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土壤肥力测定实验方案土壤肥力调查实验方案1—1土壤样品的采集与处理土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节,是直接影响着分析结果和结论是否正确的一个先决条件由于土壤特别是农业土壤本身的差异很大,采样误差要比分析误差大得多,因此必须重视采集有代表性的样品另外,要根据分析目的不同而采用不同的采样和处理方法1—
1.1土壤样品的采集1土样的采集时间和工具土壤中有效养分的含量因季节的不同而有很大的差异分析土壤养分供应的情况时,一般都在晚秋或早春采样采样时要特别注意时间因素,同一时间内采取的土样分析结果才能相互比较常用的采样工具有铁锨、管形土钻和螺旋土钻2土壤样品采集的方法采样的方法因分析目的不同而不同1土壤剖面样品研究土壤基本理化性质,必须按土壤发生层次采样一般每层采样1kg,分别装入袋中并做好标记2土壤物理性质样品如果是进行土壤物理性质的测定,必须采集原状土壤样品在取样过程中,须保持土块不受挤压,样品不变形,并要剥去土块外面直接与土铲接触而变形部分3土壤盐分动态样品研究盐分在土壤剖面中的分布和变动时,不必按发生层次采样,可从地表起每10cm或20cm采集一个样品4耕作层土壤混合样品为了评定土壤耕层肥力或研究植物生___内土壤耕层中养分供求情况,采用只取耕作层20cm深度的土样,对作物根系较深的或熟土层较厚的土壤,可适当增加采样深度采样点的选择一般可根据土壤、作物、地形、灌溉条件等划分采样单位在同一采样单位里地形、土壤、生产条件应基本相同土壤的混合样品是由多点混合而成一般采样区的___小于10亩时,可取5个点的土壤混合;___为10—40亩时,可取5—15个点的土壤混合;___大于40亩时,可取15—20个点的土壤混合在丘陵山区,一般5—10亩可采一个混合样品在平原地区,一般30—50亩可采一个混合样品采样点的分布方式主要有对角线取样法图1适用于___不大,地势平坦,肥力均匀的地块棋盘式取样法图2适用于中等___,地势平坦、地形完整,但地力不均匀的地块之字形取样法图3适用于___较大,地势不平坦地形多变的地块×××××图1×××××××××××××××图2×××××××××××××图3如果采来的土壤样品数量太多,可用四分法将多余的土壤弃去,一般保留1kg左右的土壤即可四分法的方法是将采集的土壤样品弄碎混合并铺成四方形,然后划对角线分成四等份,取其对角的两份,其余两份弃去如果所得的样品仍然很多,可再用四分法处理,直到所需数量为止取土样1kg装袋,袋内外各放一标签,上面用铅笔写明编号、采集地点、地形、土壤名称、时间、深度、作物、采集人等,采完后将坑或钻眼填平1—
1.2土壤样品的处理土壤样品的处理包括风干、去杂、磨细、过筛、混匀、装瓶保存和登记等操作过程1风干和去杂从田间采回的土样,除特殊要求鲜样外,一般要及时风干其方法是将土壤样品放在阴凉干燥通风、又无特殊的气体如氯气、氨气、二氧化硫等、无灰尘污染的室内,把样品弄碎后平铺在干净的牛皮纸上,摊成薄薄的一层,并且经常翻动,加速干燥切忌阳光直接曝晒或烘烤在土样稍干后,要将大土块捏碎尤其是粘性土壤,以免结成硬块后难以磨细样品风干后,应拣出枯枝落叶、植物根、残茬、虫体以及土壤中的铁锰结核、石灰结核或石子等,若石子过多,将其拣出并称重,记下所占的百分数2磨细、过筛和保存进行物理分析时,取风干土样100—200g,放在牛皮纸上,用木块碾碎,放在有盖底的18号筛孔径1mm中,使之通过1mm的筛子,留在筛上的土块再倒在牛皮纸上重新碾磨如此反复多次,直到全部通过为止不得抛弃或遗漏,但石砾切勿压碎筛子上的石砾应拣出称重并保存,以备石砾称重计算之用同时将过筛的土样称重,以计算石砾重量百分数,然后将过筛后的土壤样品充分混合均匀后盛于广口瓶中,作为土壤颗粒分析以及其它物理性质测定之用化学分析时,取风干好的土样如以上方法将其研碎,并使其全部通过18号筛孔径1mm所得的土壤样品,可用以测定速效性养分、pH值等测定全磷、全氮和有机质含量时,可将通过18号筛的土壤样品,进一步研磨,使其全部通过60号筛孔径
0.25mm测定全钾时,应将全部通过100号筛孔径
0.149mm的土壤样品,作为其分析用研磨过筛后的土壤样品混匀后,装入广口瓶中样品装入广口瓶后,应贴上标签,并注明其样号、土类名称、采样地点、采样深度、采样日期、筛孔径、采集人等一般样品在广口瓶内可保存半年至一年瓶内的样品应保存在样品架上,尽量避免日光、高温、潮湿或酸碱气体等的影响,否则影响分析结果的准确性主要仪器土壤筛、土钻、牛皮纸、木块、广口瓶、米尺、铁锨、土壤袋、标签、铅笔1—2土壤水分的测定吸湿水和田间持水量1—3田间持水量是土壤排除重力水后,本身所保持的毛管悬着水的最大数量它是研究土、水、植物的关系,研究土壤水分状况,土壤改良、合理灌溉不可缺少的水分常数吸湿水是风干土样水分的含量,是各项分析结果计算的基础1—
2.1土壤吸湿水的测定测定原理风干土壤样品中的吸湿水在105±2℃的烘箱中可被烘干,从而可求出土壤失水重量占烘干后土重的百分数在此温度下,自由水和吸湿水都被烘干,然而土壤有机质不能被分解测定步骤
1.取一干净又经烘干的有标号的铝盒或称量瓶在分析天平上称重为A
2.然后加入风干土样5—10g精确到
0.0001g,并精确称出铝盒与土样的总重量B
3.将铝盒盖斜盖在铝盒上面呈半开启状态,放入烘箱中,保持烘箱内温度105±2℃,烘6小时
4.待烘箱内温度冷却到50℃时,将铝盒从烘箱中取出,并放入干燥器内冷却至室温称重,然后再启开铝盒盖烘2小时,冷却后称其恒重为C前后两次称重之差不大于3mg结果计算该土样吸湿水的含量%=[B-A-C-A/C-A×100%=[湿土重-烘干土重/烘干土重×100%注意事项1要控制好烘箱内的温度,使其保持在105±2℃,过高过低都将影响测定结果的准确性2干燥器内所放的干燥剂要在充分干燥的情况___可放入烘干土样否则干燥剂要重新烘干或更换后方可放入干燥器中主要仪器铝盒、分析天平
0.0001g、角匙、烘箱、坩埚钳、干燥器、瓷盘1—
2.2田间持水量的测定测定方法铁框法
1.在田间选择具有代表性的地块,___不少于
0.5m2,仔细平整地面
2.将铁框击入平整好的地块约6—7cm深,其中大框50×50cm2在外,小框25×25cm2在内,大小框之间为保护区,其之间距离要均匀一致小框内为测定区
3.在上述地块旁挖一剖面,测定各层容重及其自然含水量从而计算出总孔隙度及自然含水量所占容积%,然后根据总孔隙度与现有自然含水量所占容积%之差,求出实验土层一般为1m左右全部孔隙都充满水时应灌水的数量,为保证土壤充分渗透,实际灌水量将为计算需水量的
1.5倍按下式计算测试区和保护区的灌水量灌水量m3=Ha-w×d×s×h式中a—土壤饱和含水量%;w—土壤自然含水量%;d—土壤容重g/cm3;s—测试区___m2;h—土层需灌水深度m;H—使土壤达饱和含水量的保证系数H值大小与土壤质地、地下水位深度有关,通常为
1.5—3,一般粘性土或地下水位浅的土壤选用
1.5,反之,选用2或
34.灌水前在测试区和保护区各插厘米尺一根,灌水时,为防止土壤冲刷,应在灌水处铺上草或席子
5.灌水时先往保护区灌水,灌到一定程度后,立即向测定区灌水,使内外均保持5cm厚的水层,一直到灌完为止
6.灌水完毕,土表要用草或席子以及塑料布盖严,以防蒸发和雨淋
7.取样时间,一般为砂土类、壤土类在灌水后24小时取样,粘土类必须在48小时或更长时间以后方可采样测定
8.采样于测定区按正方形对角线打钻,每次打3个钻孔,从上至下按土壤发生层分别采土15—20g精确到
0.01g,放入铝盒,测其含水量以后每天测定一次,直到前后两天的含水量无显著差异,水分运动基本平衡为止结果计算重量田间持水量%=湿土重-烘干土重/烘干土重×100容积田间持水量=重量田间持水量×容积注意事项因地下水位的高低可影响所测得的田间持水量的数值,因此在报所测田间持水量的结果时必须注明地下水的深度主要仪器铁锨、锤子、铁框50×50cm2和25×25cm2各1个、草席、塑料布、水桶、土钻、铝盒、天平
0.01g、厘米尺1—3土壤有机质的测定重铬酸钾容量法土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉,又是土壤中异养型微生物的能源物质,同时也是形成土壤结构的重要因素测定土壤有机质含量的多少,在一定程度上可说明土壤的肥沃程度因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状测定原理在加热的条件下,用过量的重铬酸钾—硫酸K2Cr2O7-H2SO4溶液,来氧化土壤有机质中的碳,Cr2O-27等被还原成Cr+3,剩余的重铬酸钾K2Cr2O7用硫酸亚铁FeSO4标准溶液滴定,根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数
1.724,即为土壤有机质量其反应式为重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2SO43+3CO2↑+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2SO43+3Fe2SO43+7H2O测定步骤
1.在分析天平上准确称取通过60目筛子<
0.25mm的土壤样品
0.1—
0.5g精确到
0.0001g,用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中,用移液管缓缓准确加入
0.136mol/L重铬酸钾—硫酸K2Cr2O7-H2SO4溶液10ml,在加入约3ml时,摇动试管,以使土壤分散,然后在试管口加一小漏斗
2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃,将试管放入铁丝笼中,然后将铁丝笼放入油浴锅中加热,放入后温度应控制在170—180℃,待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸5分钟,取出试管,稍冷,擦净试管外部油液
3.冷却后,将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中,使瓶内总体积在60—70ml保持其中硫酸浓度为1—
1.5mol/l此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴,用
0.2mol/l的标准硫酸亚铁FeSO4溶液滴定,溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点
4.在测定样品的同时必须做两个空白试验,取其平均值可用石英砂代替样品,其他过程同上结果计算在本反应中,有机质氧化率平均为90%,所以氧化校正常数为100/90,即为
1.1有机质中碳的含量为58%,故58g碳约等于100g有机质,1g碳约等于
1.724g有机质由前面的两个反应式可知1mol的K2Cr2O7可氧化3/2mol的C,滴定1molK2Cr2O7,可消耗6molFeSO4,则消耗1molFeSO4即氧化了3/2×1/6C=1/4C=3计算公式为有机质g/kg=[V0-VN×
0.003×
1.724×
1.1/样品重×1000式中V0—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数V—滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数N—标准硫酸亚铁的浓度mol/L附我国第二次土壤普查有机质含量分级表如下,以供参考级别一级二级三级四级五级六级有机质%>4030—4020—3010—206—10<6注意事项
1.根据样品有机质含量决定称样量有机质含量在大于50g/kg的土样称
0.1g,20—40g/kg的称
0.3g,少于20g/kg的可称
0.5g以上
2.消化煮沸时,必须严格控制时间和温度
3.最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油,以保证结果准确磷酸浴需用玻璃容器
4.对含有氯化物的样品,可加少量硫酸银除去其影响对于石灰性土样,须慢慢加入浓硫酸,以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡对水稻土和___渍水的土壤,必须预先磨细,在通风干燥处摊成薄层,风干10天左右
5.一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3,否则,氧化不完全,应弃去重做消煮后溶液以绿色为主,说明重铬酸钾用量不足,应减少样品量重做仪器、试剂
1.主要仪器分析天平
0.0001g、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅、铁丝笼消煮时插试管用、温度计0—360℃、滴定管25ml、吸管10ml、三角瓶250ml、小漏斗、量筒100ml、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶50ml、试管夹、吸耳球、试剂瓶500ml
2.试剂
10.136mol/LK2Cr2O7-H2SO4的标准溶液准确称取分析纯重铬酸钾K2Cr2O740g溶于500ml蒸馏水中,冷却后稀释至1L,然后缓慢加入比重为
1.84的浓硫酸H2SO41000ml,并不断搅拌,每加入200ml时,应放置10—20分钟使溶液冷却后,再加入第二份浓硫酸H2SO4加酸完毕,待冷后存于试剂瓶中备用
20.2mol/LFeSO4标准溶液准确称取分析纯硫酸亚铁FeSO4·7H2O56g或硫酸亚铁铵[FeNH42SO42·6H2O]80g,溶解于蒸馏水中,加3mol/L的硫酸H2SO460ml,然后加水稀释至1L,此溶液的标准浓度,可以用
0.0167mol/L重铬酸钾K2Cr2O7标准溶液标定3邻啡罗啉指示剂称取分析纯邻啡罗啉
1.485g,化学纯硫酸亚铁FeSO4·7H2O
0.695g,溶于100ml蒸馏水中,贮于棕色滴瓶中此指示剂以临用时配制为好1—4土壤中氮的测定全氮、速效氮1—
4.1土壤全氮量的测定重铬酸钾—硫酸消化法土壤含氮量的多少及其存在状态,常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关,从目前我国土壤肥力状况看,80%左右的土壤都缺乏氮素因此,了解土壤全氮量,可作为施肥的参考,以便指导施肥达到增产效果方法原理土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热,使有机氮转化成氨,并与硫酸结合成硫酸铵;无机的铵态氮转化成硫酸铵;极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失;有机质氧化成CO2样品消化后,再用浓碱蒸馏,使硫酸铵转化成氨逸出,并被硼酸所吸收,最后用标准酸滴定主要反应可用下列方程式表示NH2·CH2CO·NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+[O]NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=NH42SO4+2K2SO4+2Cr2SO43+4CO2↑+10H2ONH42SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O+2NH3↑NH3+H3BO3=H3BO3·NH3H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl操作步骤
1.在分析天平上称取通过60号筛孔径为
0.25mm的风干土壤样品
0.5—1g精确到
0.001g,然后放入150ml开氏瓶中
2.加浓硫酸H2SO45ml,并在瓶口加一只弯颈小漏斗,然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右,使硫酸大量冒烟,当看不到黑色碳粒存在时即可如果有机质含量超过5%时,应加1—2g焦硫酸钾,以提高温度加强硫酸的氧化能力
3.待冷却后,加5ml饱和重铬酸钾溶液,在电炉上微沸5分钟,这时切勿使硫酸发烟
4.消化结束后,在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml,摇匀后接在蒸馏装置上,再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠NaOH25ml
5.将一三角瓶接在冷凝管的下端,并使冷凝管浸在三角瓶的液面下,三角瓶内盛有25ml2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴
6.将螺丝夹打开蒸汽发生器内的水要预先加热至沸,通入蒸汽,并打开电炉和通自来水冷凝
7.蒸馏20分钟后,检查蒸馏是否完全检查方法取出三角瓶,在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上,加纳氏试剂1滴,如无黄色出现,即表示蒸馏完全,否则应继续蒸馏,直到蒸馏完全为止或用红色石蕊试纸检验
8.蒸馏完全后,降低三角瓶的位置,使冷凝管的下端离开液面,用少量蒸馏水冲洗冷凝的管的下端洗入三角瓶中,然后用
0.02mol/L盐酸HCl标准液滴定,溶液由蓝色变为酒红色时即为终点记下消耗标准盐酸的毫升数测定时同时要做空白试验,除不加试样外,其它操作相同结果计算N%=[V-V0×N×
0.014]/样品重×100式中V—滴定时消耗标准盐酸的毫升数;V0—滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数;N—标准盐酸的摩尔浓度;
0.014—氮原子的毫摩尔质量g/mmol;100—换算成百分数注意事项
1.在使用蒸馏装置前,要先空蒸5分钟左右,把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净,并用纳氏试剂检查
2.样品经浓硫酸消煮后须充分冷却,然后再加饱和重铬酸钾溶液,否则作用非常激烈,易使样品溅出加入重铬酸钾后,如果溶液出现绿色,或消化1—2分钟后即变绿色,这说明重铬酸钾量不足,在这种情况下,可补加1g固体重铬酸钾K2Cr2O7,然后继续消化
3.若蒸馏产生倒吸现象,可再补加硼酸吸收液,仍可继续蒸馏
4.在蒸馏过程中必须冷凝充分,否则会使吸收液发热,使氨因受热而挥发,影响测定结果
5.蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低,使蒸气充足,否则易出现倒吸现象另外,在实验结束时要先取下三角瓶,然后停止加热,或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面仪器、试剂
1.主要仪器开氏瓶150ml、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置
2.试剂1浓硫酸化学纯,比重
1.842饱和重铬酸钾溶液称取200g化学纯重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中42%硼酸溶液称取20g硼酸加入热蒸馏水60℃溶解,冷却后稀释定容至1000ml,最后用稀盐酸HCl或稀氢氧化钠NaOH调节pH至
4.5定氮混合指示剂显葡萄酒红色5定氮混合指示剂称取
0.1g甲基红和
0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中,加入100ml95%酒精研磨溶解,此液应用稀盐酸HCl或氢氧化钠NaOH调节pH至
4.
560.02mol/L盐酸标准溶液取浓盐酸HCl比重
1.
191.67ml,用蒸馏水稀释定容至1000ml,然后用标准碱液或硼砂标定7钠氏试剂定性检查用称氢氧化钾KOH134g溶于460ml蒸馏水中;称取碘化钾KI20g溶于50ml蒸馏水中,加碘化汞HgI使溶液至饱和状态大约32g左右然后将以上两种溶液混合即成1—
4.2土壤水解性氮的测定碱解扩散法土壤水解性氮,包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性测定土壤中水解性氮的变化动态,能及时了解土壤肥力,指导施肥测定原理在密封的扩散皿中,用
1.8mol/L氢氧化钠NaOH溶液水解土壤样品,在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态,并不断地扩散逸出,由硼酸H3BO3吸收,再用标准盐酸滴定,计算出土壤水解性氮的含量旱地土壤硝态氮含量较高,需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠,故需提高碱的浓度
1.8mol/L,使碱保持
1.2mol/L的浓度水稻土壤中硝态氮含量极微,可以省去加硫酸亚铁,直接用
1.2mol/L氢氧化钠水解操作步骤
1.称取通过18号筛孔径1mm风干样品2g精确到
0.001g和1g硫酸亚铁粉剂,均匀铺在扩散皿外室内,水平地轻轻旋转扩散皿,使样品铺平水稻土样品则不必加硫酸亚铁
2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml,加入扩散皿内室,并滴加1滴定氮混合指示剂,然后在皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃,并旋转数次,以便毛玻璃与皿边完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速用移液管加入10ml
1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室水稻土样品则加入10ml
1.2mol/L氢氧化钠,立即用毛玻璃盖严
3.水平轻轻旋转扩散皿,使碱溶液与土壤充分混合均匀,用橡皮筋固定,贴上标签,随后放入40℃恒温箱中24小时后取出,再以
0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量,溶液由蓝色滴至微红色为终点,记下盐酸用量毫升数V同时要做空白试验,滴定所用盐酸量为V0结果计算水解性氮mg/100g土=N×V-V0×14/样品重×100式中N—标准盐酸的摩尔浓度;V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数;V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数;14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol;100—换算成每百克样品中氮的毫克数注意事项1滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡若有,首先要把气泡排出2滴定时,标准酸要逐滴加入,在接近终点时,用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内3特制胶水一定不能沾污到内室,否则测定结果将会偏高4扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严,以防漏气主要仪器扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒毛玻璃、皮筋、吸管2ml和10ml,腊光纸、角匙、瓷盘试剂
11.8mol/L氢氧化钠溶液称取化学纯氢氧化钠72g,用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml
21.2mol/L氢氧化钠溶液称取化学纯氢氧化钠48g用蒸馏水溶解定容到1000ml32%硼酸溶液称取20g硼酸,用热蒸馏水约60℃溶解,冷却后稀释至1000ml,用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至
4.5定氮混合指示剂显葡萄酒红色
40.01mol/L盐酸标准溶液先配制
1.0mol/L盐酸溶液,然后稀释100倍,用标准碱标定5定氮混合指示剂与土壤全氮的测定配法相同6特制胶水___胶称取10g粉状___胶,溶于15ml蒸馏水中10份、甘油10份,饱和碳酸钾5份混合即成最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨7硫酸亚铁粉状将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处1—5土壤中磷的测定全磷、速效磷1—
5.1土壤全磷的测定硫酸一高氯酸消煮法方法原理在高温条件下,土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用,使之完全分解,全部转化为正磷酸盐而进入溶液,然后用钼锑抗比色法测定操作步骤
1.在分析天平上准确称取通过100目筛孔径为
0.25mm的土壤样品1g精确到
0.0001置于50ml三角瓶中,以少量水湿润,并加入浓H2SO48ml,摇动后最好放置过夜再加入70—72%的高氯酸HClO410滴摇匀
2.于瓶口上放一小漏斗,置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后,继续消煮20分钟,全部消煮时间约为45—60分钟
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中,冲冼时用水应少量多次轻轻摇动容量瓶,待完全冷却后,用水定容,用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中同时做空白试验
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中,用水稀释至30ml,加二硝基酚指示剂2滴,用稀氢氧化钠NaOH溶液和稀硫酸H2SO4溶液调节pH至溶液刚呈微黄色
5.加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀,用水定容至刻度
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后,在分光光度计上以700___的波长比色,以空白试验溶液为参比液调零点,读取吸收值,在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数
7.工作曲线的绘制分别吸取5mg/L标准溶液0,1,2,3,4,5,6ml于50ml容量瓶中,加水稀释至约30ml,加入钼锑抗显色剂5ml摇匀定容即得0,
0.
10.
20.
30.
40.
50.6mg/LP标准系列溶液,与待测溶液同时比色,读取吸收值在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标,Pmg/L数为横坐标,绘制成工作曲线结果计算全P%=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数/W×106×100式中显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L;显色液体积—本操作中为50ml;分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积;106—将ug换算成gW—土样重g两次平行测定结果允许误差为
0.005%仪器、试剂
1.主要仪器分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶50ml和100ml、容量瓶50ml和100ml、移液管5ml和10ml、电炉、分光光度计
2.试剂
10.5mol/L碳酸氢钠浸提液称取化学纯碳酸氢钠
42.0g溶于800ml水中,以
0.5mol/L氢氧化钠调节pH至
8.5,洗入1000ml容量瓶中,定容至刻度,贮存于试剂瓶中此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存,若贮存超过1个月,应检查pH值是否改变2无磷活性炭活性碳常常含有磷,应做空白试验,检查有无磷存在如含磷较多,须先用2mol/L盐酸浸泡过夜,用蒸馏水冲洗多次后,再用
0.5mol/L碳酸氢钠浸泡过夜,在平瓷漏斗上抽气过滤,每次用少量蒸馏水淋洗多次,并检查到无磷为止如含磷较少,则直接用碳酸氢钠处理即可3磷P标准溶液准确称取45℃烘干4—8小时的分析纯磷酸二氢钾
0.2197g于小烧杯中,以少量水溶解,将溶液全部洗入1000ml容量瓶中,用水定容至刻度,充分摇匀,此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液吸取50ml此溶液稀释至500ml,即为5mg/L的磷标准溶液此溶液不能___保存比色时按标准曲线系列配制5二硝基酚称取
0.25g二硝基酚溶于100ml蒸馏水中6钼锑抗混合色剂在100ml钼锑贮存液中,加入
1.5g左旋旋光度+21—+22°抗坏血酸,此试剂有效期24小时,宜用前配制1—
5.2土壤中速效磷的测定碳酸氢钠法了解土壤中速效磷供应状况,对于施肥有着直接的指导意义土壤速效磷的测定方法很多,由于提取剂的不同所得的结果也不一致提取剂的选择主要根据各种土壤性质而定,一般情况下,石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠来提取,酸性土壤采用酸性氟化铵或氢氧化钠—草酸钠法来提取方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提取速效磷,可用碳酸盐的碱溶液由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取同时由于碳酸盐的碱溶液也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO-
3、CO2-3等阴离子有利于吸附态磷的交换,因此,碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤,也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原,使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色操作步骤
1.称取通过18号筛孔径为1mm的风干土样5g精确到
0.01g于200ml三角瓶中,准确加入
0.5mol/L碳酸氢钠溶液100ml再加一小角勺无磷活性碳,塞紧瓶塞,在振荡机上振荡30分钟振荡机速率为每分钟150—180次,立即用无磷滤纸干过滤,滤液承接于100ml三角瓶中最初7~8ml滤液弃去
2.吸取滤液10ml含磷量高时吸取
2.5—5ml;同时应补加
0.5mol/L碳酸氢钠溶液至10ml于50ml量瓶中,加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml充分摇匀,排出二氧化碳后加水定容至刻度,再充分摇匀
3.30分钟后,在分光光度计上比色波长660___,比色时须同时做空白测定
4.磷标准曲线绘制分别吸取5mg/L磷标准溶液
0、
1、
2、
3、
4、5ml于50ml容量瓶中,每一容量瓶即为
0、
0.
1、
0.
2、
0.
3、
0.
4、
0.5mg/L磷,再逐个加入
0.5mol/L碳酸氢钠10ml和硫酸一钼锑抗混合显色剂5ml,然后同待测液一样进行比色绘制标准曲线结果计算土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L×定容体积/W×分取倍数式中比色液mg/L—从工作曲线上查得的比色液磷的mg/L数;W—称取土样重量g分取倍数—100/10土壤速效磷Pmg/kg等级<5低5—10中>10高注意事项
1.活性碳一定要洗至无磷无氯反应
2.钼锑抗混合剂的加入量要十分准确,特别是钼酸量的大小,直接影响着显色的深浅和稳定性标准溶液和待测液的比色酸度应保持基本一致,它的加入量应随比色时定容体积的大小按比例增减
3.温度的大小影响着测定结果提取时要求温度在25℃左右室温太低时,可将容量瓶放入40—50℃的烘箱或热水中保温20分钟,稍冷后方可比色仪器药品
1.主要仪器往复振荡机、电子天平1/
100、分光光度计、三角瓶250ml和100ml、烧杯100ml、移液管10ml、50ml、容量瓶50ml、吸耳球、漏斗60ml、滤纸、坐标纸、擦镜纸、小滴管
2.试剂配制见1—
5.11—6土壤钾素的测定钾是作物生长发育过程中所必需的营养元素之一土壤中的钾素主要呈无机形态存在,根据钾的存在形态和作物吸收能力,可把土壤中的钾素分为四部分土壤矿物态钾,此为难溶性钾;非交换态钾,为缓效性钾;交换性钾;水溶性钾后两种为速效性钾,可以被当季作物吸收利用,是反映钾肥肥效高低的标志之一因此,了解钾素在土壤中的含量,对指导合理施用钾肥具有重要的意义1—
6.1土壤速效钾的测定醋酸铵—火焰光度计法方法原理以中性1mol/LNH4OAc溶液为浸提剂,NH+4与土壤胶体表面的K+进行交换,连同水溶性的K+一起进入溶液,浸出液中的钾可用火焰光度计法直接测定主要仪器1/1000天平、振荡机、火焰光度计、三角瓶250ml100ml、漏斗60ml、滤纸、坐标纸、角匙、吸耳球、移液管50ml试剂1中性
1.0mol/LNH4OAc溶液,称
77.08gNH4OAc溶于近1升水中,用稀HOAc或NH4OH调节至pH
7.0用水定容至1升2K标准溶液称取
0.1907克KCl溶于1mol/LNH4OAc溶液中,完全溶解后用1mol/LNH4OAc溶液定容至1升,即为含100mg/LK的NH4OAc溶液用时分别吸取此100mg/LK标准液0,2,5,10,20,40ml放入100ml容量瓶中,用1mol/LNH4OAc定容,即得0,2,5,10,20,40mg/LK标准系列溶液操作步骤称取风干土样1mm孔径
5.××g于150ml三角瓶中,加1mol/LNH4OAc溶液
50.0ml土液比为110,用橡皮塞塞紧,在20—25℃下振荡30分钟用干滤纸过滤,滤液与钾标准系列溶液一起在火焰光度计上进行测定,在方格纸上绘制成曲线,根据待测液的读数值查出相对应的mg/L数,并计算出土壤中速效钾的含量结果计算土壤速效钾Kmg/kg=待测液mg/L×加入浸提剂毫升数/风干土重1—
6.2土壤全钾的测定NaOH熔融—火焰光度计法方法原理样品经碱熔后,使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物,用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续,稀释后即可直接用火焰光度计法测定主要仪器银坩埚或镍坩埚,30ml;高温电炉;火焰光度计试剂1NaOH二级粒状;22无水酒精二级;3311HCl三级;
440.2mol/LH2SO4;
554.5mol/LH2SO4取浓H2SO4二级1体积缓缓注入3体积水中混合6K标准溶液称取
0.1907gKCl二级,在110℃烘2小时溶于水中,定容至1升,即为100mg/LK溶液,存于塑料瓶中钾标准系列溶液的配制吸取100mg/LK标准溶液0,2,5,10,20,40,60ml分别放于100ml容量瓶中,加入与待测液中等量的其他离子成份,使标准液中的离子成分和待测液相近例如土样经NaOH熔融后定容50ml吸取5ml稀释50ml测读时,则在配制标准系列溶液时应各加
0.4gNaOH和
4.5mol/LH2SO41ml,用水定容至100ml此系列溶液分别为0,2,5,10,20,40,60mg/L标准溶液操作步骤称取烘干土样100目
0.25xxg于银坩埚底部,加几滴无水酒精湿润之,然后加
0.2g固体NaOH,平铺于土样的表面,暂放于大干燥器中,以防吸湿结果计算全K,%=mg/L×测读液定容体积×分取倍数/(W×106)×100式中,mg/L—从工作曲线查得溶液中K的mg/L数;测读液定容体积—50ml;分取倍数—待测液体积/吸取待测液体积=50/5;W—烘干样品重g;样品含钾量低于1%时,两次平行测定结果允许误差为
0.05%1—7土壤阳离子交换量的测定土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定,由有机质的交换基与无机质的交换基所构成,前者主要是腐殖质酸,后者主要是粘土矿物它们在土壤中互相结合着,形成了复杂的有机无机胶质复合体,所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基K+、Na+、Ca++、Mg++和水解性酸,两者的总和即为阳离子交换量其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用阳离子交换量的大小,可以作为评价土壤保水保肥能力的指标,是改良土壤和合理施肥的重要依据之一测量土壤阳离子交换量的方法有若干种,这里只介绍一种不仅适用于中性、酸性土壤,并且适用于石灰性土壤阳离子交换量测定的EDTA—铵盐快速法方法原理采用
0.005mol/LEDTA与1mol/L的醋酸铵混合液作为交换剂,在适宜的pH条件下酸性土壤pH
7.0,石灰性土壤pH
8.5,这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子和三价铁离子、铝离子进行交换,并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物,不会破坏土壤胶体,加快了二价以上金属离子的交换速度同时由于醋酸缓冲剂的存在,对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全,形成铵质土,再用95%酒精洗去过剩的铵盐,用蒸馏法测定交换量对于酸性土壤的交换液,同时可以用作为交换性盐基组成的待测液用试剂
10.005mol/LEDTA与1mol/L醋酸铵混合液称取化学纯醋酸铵
77.09克及EDTA
1.461克,加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中,再加蒸溜水至900ml左右,以11氢氧化铵和稀醋酸调至pH至
7.0或pH
8.5,然后再定容到刻度,即用同样方法分别配成两种不同酸度的混合液,备用其中pH
7.0的混合液用于中性和酸性土壤的提取,pH
8.5的混合液仅适用于石灰性土壤的提取用295%酒精工业用,应无铵离子反应32%硼酸溶液称取20g硼酸,用热蒸馏水60℃溶解,冷却后稀释至1000ml,最后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至
4.5定氮混合指示剂显酒红色4定氮混合指示剂分别称取
0.1克甲基红和
0.5克溴甲酚绿指示剂,放于玛瑙研钵中,并用100ml95%酒精研磨溶解此液应用稀盐酸或氢氧化钠调节pH至
4.55纳氏试剂定性检查用称氢氧化钠134克溶于460ml蒸馏水中;称取碘化钾20克溶于50ml蒸馏水中,加碘化汞使溶液至饱和状态大约32克左右然后将以上两种溶液混合即可
60.05mol/L盐酸标准溶液取浓盐酸
4.17ml用水稀释至1000ml,用硼酸标准溶液标定7氧化镁固体在高温电炉中经500—600℃灼烧半小时,使氧化镁中可能存在的碳酸镁转化为氧化镁,提高其利用率,同时防止蒸馏时大量气泡发生8液态或固态石蜡操作步骤称取通过60目筛的风干土样
1.××克精确到
0.01g,有机质含量少的土样可称2—5克,将其小心放入100ml离心管中沿管壁加入少量EDTA—醋酸铵混合液,用带橡皮头玻璃棒充分搅拌,使样品与交换剂混合,直到整个样品呈均匀的泥浆状态再加交换剂使总体积达80ml左右,再搅拌1—2分钟,然后洗净带橡皮头的玻璃棒将离心管在粗天平上成对平衡,对称放入离心机中离心3—5分钟,转速3000转/分左右,弃去离心管中的清液然后将载土的离心管管口向下用自来水冲洗外部,用不含铵离子的95%酒精如前搅拌样品,洗去过剩的铵盐,洗至无铵离子反应为止最后用自来水冲洗管外壁后,在管内放入少量自来水,用带橡皮头玻璃棒搅成糊状,并洗入150ml开氏瓶中,洗入体积控制在80—100ml左右,其中加2ml液状石蜡或取2克固体石蜡、1克左右氧化镁然后在定氮仪进行蒸馏,同时进行空白试验结果计算阳离子交换量cmol/kg土=M×V-V0/样品重式中V—滴定待测液所消耗盐酸毫升数V0—滴定空白所消耗盐酸毫升数M—盐酸的摩尔浓度样品重—烘干土样质量1—8土壤可溶性盐分的测定土壤水溶性盐是盐碱土的一个重要属性,是限制作物生长的一个障碍因素分析土壤中可溶性盐分的阴、阳离子含量,和由此确定的盐分类型和含量,可以判断土壤的盐渍化状况和盐分动态,以作为盐碱土分类和利用改良的依据1—
8.1待测液的制备方法原理土壤样品和水按一定的水土比例混合,经过一定时间振荡后,将土壤中可溶性盐分提取到溶液中,然后将水土混合液进行过滤,滤液可做为土壤可溶盐分测定的待测液主要仪器往___电动振荡机;离心机;真空泵;1/100扭力天平;巴氏漏斗;广口塑料瓶1000ml操作步骤称取通过1mm筛孔的风干土样
100.0g放入1000ml广口塑料瓶浸提瓶中,加入去CO2水500ml,用橡皮塞塞紧瓶口,在振荡机上振荡3分钟,立即用抽滤管或漏斗过滤,最初约10ml滤液弃去如滤液浑浊,则应重新过滤,直到获得清亮的浸出液清液存于干净的玻璃瓶或塑料瓶中,不能久放电导、pH、CO2-
3、HCO-3离子等项测定,应立即进行,其它离子的测定最好都能在当天做完如不用抽滤,也可用离心分离,分离出的溶液也必须清晰透明1—
8.2水溶性盐分总量的测定重量法方法原理取一定量的待测液蒸干后,再在105—110℃烘干,称至恒重,称为“烘干残渣总量”,它包括水溶性盐类及水溶性有机质等的总和用H2O2除去烘干残渣中的有机质后,即为水溶性盐总量主要仪器电热板;水浴锅;干燥器;瓷蒸发皿;分析天平1/___试剂12%Na2CO3,
2.0克无水Na2CO3溶于少量水中,稀释至100ml215%H2O2操作步骤吸出清晰的待测液50ml,放入已知重量的烧杯或瓷蒸发皿W1中,移放在水浴上蒸干后,放入烘箱,在105—110℃烘干4小时取出,放在干燥器中冷却约30分钟,在分析天平上称重再重复烘2小时,冷却,称至恒重W2,前后两次重量之差不得大于1mg计算烘干残渣总量在上述烘干残渣中滴加15%H2O2溶液,使残渣湿润,再放在沸水浴上蒸干,如此反复处理,直至残渣完全变白为止,再按上法烘干后,称至恒重W3计算水溶性盐总量结果计算水溶性盐总量%=W3-W1/W×100式中,W—与吸取浸出液相当的土壤样品重g1—
8.3碳酸根和重碳酸根的测定方法原理在待测液中碳酸根CO2-3和重碳酸根HCO-3同时存在的情况下,用标准盐酸滴定时,反应按下式进行Na2CO3+HCl→NaHCO3+NaClpH
8.2为酚酞终点1NaHCO3+HCl→NaCl+H2CO3pH
3.8为甲基橙终点2当1式反应完成时,有酚酞指示剂存在,溶液由红色变为无色,pH为
8.2,只滴定了碳酸根的二分之一当2式反应完成时,有甲基橙指示剂存在,溶液由橙黄变成桔红,pH为
3.8主要仪器滴定管;滴定台、移液管25ml;三角瓶150ml试剂
10.02mol/L盐酸标准溶液配制方法参照土壤全氮测定,用标准硼砂溶液标定
20.5%酚酞指示剂95%酒精溶液
30.1%甲基橙指示剂水溶液操作步骤吸取待测液25ml于150ml三角瓶中,加酚酞指示剂2滴溶液呈红色,用标准盐酸滴至无色,记下消耗的标准盐酸毫升数V1,若加入酚酞指示剂后溶液不显色,则表示没有CO2-3存在于上述三角瓶中再加甲基橙指示剂1滴,继续用标准盐酸滴定,由橙黄滴至桔红色即达终点,记下消耗的盐酸毫升数V2结果计算CO2-3mmol1/2CO2-3/kg土=2V1×C/W×100CO2-3%=mmol1/2CO2-3/kg土×
0.030HCO-3mmol1/2CO2-3/kg=V2-V1×C/W×100HCO-3%=mmol1/2HCO-3/kg土×
0.061式中V
1、V2—滴定时消耗标准盐酸毫升数;C—标准盐酸的摩尔浓度;W—吸取待测液的毫升数相当的样品量;
0.030—每1/2mmol碳酸根的克数;
0.061—每1/2mmol重碳酸根的克数100—换算成每百克土中的百分数1—
8.4氯离子的测定硝酸银滴定法方法原理根据生成氯化银比生成铬酸银所需的银离子浓度小得多,利用分级沉淀的原理,用硝酸银滴定氯离子,以铬酸钾作指示剂,银离子首先与氯离子生成氯化银的白色沉淀当待测溶液中的氯离子被银离子沉淀完全后等当点,多余的硝酸银才能与铬酸钾作用生成砖红色沉淀,即达滴定终点反应如下NaCl+AgNO3→NaNO3+AgCl↓滴到等当点时,过量的硝酸银与指示剂铬酸钾作用,产生砖红色的铬酸银沉淀K2CrO4+2AgNO3→2KNO3+Ag2CrO4↓砖红色沉淀由消耗的标准硝酸银用量,即可计算出氯离子的含量主要仪器滴定管;滴定台;移液管试剂15%铬酸钾指示剂铬酸钾K2CrO45克溶于少量水中,加饱和的硝酸银溶液到有红色沉淀为止,过滤后稀释至100ml操作步骤吸取待测液25ml,加碳酸氢钠
0.2~
0.5g左右,即可使溶液的pH达中性或微碱性向溶液中加5滴铬酸钾指示剂,用标准的硝酸银滴定至溶液出现淡红色为止,记下毫升数V结果计算Cl-mmol/kg=V×N/W×100Cl-%=Cl-mmol/kg×
0.0355式中V—滴定时所耗硝酸银的体积;N—硝酸银的摩尔浓度;W—吸取待测液的毫升数相当的样品重
0.0355—每1mol/L氯离子的克数1—
8.5硫酸根离子的测定容量法方法原理先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根沉淀完全过量的钡在pH10时加钙,镁混合指示剂,用EDTA二钠盐溶液滴定为了使终点明显,应添加一定量的镁从加入钡镁所耗EDTA的量用空白方法求得减去沉淀硫酸根剩余钡、镁所耗EDTA量,即可算出消耗于硫酸根的钡量,从而求出硫酸根量主要仪器滴定管;滴定台;移液管25ml;三角瓶150ml;调温电炉试剂
10.01mol/LEDTA溶液称取EDTA二钠盐
3.72g溶于无二氧化碳蒸馏水中,定容至1升,其浓度可用标准钙或镁液标定
20.01mol/L钡镁混合液
2.44g氯化钡BaCl2·2H2O和
2.04g氯化镁MgCl2·6H2O溶于水,定容至1升,摇匀此溶液中钡、镁浓度各为
0.01mol/L每毫升约可沉淀硫酸根1毫克3pH10缓冲剂
67.5g氯化铵溶于水中,加入570ml浓氢氧化铵比重
0.90,含NH325%,加水稀释至1升4钙镁混合指示剂
0.5g酸性铬蓝K、1克萘粉绿B与100克氯化钠在玛瑙研钵中研磨均匀,贮于暗色瓶中,密封保存备用操作步骤1吸取土壤浸出液
25.00ml于150ml三角瓶中,加入11HCl2滴,加热煮沸趁热用吸管缓缓地加入过量25—100%的钡镁混合液约5—10ml,并继续加热5分钟,放置2小时以上,加入氨缓冲液5ml摇匀,再加入K—B指示剂或铬黑T指示剂1小勺约
0.1g,摇匀后立即用EDTA标准液滴定至溶液由酒红色突变成纯蓝色,记录EDTA溶液ml数V32空白标定取25ml水,加11HCl2滴,钡镁混合液约5—10ml氨缓冲液5ml,K—B混合指示剂1小勺约
0.1g,摇匀后用EDTA标准液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,记录EDTA溶液的用量V43土壤浸出液中Ca2++Mg2+合量的测定见1—
8.6,记录EDAT溶液的ml数V1结果计算硫酸根mmol1/2SO4/kg=2MV4+V1-V3/W×100W—与吸取浸出液相当的土样重gM—EDTA标准溶液的浓度mol/l1—
8.6钙和镁离子的测定方法原理EDTA能与多种金属阳离子在不同的pH条件下形成稳定的络合物,而且反应与金属阳离子的价数无关用EDTA滴定钙、镁时,应首先调节待测液的适宜酸度,然后加钙、镁指示剂进行滴定在pH10并有大量铵盐存在时,将指示剂加入待测液后,首先与钙、镁离子形成红色络合物,使溶液呈红色或紫红色当用EDTA进行滴定时,由于EDTA对钙、镁离子的络合能力远比指示剂强,因此,在滴定过程中,原先为指示剂所络合的钙、镁离子即开始为EDTA所夺取,当溶液由红色变为兰色时,即达到滴定终点钙、镁离子全部被EDTA络合在pH12,无铵盐存在时,待测液中镁将沉淀为氢氧化镁故可用EDTA单独滴定钙,仍用酸性铬蓝K—萘酚绿B作指示剂,终点由红色变为兰色试剂
10.01mol/LEDTA标准溶液称取
3.720克EDTA二钠盐溶解于无二氧化碳的蒸馏水中,微热溶解,冷却后定容到1升,再用标准钙标定2氨缓冲液称取氯化铵
33.75克,溶于150毫升无二氧化碳蒸馏水中,加浓氢氧化铵比重
0.90285毫升混合,然后加水稀释至500毫升,此溶液pH为103K—B指示剂先称取50克无水硫酸钾放在玛瑙研钵中研细,然后分别称取
0.5克酸性铬蓝K,1克萘酚绿B,放于玛瑙研钵中,继续进行研磨,混合均匀4铬黑T指示剂
0.5克铬黑T与100克烘干的NaCl共研至极细,贮于棕色瓶中5钙指示剂
0.5克钙指示剂C21H14O7N2S与50克NaCl研细混匀,贮于棕色瓶中62mol/LNaOH溶液
0.8克NaOH溶于100ml无二氧化碳水中操作步骤1Ca2++Mg2+合量的测定吸取待测液
25.00ml于150ml三角瓶中,加pH10氨缓冲液2ml,摇匀后加K—B指示剂或铬黑T指示剂1小勺约
0.1克,用EDTA标准溶液滴定至由酒红色突变为纯蓝色为终点记录EDTA溶液的用量为V12Ca2+的测定另吸取土壤浸出液25ml于三角瓶中,加11HCl1滴,充分摇动煮沸1分钟赶出CO2,冷却后,加2mol/LNaOH2ml,摇匀,用EDTA标准溶液滴定,接近终点时须逐滴加入,充分摇动,直至溶液由酒红色突变为纯蓝色,记录EDTA溶液的体积为V2结果计算土壤钙,mmol1/2Ca2+/kg=2×V2/W×100Ca2+%=Ca2+mmol1/2Ca2+/kg×
0.0200土壤镁,mmol1/2Mg2+/kg=2MV1-V2/W×100Mg2+%=Mg2+mmol1/2Mg2+/kg×
0.0122式中V1和V2—滴定Ca2++Mg2+和Ca2+时所消耗的EDTA标准液ml数;M—EDTA的摩尔浓度,折合为1/2Ca2+或1/2Mg2+摩尔浓度时须乘2;W—与吸取浸出液相当的样品重g
0.0200和
0.0122—Ca2+和Mg2+摩尔质量,mg/mmol1—
8.7钠和钾离子的测定方法原理待测液在火焰高温激发下,辐射出钾、钠元素的特征光谱,通过钾、钠滤光片,经光电池或光电倍增管,把光能转换为电能,放大后用微电流表指示其强度;从钾钠标准液浓度和检流计读数作的工作曲线,即可查出待测液的钾、钠浓度,然后计算样品的钾、钠含量主要仪器火焰光度计试剂Na、K混合标准液先分别配制1000mg/LNa和K的标准溶液,然后配成混合标准溶液1000mg/LNa标准溶液;
2.542gNaCl二级,105℃烘干,溶于少量水中,定容至1升1000mg/LK标准溶液
1.907gKCl二级,105℃烘干,溶于少量水中,定容至1升将1000mg/LNa和K标准溶液等体积混合,即得500mg/L的Na、K混合液,贮于塑料瓶中,应用时配制成0,5,10,20,30,50,70mg/L的Na和K混合标准系列溶液操作步骤将配制好的Na、K混合标准系列溶液在火焰光度计上分别测定Na和K的发射光强度,以水为空白参比液,分别绘制Na和K的工作曲线吸取土壤浸出液
5.00~
10.00ml视Na+含量而定于25ml容量瓶中,用水定容,用火焰光度计测定Na和K的发射光强度由测得结果分别在Na和K工作曲线上查Na、K的浓度mg/L结果计算土壤Na+%=查得Na浓度mg/L×25/V×5×10-4Na+,mmol/kg=Na%×1000/
23.0土壤K+,%=查得K浓度mg/L×25/V×5×10-4K+,mmol/kg=K%×1000/
39.1式中V—吸取土壤浸出液的体积ml;25—定容体积ml;5—水土比例10-4—将mg/L换算成%的因数;
23.0和
39.1—Na+和K+的毫摩尔质量mg/mmol1—9土壤微量元素的测定科学研究和生产实践证明微量元素为有机体正常生命活动所必需,在有机体的生活中起着重要作用土壤和植物中的微量元素都很低,并且这些微量元素在植物体中的缺乏量、适量及致毒量范围很窄,因此微量元素的分析测定工作较常量元素要求更加严格1—
9.1土壤有效硼的测定姜黄素比色法方法原理土样经沸水浸提5分钟,浸出液中的硼用姜黄素比色法测定姜黄素是由姜中提取的黄___素,以酮型和稀醇型存在,姜黄素不溶于水,但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黄色,在酸性介质中与B结合成玫瑰红色的络合物,即玫瑰花青苷它是两个姜黄素分子和一个B原子络合而成,检出B的灵敏度是所有比色测定硼的试剂中最高的摩尔吸收系数ε550=
1.80×105最大吸收峰在550___处在比色测定B时应严格控制显色条件,以保证玫瑰花青苷的形成玫瑰花青苷溶液在
0.0014—
0.06mg/LB的浓度范围内符合Beer定律溶于酒精后,在室温下1—2小时内稳定主要仪器石英或其他无硼玻璃;三角瓶250或300ml和容量瓶100ml1000ml;回流装置;离心机;瓷蒸发皿Φ
7.5cm;恒温水浴;分光光度计;电子天平1/100试剂195%酒精二级;2无水酒精二级;3姜黄素—草酸溶液称取
0.04g姜黄素和5g草酸,溶于无水酒精二级中,加入
4.2ml6mol/LHCl移入100ml石英容量瓶中,用酒精定容贮存在阴凉的地方姜黄素容易分解,最好当天配制如放在冰箱中,有效期可延长至3—4天4B标准系列溶液称取
0.5716gH3BO3一级溶于水,在石英容量瓶中定容成1升此为100mg/LB标准溶液,再稀释10倍成为10mg/LB标准贮备溶液吸取10mg/LB溶液
1.
02.
03.
04.
05.0ml用水定容至50ml成为
0.2,
0.4,
0.6,
0.8,
1.0mg/LB的标准系列溶液,贮存在塑料试剂瓶中51mol/LCaCl2溶液称取
7.4gCaCl2·2H2O二级溶于100ml水中操作步骤1待测液制备称取风干土壤通过1mm尼龙筛
10.00g于250ml或300ml的石英三角瓶或塑料瓶中,加
20.0ml无硼水连接回流冷凝器后煮沸5分钟整,立即停火,但继续使冷却水流动稍冷后取下石英三角瓶放置片刻使之冷却倒入离心管中,加2滴1mol/LCaCl2溶液以加速澄清但不要多加,离心分离出清液或过滤到塑料杯中2测定吸取
1.00ml清液,放入瓷蒸发皿中,加入4ml姜黄素溶液在55±3℃的水浴上蒸发至干,并且继续在水浴上烘干15分钟除去残存的水分在蒸发与烘干过程中显出红色,加
20.0ml95%酒精溶解,用干滤纸过滤到1cm光径比色槽中,在550___波长处比色,用酒精调节比色计的零点假若吸收值过大,说明B浓度过高,应加95%酒精稀释或改用580或600___的波长比色3工作曲线的绘制分别吸取
0.2,
0.4,
0.6,
0.8,
1.0mg/LB标准系列溶液各1ml放入瓷蒸发皿中,加4ml姜黄素溶液,按上述步骤显色和比色以B标准系列的浓度mg/L对应吸收值绘制工作曲线结果计算有效B,mg/L=C×液土比式中C—由工作曲线查得B的mg/L数;液土比—浸提时,浸提剂毫升数/土壤克数1—
9.2土壤有效钼的测定KS比色法方法原理在酸性溶液中,硫氰酸钾KS与五价钼在有还原剂存在的条件下形成橙红色络合物M0S5或[M0OS5]2-,用有机溶剂异戌醇等萃取后比色测定此络合物最大吸收峰在波长470___处,摩尔吸收系数ε470=
1.95×104由于反应条件不同,可能形成颜色较深的其它组成的络合物,因此,对显色的条件必须严格遵守溶液的酸度和KS的浓度都影响颜色强度和稳定性HCl浓度应小于4mol/L,KS浓度应保持至小
0.6%主要仪器往复振荡机;高温电炉;125ml分液漏斗;振荡机;分光光度计;石英或硬质玻璃器皿试剂1草酸—草酸铵浸提剂
24.9克草酸铵NH42C2O4·H2O,二级与
12.6克草酸H2C2O4·2H2O,二级溶于水,定容成1升酸度应为pH
3.3必要时在定容前用pH计校准所用草酸铵及草酸不应含钼
26.5mmol/L盐酸用重蒸馏过的盐酸配制3异戊醇—CCl4混合液异戊醇[CH32CH·CH2·CH2·OH,二级],加等量体积计CCl4二有作为增重剂,使比重大于1为了保证测定结果的准确性,应先将异戊醇加以处理将异戊醇盛在大分液漏斗中,加少许KS和SnCl2溶液,振荡几分钟,静置分层后弃去水相4柠檬酸二级520%KS溶液20克KS二级溶于水,稀释至100ml610%SnCl2·2H2O溶液10克未变质的SnCl2·2H2O溶解在50ml的浓HCl中加水稀释至100ml,由于SnCl2不稳定,应当天配制也可以用金属锡配制将
5.3克薄锡片溶于20ml浓HCl中,加热至完全溶解不要使溶液蒸发迅速用无离子水稀释至100ml也可在前一天晚上溶解锡,不必加热,但要使小块的锡留在管底,不要用水稀释;放置过夜,使锡片缓缓溶解,翌日早稀释至所需浓度
70.05%FeCl3·6H2O溶液
0.5克FeCl3·6H2O二级溶于1升
6.5mol/LHCl中81mg/LMO标准液
0.2522克钼酸钠Na2MoO4·2H2O;二级溶于水加入1ml浓HCl一级,用水稀释成1升,成为100mg/LMo的贮备标准液吸取5ml贮备标准液准确稀释至500ml,即为1mg/LMo的标准溶液操作步骤1待测液制备称取风干土壤通过1mm尼龙网筛
25.00g盛于500ml三角瓶中加250ml草酸一草酸铵浸提剂加瓶塞后在往复振荡机上振荡8小时或过夜过滤,滤纸事先用6mol/LHCl洗净过滤时弃去最初的10—15ml滤液2测定取200ml滤液含钼量不超过6ug在烧杯中继续蒸发至干加强热破坏部分草酸盐后,放于高温电炉中450℃灼烧,破坏草酸盐和有机物冷却后加10ml
6.5mol/LHCl溶解残渣放于125ml分液漏斗中加水至体积约为45ml加1克柠蒙酸和2—3ml异戊醇—CCl4混合溶液,摇2分钟,静置分层后弃去异戊醇…CCl4层,加入3mlKS溶液,混合均匀,这时红色逐渐消失,准确地加入
10.0ml异戊醇混合液,摇动2—3分钟静置分层后,用干滤纸将异戊醇层过滤到比色杯中,在波长470___处比色测定3工作曲线的绘制吸取1mg/LMo标准溶液0,
0.1,
0.3,
0.5,
1.0,
2.0,
4.0,
6.0ml分别放入125ml分液漏斗中,各加10ml
0.05%FeCl3溶液按上述步骤萃取和比色系列比色液的浓度为0—
0.6mg/LMo,绘制工作曲线计算结果有效钼,mg/kg=C×显色液体积×分取倍数/W式中C—由工作曲线查得比色液Mo的mg/L数;显色液体积10ml;分取倍数—浸提时所用浸提剂体积/测定时吸取浸出液体积=250/200;W—土壤样品重量=25g1—
9.3土壤中铜、锌、锰、铁的测定采用原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Mn、Fe,方法迅速、准确,并且可以采用一次处理样品,使用统一工作曲线,测定Cu、Zn、Mn、Fe四个元素方法原理原子吸收分光光度法测定Cu、Zn、Mn、Fe的灵敏度很高,使用乙炔一空气火焰时,在每种元素的共振线测定,无干扰现象浸出液或消化液可直接上机测定主要仪器恒温振荡机;高温电炉;原子吸收分光光度计试剂1硝酸、盐酸、氢氟酸优级纯试剂2高氯酸、优级纯试剂稀释为60%33DTPA浸提剂
1.967gDTPA溶于
14.92g三乙醇胺和少量水中;再将
1.47gCaCl2·2H2O溶于水后,一并转入1升容量瓶中,加水至约950ml,用6mol/LHCl调pH至
7.30,最后加水至刻度4铜标准贮备液100mg/L称取
0.1000g纯金属铜溶解于20ml1:1HNO3;移入1升容量瓶中,加水定容至刻度5锌标准贮备液500mg/L称取
0.5000g纯金属锌,用20ml1:1HCl溶解,移入1L容量瓶中,加水定容至刻度6锰标准贮备液1000mg/L称取
1.000g纯金属锰,用20ml1:1HNO3溶解,移入1L容量瓶中,加水定容至刻度7铁标准贮备液1000mg/L称取
1.000g纯金属铁,溶解于20ml1:1HCl中,加热助溶,移入1L容量瓶中加水定容至刻度操作步骤1土壤全量Cu、Zn、Mn、Fe的测定称取通过
0.25mm筛孔的土样
1.xxxg,放入铂坩埚,加浓HNO317ml60%HClO45ml,在电炉上小火加热,至溶液约剩5ml后取下冷却加HF5ml,继续消煮,蒸发至干,再加HF3ml消煮至冒微量白烟为止若消化不完全,可再加HF消煮用12HCl溶解,然后用热水洗入100ml容量瓶中,定容后过滤;用原子吸收分光光度计分别测定Cu、Zn、Mn、Fe,记录测定数据2土壤有效Cu、Zn、Mn、Fe测定称取通过
0.5mm筛孔的土样
5.xxxg于125ml三角瓶中,加入
0.05mol/LDTPA溶液25ml,振荡1h后过滤于三角瓶中,用原子吸收分光光度计分别测定Cu、Zn、Mn、Fe,记录测定数据同时用标准贮备液稀释为所要求的系列标准溶液,分别测定并绘制统一曲线图结果计算Cu、Zn、Mn或Femg/kg=查得样品在曲线上浓度mg/L/样品重g×取用倍数1—10土壤酸碱度的测定pH是土壤重要的基本性质,也是影响肥力的因素之一它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性pH值对土壤中氮素的硝化作用和有机质的矿化等都有很大的影响,因此对植物的生长发育有直接影响在盐碱土中测定pH值,可以大致了解是否含有碱金属的碳酸盐和发生碱化,作为改良和利用土壤的参考依据,同时在一系列的理化分析中,土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切的___,也是审查其他项目结果的一个依据1—
10.1混合指示剂比色法方法原理利用指示剂在不同pH的溶液中显示不同颜色的特性因而可根据指示剂显示的颜色确定溶液的pH值主要仪器白瓷板或石蜡浸纸和聚乙烯薄膜;玛瑙研钵也可用宽约2~3厘米、长约6~8厘米的白色石蜡浸纸代替白瓷板1—
10.2电位测定法方法原理用水浸提液或土壤悬液测定pH值时,应用指示电极PHS—3C复合电极测定该试液或悬液的电位差由于电极的电位是固定的,因而该电位差的大小取决于试液中的氟离子活度,在酸度计上可直接读出pH值主要仪器pH酸度计、pH玻璃电极、甘汞电极或复合电极试剂配制1pH
4.01标准缓冲液称取经105℃烘干的苯二甲酸氢钾KHC8H4O
410.21g,用蒸馏水溶解后稀释至1000ml2pH
6.87标准缓冲液称取在45℃烘干的磷酸二氢钾KH2PO
43.39g和无水磷酸氢二钠Na2HPO
43.53g,溶解在蒸馏水中,定容至1000ml3pH
9.18标准缓冲液称
3.80g硼砂Na2B4O7·10H2O溶于蒸馏水中,定容至1000ml此溶液的pH值容易变化,应注意保存操作步骤称取通过1mm孔径筛子的风干土25g,放入50ml烧杯中,加入蒸馏水25ml用玻璃棒搅拌1分钟,使土体充分散开,放置半小时,此时应避免空气中有氨或挥发性酸的影响,然后用酸度计测定具体操作方法如下
1.接通电源,开启电源开关,预热15分钟
2.将开关达到pH档
3.将斜率顺时针达到底
4.用温度计测出缓冲液或待测液的温度,将温度旋钮调至此温度
5.将电极放入pH为
6.86的缓冲溶液中,调定位旋钮,使仪器显示
6.
866.将电极冲洗干净后,再放入pH为
9.18或
4.00的缓冲溶液中,调斜率使仪器显示
9.18或
4.
007.如此重复
5、6步直到仪器显示相应的pH值较稳定为止
8.将洗干净的电极放入待测液中,仪器即显示待测液的pH值,待显示数字较稳定时读数即可此值为待测液的pH值1—11土壤容重和孔度的测定环刀法1—
11.1土壤容重的测定环刀法土壤容重不仅用于鉴定土壤颗粒间排列的紧实度,而且也是计算土壤孔度和空气含量的必要数据测定土壤容重的方法很多,如环刀法、蜡封法、水银排出法等常用的是环刀法,本法操作简便,结果比较准确,能反映田间实际情况方法原理本法系利用一定体积的环刀切割未搅的自然状态的土样,使土样充满其中,称量后计算单位体积的烘干土重操作步骤
1.先在田间选择挖掘土壤剖面的位置,然后挖掘土壤剖面,按剖面层次,分层采样,每层重复3次如只测定耕作层土壤容重,则不必挖土壤剖面
2.将环刀托放在已知重量的环刀上,将环刀刃口向下垂直压入土中,直至环刀筒中充满样品为止环刀压入时要平稳,用力一致
3.用削土刀托放在已知重量的环刀上,将环刀刃口向下垂直压入土中,直至环刀筒中充满样品为止环刀压入时要平稳,用力一致
4.用削土刀切开环刀周围的土壤,取出已装满土的环刀,细心削去环刀两端多余的土,并擦净环刀外面的土环刀两端立即加盖,以免水分蒸发随即称重精确到
0.01g并记录
5.同时在同层采样处,用铝盒采样,测定土壤自然含水量或者直接从环刀筒中取出样品,测定土壤含水量结果计算按下式计算土壤容重d=g·100/[V·100+W]式中d—土壤容重g/cm3g—环刀内湿土重gV—环刀容积cm3W—样品含水量%此法允许平行绝对误差<
0.03g/cm3,取算术平均值仪器设备环刀容积为100cm
3、环刀托、削土刀、小铁铲、铝盒、干燥器、烘箱、天平感量
0.1g和
0.01g等1—
11.2土壤孔度的测定土壤孔度与土壤结构、土壤质地及土壤有机质含量有关它们对土壤的水、肥、气、热状况和农业生产有显著影响总孔度的计算土壤总孔度一般不直接测定,常由测定土壤比重和容重之后,通过计算间接求得也可以在没有比重或不用比重值的情况下,直接用容重d通过经验公式计算出土壤总孔度Pt%Pt%=
93.947-
32.995d在工作中为了方便起见,可按上式计算出常用容重范围的土壤孔度,查对下表即可土壤总孔度查对表
0.
000.
010.
020.
030.
010.
050.
060.
070.
080.
090.
770.
8570.
5270.
1969.
8669.
5369.
2068.
8768.
5468.
2167.
880.
867.
5567.
2266.___
66.
5666.
2365.
9065.
5765.
2464.
9164.
580.
964.
2563.
9263.
5963.
2662.
9362.
6062.
2761.
9461.
6161.
281.
060.
9560.
6260.
2959.
9659.
6359.
3058.
9758.
6458.
3157.
881.
157.
6557.
3256.
9956.
6656.
3356.
0055.
6755.
3455.
0154.
681.
254.
3554.
0253.
6953.
3653.
0352.
7052.
3752.
0451.
7151.
381.
351.
0550.
7250.
3950.
0649.
7349.
4049.
0748.
7448.
4148.
081.
447.
7547.
4247.
0946.
7646.
4346.
1045.
7745.
4445.
1144.
791.
544.
4644.
1343.
8043.
4743.
1442.
8142.
4842.
1241.
8241.
491.
641.
1640.
8340.
5040.
1739.
8439.
5139.
1838.
8538.
5238.
191.
737.
8637.
5337.
2036.
8736.
5436.
2135.
8835.
5535.
2234.___注表中第一纵行d值为容重,第一横行d值为容重的第二位小数使用上表时,依一般对数表的方法即能查出某一容重的总孔度值,而不需要按经验公式计算查表举例d=
0.87时,Pt=
65.24%d=
1.10时,Pt=
57.65%d=
1.72时,Pt=
37.20%毛管孔度的测定环刀法
1.操作步骤1用环刀在野外采取原状土方法同容重2将环刀有孔并垫有滤纸的一端放入盛薄层水的搪瓷托盘内,瓷盘内水深保持在2—3mm内,浸水时间砂土4—6小时,粘土8—12小时或更长时间3环刀中土样吸水膨胀后,用刮土刀削去胀到环刀外面的土样,并立即称重,准确至
0.1g4称重后,从环刀中取出4—5g,放入铝盒中,测定土样吸水后的含水率,以换算环刀中烘干土重
2.结果计算毛管孔度可用下式计算PC%=W/V×100式中Pc%—土壤毛管孔度容积%W—环刀筒内土壤所保持的水量,相当于水的容积cm3;V—环刀筒内容积cm3本测定进行3—4次平行测定,重复误差不得大于1%,取算术平均值
3.仪器设备瓷盘、滤纸、铝盒、环刀100cm
3、烘箱、干燥器、刮土刀等通气孔度的计算土壤通气孔度可用下式计算Pc%=Pt%-Po%式中Pc%—土壤通气孔度%;Pt%—土壤总孔度%;Po%—土壤毛管孔度%.模板内容仅供参考。