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质量管理与质量控制为保证样品分析的质量达到预期目的,取得优秀的成果,在样品分析测试中必须加强质量管理和质量控制,使整个测试过程时刻处在受控状态下进行所谓质量管理是指采取组织、经济、制度等手段和方法来保证样品分析质量,质量控制是采取有效的技术方法和措施来保证样品分析质量质量控制从两个方面来进行的,一是实验室内部的质量控制,二是实验室外部的质量控制通过这两部分的控制,形成一整套的质量控制体系,保证样品分析的质量
(一)、实验室的质量控制
1、实验室质量控制目的
(1)、力求减少随机误差,防止过失误差
(2)、使报出的试样分析数据有较高的可靠性,把分析数据的误差或偏差控制在容忍限允许限之内;使精密度和准确度符合规定的控制标准,满足用户要求
(3)、考查整个检测过程是否处于受控状态,质量保证体系是否有效覆盖
(4)、了解实验室工作过程中可能发生的变化,以及这些变化可能产生的质量问题,及时发现异常,采取措施,予以纠正
(5)、考查、评估分析工作效果和技术水平
2、实验室质量控制内容根据分析对象和分析要求的不同,实验室内部质量控制内容和控制标准不同,按照不同分析对象和分析要求,大致可分为岩石矿物分析、地球化学普查样品分析(比例尺150000)、区域地球化学调查样品分析(比例尺1200000)、多目标区域地球化学调查
(1250000)
(二)、岩石矿物分析实验室内部质量控制内容
1、分析方法的选择分析方法是为进行分析工作所规定的依据和程序,是确保分析数据质量最重要的因素,不同的分析方法其质量水平是有差异的,其适用性也是有限的因此岩石矿物所用分析方法,应根据其特点正确地进行选择分析方法选择的原则,应依据岩石矿物分析的特点和要求,各种元素的分析方法应满足如下要求——应满足用户的要求——符合相应的法规、标准和规范——所选择的分析方法的检出限、精密度、准确度等质量参数符合规定的要求——适合于被检样品——分析成本、周期和效率选择分析方法应首选标准分析方法,顺序是国家标准—行业标准—部门标准—企业标准其次是通过确认的非标准方法,使用非标准方法应征得客户同意新制定的测试方法、非标准方法、超出预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的方法等应进行确认,以证实该方法适用于预期用途和目的
2、实验室内部质量控制——使用标准物质或控制样品进行内部质量控制;——使用相同或不同方法(或不同人)进行重复性分析测试;——对留存样品进行再分析测试
3、内部质量控制指标准确度的控制每批样品根据数量不同,插入与样品组成相类似的个国家标准物质1-3与样品一起分析,按照RE=Xi-XT/XT*100统计标准物质的RE%,并按照Y=
0.707C*(1437X-01263-
7.659)计算的相对误差允许限,判定标准物质分析数据是否合格,合格率要求100%如果没有类似标准物质可供选择时,应采取加标回收方法进行标准物质准确度的控制,要求加标回收率达到95%精密度的控制每批样品根据数量不同,随机抽取30%-100%样品,交由不同的人进行重复性检验分析,按照RE=X1-X2/(X1+X2)1/2*100统计算样品双份分析的RD%,并按照Y=C*(1437X-01263-
7.659)计算的相对误差允许限,判定双份分析数据是否合格,合格率要求达到95%空白试验每分析批应插入1-2个试样空白与样品一起分析,空白测量值应小于该分析方法的检出限
4、实验室外部质量控制内容——样品的外部检查分析,凡参加储量计算的分析结果;新方法试验验证结果;有争议的分析结果及其它重要样品,应抽取一定比例样品,送指定的上一级实验室进行外检分析——仲裁分析,甲、乙双方或基本分析实验室与外检分析实验室,双方分析结果差异较大需笫三方验证的应进行仲裁分析——实验室应积极参加各有关部门和单位组织的各种类别的实验室间的比对和能力验证活动
(三)、地球化学普查
(150000)分析质量控制
1、实验室样品加工水系沉积物和土壤样品加工前应在<60℃恒温干燥箱内充分烘干经混匀后分取70-80g(视分析元素多少而定)采用无污染的磨样机进行细碎加工,多余样品留作付样为防止样品污染,工作场所应与加工其它地质矿产样品严格隔离水系沉积物和土壤样品加工粒度要求达到–
0.074mm200目筛,不需过筛,用手感检查为保证加工粒度要求,质量检查人员应每天在已加工好的样品中随机抽取一定数量的样品(3-5%),从中分出5g过筛检查,不合格者全部返工重新破碎岩石测量样品采用刚玉质为内衬的颚式破碎机,反复破碎至粒度为–
0.955mm20目筛,用不锈钢筛过筛后,经混匀、缩分出100g样品,用无污染磨样机全部磨碎至–
0.074mm200目筛,剩余–20目样品作粗粒级付样保存水系沉积物样品、土壤样品和岩石样品中测定金元素时,可从全部样品中缩分出部分样品,用不含金元素污染的铁质合金磨具加工每加工完一个样品,均需彻底清洗所有机具,玛瑙罐、玛瑙球等须用水清洗、烘干(或风干),刚玉罐、刚玉球等须用草酸浸洗,立式、卧式刚玉质磨盘粉碎机须用石英砂或待加工样品磨洗,方可进行下一个样品加工加工完毕样品,根据测试项目要求,便于称样方便进行分装,分别装入带内塞的聚乙烯塑料瓶或玻璃瓶中(测定Hg用),其余样品装入牛皮纸袋中(用作其它元素测定用),分装后剩余样品另外装瓶,留作分析(细)付样保存样品加工全过程损耗率((样品总质量—破碎后样品质量)×100%/样品总质量)不得超过5%,缩分误差不得大于3%,过筛率必须在98%以上
2、样品分析
(1)、分析分析元素的确定150000地球化学普查样品中分析元素,应选择所处成矿带内主要的成矿元素和指示元素一般需选择十余种元素数十种同一成矿带分析元素的选择尽量保持一致本规范列举了33种元素供选择(见表2),如因工作需要分析元素的选择超出了表1列举的33种元素,其超出元素可参照DD2005-01《多目标区域地球化学调查(比例尺1250000)》规范要求执行
(2)、分析方法的选择用于地球化学普查(比例尺150000)样品分析的各种分析方法,需遵循下列原则——水系沉积物、土壤、岩石样品中所要求测定的元素除As.Sb.Bi.Hg外都是指它们的全量,不能用酸溶量和偏提取量替代——分析方法的各项质量指标,包括分析方法检出限、准确度、精密度与《区域地球化学调查规范(比例尺1250000)》要求相近似,以保证地球化学普查(比例尺150000)样品的各种分析质量指标与区域地球化学调查(比例尺1250000)样品的各种分析质量指标相匹配,以使所选择的异常得以正确分解——必须报出分析元素的定量结果,不能用半定量、近似定量结果替代——报出率必须满足规范规定或设计书要求——选择元素的分析方法时,应根据测区元素组合特征及含量情况,根据本规范所规定的各种元素分析方法检出限、准确度、精密度,优先选择分析方法质量参数好、效率高、成本低以及兼顾同一分析流程可同时测定多种元素的原则,合理优化配置分析配套方案,无论采用何种分析分析方法,其分析方法的各项质量指标,必须达到本规范
10.4的各项要求,以保证样品分析质量
(3)、分析方法的技术要求水系沉积物、土壤和岩石样品分析方法检出限要求(见表1)表1地球化学普查样品元素分析检出限要求元素检出限(μg/g)元素检出限(μg/g)元素检出限(μg/g)Ag
0.03F100Sb
0.2As1Fe1000Sn1Au
0.0003Hg
0.005Ti100B5La40Th5Ba50Li10Sr10Be1Mn30U1Bi
0.1Mo
0.5V20Cd
0.1Nb5W
0.5Co1Ni3Y7Cr15P100Zn15Cu
1.5Pb5Zr10分析方法检出限要求是指用于地球化学普查(比例尺150000)样品的各种分析方法最低要求,能否满足某一测区样品分析要求,还须以各元素报出率来衡量,报出率低于85%时,说明所用分析方法不能满足该测区样品分析要求,需采用检出限更低的分析方法进行分析
(4)、水系沉积物、土壤样品分析方法准确度要求分析方法的准确度用国家一级标准物质进行考核,选用8个(包括高、中、低含量)不同类别(水系沉积物、土壤、岩石)的国家一级标准物质(GBW系列),用选定的水系沉积物、土壤、岩石样品分析方法,对每个国家一级标准物质分析12次,并分别计算每件标准物质每种元素测量值的平均值与标准值之间的对数偏差(),其结果应符合表2准确度的要求表2分析方法准确度、精密度要求表允示方许法限含量范围准确度精密度GBW=|lg-lgCs|RSD%GBW=×100检出限三倍以内≤
0.13≤15检出限三倍以上≤
0.11≤101%≤
0.07≤7注为每个GBW标准物质12次实测值的平均值;CS为GBW标准物质的标准值;n为每个GBW标准物质测量次数;Ci为每个GBW标准物质单次实测值
(5)、水系沉积物、土壤样品分析方法精密度要求分析方法的精密度,是指在一定条件下对样品进行多次测定,各次测定数据之间符合程度,反映了多次测定值波动幅度的大小分析方法的精密度用国家一级标准物质进行考核,选用8个(包括高、中、低含量)不同类别(水系沉积物、土壤、岩石)的国家一级标准物质(GBW系列),用选定的水系沉积物、土壤、岩石样品分析方法,对每个样品分析12次,并分别计算每件标准物质每种元素12次测量值与标准值之间的相对标准偏差(RSD%),其结果应符合表2精密度的要求
3、质量控制
(1)、实验室内部质量控制实验室内部质量控制包括分析方法控制、分析方法质量指标控制、准确度控制、精密度控制、报出率控制、重复性检验控制、日常分析监控图的控制和分析人员自我控制水系沉积物、土壤样品准确度控制采用分析国家一级标准物质方法或由各省研制的监控样方法进行控制按不同样品类别,分别在每50个编号中,在预先留出5个空号内,插入2件(另二个空号为外部控制样,一个空号为重复采样)同类别国家一级标准物质或由各省研制的监控样,与样品一起分析,按100个号码为统计单元,分别计算每种元素,每件标准物质或监控样品,每次测定的测量值与标准值的对数差(ΔlogC),应符合日常分析准确度要求(见表3),一次原始合格率要求≥98%金元素分析准确度,采用分析国家一级标准物质方法进行控制按不同样品类别,分别在每50个样品编号中,在预先留出5个空号内,插入2件同类别国家一级标准物质与样品一起分析,按100个号码为统计单元,分别计算每件标准物质每次测定的测量值与标准值的相对偏差(RE%=((A1-As)/As×100)),应符合金元素标准物质和样品日常分析准确度要求(见表4)一次原始合格率要求≥90%,水系沉积物、土壤样品精密度控制采用分析国家一级标准物质或由各省研制的监控样方法进行控制国家一级标准物质或由各省研制的监控样插入方法同
10.
5.
2.1,按100件样品为统计单元,分别计算每种元素四件标准物质或监控样测量值与监控标准值之间的平均对数差的标准偏差(λ),应符合日常分析精密度要求(见表3),一次原始合格率要求≥98%,表3日常分析准确度、精密度要求表允示许方限法含量范围准确度精密度ΔlgCGBW=|lgCi-lgCs|λ=检出限三倍以内≤
0.17≤
0.20检出限三倍以上≤
0.15≤
0.171~5%≤
0.10≤
0.155%≤
0.07≤
0.07日常分析质量监控图将
10.
5.
2.1和
10.
5.
2.2计算的对数差(ΔlogC),和对数差的标准偏差(λ)绘制质量监控图,以ΔlogC或λ为纵座标,以对应的分析批次为横座标,标绘在厘米方格纸上,形成实验室的日常分析质量监控图,以便随时发现不合格的分析批次,及时查明问题和纠正报出率控制报出率(P%)是指实验室能报出元素含量数据(大于或等于方法检出限的数据)的样品数(N)占样品总数(M)的百分比(P%=N/M×100)报出率(P%)是衡量选用的分析方法检出限是否满足测区样品元素分析要求的一项重要指标,报出率≥90%以上说明选用的分析方法检出限完全满足本测区样品分析要求报出率低于90%说明选用的分析方法检出限不能满足测区样品元素含量要求应采取有效措施或采用更灵敏分析方法,降低方法检出限,满足报出率90%以上要求重复性检验控制(内检分析)按所送样品总数随机提取一定比例3%~5%样品,编成密码,交由熟练技术人员,单独进行重复分析,计算原始分析数据与重复性检验分析数据之间双份测定的相对偏差(RD%=(A1-A2)/1/2(A1+A2)×100),双份测定的相对偏差允许限RD%≤50%,并统计合格率,要求一次原始合格率≥90%金元素的重复性检验,按所送样品总数随机提取一定比例为3%~5%,样品,编成密码进行双份测定,其的相对偏差允许限见表4并统计合格率,要求一次原始合格率≥90%表4金元素标准物质和样品日常分析准确度要求含量范围ng/g相对偏差=×100%
0.3~1≤1001~30≤
66.630≤50突变点的重复性检验(异常点抽查检查)每个地区或每批样品分析完毕后,部分分析结果突变高点和突变低点,都意味着地球化学图上出现的正负异常,为了防止由于分析偶然误差而造成的地球化学图假象,应对突变高点和突变低点,进行重复性检验重复性检验比例为3%(金元素突变高值点应进行100%检查)突变点的重复性检验双份测定的相对偏差允许限等同采用样品重复性检验双份测定的相对偏差允许限,并统计合格率,要求一次原始合格率≥85%,金元素一次原始合格率要求≥80%日常分析中质量分析人员自我控制分析人员在每批分析中要严格按照要求,作全过程空白试验,工作曲线,标准物质与样品必须同时分析,计算公式必须正确,计算结果必须复查等
(2)、实验室外部质量控制实验室外部质量控制是通过插入外部监控样来实施的,分别在每50个样品编号中,在预先留出5个空号内,插入2件(均匀插入)外部监控样,与样品一起分析,统计外部监控样测量值与标准值的各项质量参数,控制样品分析质量外部监控样外部监控样制备,运用现有的土壤国家一级标准物质,按不同比例配制成不同浓度、不同基体的外部监控样外部监控样的制备方法按标准物质制备要求、流程进行外部监控样中各元素含量标准值确定原则上按原标准物质各元素含量标准值及参加配制监控样的比例,经计算后成为外部监控样各元素试用值为了防止和杜绝在配制过程中出现的偶然差错,需对配制外部监控样进行均匀性和标准值检验,采用X射线荧光光谱分析法对其主成分进行至少5次分析,用其它灵敏分析方法如ICP、AAN等,对痕量元素进行至少5次分析,分别取5次分析平均值与标准值进行比对,并计算平均值与标准值之间对数差ΔlgC≦
0.05绝对值,即可认为标准值的结果是准确的否则配制的该外部监控样品应舍弃外部监控样的插入将配制的外部监控样,分别在每50个样品编号中,预先留出的5个空号内,均匀插入2件外部监控样,与样品一起分析外部监控样密码插入工作,由送样单位派员或由实验室质量管理人员在实验室样品加工完毕后进行外部监控样必需与样品同时分析,每份外部监控样,只允许进行单份测定,不得进行双份或多份分析后取平均值外部监控样各元素分析质量参数的计算以50件外部监控样为一个统计单元,作如下统计a.统计每一种元素单个外部监控样测量值与标准值的对数差(ΔlgC),并按表3日常分析准确度、精密度要求,统计每个元素单个外部监控样的合格率,要求一次原始合格率≥85%以考查样品分析的准确度b.统计每一种元素50件外部监控样测量值与标准值二组数据间的相关系数(r),要求r≥
0.85以考查样品分析的偶然误差c.统计每一种元素50件外部监控样测量值与标准值二组数据间的方差分析(F检验),要求F检验值≤F临界值以考查外部监控样测量值与标准值二组数据间是否等精度d.统计每一种元素50件外部监控样测量值与标准值的最大值、最小值、中位值、平均值、标准偏差等参数以考查外部监控样测量值与标准值二组数据间分布情况及特征以元素为单元,某元素外部监控样的质量参数中有一项参数不合格时,应绘制该元素的外部监控样标准值和测量值虚拟地球化学图,并进行图形进行相似性对比根据提交的元素分析数据绘制元素地球化学图,观察其成图效果,以判断样品分析质量
(3)、质量评估实验室内部质量控制及质量评估是对每一分析批次、每人、每天分析质量按控制界限要求,所进行的实时控制,以判断分析人员的素质、环境、试剂材料、仪器设备是否处于正常运行及受控状态等进行评估实验室外部质量控制及质量评估是送样单位即用户对实验室所报出的分析数据的可靠性,可利用性是否达到合同或协议规定的要求,是否符合有关规程、规范的要求进行的评估每个1:50000图幅样品分析工作结束后,实验室必须及时地对最终报出的样品分析数据的可靠性和合理性进行全面的、综合的质量评估,并提交质量评估报告,报告内容包括任务来源;采用的分析方法及分析方法的摘要;分析方法的质量参数,分析方法检出限、准确度和精密度;整个图幅各元素的报出率、总报出率;国家一级标准物质的准确度参数;重复性检验的合格率;异常点重复性检验的合格率;所采取的技术措施;质量控制图外部质量控制监控样各项质量参数(合格率、相关系数、F检验)完成情况
(四)、地球化学调查(1200000或1250000)分析质量控制
1、样品加工组合样应由专人送交实验室,实验室由专门管理人员负责检查验收供分析用的每个组合样品实现应经过混匀,并分取20克左右样品留作原始付样保存,其余样品在50℃下烘干,然后用高铝瓷或玛瑙球磨机研磨(组合样粒度过大时需先经高铝瓷衬颚式破碎机进行破碎),全部样品粉碎后粒度小于200目每个样品加工后,必须彻底清扫干净,以免沾污.
2、分析元素1:200000区域地球化学调查样品一般要求分析32种元素和7种元素的氧化物,即Ag、As、Au、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、F、Hg、La、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、P、Pb、Sb、Sn、Sr、Th、Ti、U、V、W、Y、Zn、Zr及SiO
2、Al2O
3、K2O、Na2O、CaO、MgO、Fe2O3必要时可增加Br、C、Ce、Cl、Cs、Ga、Ge、Hf、I、In、N、Pd、Pt、Sc、Se、S、Ta、Tl、Rb至58种元素3分析方法1:200000区域地球化学调查样品多元素分析方法,各实验室可根据自己的技术条件及仪器设备条件,从下列四种配套方案中任选一套作为该测区分析方法可供选择的分析配套方案如下
(1)、.以感耦等离子体光谱法和X射线荧光光谱法为主体的分析配套方案ICP-OES法Ba、Be、Ca、Co、Cu、Fe、La、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Sc、Sr、V、Zn等17个元素XRF法Al、Cr、Ga、K、Nb、P、Pb、Rb、Si、Th、Ti、Y、Zr、Cl、Br、SHG-AFS法As、Sb、Bi、Hg、Se、GeES法Ag、B、SnPol+ISE法W、Mo、FGFAAS法CdP-ES或P-GFAAS法AuCol法IVap-Vol法NFA-ES法Pd、PtP-ICP-OES法TlLF法U
(2)、以全谱直读光谱法为主体的分析配套方案ICP-ESER法Ba、Be、Ca、Ce、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、K、La、Li、Mg、Mo、Na、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sc、Sr、Th、Ti、V、ZnXRF法Al、Si、Y、Zr、Cl、Br、SHG-AFS法As、Sb、Bi、Hg、Se、GeES法Ag、B、SnPol+ISE法W、FGFAAS法CdP-ES或P-GFAAS法AuCol法IVap-Vol法NFA-ES法Pd、PtP-ICP-OES法TlLF法U
(3)、以等离子体质谱法为主体的分析配套方案ICP-MS法Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cs、Cu、La、Li、Mo、Ni、Pb、Sb、Sc、Sr、Ta、Th、Tl、U、WXRF法Al、Ca、Cr、Fe、Ga、K、Mg、Mn、Na、Nb、P、Rb、Si、Ti、V、Y、Zn、Zr、Cl、Br、SHG-AFS法As、Hg、Se、GeES法Ag、B、SnISE法FP-ES或P-GFAAS法AuCol法IVap-Vol法NFA-ES法Pd、Pt所选用的分析方法必须具有较高生产效率和尽可能采用多元素同时测定的分析方法,以适应大量样品分析的需要所选用的分析方法检出限(DL)应达到下表要求表5区域地球化学调查样品元素分析方法检出限要求元素检出限(ug/g)元素检出限(ug/g)元素检出限(ug/g)Ag
0.02Pb2Br1As1Sb
0.1C*
0.05AuΔ
0.3Sn1Ce1B5Sr5Cl20Ba50Th4Cs
0.2Be
0.5Ti100Ga2Bi
0.1U
0.5Ge
0.1Cd
0.05V20Hf
0.2Co1W
0.5I
0.5Cr15Y5In
0.01Cu1Zn10N*
0.02F100Zr10PdΔ
0.1Hg
0.0005SiO2*
0.1PtΔ
0.2La30Al2O3*
0.05Rb10Li5TFe2O3*
0.05S50Mn30K2O*
0.05Sc1Mo
0.4Na2O*
0.05Se
0.01Nb5CaO*
0.05Ta
0.1Ni2MgO*
0.05Tl
0.1P100注*单位为10-2,Δ单位为10-9分析方法的准确度和精密度,用分析国家一级标准物质GBW系列(水系沉积物)的方法进行检验,被选用的分析方法应对12个GBW系列标准物质中的每一个标准物质进行12次分析,并分别计算每个标准物质12次测定的平均值和推荐值之间的对数误差(ΔlgC),或平均值和推荐值之间的相对误差(RE%),相对标准离差(RSD),其结果应符合下表的要求表6区域地球化学调查多元素分析方法的准确度和精密度要求准确度精密度检出限三倍以内≤
0.10≤2317检出限三倍以上≤
0.05≤12101-5%≤
0.04≤1085%≤
0.02≤43注Ci为GBW标准物质的n次测量值;Cs为GBW标准物质的标准值;n为GBW标准物质的测量次数被选用的分析方法经过检出限、准确度、精密度检验合格后,并能满足测区内所有元素的报出率(P)在85%以上,方可用于样品测试
4、质量控制
(1)、实验室的内部质量控制准确度的控制每一个1:200000图幅应分析GBW系列(水系沉积物GSD-1-GSD-12)标准物质四次,每四个1:50000图幅样品中均匀密码插入,每个元素每次分析结果单独计算测定值与推荐值的对数偏差(ΔlgC),其结果应符合下表要求并参照监控样的方法绘制日常质量监控图表7测定宏量、微量及痕量元素的标准物质质量控制限备注检出限三倍以内≤
0.15Ci为GBW标准物质的i次测量值Cs为GBW标准物质的推荐值检出限三倍以上≤
0.101-5%≤
0.075%≤
0.05精密度的控制根据每个1:200000图幅的地质与矿产特点,从各省研制的监控样中,选取不同含量的(需覆盖低、中、高含量)四个监控样,每批46个样品中插入四件监控样与其它样品同时分析每批分析完毕,计算插入的四件监控样的对数偏差,平均对数差和对数差的标准离差,用以衡量本批样品分析的精密度,计算结果应符合下表的要求,并绘制日常质量监控图检出限三倍以内≤
0.15≤
0.20检出限三倍以上≤
0.10≤
0.171-5%≤
0.07≤
0.125%≤
0.05≤
0.08注CRS为监控样的可用值;CRi为监控样的测量值重复性检验全图幅按样品总数的2-3%随机抽取重复性检验样品,编成密码,交由不同的分析人员分析,分析完毕,计算两份分析结果的相对偏差,按RE%≤25%为相对偏差的允许限,并按单元素统计全图幅合格率(QRA),合格率要求不低于90%金元素分析,每一分析批密码插入两件标准物质与样品同时分析,每件标准物质单独计算测量值与推荐值的相对误差RE,并按下列表中所列允许相对误差允许限统计合格率,要求合格率为90%随机抽取金元素分析样品总数10%的样品,进行重复性检验,抽取的10%样品应该包括全部高含量和部分中、低含量,并按c规定统计合格率,要求达到85%表痕量金元素分析重复性检验允许相对误差单位ng/g含量范围相对误差
0.3—1≤501—30≤
33.330≤25上述内部质量控制方法,不作为强制性的要求,各实验室可根据本室的特点和需要,适量增、减,力求以少的工作量获取较好的控制效果
(2)、实验室外部质量控制实验室外部质量控制的目的a.力求使试样测试数据相互之间的空间分布逼近自然界的真实情况;b.研究实验室分析控制样数据所绘制的地球化学图与控制样试用值所制作的地球化学图之间的相似性;判断实验室整体试样分析结果的准确性和可靠性;c.研究实验室分析控制样数据所绘制的地球化学图与控制样试用值数据绘制的各元素地球化学图是否相吻合,批次间、图幅间是否存在系统偏倚实验室外部质量控制方法是通过送样单位或送样单位委托的质量检查人员在分析样品中插入由不同国家标准物质按不同比例配制而成的控制样品来进行控制的方法控制样品的的制备、标准值的定值、控制样的插入等同地球化学普查
(150000)相同控制样质量参数准确度参数及允许限按单个控制样单个元素,统计配制的控制样测量值与配制的控制样试用值间对数差(ΔlgC),按三倍检出限以上对数差ΔlgC≤
0.1;三倍检出限以下对数差ΔlgC≤
0.12,作为允许限,计算单元素的合格率;也可根据需要统计计算一个分析批、一个1∶50000图幅或一个1∶100000图幅的平均对数差(在计算平均数时,各个单样的对数差一律取绝对值参加计算)三倍检出限以上平均对数差按≤
0.1,三倍检出限以内按≤
0.12为允许限要求合格率为85%精密度参数及允许限根据需要可按分析批、1∶50000图幅、1∶100000图幅或整个图幅统计单元素的控制样的对数标准偏差(),控制在10%以内要求合格率为90%控制样的测量值与试用值其它参数及允许限统计单元素的测量值与试用值的相关系数γ,及、Xmin、Xmax、中位值、S等参数并进行对比,并进行测量值与标准值的双样本方差分析(即F检验)要求相关系数γ≥
0.85,F检验所有元素的FF临界值
10.
6.
2.1虚拟地球化学图相似性的控制标准虚拟地球化学图的绘制根据插入的控制样各元素的试用值情况,按1∶50000图幅进行排位并绘制排位点位图,以SURFER制图软件,绘制150件样品的各元素等值线虚拟地球化学图,作为相似性比较的标准图实际测量值虚拟地球化学图的绘制从实验室提供的分析报告数据中,剔出配制的150件控制样,并以此测量值,按标准虚拟地球化学图的方法绘制各元素的虚拟地球化学图相似性的判别采用目视比较法并结合所统计的配制控制样的准确度和精密度等参数,对实验室所提供的总体数据的分析质量作全面的评估元素地球化学图的控制依据实验室提供的样品分析数据,按照规定的要求(DZ/T016—区域地球化学勘查规范比例尺1∶200000),绘制各元素的地球化学图,并根据地球化学图所反映的背景及异常情况,是否与地质情况相吻合,而对样品分析数据质量进行总体评价
(3)、质量评估实验室内部质量控制及质量评估是对每一分析批、每人、每天分析质量按控制限要求所进行的实时控制,以判断分析人员的素质、环境、试剂材料、仪器设备是否处于正常运行及受控状态等进行评估实验室外部质量控制及质量评估是送样单位即用户对实验室所报出的分析数据的可靠性,可利用性是否达到合同或协议规定的要求,是否符合有关规程、规范的要求进行的评估每个1:200000图幅样品分析工作结束后,实验室必须及时地对最终报出的样品分析数据的可靠性和合理性进行全面的、综合的质量评估,并提交质量评估报告,报告内容包括任务来源;采用的分析方法及分析方法的摘要;分析方法的质量参数,分析方法检出限、准确度和精密度;整个图幅各元素的报出率、总报出率;国家一级标准物质的准确度参数;重复性检验的合格率;异常点重复性检验的合格率;所采取的技术措施;质量控制图表示方法监控限含量范围统计参数允许控制限含量范围统计参数允许控制限含量范围PAGE18。