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1氢氧化钠标准滴定溶液
1.1配制称取110g氢氧化钠溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀表1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[cNaOH]/mol/L氢氧化钠溶液的体积V/ml
1540.
5270.
15.
41.2标定按表2的规定称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液10g/L,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s同时做空白试验表2标准[cNaOH]/mol/L邻苯二甲酸氢钾的质量m/g无二氧化碳水的体积V/L
17.
5800.
53.
6800.
10.7550氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔cNaOH],数值以摩尔每升mol/L表示,按以下公式计算:cNaOH=m×1000/(V1-V2)M式中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克gV1—氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升mlV2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升mlM一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔g/mol=
204.222盐酸标准滴定溶液
2.1配制按表3的规定量取盐酸,注入1000ml水中,摇匀表3盐酸标准滴定溶液的浓度[cHCI]/mol/I盐酸的体积V/ml.
1900.
5450.
192.2标定按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色同时做空白试验表4盐酸标准滴定溶液的浓度cHCI/mol/L工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g
11.
90.
50.
950.
10.2盐酸标准滴定溶液的浓度cHCI].数值以摩尔每升表示按以下公式计算CHCl=m×1000/V1-V2M式中:m一无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克gV1一盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升mlV2一空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升mlM一无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔=
52.
9943.重铬酸钾标准滴定溶液CK2Cr2O7=
0.1mol/L
3.1方法一
3.
1.1配制称取5g重铬酸钾,溶于1000ml水中,摇匀
3.
1.2标定量取
35.00ml~
40.00ml配制好的重铬酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液20%摇匀,于暗处放置10min加150ml水15℃~20℃,用硫代硫酸钠标准滴定溶液cNa2S203=
0.1mol/L滴定,近终点时加2mL淀粉指示液10g/L,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色同时做空白试验重铬酸钾标准滴定溶液的浓度数值以摩尔每升mol/L表示,按以下公式计算CK2Cr2O7=式中:V1一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升mlV2一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升mlC1一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升mol/L;V—重铬酸钾溶液的体积的准确数值,单位为毫升ml
3.2方法二称取
4.90g±
0.20g已在120℃±2℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度重铬酸钾标准滴定溶液的浓度数值以摩尔每升mol/L表示,按以下公式计算CK2Cr2O7=m×1000/VM式中:m—重铬酸钾的质量的准确数值,单位为克gV—重铭酸钾溶液的体积的准确数值,单位为毫升ml;M一重铬酸钾的摩尔质量的数值=
49.
0314.硫代硫酸钠标准滴定溶液CNa2S2O3=
0.1mol/L
4.1配制称取26g硫代硫酸钠Na2S2O3·5H20或16g无水硫代硫酸钠,加
0.2g无水碳酸钠,溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却放置两周后过滤
4.2标定称取
0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液20%摇匀,于暗处放置10min加150ml水15℃-20℃,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2ml淀粉指示液10g/L,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色同时做空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度〔cNa2S2O3]数值以摩尔每升mol/L表示,按以下公式计算CNa2S2O3=m×1000/V1-V2M式中:m—重铬酸钾的质量的准确数值,单位为克gV1—硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升mlV2—空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升mlM—重铬酸钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔=
49.
0316.乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液
6.1配制按表5的规定量称取乙二胺四乙酸二钠,加1000mL水加热溶解,冷却摇匀表5EDTA标准滴定溶液的浓度[cEDTA/mol/L乙二胺四乙酸二钠的质量m/g
0.
1400.
05200.
0286.3标定cEDTA=
0.1mol/LcEDTA=
0.05mol/L按表6的规定量称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2ml盐酸溶液20%溶解,加100ml水,用氨水溶液10%调节溶液pH至7--8,加10ml氨氯化铵缓冲溶液甲PH-10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色同时做空白试验表6EDTA的浓度mol/L工作基准试剂氧化锌的质量m/g
0.
10.
30.
050.15乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[cEDTA]数值以摩尔每升表示,按以下公式计算:CEDTA=m×1000/V1-V2M式中:M—氧化锌的质量的准确数值,单位为克gV1—乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升mlV2—空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升ml;M—氧化锌的摩尔质量的数值单位为克每摩尔g/mol[MZnO=
81.39配制乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔cEDTA=
0.02mol/L]称取42g于800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3ml盐酸溶液20%溶解,移入250ml容量瓶中稀释至刻度,摇匀取
35.00ml--
40.00ml,加70ml水,用氨水溶液10%调节溶液pH至7-8,加10ml氨一氯化铵缓冲溶液甲pH=10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色同时做空白试验乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,数值以摩尔每升mol/L表示,按式19计算cEDTA=m××1000/V2-V3M式中:M—氧化锌的质量的准确数值,单位为克gV1—氧化锌溶液的体积的准确数值,单位为毫升mlV2—乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值单位为毫升mlV3—空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值单位为毫升mlM—氧化锌的摩尔质量的数值单位为克每摩尔=
81.
397.硝酸汞标准滴定溶液C[1/2HgNO32]=
0.05mol/L氯化钠基准试剂标准溶液:
0.05mol/L称取在500℃下干燥Ih至恒量并置于干燥器中冷却后的氯化钠
2.9221g精确至.0001g,然后将其置于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度、摇匀称取
8.56g±
0.01g硝酸汞置于烧杯中,加8ml-硝酸溶液,加少量水,将溶液移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度、摇匀溶液的标定移取
25.00ml氯化钠标准溶液置于250ml三角瓶中加40ml水,再加人3滴溴酚蓝指示剂溶液,逐滴加人硝酸溶液,使溶液由蓝色变为黄色,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液,用待标定的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点同时以水作空白试验硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度按式计算:C=m×/M=×25式中:C—硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度mol/L;M—氯化钠基准试剂的质量(g);V1—测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积mlV2—空白消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积ml;M—氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔M=
58.
4438.硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度为
0.1mol/L
1.配置称取40g硫酸亚铁铵溶于300ml硫酸溶液,加700ml水,摇匀
2.标定量取35ml-40ml配置好的硫酸亚铁铵溶液,加25ml无氧的水,用高锰酸钾标准滴定溶液(
0.1mol/L)滴定至溶液呈粉色,并保持30s,临用前滴定硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,以摩尔每升表示,按一下公式计算C=V1C1/VV1-高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位mlC1-高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位摩尔每升V-硫酸亚铁铵溶液体积的标准数值,单位ml硝酸银标准滴定溶液的制备操作规范1基本原理以K2CrO4作指示剂,以AgNO3作为滴定溶液,滴定一定量的NaCl由于A__l的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度,因此滴定过程中,氯化银沉淀先析出,当滴定到化学计量点时,微过量的Ag+与CrO42-反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀,指示滴定达到终点2试剂
2.1硝酸银分析纯
2.2铬酸钾分析纯
2.3氯化钠工作基准剂
3.硝酸银标准滴定溶液的制备
3.1硝酸银标准滴定溶液的配制
3.
1.1用电子天平称取
8.50gAgNO3(
3.1)(精确至
0.0001g),加适量水溶于500mL烧杯中;
3.
1.2将溶液完全转移至500mL棕色容量瓶中,定容至刻度,摇匀,此溶液约含AgNO
30.10mol/L;
3.
1.3将配制好的硝酸银溶液移入棕色试剂瓶中,贴上标签,待标定
3.2铬酸钾指示剂的配制
3.
2.1用电子天平称取
2.50gK2CrO4(
3.2)(精确至
0.0001g),加适量水溶于50mL烧杯中;
3.
2.2将溶液完全转移至50mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀,此溶液含K2CrO450g/L;
3.
2.3将配制好的铬酸钾指示剂移入50mL白滴瓶中,贴上标签
3.3硝酸银标准滴定溶液的标定
3.
3.1取适量NaCl(
3.3)置于洁净的30mL瓷坩埚中,放入马弗炉,550℃灼烧45min至恒重;
3.
3.2取出坩埚,放入干燥器冷却至室温;
3.
3.3用电子天平准确称取
0.12-
0.15g(精确至
0.0001g)经灼烧处理的NaCl四份,分别放入250mL锥形瓶中,用少量水吹洗瓶壁;
4.
3.4加入50mL水和1mL铬酸钾指示剂(
4.
2.3),在充分的摇动下,用配制好的硝酸银标准滴定溶液滴定,滴定速度保持6mL/min-8mL/min,至溶液由黄色变为微呈砖红色即为终点,记录所用AgNO3溶液的体积;
3.
3.5两人各平行测定四份,并做空白试验;
3.
3.6计算待标定硝酸银标准滴定溶液的浓度,取八次测定的平均值为测定结果,贴上标签每人四次平行测定的极差的相对值1)不得大于重复性临界极差[CrR954]的相对值2)的
0.15%,两人共八平行测定的极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR958]的相对值2)的
0.18%在运算过程中保留5位有效数字,浓度值报出结果取4位有效数字
4.分析结果的计算按下式计算硝酸银标准滴定溶液的浓度式中——称取基准物NaCl的质量,单位为g;——消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为mL;——空白试验消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为mL;——NaCl的摩尔质量,单位为g/mol分析结果保留4位有效数字5允许误差每人四次平行测定的极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR954]的相对值的
0.15%,两人共八平行测定的极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR958]的相对值的
0.18%注1)极差的相对值是指测定结果的极差值与浓度平均值的比值,以“%”表示2)重复性临界极差[CrR95n]的定义见GB/T11792-19__重复性临界极差的相对值是指重复性临界极差与浓度平均值的比值,以“%”表示。