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文本内容:
附1标准溶液的配制与标定
(一)标准溶液的配制与标定的一般规定1.配制及分析中所用的水及稀释液,在没有注明其它要求时,系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水2.工作中使用的分析天平砝码,滴管,容量瓶及移液管均需较正3.标准溶液规定为20℃时,标定的浓度为准(否则应进行换算)4.在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时,不要略去其中任何一种,而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于
0.2%,以标定所得数字为准5.标定时所用基准试剂应符合要求,含量为
99.95-
100.05%,换批号时,应做对照后再使用6.配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级7.配制
0.02(M)或更稀的标准溶液时,应于临用前将浓度较高的标准溶液,用煮沸并冷却水稀释,必要时重新标定8.碘量法的反应温度在15-20℃之间
(二)1CHCl,
0.5CHCl,
0.2CHCl,
0.1CHCl及
0.02CHCl盐酸标准溶液配制1.配制
0.02NHCL溶液量取
1.8毫升盐酸,注入1000mL水
0.1NHCL溶液量取9毫升盐酸,注入1000mL水
0.2NHCL溶液量取18毫升盐酸注入1000mL水
0.5NHCL溶液量取45毫升盐酸,注入1000mL水2.标定
(1)反应原理Na2CO3+2HCl→2NaCl+CO2+H2O为缩小批示剂的变色范围,用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,使颜色变化更加明显,该混合指示剂的碱色为暗绿,它的变色点pH值为
5.1,其酸色为暗红色很好判断
(2)仪器滴定管50mL;三角烧瓶250mL;135mL;磁坩埚;称量瓶
(3)标定过程基准物处理取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量,置入洁净的磁坩埚中,在沙浴上加热,注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面,坩埚用磁盖半掩之,沙浴中插一支360℃温度计,温度计的水银球与坩埚底平,开始加热,保持270-300℃1小时,加热期间缓缓加以搅拌,防止无水碳酸钠结块,加热完毕后,稍冷,将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中,于干燥器中冷却后称量称取上述处理后的无水碳酸钠(标定
0.02N称取
0.02-
0.03克;
0.1N称取
0.1-
0.12克;
0.2N称取
0.2-
0.4;
0.5N称取
0.5-
0.6克;1N称取
1.0-
1.2克称准至
0.0002克)置于250mL锥形瓶中,加入新煮沸冷却后的蒸馏水(
0.02N加20mL;
0.1N加20mL;
0.2N加50mL;
0.5N加50mL;1N加100mL水)定溶,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用待标定溶液滴定至溶液成暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色3.计算N=G/V*
0.053式中G——碳酸钠重量(克);V——滴定消耗HClmL数;
0.053——每毫克当量碳酸钠的克数4.注意事项
(1)在良好保存条件下溶液有效期二个月
(2)如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查
(三)1CH2SO4,
0.5CH2SO4,
0.2CH2SO4,
0.1CH2SO4及
0.02CH2SO4硫酸标准溶液配制1.配制
0.1N硫酸标准溶液,量取3mLH2SO4注入1000mL水中,冷却摇匀
0.5N硫酸标准溶液,量取15mLH2SO4注入1000mL水中,冷却摇匀1N硫酸标液量取30mLH2SO4注入1000mL水中,冷却摇匀2.标定
(1)反应原理Na2CO3+H2SO4→Na2SO4+H2O+CO2↑混合指示剂变色情况参见1N盐酸标准溶液的“标定”项下
(2)仪器滴定管50mL;锥形瓶250mL;125mL;磁坩埚;称量瓶
(3)标定过程与1N;
0.5N;
0.1NHCl标定方法相同3.计算N=G/V*
0.0534.注意事项在良好保存条件下,液溶有效期二个月
(四)
0.1CH2C2O4草酸标准溶液1.配制称取
6.4克草酸,溶于1000mL水中,混匀2.标定
(1)原理KMnO4+3H2SO4+5H2C2O4→2MnSO4+10CO2+8H2O
(2)仪器滴定管50mL,烧杯250mL,吸液管20mL,温度计100℃
(3)标定过程准确量取20mL草酸液加到250mL三角瓶中,再加100mL含有8mLH2SO4的水溶液用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定近终点时,加热至70℃,继续滴定至溶液呈粉红色,保持30秒,同时做空白试验3.计算N=(V1-V2)*N1/V式中N1--高锰酸钾当量浓度;V1--滴定消耗高锰酸钾数;V--吸取草酸液数;V2--空白试验高锰酸钾用量数4.注意事项
(1)反应开始时速度很慢,为了加速反应,须将溶液温度加热至70℃左右,不可太高,否则将引起H2C2O4的分解H2C2O4→CO+CO2→+H2O
(2)溶液有效期一个月
(五)1CNaOH,
0.5CNaOH,
0.2CNaOH及
0.1CNaOH氢氧化钠标准溶液1.配制将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前以塑料管虹吸上层清液浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水
0.10C
0.2C
0.5C
1.0C量取5mL量取10mL量取26mL量取52mL1000mL中摇匀1000mL中摇匀1000mL中摇匀1000mL中摇匀2.标定
(1)原理KHC8H___+NaOH→KNaC8H___+H2O酸式酚酞碱式酚酞HInIn-+H+(无色)(红色)酚酞是有机弱酸,在酸性溶液中为无色,当碱色离子增加到一定浓度时,溶液即呈红色
(2)仪器滴定管50mL;三角瓶250mL;125mL
(3)标定过程分别称取
0.4-
0.6克、1-
1.2克、3克、6克在105-110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾用于滴定
0.1NNaOH标准溶液、
0.2NNaOH标准溶液、
0.5NNaOH标准溶液及1NNaOH标准溶液,准确至
0.0002克,分别溶于50mL、80mL不含二氧化碳水中,加2滴1%酚酞指示剂,用配好的待标定溶液滴定至溶液呈粉红色,标准色相同同时作空白试验3.计算N=G/V*
0.2042式中G——苯二甲酸氢钾之重量(克)V--氢氧化钠溶液用量(毫升)
0.2042--每毫克当量苯二甲酸氢钾的克数4.注意事项
(1)为使标定的浓度准确,标定后应用相应浓度盐酸对标
(2)溶液有效期一个月
(3)氢氧化钠饱和溶液的配制在1000毫升硬质容器中,加70毫升水,逐渐加入700克氢氧化钠随加随搅拌,使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和溶液的试剂瓶中,以胶塞密塞,静置7天以上,使含有的碳酸钠沉淀完全取澄清的氢氧化钠饱和液少许,加水稀释,加氢氧化钡饱和液1毫升,十分钟内不产生浑浊,表示碳酸钠已沉淀完全
(六)
0.1N高锰酸钾标准溶液1.配制称取
3.3克化学纯高锰酸钾溶于1000毫升蒸馏水内,慢慢加热溶解,再煮沸10~15分钟,冷却过滤,用草酸钠标定2.标定称取基准草酸钠
0.2克(准确至
0.0002克)2~3份,分别防于250毫升三角瓶中,加10mL6N硫酸积50mlL蒸馏水使之溶解,在水浴上加热至75~80℃立即用
0.1N高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色,30秒不退色为终点(测定结束时温度不低于65℃),同时作空白试验3.计算N=式中N——高锰酸钾浓度m——草酸钠的重量(克)V——高锰酸钾溶液的用量(毫升)
0.067——每毫克当量草酸钠的克数4.注意事项
(1)反应必须在酸性介质中进行,但硝酸为强氧化剂,盐酸能被高锰酸钾氧化,都不能使用,只能用没有还原性质的硫酸
(2)滴定时必须慢速度,特别是开始时,必须在滴一滴高锰酸钾滴下退色后再滴第二滴,几滴以后才能加滴,但也不能呈线滴,而应成滴滴下,直至溶液呈红色在30秒钟不消失为终点,超过时间不退色为滴定过量,超过时间无色也是过量的表示因为高锰酸钾的终点是不稳定的,它会慢慢分解而使红色消失
(3)高锰酸钾溶液应保存在棕色瓶中
(七)水和氢氧化钙1份氢氧化钙加4分水
(八)
0.1N标准碘液1.配制称取13克碘片及35克碘化钾于500mL烧杯中,加蒸馏水100mL(分几次加)及3滴盐酸,搅拌后使之溶解,然后移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度2.标定用
0.1N硫代硫酸钠基准液进行标定用吸管准确吸取
0.1N硫代硫酸钠40毫升于250mL三角瓶中,用
0.1N碘溶液滴定至浅黄色,然后加3mL
0.5%淀粉指示剂,继续滴至浅色为终点3.计算NI2=4.注意事项
(1)反应必须在中性或酸性中进行
(2)碘易挥发,因此滴定须在冷溶液中进行
(3)地淀粉指示剂应在快到终点时加,过早则大量与淀粉生成蓝色物质,这部分碘不易与硫代硫酸钠反应,造成滴定误差
(九)
0.1N硫代硫酸钠标准溶液1.配制称取26克硫代硫酸钠和
0.2克无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓和煮沸10分钟后冷却,将溶液保存在总的具塞瓶中,放置数日后过滤备用2.标定法一称取在120℃烘干至恒重的基准重铬酸钾
0.2克,准确至
0.0002克,置于500mL具塞锥形瓶中,溶于25mL煮沸并冷却的水中,加碘化钾2克和4N硫酸20mL待碘化钾溶解后,于暗处放置10分钟,加250mL水,用
0.1N硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时,加
0.5%淀粉指示剂3毫升,继续滴定至溶液由兰色转变成亮兰绿色同时做空白实验校正结果计算N=式中W——重铬酸钾的重量(克)V——消耗Na2S2O3的毫克数
0.04903——重铬酸钾的毫克当量数3.标定法二准确量取
0.1N碘标准溶液30—35毫升,加水100毫升和
0.1N盐酸5毫升,用
0.1N硫代硫酸钠滴定,近终点时加
0.5%淀粉指示剂3毫升,继续滴定至溶液蓝色消失(注水100毫升和
0.1N盐酸5毫升所消耗碘量,应作校正)计算N=式中N1——碘标准溶液的当量浓度V1——碘标准溶液的用量V——消耗硫代硫酸钠毫升数
(十)
0.005N硫代硫酸钠取
0.7905克硫代硫酸钠,加水至1000毫升
(十一)
0.1N硝酸银标准溶液1.配制称取
17.5克硝酸银,溶于1000毫升水中,混匀溶液保存于棕色具塞瓶中2.标定称取在500—600℃灼烧至恒重的基准氯化钠
0.2克,准确至
0.0002克,溶于70毫升水中,加3%的淀粉液10毫升和荧光素指示剂3滴,在摇动下用
0.1N硝酸银溶液滴定至粉红色3.计算N=式中W——氯化钠的重量(克)V——硝酸银溶液的用量
0.05845——氯化钠的毫克当量数
(十二)1%铁___标准溶液1.配制称取铁___3克溶于300毫升水中2.标定称取50毫升铁___溶液注入玻璃烧瓶中,加3克碘化钾,
1.5克硫酸锌(不含铁),摇匀,以1%淀粉做指示剂,用
0.1N硫代硫酸钠滴定至蓝色消失3.计算校正系数K=N×V×
0.329/
0.5式中V——滴定时消耗的
0.1N硫代硫酸钠的毫升数N——硫代硫酸钠的当量浓度
0.329——铁___的毫克当量数
(十三)
0.005N碱性铁___溶液
1.65克铁___和
10.6克无水碳酸钠,在1000mL的容量瓶中加水至刻度
(十四)碘化钾、硫酸锌溶液取5克碘化钾、10克硫酸锌、50克氢氧化钠,加水至200mL。