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之物质的检验、分离和提纯真题精练1．2016·课标全国Ⅲ，9，6分下列有关实验的操作正确的是 实验操作A配制稀硫酸先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水B排水法收集KMnO4分解产生的O2先熄灭酒精灯，后移出导管C浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水DCCl4萃取碘水中的I2先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层2．2016·北京理综，9，6分在一定条件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯有关物质的沸点、熔点如下对二甲苯邻二甲苯间二甲苯苯沸点/℃13814413980熔点/℃13－25－476下列说法不正确的是 A．该反应属于取代反应B．甲苯的沸点高于144℃C．用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来D．从二甲苯混合物中，用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来3．2015·江苏化学，13，4分下列设计的实验方案能达到实验目的的是双选 A．制备AlOH3悬浊液向1mol·L－1AlCl3溶液中加过量的6mol·L－1NaOH溶液B．提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和Na2CO3溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水C．检验溶液中是否含有Fe2＋取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察实验现象D．探究催化剂对H2O2分解速率的影响在相同条件下，向一支试管中加入2mL5%H2O2和1mLH2O，向另一支试管中加入2mL5%H2O2和1mLFeCl3溶液，观察并比较实验现象4．2015·四川理综，3，6分下列操作或装置能达到实验目的的是 5．2015·海南化学，7，4分下列叙述正确的是双选 A．稀盐酸可除去烧瓶内残留的MnO2B．可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液C．稀硝酸可除去试管内壁的银镜D．煮沸自来水可除去其中的CaHCO326．2015·安徽理综，8，6分下列有关实验的选项正确的是 A.配制
0.10mol·L－1NaOH溶液B.除去CO中的CO2C.苯萃取碘水中I2，分出水层后的操作D.记录滴定终点读数为
12.20mL7．2015·广东理综，9，4分下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是 选项叙述Ⅰ叙述ⅡA1己醇的沸点比己烷的沸点高1己醇和己烷可通过蒸馏初步分离B原电池可将化学能转化为电能原电池需外接电源才能工作C乙二酸可与KMnO4溶液发生反应乙二酸具有酸性DNa在Cl2中燃烧的生成物含离子键NaCl固体可导电8．2014·重庆理综，2，6分下列实验可实现鉴别目的的是 A．用KOH溶液鉴别SO3g和SO2B．用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2g和NO2C．用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液D．用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液9．2014·福建理综，8，6分下列实验能达到目的的是 A．只滴加氨水鉴别NaCl、AlCl
3、MgCl
2、Na2SO4四种溶液B．将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体C．用萃取分液的方法除去酒精中的水D．用可见光束照射以区别溶液和胶体10．2016·浙江理综，29，15分无水MgBr2可用作催化剂实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下图1步骤1 三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中步骤3 反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品步骤4 室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品已知
①Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性
②MgBr2＋3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5请回答1仪器A的名称是________实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因___________________________________________________2如将装置B改为装置C图2，可能会导致的后果是__________________________________________图23步骤3中，第一次过滤除去的物质是________4有关步骤4的说法，正确的是________A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗涤晶体可选用0℃的苯C．加热至160℃的主要目的是除去苯D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴5为测定产品的纯度，可用EDTA简写为Y4－标准溶液滴定，反应的离子方程式Mg2＋＋Y4－===MgY2－
①滴定前润洗滴定管的操作方法是_________________________________
②测定时，先称取
0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用
0.0500mol·L－1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液
26.50mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________以质量分数表示11．2015·浙江理综，29，15分某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取实验一 碘含量的测定取
0.0100mol·L－1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取
100.00mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量测得的电动势E反映溶液中cI－的变化，部分数据如下表VAgNO3/mL
15.
0019.
0019.
8019.98E/mV－225－200－150－100VAgNO3/mL
20.
0020.
0221.
0023.
0025.00E/mV
50.0175275300325实验二 碘的制取另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下已知3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O请回答1实验一中的仪器名称仪器A________，仪器B________2
①根据表中数据绘制滴定曲线
②该次测定终点时用去AgNO3溶液的体积为________mL，计算得海带中碘的百分含量为________%3
①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为________
②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是______________________________________________
③下列有关步骤Y的说法，正确的是________A．应控制NaOH溶液的浓度和体积B．将碘转化成离子进入水层C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质D．NaOH溶液可以由乙醇代替
④实验二中操作Z的名称是________4方案甲中采用蒸馏不合理，理由是_________________________________12．2015·课标全国卷Ⅱ，26，14分酸性锌锰干电池是一种一次性电池，外壳为金属锌，中间是碳棒，其周围是由碳粉、MnO
2、ZnCl2和NH4Cl等组成的糊状填充物该电池放电过程产生MnOOH回收处理该废电池可得到多种化工原料有关数据如下表所示溶解度/g/100g水 温度化合物/℃020406080100NH4Cl
29.
337.
245.
855.
365.
677.3ZnCl2343395452488541614化合物ZnOH2FeOH2FeOH3Ksp近似值10－1710－1710－39回答下列问题1该电池的正极反应式为____________________________________________，电池反应的离子方程式为_____________________________________________2维持电流强度为
0.5A，电池工作5分钟，理论上消耗锌________g已知F＝96500C·mol－13废电池糊状填充物加水处理后，过滤，滤液中主要有ZnCl2和NH4Cl，二者可通过________分离回收；滤渣的主要成分是MnO
2、________和________，欲从中得到较纯的MnO2，最简便的方法为_______，其原理是____________________________________4用废电池的锌皮制备ZnSO4·7H2O的过程中，需除去锌皮中的少量杂质铁，其方法是加稀H2SO4和H2O2溶解，铁变为________，加碱调节至pH为________时，铁刚好沉淀完全离子浓度小于1×10－5mol·L－1时，即可认为该离子沉淀完全；继续加碱至pH为________时，锌开始沉淀假定Zn2＋浓度为
0.1mol·L－1若上述过程不加H2O2后果是_____________________________，原因是_____________________________________________________________13．2014·课标全国卷Ⅰ，26，13分乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下相对分子质量密度/g·cm－3沸点/℃水中溶解性异戊醇
880.8123131微溶乙酸
601.0492118溶乙酸异戊酯
1300.8670142难溶实验步骤在图1A中加入
4.4g异戊醇、
6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片开始缓慢加热A，回流50min反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯
3.9g回答下列问题1图1仪器B的名称是________2在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是____________________，第二次水洗的主要目的是_________________________________________________________________3在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________填标号a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出4本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________________5实验中加入少量无水MgSO4的目的是_________________________________________________6在蒸馏操作中，如图2，仪器选择及安装都正确的是________填标号7本实验的产率是________填标号a．30%b．40%c．60%d．90%8在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________填“高”或“低”，其原因是___________________________________________________________________【答案与解析】
1.【答案】D【解析】A项，配制稀硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌，否则由于浓硫酸溶解时放出大量的热，容易引起酸液飞溅伤人，错误；B项，应先移出导管，后熄灭酒精灯，否则会引起倒吸而使试管炸裂，错误；C项，操作时应先将气体产物通过饱和食盐水除去HCl，然后通过浓硫酸除去水，否则在通过饱和食盐水时又引入水蒸气，错误；D项，萃取时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，正确
2.【答案】B
3.【答案】BD【解析】A项，AlCl3与过量NaOH溶液反应生成NaAlO2，错误；B项，乙酸与Na2CO3溶液反应而与乙酸乙酯分离，乙酸乙酯不溶于Na2CO3溶液，所以可用分液法分离有机相和水相，正确；C项，没有排除Fe3＋的干扰，正确的检验方法是取少量的待检验溶液，滴加KSCN溶液，若不变红色，再滴加少量的新制氯水，若变红色，则说明原溶液中存在Fe2＋，错误；D项，两试管中H2O2浓度相同，后者加有FeCl3溶液，若后者放出O2速率快，说明FeCl3对H2O2的分解有催化作用，正确
4.【答案】C 【解析】A项，配制一定物质的量浓度的溶液定容时应平视刻度线，错误；B项，Cl2和HCl都能与NaHCO3饱和溶液反应生成CO2，除去氯气中的HCl气体应通过饱和的食盐水，错误；C项，食盐水呈中性，铁钉发生吸氧腐蚀，左侧试管中的压强减小，导致右侧导管中的红墨水液面上升，正确；D项，电石与饱和食盐水反应生成的乙炔气体中含有的少量硫化氢等还原性气体，也能使KMnO4酸性溶液褪色，错误
5.【答案】CD 【解析】A项，稀盐酸不能与二氧化锰反应，错误；B项，氢氧化钠溶液能与玻璃中的SiO2发生反应生成Na2SiO3，Na2SiO3具有黏性可把磨口玻璃塞与玻璃瓶粘结在一起，不易打开，错误；C项，银能与稀硝酸反应，用稀硝酸可除去试管内壁的银镜，正确；D项，因CaHCO32加热时发生反应CaHCO32CaCO3↓＋H2O＋CO2↑，故煮沸自来水可除去其中的CaHCO32，正确
6.【答案】B 【解析】A项，物质溶解应在烧杯中进行，不能在容量瓶中溶解，错误；B项，CO不溶于NaOH且不与NaOH反应，CO2因能与NaOH溶液反应而除去，正确；C项，分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，错误；D项，滴定终点的读数为
11.80mL，错误
7.【答案】A
8.【答案】C 【解析】SO3和SO2都是酸性氧化物，都能与KOH溶液发生反应生成相应的含氧酸盐SO3＋2KOH===K2SO4＋H2O，SO2＋2KOH===K2SO3＋H2O，且都无明显现象，不能实现鉴别目的，选项A不正确；Br2g和NO2都具有较强的氧化性，都能将I－氧化为I2而使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝，不能实现鉴别目的，选项B不正确；NaAlO2溶液中通入CO2发生反应2NaAlO2＋3H2O＋CO2===2AlOH3↓＋Na2CO3，有白色沉淀生成，CH3COONa溶液中通入CO2不发生反应，无明显现象，可实现鉴别目的，选项C正确；BaCl2溶液与AgNO3溶液可发生反应Cl－＋Ag＋===AgCl↓，产生白色沉淀，BaCl2溶液与K2SO4溶液可发生反应Ba2＋＋SO===BaSO4↓，也产生白色沉淀，不能实现鉴别目的，选项D不正确
9.【答案】D 【解析】A．错误，氨水与NaCl溶液、Na2SO4溶液都不发生反应，无明显现象，但与AlCl3溶液、MgCl2溶液反应均生成白色沉淀，现象相同，故不能鉴别；B.错误NH4Cl受热易分解，在蒸干NH4Cl溶液过程中即发生分解；C.错误，酒精与水以任意比互溶，应该用先加CaO后蒸馏的方法除去水分；D.正确，胶体能产生丁达尔效应，光束照射时产生光亮通路，而溶液则不能
10.【答案】 1干燥管 防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应2会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患3镁屑 4BD5
①从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次
②
97.5%【解析】1仪器A为球形干燥管；空气主要成分为氮气和氧气，如用空气代替干燥氮气，则镁屑与氧气反应，导致生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应2液溴具有挥发性，装置B是利用氮气把溴蒸气带入三颈瓶中；若将装置B改为装置C，则氮气通入后，会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患3由于镁屑不溶于混合液中，故第一次过滤而除去495%的乙醇中含有水，溴化镁有强烈的吸水性，A错误；加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗涤晶体用0℃的苯，可以减少产品的溶解，B正确；加热至160℃的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁，不是为了除去苯，C错误；该步骤是为了除去乙醚和溴，故D正确故选BD5
①滴定管润洗的操作方法为从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次
②据题意知MgBr2～Y4－，nMgBr2＝nY4－＝
0.0500mol·L－1×
0.0265L＝
1.325×10－3mol，mMgBr2＝
1.325×10－3mol×184g·mol－1＝
0.2438g，无水溴化镁产品的纯度为
0.2438g/
0.2500g×100%＝
97.5%
11.【答案】 1坩埚 500mL容量瓶2
①②
20.00mL
0.6353
①检查漏斗颈旋塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，看是否漏水，若不漏，再将活塞旋转180度后观察是否漏水；检查漏斗口玻璃塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，把漏斗倒过来观察是否漏水，若不漏，将玻璃塞旋转180度后再倒置观察，若还是不漏水，则玻璃塞处不漏水
②液体分上下两层，下层呈紫红色
③AB
④过滤4主要由于碘易升华，会导致碘的损失3
①分液漏斗的检漏应先检查漏斗颈旋塞处是否漏水，再检查漏斗口玻璃塞处是否漏水，其方法是检查漏斗颈旋塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，看是否漏水，若不漏，再将活塞旋转180度后观察是否漏水；检查漏斗口玻璃塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，把漏斗倒过来观察是否漏水，若不漏，将玻璃塞旋转180度后再倒置观察，若还是不漏水，则玻璃塞处不漏水
②步骤X为萃取操作，由于CCl4密度比水大，且I2易溶于CCl4，故萃取后分液漏斗内观察到的现象液体分为上下两层，上层呈无色，下层呈紫红色
③据题中所给信息3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O，步骤Y目的在于把碘元素全部由CCl4层转移入水层，NaOH溶液应过量，为了下一步便于提取碘，所加氢氧化钠溶液的体积不能过多，故其浓度不能太小，故A、B项正确，C项错误，由于I2在CCl4和酒精中都易溶解，且CCl4和酒精互溶，酒精不能从I2的CCl4溶液中萃取I2，D项错误
④实验二中，由于碘单质在酸性溶液的溶解度很小，碘在水溶液中以晶体析出，故操作Z是过滤4由于碘易升华，加热碘的四氯化碳溶液时，碘易挥发，会导致碘的损失，故不采用蒸馏方法
12.【答案】 1MnO2＋e－＋H＋===MnOOH Zn＋2MnO2＋2H＋===Zn2＋＋2MnOOH
20.053加热浓缩、冷却结晶 碳粉 MnOOH 在足量的空气或氧气中加热 碳粉转变为CO2，MnOOH氧化为MnO24Fe3＋
2.7 6 Zn2＋和Fe2＋不能分离 FeOH2和ZnOH2的Ksp相近【解析】 1根据酸性锌锰干电池的构造可知，放电时，负极Zn失去电子生成Zn2＋，正极MnO2得到电子生成MnOOH，从而可写出正极和负极的电极反应式，然后在遵循电子守恒的前提下将两极反应式加合可得电池反应的离子方程式2电池工作5分钟，通过的电量Q＝
0.5A×5min×60s/min＝150C，因此通过电子的物质的量ne－＝＝＝
1.554×10－3mol，则理论消耗Zn的质量是mZn＝×65g/mol＝
0.05g3由于ZnCl2的溶解度受温度影响较大，而NH4Cl的溶解度受温度影响较小，所以可采用加热浓缩、冷却结晶的方法分离氯化锌和氯化铵混合物；根据废电池糊状填充物中碳粉和MnO2及正极放电产生的MnOOH都不溶于水，可确定滤渣的主要成分；碳粉在足量氧气中燃烧转变为CO2，MnOOH在足量氧气中燃烧转变为MnO2，因此得到较纯的二氧化锰最简便的方法是在足量空气或氧气中燃烧滤渣4铁溶于稀硫酸生成Fe2＋，Fe2＋被双氧水氧化为Fe3＋KspFeOH3]＝cFe3＋·c3OH－＝10－39，则铁刚好完全沉淀时，cOH－＝＝5×10－12mol/L，则cH＋＝＝＝2×10－3mol/L，pH＝
2.7；KspZnOH2]＝cZn2＋·c2OH－＝10－17，锌开始沉淀时，cOH－＝＝10－8mol/L，则，cH＋＝＝＝10－6mol/L，pH＝6；ZnOH2和FeOH2的Ksp相近，若不加双氧水，沉淀Zn2＋的同时Fe2＋也会沉淀，从而使Zn2＋和Fe2＋不能分离
13.【答案】 1球形冷凝管2洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠3d 4提高醇的转化率 5干燥 6b 7c8高 会收集少量未反应的异戊醇。
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