班级学号姓名题号一二三四五六七八总分得分核分人得分评卷人
一、选择题(共40分)1A型题最佳选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案每题1分
1.中国药典主要内容包括A正文、含量测定、索引B凡例、制剂、原料C鉴别、检查、含量测定D前言、正文、附录E凡例、正文、附录
2.__药局方与USP的正文内容均不包括A.作用与用途B.性状C.含量规定D.贮藏E.鉴别
3.按药典规定精密标定的滴定液如氢氧化钠及其浓度正确表示为A氢氧化钠滴定液
0.1520MB.氢氧化钠滴定液
0.1524mol/LC氢氧化钠滴定液
0.1520M/LD.
0.1520M氢氧化钠滴定液E.
0.1520mol/L盐酸滴定液
4、药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它A.是有疗效的物质B.是对药物疗效有不利影响的物质C.是对人体健康有害的物质C.可以考核生产工艺和企业管理是否正常C.是影响药物稳定性的物质
5.Ag-DDC法是用来检查A.氯化物B.硫酸盐C.硫化物D.砷盐E.重金属
6.采用碘量法测定碘苯酯含量时,所用的方法为A.直接回流后测定法B.碱性还原后测定法C.干法破坏后测定法.D.氧瓶燃烧后测定法E.双氧水氧化后测定法
7.四环素类药物在碱性溶液中,C环打开,生成A.异四环素B.差向四环素C.脱水四环素D.差向脱水四环素E.配位化合物
8.甾体激素类药物鉴别的专属方法为A.UVB.__C.IRD.异烟肼法E.与浓硫酸反应
9.药物的碱性溶液,加入铁___后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是A.维生素AB.维生素B1C.维生素CD.维生素D
10.中国药典2000年版测定维生素E含量的内标物为A.正__八烷B.正三十烷C.正三十二烷D.正三十烷E.十六酸十六醇酯
11.加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是A.___B.阿司匹林C.异烟肼D.苯佐卡因E.____
12.坂口Sakaguchi反应可用于鉴别的药物为A.雌激素B.链霉素C.维生素B1D.皮质激素E.维生素C
13.维生素A采用紫外分光光度法测定含量,计算公式中换算因子为A.效价IU/gB.效价g/IUC.D.E.14.雌激素的特有反应为A.麦芽酚反应B.硅钨酸反应C.硫色素反应D.Kober反应E.坂口反应
15.苯甲酸钠的含量测定2000年版采用双相滴定法所用溶剂体系为A.水-乙醇B.水-丙酮C.水-氯仿D.水-乙醚E.水-甲醇
16.___加硫酸溶解后在紫外光下显()A.红色荧光B.橙色荧光C.黄绿色荧光D.淡蓝色荧光E.紫色荧光二B型题配伍选择题备选答案在前,试题在后,每组5题,每组题均对应同一组备选答案,每题只有一个正确答案,每个备选答案可重复选用,也可不选用每题1分[1-5]A.吸附或分配性质的差异B.杂质与一定试剂产生沉淀C.杂质与一定试剂产生颜色反应D.杂质与一定试剂反应产生气体E.旋光性质的差异
1.药物中易碳化物的检查
2.酸性条件下用醋酸铅试纸检查药物中所含微量硫化物
3.TLC法检查有关杂质
4.硫酸阿托品中莨菪碱的检查()
5.药物中硫酸盐的检查()[6-10]中国药典2000年版所用的测定方法是A.碘量法B.阴离子表面活性剂滴定法C.高效液相色谱法D.铈量法E.四氮唑比色法6.维生素E中生育酚检查7.阿莫西林克拉维酸钾片含量测定8.盐酸苯海拉明注射液含量测定9.庆大霉素C组分测定10.头孢呋辛酯含量测定[11-15]A.肾上腺素B.氢化可的松C.硫酸奎尼丁D.对乙酰氨基酚E.阿司匹林
11.需检查其他生物碱的药物是( )
12.需检查其他甾体的药物是( )
13.需检查酮体的药物是( )
14.需检查水杨酸的药物是( )
15.需检查对氨基酚的药物是( )三X型题多项选择题每题的被选答案中有2个或2个以上正确答案,少选或多选均不得分每题
1.5分
1..紫外分光光度法中用对照品比较法测定药物含量时A.需已知药物的吸收系数B.供试品溶液和对照品溶液的浓度应接近C.供试品溶液和对照品溶液应在相同的条件下测定D.可以在任何波长测定E.是中国药典规定的方法之一
2.核磁共振定量分析法内标物的要求为A.应有尽可能小的质子当量B.应有尽可能大的质子当量C.应能溶于分析溶剂中D.最好能产生单一的共振峰E.最好能产生多重峰
3.当注射剂中含有抗氧剂亚硫酸氢钠、亚硫酸钠干扰测定时,可以加入A.甲酸作掩蔽剂B.甲醛作掩蔽剂C.丙酮作掩蔽剂D.丙醇作掩蔽剂E.氢氧化钠,加热使分解
4.可采用气相色谱法分析的项目有A.维生素E的含量测定B.枸橼酸哌嗪中铁盐的检查C.氯贝丁酯中对氯酚的检查D.残留溶剂二氧六环的检查E.高锰酸钾的含量测定
5.热分析法的主要应用有A.熔点的测定B.水分的测定C.溶解度的测定D.纯度的测定E.含量的测定
6.头孢菌素类药物中存在的特殊杂质有A.有关物质B.二氯甲烷C.乙醚D.异构体E.聚合物
二、问答题(共45分)
1.简述中国药典中紫外分光光度法测定药物含量的方法、特点和要求8分
2.分析盐酸普鲁卡因药物的化学结构,设计其原料药的三种鉴别反应和一种容量分析测定含量的方法,并列出滴定度计算公式10分
3.简述中国药典中阿司匹林原料、片剂、肠溶片以及栓剂含量测定方法的原理、特点8分
4.简述质量标准制订的基本原则,原料药和制剂含量测定方法的选择依据,以及国内外药典标准的主要不同8分
5.试述碘量法测定维生素C注射液和复方APC片剂中C的基本原理与不同点8分
6.请说明片剂含量均匀度测定初试方法4分
三、计算题(共15分)1某药物进行中间体杂质检查取该药加稀盐酸制成每毫升含2mg的溶液置lcm比色池中于310__处测定杂质有吸收药物无吸收吸收度不得超过
0.05另取中间体对照品用相同溶剂配成每毫升含10mg的溶液在相同条件下测得吸收度为
0.435试问该药品中间体杂质的__是多少5分
2.中国药典(2000年版)测定磷酸丙吡胺片的含量方法如下取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于磷酸丙吡胺
0.25g),置25ml量瓶中,加冰醋酸适量,充分振摇,使磷酸丙吡胺溶解,用冰醋酸稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(
0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正每1ml高氯酸滴定液(
0.1mol/L)相当于
21.87mg的磷酸丙吡胺已知标示量=
0.1g10片重=
2.8460gW粉=
0.7622gV样=
4.53mlV空=
0.02mlMHClO4=
0.1082mol/L试计算⑴称样量范围;⑵磷酸丙吡胺片中磷酸丙吡胺标示量的百分含量10分中国药科大学药物分析期末__(A卷)学年第一学期专业药学专业药物分析方向班级学号姓名题号一二三四五六七八总分得分核分人得分评卷人
一、选择题(共50分)一A型题最佳选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案每题1分1.硫喷妥钠在吡啶溶液中可与铜盐反应,所呈的颜色为A.紫色B.红色C.绿色D.玫瑰红色E.紫堇色2.雌激素的特有反应为A.麦芽酚反应B.硅钨酸反应C.硫色素反应D.Kober反应E.坂口反应3.四环素类药物中存在异四环素杂质是由于药物发生了A.差向异构化B.酸性降解C.碱性降解D.脱水反应E.光反应4.维生素A采用紫外分光光度法测定含量,计算公式中换算因子为A.效价IU/gB.效价g/IUC.D.E.5.薄层色谱法可用于检查药物中的杂质,如A.氯化物B.挥发性杂物C.有关物质D.硫化物E.硫酸盐6.药物中砷盐检查采用古蔡氏法测定时,必须加入A.三氯化铁B.氯化亚汞C.氯化亚铁D.亚硝酸钠E.氯化亚锡7.中国药典2000年版测定维生素E含量采用__法,所用内标物质为A.正__烷B.正__二烷C.正三十烷D.正三十二烷E.正四十烷8.酸性染料比色法中,水相的pH值过小,则A.能形成离子对B.有机溶剂提取能完全C.酸性染料以阴离子状态存在D.生物碱几乎全部以分子状态存在E.酸性染料以分子状态存在9.亚硝酸钠滴定法中,加KBr的作用是A.添加Br-B.生成NO+Br-C.生成HBrD.生成Br2E.抑制反应进行10.头孢呋辛酯中应检查的杂质是A.异烟肼B.甲醇C.丙酮D.异构体E.游离肼11.中国药典(2000年版)采用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量,其所用的溶剂体系为A.水-乙醚B.水-冰醋酸C.水-氯仿D.水-乙醇E.水-丙酮12.药物纯度合格是指A.含量符合药典的规定B.符合分析纯的规定C.绝对不存在杂质D.对病人无害E.不超过该药物杂质__的规定13.药物中氯化物杂质检查的一般意义在于A.它是有疗效的物质B.它是对疗效有不利影响的物质C.它是对人体健康有害的物质D.可以考核生产工艺中容易引入的物质E.检查方法比较方便14.测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物(如三氯叔丁醇)的含量时,通常选用的方法是A.直接回流后测定法B.直接溶解后测定法C.碱性还原后测定法D.碱性氧化后测定法E.原子吸收分光光度法15.各国药典对甾体激素类药物常用HPLC或__法测定其含量,主要原因是A.它们没有特征紫外吸收,不能用紫外分光光度法B.不能用滴定分析法进行测定C.由于“其它甾体”的存在,色谱法可消除它们的干扰D.色谱法比较简单,精密度好E.色谱法准确度优于滴定分析法16.下列药物的碱性溶液,加入铁___后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是A.维生素AB.维生素B1C.维生素CD.维生素DE.维生素E17.两步滴定法测定阿司匹林的含量时,每1ml氢氧化钠溶液(
0.1/mol/L)相当于阿司匹林(分子量=
180.16)的量是A.
18.02mgB.
180.2mgC.
90.08mgD.
45.04mgE.
450.4mg18.四氮唑比色法可用于测定的药物是A.雌二醇B.炔雌醇C.黄体酮D.睾丸素E.可的松二B型题配伍选择题备选答案在前,试题在后,每组5题,每组题均对应同一组备选答案,每题只有一个正确答案,每个备选答案可重复选用,也可不选用每题1分[1-5]药物的鉴别可采用A.硝酸银反应B.水解后三氯化铁反应C.水解后茚三酮反应D.水解后芳伯氨基反应E.N-甲基葡萄糖胺反应1.盐酸环丙沙星2.阿司匹林3.对乙酰氨基酚4.奥沙西泮5.维生素C[6-10]下列药物中应检查的杂质是A.聚合物B.对氨基酚C.肾上腺酮D.对氯酚E.其他甾体6.黄体酮7.对乙酰氨基酚8.肾上腺素9.头孢他啶10.氯贝丁酯[11-15]中国药典所用的测定方法是A.溴量法B.银量法C.高效液相色谱法D.铈量法E.双波长UV法11.维生素E中生育酚检查12.盐酸去氧肾上腺素含量测定13.维生素D含量测定14.盐酸氯丙嗪注射液含量测定15.____含量测定[16-20]方法中所用的指示剂A.甲基红B.二甲基黄-溶剂蓝混合指示剂C.邻二氮菲D.不加指示剂E.碘化钾-淀粉16.阴离子表面活性剂滴定法17.铈量法18.碘量法19.提取酸碱滴定法20.银量法(____测定)三X型题多项选择题每题的被选答案中有2个或2个以上正确答案,少选或多选均不得分每题
1.5分1.可用于异烟肼鉴别的方法有A.硝酸银反应B.戊烯二醛反应C.香草醛反应D.硫色素反应E.二硝基氯苯反应2.药品质量标准分析方法验证的主要内容包括A.精密度B.准确度C.分离度D.定量限E.耐用性3.阿司匹林片剂采用柱分配色谱法测定含量时,需加入A.硫酸铜B.三氯化铁C.硫酸D.磷酸E.尿素4.采用紫外光谱法进行药物鉴别试验的方法有A.规定吸收波长和吸收度比值B.规定吸收波长和吸收系数C.规定吸收度强度D.规定最大吸收波长E.规定特征官能团5.生物样本中去除蛋白的方法有A.酸水解B.酶水解C.薄层色谱法D.加入甲醇等有机溶剂E.柱分配色谱法6.芳香伯胺类药物含量测定的反应条件为A.亚硝酸钠滴定液测定B.高氯酸滴定液测定C.水为溶剂D.电位法指示终点E.溴酚蓝为指示剂7.用于链霉素药物鉴别的反应有A.麦芽酚反应B.戊烯二醛反应C.坂口反应D.硫色素反应E.二硝基氯苯反应8.在药物生产过程中引入杂质的途径为A.原料不纯B.合成过程中产生的副产物C.有毒溶剂D.金属管道E.日光曝晒得分评卷人
二、问答题(共50分)1.试述中国药典二部的内容组成、各药品质量标准内容的主要组成以及原料药和制剂含量测定方法选择的依据(10分)1.高效液相色谱法测定碱性杂环类药物含量时,色谱峰易拖尾请列举三种方法加以克服,并说明理由(8分)1.简述碘量法用于青霉素类药物和维生素C注射液含量测定的基本原理与操作要点(8分)1.说明紫外分光光度法测定药物含量的两种方法,并列出原料药含量计算公式1.试述制剂分析的特点,并说明甾体激素类药物注射剂中溶剂油排除的方法(10分)1.中国药典(2000年版)测定硫酸奎宁片中硫酸奎宁的含量方法如下取本品10片,除去糖衣后,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于硫酸奎宁
0.3g),置分液漏斗中,加NaCl
0.5g与NaOH液
0.1mol/L10ml,混匀,精密加氯仿50ml,振摇10min,静置分取氯仿液,用干燥滤纸滤过,弃去初滤液精密量取续滤液25ml,加醋酐5ml与二甲基黄指示液2滴,用HClO
40.1mol/L滴定,至显玫瑰红色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得每1ml的HClO4液
0.1mol/L相当于
19.57mg的C20H24N2O22·H2SO4·2H2O已知硫酸奎宁分子量为
782.96 标示量=
0.1g10片重=
5.2010gW粉=
0.5432gV样=
8.33mlV空=
0.03mlMHClO4=
0.1023mol/L请回答[1]硫酸奎宁片含量测定的基本原理;(5分)〔2〕滴定度的由来(5分)试计算⑴称样量范围;5分⑵硫酸奎宁片中硫酸奎宁标示量的百分含量5分中国药科大学药物分析期末__(A卷)学年第一学期专业药学专业药物分析方向班级学号姓名题号一二三四五六七八总分得分核分人得分评卷人
一、选择题(共50分)一A型题最佳选择题,每题的备选答案中只有一个最佳答案每题1分
1.差示热分析法用于测定药物中的A.氯化物B.氟化物C.溴化物D.水分E.灰分
2.USP-NF现行版本为A.USP21-NF16B.USP21-NF17C.USP22-NF17D.USP23-NF18E.USP24-NF
193.微孔滤膜法是用来检查A.硫化物B.硫酸盐C.氯化物D.重金属E.砷盐
4.Ag-DDC法是用来检查A.氯化物B.硫酸盐C.硫化物D.砷盐E.重金属
5.我国商品青霉素中致过敏的杂质为A.青霉烯酸B.青霉噻唑蛋白C.青霉噻唑多肽D.青霉噻唑蛋白与青霉素的聚合物E.青霉噻唑多肽与青霉素的聚合物
6.鉴别司可巴比妥钠的方法为A.二银盐反应B.一银盐反应C.甲醛硫酸反应D.高锰酸钾反应E.异烟肼反应
7.非水溶液滴定法直接测定片剂中药物的含量时,片剂中不宜含有的辅料为A.硫酸钠B.亚硫酸钠C.亚硫酸氢钠 D.硬脂酸镁E.滑石粉
8.四环素类药物在弱酸性溶液pH
2.0~
6.0中生成 A.异四环素B.差向四环素C.脱水四环素D.差向脱水四环素E.配位化合物
9.下列药物中,能采用水解后剩余滴定法测定含量者为A.盐酸氯丙嗪B.维生素B1C.阿司匹林D.异烟肼E.维生素C
10.盐酸氯丙嗪含量测定中能排除氧化产物干扰的测定方法 A.钯离子比色法B.酸性染料比色法C.三氯化铁比色法D.异烟肼比色法E.硫色素荧光法
11.鉴别肾上腺皮质激素和睾丸素的专属性方法为A.浓硫酸呈色B.紫外光谱法C.红外光谱法E.异烟肼法F.氨基脲衍生化
12.非水溶液滴定法测定硫酸奎宁片的含量时,经提取等步骤处理后,可以用高氯酸滴定冰醋酸介质中的供试品,1摩尔硫酸奎宁需要消耗高氯酸的摩尔数为A.1B.2C.3D.4E.
513.硫酸亚铁片含量测定方法为 A.KMnO4法B.铈量法C.重量法D.碘量法E.UV法14.Ag-DDC法检查砷盐时,所生成的物质是 A.砷斑B.胶态砷C.胶态银D.锑斑E.砷化氢15.生物碱类药物是()A.硫喷妥B.硫酸链霉素C.硫酸软骨素D.阿司匹林E.盐酸__
16.坂口Sakaguchi反应可鉴别链霉素的A.水解产物N-甲基葡萄糖胺B.水解产物链霉胍C.水解产物链霉糖D.分子中氨基糖E.分子中链霉双糖胺
17.苯甲酸钠的含量测定2000年版采用双相滴定法其所用的溶剂体系为A.水-乙醇B.水-丙酮C.水-氯仿D.水-乙醚E.水-甲醇
18.戊烯二醛反应鉴别异烟肼时所用的试剂之一为A.溴化氢B.溴化钾C.溴化氰D.芳醛E.氰化钠二B型题配伍选择题备选答案在前,试题在后,每组5题,每组题均对应同一组备选答案,每题只有一个正确答案,每个备选答案可重复选用,也可不选用每题1分[1-5]特殊杂质是A.对氯酚B.间氨基酚C.水杨酸D.对氨基苯甲酸E.生育酚
1.维生素E()
2.氯贝丁酯()
3.阿司匹林()
4.对氨基水杨酸钠()
5.盐酸普鲁卡因()[6-10]区分反应是A.水解后茚三酮反应B亚硝酸钠反应C.Kober反应D.硫酸-甲醛反应 E.水解后重氮化反应
6.____()
7.盐酸丁卡因()
8.___()
9.雌二醇()
10.氯氮卓()[11-15]可适用的药物A.维生素A醋酸酯B维生素B1C.维生素CD.维生素E E.维生素A醇
11.UV法()
12.__法()
13.碘量法()
14.非水滴定法()
15.26-二氯吲哚酚滴定法()[16-20]在含量均匀度测定中表示的含义(规定的均匀度限度为±15%)A.100-XB.|100-X|C.合格D.不合格E.复试
16.A
17.A+S
15.0
18.A+
1.80S£
15.0()
19.A+
1.80S
15.0且A+S£
15.0()
20.A+S=
20.0 三X型题多项选择题每题的被选答案中有2个或2个以上正确答案,少选或多选均不得分每题
1.5分
1.药物含量测定方法评价应要求的效能指标()A.检测限B.准确度C.定量限D.线性与范围E.精密度
2.一般鉴别试验的方法()A.干法B.百分吸收系数法C.化学反应法D.外标法E.红外光谱法
3.中国药典内容包括 A.凡例B.用法C.索引D.正文E.附录
4.当注射剂中含有抗氧化剂亚硫酸氢钠等干扰测定时,可用A.加入甲醛作掩蔽剂B.加入丙酮作掩蔽剂C.加入甲酸作掩蔽剂D.加入丙醇作掩蔽剂E.加入氢氧化钠,加热使分解
5.维生素C的鉴别反应中,常采用下列试剂 A.碱性酒石酸酮B.硝酸银C.磷钼酸D.次溴酸钠E.三氯醋酸和吡咯
6.甾体激素类药物有 A.醋酸可的松B.炔诺酮C.肾上腺素D.黄体酮E.差向异构体
7.古蔡氏法中氯化亚锡的作用有A.除去碘B.除去硫化氢C.组成锌锡齐D.除去AsH3E.使As5+®As3+
8.氢化可的松的鉴别反应有 A.与浓硫酸的呈色反应B.重氮化偶和反应C.与硫酸苯肼的呈色反应D.与三氯化铁的呈色反应E.与红四氮唑的呈色反应得分评卷人二.问答题(共36分)
1.简述药物中特殊杂质的含义与由来、利用对光选择性吸收的差异和利用吸附分配性质差异进行检查的主要方法类型(12分)
1.
2.简述有机含氮类药物质量控制中所用的方法
(1)硫酸奎宁原料药非水溶液滴定法的基本原理以及滴定度的计算公式7分
(2)HPLC法测定有机含氮类药物时色谱峰拖尾的原因5分
3.术语解释和问题简答(每位学生选择4小题,12分)
(1)系统适用性试验
(2)酶法
(3)柱分配色谱法
(4)毛细管电泳仪的基本组成
(5)药品质量标准制订的主要内容
(6)生化药物质量检验的基本程序
(7)中药制剂分析的特点
(8)国内外药品质量标准的主要差别得分评卷人三.计算题(共14分)
1.烟酰胺中有关物质检查方法如下取本品,加乙醇制成每1ml中含40mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加乙醇稀释制成每1ml中含
0.2mg溶液,作为对照溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一薄层板上,展开后,晾干,置紫外灯(254__)下检视供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深请列出杂质__计算公式,并求出有关物质的__(5分)
2.精密称取维生素A滴剂
0.1198g标示量为50000IU/g,加环己烷至
50.0ml,精密量取2ml置于另一25ml量瓶中,加环己烷至刻度,摇匀后置石英比色皿中,以环己烷为空白,分别于下列波长处测得吸收度,试求此滴剂中维生素A的标示量百分率10分波长__300316328340360吸收度
0.
3080.
5150.
5790.
4840.185附:规定比值Al/A328__=
0.
5550.
9071.
0000.
8110.299校正公式A校正后=
3.52 2A328__-A316__-A340__效价:
2.907×106IU/g;E%1cm328__环己烷=1530。