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实验七EDTA标准溶液的标定(4学时)一.实验目的通过实验掌握EDTA标准溶液的配置和标定二.实验原理在六次甲基四氨的缓冲溶液中PKa=
5.15用二甲酚橙为指示剂EDTA可以和Zn定量的反应形成络合物CVEDTA=1000nZn2+三.实验仪器与试剂乙二氨四乙酸二钠;碳酸钙优级纯;HCI溶液11,15;钙指示剂,一克钙指示剂与100gNaCI混合磨匀;NaoH溶液40g/L,七水合硫酸锌优级纯或金属锌,W
99.9%,片状;六亚甲基四氨溶液200g/L;二甲酚橙2g/L水溶液四.实验步骤
1.准确的称量约
0.3g分析纯锌粒用固定称量法放入250mL烧杯中加1:1盐酸6mol/L10mL盖上表面皿使其完全溶解的二价锌离子的溶液
2.将二价锌离子溶液定量的转移至250mL容量瓶中加水至刻度摇匀的二价锌离子标准溶液待用
3.用25mL移液管移取
25.00mL二价锌离子标准溶液于锥形瓶中,加2%的二甲酚橙指示剂两滴,滴加六次甲基四氨至溶液变为稳定的紫色,在过量5mL
4.用EDTA溶液(放入酸式滴定管中)滴定至溶液由紫红色刚变为亮黄色即为终点五.注意事项
1.固定称量法用分析天平称准Zn粒至小数点后四位
2.溶解Zn粒使其完全转移至容量瓶的操作
3.二甲酚橙指示剂终点时的操作六.思考题
1.络合滴定中___加入缓冲溶液?
2.用Ca2CO3为基准物以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大?___?如何控制?
3.以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标定EDTA浓度的实验中,溶液的pH为多少?
4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点?操作中应注意那些问题?答案
1.缓冲溶液加入既使KZnY不变又使KZn-ox不变,从而使得化学计量点和滴定终点固定
2.pH=12~13钙指示剂于钙离子形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色如果由镁离子共存,终点颜色变化更加明显用NaOH可控制
3.参见教材P183例题6~
134.络合滴定法比酸碱滴定法复杂的多,酸碱滴定法根据产物选择好指示剂用强酸或强碱滴定即可,而络合滴定法KMY和KM-In将随溶液酸度变化二变化,使化学计量点和滴定终点不定,故应该根据具体情况选择号缓冲溶液并控制好反应条件。