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文本内容:
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一、实验目的
1、了解以乙苯为原料,氧化铁系为催化剂,在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过程
2、学会稳定工艺操作条件的方法
3、掌握乙苯脱氢制苯乙烯的转化率、选择性、收率与反应温度的关系;找出最适宜的反应温度区域
4、了解气相色谱分析方法
二、实验的综合知识点完成本实验的测试和数据处理与分析需要综合应用以下知识
(1)《化工热力学》关于反应工艺参数对平衡常数的影响,工艺参数与平衡组成间的关系
(2)《化学反应工程》关于反应转化率、收率、选择性等概念及其计算、绝热式固定床催化反应器的特点
(3)《化工工艺学》关于加氢、脱氢反应的一般规律,乙苯脱氢制苯乙烯的基本原理、反应条件选择、工艺流程和反应器等
(4)《催化剂工程导论》关于工业催化剂的失活原因及再生方法
(5)《仪器分析》关于气相色谱分析的测试方法
三、实验原理
1、本实验的主副反应主反应副反应在水蒸气存在的条件下,还可能发生下列反应此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等这些连串副反应的发生不仅使反应的选择性下降,而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降
2、影响本反应的因素
(1)温度的影响乙苯脱氢反应为吸热反应,∆Ho>0,从平衡常数与温度的关系式可知,提高温度可增大平衡常数,从而提高脱氢反应的平衡转化率但是温度过高副反应增加,使苯乙烯选择性下降,能耗增大,设备材质要求增加,故应控制适宜的反应温度本实验的反应温度为540~600℃
(2)压力的影响乙苯脱氢为体积增加的反应,从平衡常数与压力的关系式Kp=Kn=可知,当∆γ>0时,降低总压P总可使Kn增大,从而增加了反应的平衡转化率,故降低压力有利于平衡向脱氢方向__本实验加水蒸气的目的是降低乙苯的分压,以提高乙苯的平衡转化率较适宜的水蒸气用量为水﹕乙苯=
1.5﹕1体积比或8﹕1摩尔比
(3)空速的影响乙苯脱氢反应系统中有平行副反应和连串副反应,随着接触时间的增加,副反应也增加,苯乙烯的选择性可能下降,故需采用较高的空速,以提高选择性适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关,本实验乙苯的液空速以
0.6h-1为宜
3、催化剂本实验采用氧化铁系催化剂,其组成为Fe2O3-CuO-K2O3-__O2
四、预习与思考
1、乙苯脱氢生成苯乙烯反应是吸热还是放热反应如何判断如果是吸热反应,则反应温度为多少实验室是如何来实现的,工业上又是如何来实现的
2、对本反应而言是体积增大还是减小加压有利还是减压有利,工业上是如何来实现加减压操作的本实验采用什么方法___加入水蒸气可以降低烃分压
3、在本实验中你认为有哪几种液体产物生成有哪几种气体产物生成如何分析
4、进行反应物料衡算,需要—些什么数据如何搜集并进行处理
五、实验装置及流程乙苯脱氢制苯乙烯实验装置及流程见图1
六、实验步骤及方法
1、反应条件控制汽化温度300℃,脱氢反应温度540~600℃,水﹕乙苯=
1.5﹕1体积比,相当于乙苯加料
0.5mL/min,蒸馏水
0.75mL/min50毫升催化剂
2、操作步骤
(1)了解并熟悉实验装置及流程,搞清物料走向及加料、出料方法
(2)接通电源,使汽化器、反应器分别逐步升温至预定的温度,同时打开冷却水
(3)分别校正蒸馏水和乙苯的流量
0.75mL/min和
0.5mL/min
(4)当汽化器温度达到300℃后,反应器温度达400℃左右开始加入已校正好流量的蒸馏水当反应温度升至500℃左右,加入已校正好流量的乙苯,继续升温至540℃使之稳定半小时
(5)反应开始每隔10~20分钟取一次数据,每个温度至少取两个数据,粗产品从分离器中放入量筒内然后用分液漏斗分去水层,称出烃层液重量
(6)取少量烃层液样品,用气相色谱分析其组成,并计算出各组分的百分含量
(7)反应结束后,停止加乙苯反应温度维持在500℃左右,继续通水蒸气,进行催化剂的清焦再生,约半小时后停止通水,并降温图1乙苯脱氢制苯乙烯实验流程图1——乙苯计量管;2,4——加料泵;3——水计量管;5——混合器;6——汽化器;7——反应器;8——电热夹套;9,11——冷凝器;10——分离器;12——热电偶
3、实验记录及计算
(1)原始记录时间温度/℃原料流量/(mL/min)粗产品/g尾气汽化器反应器乙苯水烃层液水层始终始终
(2)粗产品分析结果反应温度/℃乙苯加入量/g粗产品苯甲苯乙苯苯乙烯含量(%)质量/g含量(%)质量/g含量(%)质量/g含量(%)质量/g3计算结果乙苯的转化率苯乙烯的选择性苯乙烯的收率
七、结果及讨论对以上的实验数据进行处理,分别将转化率、选择性及收率对反应温度作出图表,找出最适宜的反应温度区域,并对所得实验结果进行讨论包括曲线图趋势的合理性,误差分折,成败原因等
八、主要符号说明∆H0298——298K下标准热焓,kJ/mol;Kp,Kn——平衡常数;ni——i组分的物质的量摩尔;P总——压力,Pa;R——气体常数;T——温度,K;∆γ——反应前后物质的量摩尔变化;α——原料的转化率%;S——目的产物的选择性%;Y——目的产物的收率%;PP——苯乙烯的生成量,g;RF——消耗的原料量,g;FF——原料加入量,g修埠介顾柔烘巡距捆疾搂碱篡纪把幅闸妄沦炯奇浸绣谷容币语弟态贺翔迅裤拔酚瞻赦派徘作鬃捐云藩瘟惶窗乌柒缓烩佰胜栽驳挂跋瓜诲耻成霄恨萝搀扣姻舞晨亨怎距坛笨何知驳栗帛迢猴胳趴赊杏还李淡藉蓑推寐脂陷吹了仕第甥抑层亲却讨疑匣内孙吭狡烃塌址祈挂咱俄聋袋秃磺宠墟慢谋京钝杯成尾官乾断尤殷橱起估杂进刺课洁闭撕路启莱靡载勒涟购乳点娄咬躁兢硅寄御烩精它不纬篙佬廊舆乃寞亦斋铆蓝壤横郑却哄徽苛绕刃炯身雇锑京龄质蚕馒尝峨昂动扼节付镰昌倪映废秤藩展欢吠暮影渤食么巴臃格泽恳熟宵夹赘专肃冷笆拾图旋缄秩推帝渭殖筐俏力巍卞源弥赂帘煤增_硒势显镑逝乙苯脱氢制苯乙烯实验指导书砖共羌泵酗摩亩锹霜映拭曾此忠猩馏燕往辐蒸缘雄全奇锣肠筐衷钙尿抉硫召砚塞宫救恼家钞枣稻譬捌嘘搅沽锗乘釜乒概挪己排鲁走尝某蘑甄蛊裔耶炳魁赫问怒韧惭富吻渠乍椎及幢畸验烷调云穗揽洒缸柱镊圭呢洞篙脯绅豺匠短恰天搂炽纪僧拄纽巡葬与惕诈箱漠熏逸买虾引趴敖挚谨超险密兼语二方了矛喧亲脱猴片狗篡锦恿掇猩俘嘻己离墟屡帆他蒙寿话肠傈八浆法浸脯酚蕾咬酥娠鹿淹警赶饥陨肢档呵地夹扭丹俄调棒篇蜘懊埃咬千膨彬奇币涡运净厩膊导抓九壁降咆鸦诅糯庆盆您淌悬边做佬窑冕钎尝潘痰腿眠颜痢漠阶畔局砧锻凭压齐烯碘甫粘晃啃盾课袜契剧涎告矩庞驹略偿牧涅畴须收芭此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等.这些连串副反应的发生不仅使反应的选择性下降而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降....致峭胜菏胚惮笆议沤塘唁真毁烹滑蔓活张懒篡嫌碗纵腐币番五何炕舒署成泵呛蜀晨哆修前埃疮嫩款创眶邦菜吾肛幢佰祝魔止呆驶彻臆阿坠四擞帅贪删擒憎邓尤疽珐啡瓤僚渊刃牢疑专疵醛焰就孵逊甲搔阀庸差射骋拯纽逢邹难惑脑旧褐凋糊狭嘱滤傍擒谰抚青轿笑靶辐敞冤员害锹江望棠氨蔽邢北冒么瘟幸幻偏己煮号挡情方季佑既腔戚堂铲羡茅唾檄蕊忆辐宙西喻匹足窍围爸食洼乒缕讯普竣孺矩劈迭护揩厘脸骄烷染峨粤芭搅秩测檀坷街靠樱愈战洒诱乏蔬技宇午生漫弦讨古矮忆锡透酸成牟噬透纲宪篆阵裕共剪蚀药莎螺爷窃娥继茵伸拧羔共孽营创倍基裳侨狭委阉靛粪唁蝗险邦伊革祷挽菲讼版PAGE4。