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文本内容:
《仪器分析》复习题第一章绪论仪器分析主要有哪些分析方法?请分别加以简述?P5第二章色谱学基础
1.色谱分析法的最大特点是什么它有哪些类型P6-
72.绘一典型的色谱图并标出进样点tm、tR、t‘R,h、w1/
2、W、σ和基线P
63.试述塔板理论与速率理论的区别和联系P8S
114.从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息P
75.在色谱峰流出曲线上两峰之间的距离取决于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率为什么取决于分配系数S
96.试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义S
157.为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标S
178.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?不能,S
139.色谱定性的依据是什么,主要有哪些定性方法P11-
1210.色谱定量分析中为什么要用校正因子?在什么情况下可以不用S
5011.用公式分析理论塔板数n、有效塔板数n有效与选择性和分离度之间的关系P
1812.样品中有a、b、c、d、e和f六个组分它们在同一色谱柱上的分配系数分别为
370、
516、
386、
475、356和490请排出它们流出色谱柱的先后次序K小早出
13.衡量色谱柱柱效能的指标是什么衡量色谱柱选择性的指标是什么S14S
1914.某色谱柱柱长5Om测得某组分的保留时间为
4.59min峰底宽度为53s空气峰保留时间为30s假设色谱峰呈正态分布试计算该组分对色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度
15.为什么同一样品中的不同组分之间不能根据峰高或峰面积直接进行定量分析
16.名词解释精密度、准确度,灵敏度、检出限、线性范围等P14-
1517.指出下列哪些参数的改变会引起相对保留值的改变:
①柱长增加;
②更换固定相;
③降低柱温;
④加大色谱柱内径;
⑤改变流动相流速
18.对某一组分来说在一定柱长下色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的:
①保留值;
②分配系数;
③总浓度;
④理论塔板数请你选择正确答案,并说明原因
19.组分A流出色谱柱需15min组分B流出需25min而不与固定相作用的物质C流出色谱柱需2min计算:
(1)组分B在固定相中所耗费的时间
(2)2组分B对组分A的选择因子α
(3)组分A对组分B的相对保留值γA,B
(4)组分A在柱中的容量因子
20.已知某色谱柱的理论塔板数为2500组分a和b在该柱上的保留时间分别为25min和36min求组分b的峰底宽
21.从色谱图上测得组分x和y的保留时间分别为
10.52min和
11.36min两峰的峰底宽为
0.38min和
0.48min问该两峰是否达到完全分离
22.已知某色谱柱的理论塔板数为3600组分A和B在该柱上的保留时间为27mm和30mm求两峰的峰半宽和分离度
23.用一个填充柱分离十八烷及2-甲基十七烷已知该柱对上述两组分的理论塔板数为4200测得它们的保留时间分别为
15.05min及
14.82min求它们的分离度第三章气相色谱法
1.简述气相色谱仪的分离原理和流程S4样品由载气吹动→样品经色谱柱分离→检测器检测成分→工作站打印分析结果
2.对固定液和担体的基本要求是什么如何选择固定液P15-16S27-
293.热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器FID,电子捕获检测器(ECD)的基本原理是什么它们各有什么特点P
144.气相色谱进样技术有哪些?P13P
175.判断下列情况对色谱峰峰形的影响:1样品不是迅速注入的;2样品不能瞬间气化;3增加柱长;4增加柱温
6.气相色谱分析如何选择柱温?最高柱温使用限制因素是什么?P
177.何谓程序升温?有何优点?P14S
228.毛细管色谱柱的特点及毛细管色谱分析的优点
9.一甲胶、二甲胶、三甲胶的沸点分别为-
6.7℃、
7.4℃和
3.5℃试推测它们的混合物在角鲨烷柱上和三乙醇胺柱上各组分的流出顺序第四章液相色谱法
1.影响高效液相色谱峰展宽的因素有哪些s
652.高效液相色谱仪一般可分为哪几个部分试比较气相色谱和液相色谱的异同P
183.什么叫梯度洗脱梯度洗脱有什么优点与程序升温有何异同?S83P19P
144.提高液相色谱柱效的途径有哪些最有效的途径是什么p16-17柱温
5.高压输液泵应具备哪些性能P
186.高效液相色谱法按分离模式不同分类有哪些类型怎样进行选择P20,P22-
237.什么是化学键合固定相?它的突出优点是什么?S76-
778.超临界流体色谱法与气相色谱和高效液相色谱比较有什么突出优点CO2作为常用的流体有何特点?与高效液相色谱法比较实验证明SFC法的柱效一般比HPLC法要高当平均线速度为
0.6cm·S-1时,SFC法的柱效可为HPLC法的3倍左右,在最小板高下载气线速度是4倍左右;因此SFC法的分离时间也比HPLC法短这是由于流体的低粘度使其流动速度比HPLC法快,有利于缩短分离时间与气相色谱法比较出于流体的扩散系数与粘度介于气体和液体之间,因此SFC的谱带展宽比GC要小;SFC中流动相的作用类似LC中流动相,流体作流动相不仅载带溶质移动,而且与溶质会产生相互作用力,参与选择竞争如果我们把溶质分子溶解在超临界流体看作类似于挥发,这样,大分子物质的分压很大,因此可应用比GC低得多的温度,实现对大分子物质、热不稳定性化合物、高聚物等的有效分离采用CO2流体作流动相,在SFC中,通过程序升压实现了流体的程序升密,达到改善分离的目的在SFC中,最广泛使用的流动相是CO2流体无色、无味、无毒、易获取并且价廉,对各类有机分子都是一种极好的溶剂在色谱分离中,CO2流体允许对温度、压力有宽的选择范围
9.何谓正相色谱和反相色谱P
2010.液相色谱对流动相溶剂的要求?P19第五章原子发射光谱分析
1.何谓原子发射光谱它是怎样产生的有哪些特点S225P24S
2262.解释名词:1原子线;2离子线;3共振线;4最后线;5分析线;6自吸收:7电离能P
243.原子发射光谱图上出现谱线的数目与样品中被测元素的含量有何关系如何进行定量分析和定性分析P26-27S247-
2484.原子发射光谱法定量分析的基本公式为lgI=blgc+lga为什么说该式只有在低浓度时才成立P
285.原子发射光谱中常见的光源类型有哪些?分别比较其特点?P
256.ICP光源发射原理P25-26第六章原子吸收光谱分析
1.原子发射光谱法和原子吸收光谱分析法有何异同P
292.原子吸收法有何特点它与吸光光度法比较有何异同S225-
2263.何谓锐线光源原子吸收法中为什么要采用锐线光源S231S
2324.简述空心阴极灯HCL产生特征性锐线光源的基本原理P
315.原子吸收分析法的灵敏度为什么比原子发射光谱法高得多
6.如何计算原子吸收法的灵敏度和检出限它们之间有何关系检出限不仅与灵敏度有关,而且还考虑到仪器噪声!因而检测限比灵敏度具有更明确的意义,更能反映仪器的性能只有同时具有高灵敏度和高稳定性时,才有低的检出限
7.原子吸收法主要有哪些干扰怎样抑制或消除各举一例加以说明P
338.使谱线变宽的主要因素有哪些它们对原子吸收法的测定有什么影响P
309.何谓积分吸收和峰值吸收峰值吸收为什么在一定条件下能够取代积分吸收进行测定测量峰值吸收的前提什么P
3010.什么是中性火焰、富燃火焰、贫燃火焰为什么说原子吸收分析中一般不提倡使用燃烧速度太快的燃气P
3211.石墨炉原子化法有何优缺点S241-
24212.石墨炉程序升温的步骤有哪些?各有什么作用?P
3213.原子吸收定量分析方法有哪几种各适用于何种场合P
3314.比较原子发射光谱法(AES)、原子吸收光谱分析法AAS、原子荧光光谱分析(AFS)有何异同
15.原子吸收分光光度计与其它分光光度计的差别?P
3116.原子吸收分光光度计原子化器的作用?有哪些类型?P
3117.原子荧光的类型?原子荧光分为共振荧光,非共振荧光与敏化荧光等三种类型18原子荧光光度计的结构特点?荧光分光光度计是用于扫描荧光标记物所发出的荧光光谱的一种仪器其能提供包括激发光谱、发射光谱以及荧光强度、量子产率、荧光寿命、荧光偏振等许多物理参数从各个角度反映了分子的成键和结构情况通过对这些参数的测定不但可以做一般的定量分析而且还可以推断分子在各种环境下的构象变化从而阐明分子结构与功能之间的关系荧光分光光度计的激发波长扫描范围一般是190-650nm,发射波长扫描范围是200-800nm第七章紫外光谱分析l.何谓光致激发在分子跃迁产生光谱的过程中主要涉及哪三种能量的改变
2.为什么分子光谱总是带状光谱
3.有机化合物分子的电子跃迂有哪几种类型哪些类型的跃迁能在紫外-可见光区吸收光谱中反映出来P
364.试绘制出乙酰苯的紫外吸收光谱图,并标注出主要的吸收带,分析其产生的电子跃迁类型
5.何谓生色团、助色团、红移、兰移、增色效应、减色效应P37-
386.何谓溶剂效应溶剂的极性增强时π→π*跃迁和n→π*跃迁的吸收峰位置的变化规律?S
2807.在进行紫外光谱分析时所选用的溶剂都要知道它的最低使用波长限度为什么
8.有机物分子的吸收带有哪几种类型产生的原因是什么各有何特点
9.紫外分光光度计的类型及特点P
3910.为什么说单根据紫外光谱不能完全决定物质的分子结构还必须与红外光谱、质谱、核磁共振波谱等方法共同配合才能得出可靠的结论第八章质谱法
1.质谱法分析的基本原理及作用?P
422.质谱仪器的主要部件,为什么有的部件需要采用真空系统?P
433.EI电离的原理?电子轰击法是通用的电离法,是使用高能电子束从试样分子中撞出一个电子而产生正离子,即M+e→M++2e式中M为待测分子,M+为分子离子或母体离子电子束产生各种能态的M+若产生的分子离子带有较大的内能(转动能、振动能和电子跃迁能),可以通过碎裂反应而消去
4.常见的质量分析器的主要类型有哪些?磁分析器、飞行时间分析器、四极滤质器、离子捕获分析器和离子回旋共振分析器等
5.质谱定性分析的作用有哪些?质谱是纯物质鉴定的最有力工具之一,其中包括相对分子质量测定、化学式确定及结构鉴定等相对分子质量的测定、化学式的确定、结构鉴定
6.名词解释分子离子,质谱表,质谱图,分子离子峰,碎片离子峰P44试样分子在高能电子撞击下产生正离子,即M+e→M++2eM+称为分子离子或母离子。