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药物分析习题第一章绪论（药典概况）
一、填空题1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP、GMP、GSP、GCP3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的+-10%4．药物分析主要是采用化学或物理化学生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等所以，药物分析是一门的方法性学科5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者的检验结果6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药__安全___、_合理____、有效____的重要方面
二、选择题
1、良好药品生产规范可用（ ）A、USP表示B、GLP表示C、BP表示D、GMP表示E、GCP表示
2、药物分析课程的内容主要是以（ ）A、六类典型药物为例进行分析B、八类典型药物为例进行分析C、九类典型药物为例进行分析D、七类典型药物为例进行分析E、十类典型药物为例进行分析
3、良好药品实验研究规范可用（ ）A、GMP表示B、GSP表示C、GLP表示D、TLC表示E、GCP表示
4、美国药典1995年版为（ ）A、第20版B、第23版C、第21版D、第19版E、第22版
5、英国药典的缩写符号为（ ）A、GMPB、BPC、GLPD、RP－HPLCE、TLC
6、美国国家处方集的缩写符号为（ ）A、WHOB、GMPC、INND、NFE、USP
7、GMP是指A、良好药品实验研究规范B、良好药品生产规范C、良好药品供应规范D、良好药品临床实验规范E、分析质量管理
8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（ ）A、鉴别，检查，质量测定B、生物利用度C、物理性质D、药理作用
三、问答题1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？6．常用的药物分析方法有哪些？7．药品检验工作的基本程序是什么8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？10．简述药物分析的性质？
四、配伍题
1、A RP－HPLCB BPCUSPD GLPEGMP
（1）反相高效液相色谱法
（2）良好药品生产规范
2、A GMPBBPC GLPDTLCE RP－HPLC
（1）英国药典
（2）良好药品实验研究规范参考答案
一、填空题
1、凡例正文附录索引
2、GLPGMPGSPGCP
3、千分之一百分之一±10%
4、化学物理化学生物化学研究与发展药品质量控制
5、鉴别，检查，含量测定
6、安全，合理，有效
二、选择题
1、D；
2、D；
3、C；
4、B；
5、B；
6、D；
7、B；
8、A
三、问答题
1、用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品
2、保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作
3、国家药品标准（药典）；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准
4、凡例正文附录索引
5、恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在
0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质
6、物理的化学的
7、取样检验（鉴别检查含测）记录和报告
8、ChP，JP，BP，USP，Ph·EUP，Ph·Int
9、药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分建国以来我国已经出版了8版药典（1953，1963，1977，1985，1990，1995，2000，2005）2010年是第九版
10、它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法
四、配伍题
1.
（1）A；
（2）E
2.
（1）B；
（2）C第二章药物的鉴别试验
一、选择题
1、A
二、简答题
1、常用的方法有薄层色谱鉴别法；高效液相色谱鉴别法；气相色谱鉴别法；纸色谱鉴别法
2、
（1）化学鉴别法采用干法或湿法，使产生色泽变化，沉淀反应，产生气体反应
（2）光谱鉴别法采用标准品对照或图谱数据对照，用UV（λmax、λmin、、）IR（峰位、峰宽、峰的相对强度）等方法鉴别
（3）色谱鉴别法常用TLC、HPLC、GC等方法，利用不同物质的色谱行为（Rf、t等）进行鉴别
3、
（1）溶液的浓度；
（2）溶液的温度；
（3）溶液的酸碱度；
（4）干扰成分的存在；
（5）实验时间第三章药物的杂质检查
一、选择题1．药物中的重金属是指（）A、Pb2＋B、影响药物安全性和稳定性的金属离子C、原子量大的金属离子D、在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（）A、氯化汞B、溴化汞C、碘化汞D、硫化汞3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W（g），量取标准溶液V（ml），其浓度为C（g/ml），则该药的杂质限量（%）是（）A、B、C、D4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（）A、1mlB、2mlC、依限量大小决定D、依样品取量及限量计算决定5．药品杂质限量是指（）A、药物中所含杂质的最小容许量B、药物中所含杂质的最大容许量C、药物中所含杂质的最佳容许量D、药物的杂质含量6．氯化物检查中加入硝酸的目的是（）A、加速氯化银的形成B、加速氧化银的形成C、除去CO、SO、C2O、PO的干扰D、改善氯化银的均匀度7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）A、杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量B、杂质限量通常只用百万分之几表示C、杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D、检查杂质，必须用标准溶液进行比对8．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（）A、吸收砷化氢B、吸收溴化氢C、吸收硫化氢D、吸收氯化氢9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（）A、硫酸盐检查B、氯化物检查C、溶出度检查D、重金属检查10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）A、
1.5B、
3.5C、
7.5D、
11.511．硫氰酸盐法是检查药品中的（）A、氯化物B、铁盐C、重金属D、砷盐E、硫酸盐12．检查药品中的杂质在酸性条件下加入锌粒的目的是（）A、使产生新生态的氢B、增加样品的溶解度C、将五价砷还原为三价砷其余为碘化钾和氯化亚锡的原因D、拟制锑化氢的生产E、以上均不对13．检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是（）A、AgNO3B、H2SC、硫氰酸铵D、BaCl2E、氯化亚锡14．对于药物中的硫酸盐进行检查时，所用的显色剂是（）A、AgNO3B、H2SC、硫代乙酰胺D、BaCl2E、以上均不对15．对药物中的氯化物进行检查时，所用的显色剂是（）A、BaCl2B、H2SC、AgNO3D、硫代乙酰胺E、醋酸钠16．检查药品中的重金属杂质，所用的显色剂是（）A、AgNO3B、硫氰酸铵C、氯化亚锡D、H2SE、BaCl217．在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是（）A、H2SB、Na2SC、AgNO3D、硫氰酸铵E、BaCl218．古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是（）A、调节pH值B、加快反应速度C、产生新生态的氢D、除去硫化物的干扰E、使氢气均匀而连续的发生19．古蔡法是指检查药物中的（）A、重金属B、氯化物C、铁盐D、砷盐E、硫酸盐20．用TLC法检查特殊杂质，若无杂质的对照品时，应采用（）A、内标法B、外标法C、峰面积归一化法D、高低浓度对比法E、杂质的对照品法21．醋酸氟氢松生产过程中可能引入对人体剧毒的微量杂质是（）A、Pb2+B、AS3+C、Se2+D、Fe3+22．取左旋多巴
0.5g依法检查硫酸盐，如发生浑浊与标准硫酸钾（每1ml相当于100ug的SO42+）2mg制成对照液比较，杂质限量为（）A、
0.02%B、
0.025%C、
0.04%D、
0.045%E、
0.03%23．为了提高重金属检查的灵敏度，对于含有2－5ug重金属杂质的药品，应选用（）A、微孔滤膜法依法检查B、硫代乙酰胺法（纳氏比色管观察）C、采用硫化钠显色（纳氏比色管观察）D、采用H2S显色（纳氏比色管观察）E采用古蔡法24．干燥失重检查法主要是控制药物中的水分，其他挥发性物质，对于含有结晶水的药物其干燥温度为（）A、105℃B、180℃C、140℃D、102℃E、80℃25．有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用（）A、与标准比色液比较的检查法B、用HPLC法检查C、用TLC法检查D、用GC法检查E、以上均不对26．药物的干燥失重测定法中的热重分析是（）A、TGA表示B、DTA表示C、DSC表示D、TLC表示E、以上均不对27．少量氯化物对人体是没有毒害作用的，药典规定检查氯化物杂质主要是因为它（）A、影响药物的测定的准确度B、影响药物的测定的选择性C、影响药物的测定的灵敏度D、影响药物的纯度水平E、以上都不对
28、氯化物检查是在酸性条件下与AgNO3作用，生成AgCl的混浊，所用的酸为（）A、稀醋酸B、稀H2SO4C、稀HNO3D、稀HClE、浓HNO329．就葡萄糖的特殊杂质而言，下列那一项是正确的（）A、重金属B、淀粉C、硫酸盐D、砷盐E、糊精30．肾上腺素中肾上腺酮的检查是利用（）A、旋光性的差异B、对光吸收性质的差异C、溶解行为的差异D、颜色的差异E、吸附或分配性质的差异31．有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用（）A、用溴酚蓝配制标准液进行比较法B、用HPLC法C、用TLC法D、用GC法E、以上均不对32．在药物重金属检查法中，溶液的PH值在（）A、3－
3.5B、7C、4－
4.5D、8E、8－
8.533．药典规定检查砷盐时，应取标准砷盐溶液
2.0mg（每1ml相当于1ug的As）制备标准砷斑，今依法检查溴化钠中砷盐，规定砷量不得超过
0.000490问应取供试品多少克？（）A、
0.25gB、
0.50gC、
0.3gD、
0.6g34．中国药典（2005版）重金属的检查法一共收戴有（）A、一法B、二法C、三法D、四法E、五法35．用硫氰酸盐的原理铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐生产红色可溶性配离子与一定量标准铁盐溶液同法处理后进行比色，所用的酸应为（）A、H2SO4B、HACC、HNO3D、HClE、H2CO336．中国药典检查残留有机溶剂采用的方法为（）A、TLC法B、HPLC法C、UV法D、GC法E、以上方法均不对37．AAS是表示（）A、紫外分光光度法B、红外分光光度法C、原子吸收分光光度法D、气相色谱法E、以上方法均不对38．硫代乙酰胺法是指检查药物中的（）A、铁盐检查法B、砷盐检查法C、氯化物检查法D、硫酸盐检查法E、重金属检查法39．药典中一般杂质的检查不包括（）A、氯化物B、生物利用度C、重金属D、硫酸盐E、铁盐40．利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查方法是（）A、颜色的差异B、臭，味及挥发性的差异C、旋光性的差异D、氧化还原性的差异E、吸附或分配性质的差异41．利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查方法是（）A、旋光性的差异B、杂质与一定试剂反应生产气体C、吸附或分配性质的差异D、臭，味及挥发性的差异E、溶解行为的差异42．利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是（）A、氧化还原性的差异B、酸碱性的差异C、杂质与一定试剂生产沉淀D、溶解行为的差异E、杂质与一定试剂生产颜色43．利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是（）A酸碱性的差异B、氧化还原性的差异C、杂质与一定试剂生产沉淀D、杂质与一定试剂生产颜色E、吸附或分配性质的差异44．下列那一项不属于特殊杂质检查法（）A、葡萄糖中氯化物的检查B、肾上腺素中酮体的检查C、ASA中SA的检查D、甾体类药物的“其他甾体”的检查E、异烟肼中游离肼的检查45．利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是（）A、臭，味及挥发性的差异B、颜色的差异C、旋光性的差异D、吸附或分配性质的差异E、酸碱性的差异46．药物的纯度是指（）A、药物中不含杂质B、药物中所含杂质及其最高限量的规定C、药物对人体无害的纯度要求D、药物对实验动物无害的纯度要求
二、多选题1．用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（A.B）A、供试管与对照管应同步操作B、称取1g以上供试品时，不超过规定量的±1%C、仪器应配对D、溶剂应是去离子水E、对照品必须与待检杂质为同一物质2．关于药物中氯化物的检查，正确的是（CE）A、氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常B、氯化物检查可反应Ag+的多少C、氯化物检查是在酸性条件下进行的D、供试品的取量可任意E、标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定3．检查重金属的方法有（BCD）A、古蔡氏法B、硫代乙酰胺C、硫化钠法D、微孔滤膜法E、硫氰酸盐法4．关于古蔡氏法的叙述，错误的有（CDE）A、反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑B、加碘化钾可使五价砷还原为三价砷C、金属锌与碱作用可生成新生态的氢D、加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子E、在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用5．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（Ace）A、是检查氯化物的方法B、是检查重金属的方法C、反应结果是以黑色white为背景D、在弱酸性条件下水解，产生硫化氢E、反应时pH应为7－86．下列不属于一般杂质的是（）A、氯化物B、重金属C、氰化物D、2－甲基－5－硝基咪唑E、硫酸盐7．药品杂质限量的基本要求包括（abcde）A、不影响疗效和不发生毒性B、保证药品质量C、便于生产D、便于储存E、便于制剂生产8．药物的杂质来源有（）A、药品的生产过程中B、药品的储藏过程中C、药品的使用过程中D、药品的运输过程中E、药品的研制过程中9．药品的杂质会影响（）A、危害健康B、影响药物的疗效C、影响药物的生物利用度D、影响药物的稳定性E、影响药物的均一性
三、填空题1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在__生产_________和____储存________可能含有并需要控制的杂质2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用__________4．氯化物检查是根据氯化物在__酸性________介质中与_______________作用，生成_________________浑浊，与一定量标准_________________溶液在_______________条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小5．重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了___减小误差____________6．药物的一般鉴别试验包括化学法光谱法和色谱法7．中国药典规定检查药物中重金属时以__铅____为代表多数药物是在酸性条件下检查重金属，其溶液的pH值应在__
3.5____，所用的显色剂为_硫代乙酰胺______8．药物中存在的杂质，主要有两个来源，一是_____引入，二是____过程中产生9．葡萄糖中的特殊杂质是__环糊精_____
四、名词解释1．一般杂质自然界分布广泛，多种药物的生产储存过程中都易产生2．特殊杂质特定药物的生产，储存阶段才能产生3．恒重供食品连续两次干燥和炽灼后称重的差异在
0.3mg以下，干燥至恒重的而第二次和以后各次称重均应在规定条件下继续干燥一个小时进行4．杂质限量药物中所含杂志的最大允许量5．药物纯度指药物的洁净程度，药物中杂质是影响纯度的主要原因
五、是非题1．含量测定有些要求以干燥品计算，如分子中有结晶水则以含结晶水的分子式计算（）2．药物检查项目中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质（）3．药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75％乙醇（）95%的乙醇4．凡溶于碱不溶于稀酸的药物，可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属（）硫化钠5．药物中的杂质的检查，一般要求测定其准确含量（）6．易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质（）7．易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量无机杂质（）8．药物的干燥失重测定法是属于药物的特殊杂质的检查法（）9．干燥失重检查法是仅仅控制药物中的水分的方法（）10．用药物和杂质的溶解行为的差异进行杂质检查，是属于特殊杂质检查法（）11．干燥失重检查法主要控制药物中的水分，也包括其他挥发性物质的如乙醇等（）12．药物的杂质检查也可称作纯度检查（）13．重金属检查法常用显色剂有硫化氢，硫代乙酰胺，硫化钠（）14．药物必须绝对纯净（）15．药典中所规定的杂质检查项目是固定不变的（）16．在碱性溶液中检查重金属时以硫代氢为显色剂（）
六、配伍题A、古蔡法B、硫代乙酰胺法C、硫氰酸盐法D、重氮化—偶合比色法E、酸性染料比色法
1、铁盐检查法
2、重金属检查法A、溶解行为的差异B、对光吸收性的差异C、旋光性的差异D、臭，味及挥发性的差异E、吸附或分配性质的差异
3、肾上腺素中肾上腺酮的检查
4、葡萄糖中糊精的检查A、酸性染料比色法B、重氮化—偶合比色法C、硫氰酸盐法D、古蔡法E、硫代乙酰胺法
5、重金属检查法
6、砷盐检查法A、在Na2CO3试液中与硝酸银作用B、在盐酸酸性液中与硫氰酸铵作用C、在pH4－6溶液中与Fe3+作用D、在盐酸酸性液中与氯化钡作用E、在硝酸酸性试液中与硝酸银作用
7、硫酸盐检查法
8、铁盐检查法A、在硝酸酸性试液中与硝酸银作用B、在盐酸酸性试液中与氯化钡作用C、在盐酸酸性试液中与硫氰酸铵作用D、在pH
3.5醋酸缓冲液中与H2S作用E、在Na2CO3试液中与硝酸银作用
9、氯化物检查法
10、重金属检查法A、在pH
3.5醋酸缓冲液中与H2S作用B、在Na2CO3试液中与硝酸银作用C、在盐酸酸性试液中与硫氰酸铵作用D、在pH4－6溶液中与Fe3+作用E、在硝酸酸性试液中与硝酸银作用
11、重金属检查法
12、铁盐检查法A、古蔡法B、白田道夫法C、两者都是D、两者都不是
13、若供试品为硫代物，亚硝酸盐，检查砷盐时采用
14、含锑药物中检查砷盐的时采用
七、计算题1．取葡萄糖
4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH
3.5）
2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？（每1ml相当于Pb10μg/ml）2．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为
0.0001％，应取供试品的量为多少？3．依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？（标准砷溶液每1ml相当于1μg砷）4．配制每1ml中10μgCl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？（已知Cl
35.45Na23）5．磷酸可待因中检查吗啡取本品
0.1g，加盐酸溶液（9→10000）使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液[吗啡
2.0mg加HCl溶液（9→10000）使溶解成100ml]5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深问其限量为多少？
八、简答题1．用薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法？2．药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有那几种显色剂？检查的方法共有哪几种？3．简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式？4．试述药物的杂质检查的内容（包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质）5．肾上腺素中的特殊杂质是什么？药典采用什么方法对其进行检查？6．简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？7．请举例说明信号杂质及此杂质的存在对药物有什么影响？参考答案
一、选择题1．D2．B3．C4．B5．B6．C7．A8．C9．C10．B11．B12．A13．C14．D15．C16．D17．B18．C19．D20．D21．C22．C23．A24．B25．A26．A27．D28．C29．E30．B31．E32．A33．B34．D35．D36．D37．C38．E39．B40．D41．B42．D43．E44．A45．E46．B
二、多选题1．AB2．CE3．BCD4．CDE5．AE6．D7．ABCDE8．AB9．ABDE
三、填空题1．生产储藏中2．新生态氢砷化氢砷斑3．Ag（DDC）法4．硝酸酸性硝酸银氯化银氯化钠相同5．减小误差6．化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法7．铅、弱酸性（pH
3.5醋酸盐缓冲液）硫代乙酰胺试液8．生产过程中、储存9．糊精
四、名词解释1．在药物的生产和储藏中容易引入的杂质2．在该药物的生产和储藏中可能引入的特有杂质3．供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在
0.3mg以下的重量4．药物所含杂质的最大允许量5．药物的纯净程度
五、是非题
1、T
2、F
3、F95﹪
4、T
5、F
6、T
7、F
8、F
9、F
10、T
11、T
12、T
13、T
14、F
15、F
16、F
六、配伍题1．C2．B3．B4．A5．E6．D7．D8．B9．A10．D11．A12．C13．C14．B
七、计算1．L=CV/SV=LS/C=5×10－6×
4.0/10×10－6=2ml2．S=CV/L=2×1×10－6/
0.00001%=2g3．S=CV/L=2×1×10－6/1ppm=
2.0g4．500×10×10－3×
58.45/
35.45=
8.24mg5．
八、简答题1．当杂质的结构不能确定，或无杂质的对照品时，可采用此法方法将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液，与供试品的溶液分别点加了同一薄层板上、展开、定位、观察杂质斑点不得超过2－3个，其颜色不得比主斑点深2．
（1）在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表
（2）有H2S、硫代乙酰胺、硫化钠
（3）中国药典（2005版）重金属检查法一共载有四法第一法硫代乙酰胺法第二法将样品炽灼破坏后检查的方法第三法难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用Na2S作为显色剂第四法微孔滤膜法3．
（1）原理（白色浑浊）
（2）方法利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较，判断供试品中氯化物是否超过限量
（3）计算公式4．
（1）杂质的来源一是生产过程中引入二是在储存过程中产生
（2）杂质的限量检查药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量通常用百分之几或百万分之几表示
（3）一般杂质及特殊杂质一般杂质多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等特殊杂质是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质如阿斯匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等5．
（1）特殊杂质为酮体
（2）是采用紫外分光光度法对其进行检查的肾上腺酮在310nm处有最大吸收肾上腺素在310nm处无吸收来控制其限量6．原理硫代乙酰胺在弱酸性条件下（pH
3.5醋酸盐缓冲液）水解，产生硫化氢，与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液方法取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液（pH
3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，放置，与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比较，判断供试品中重金属是否超过限量7．药物中存在的Cl－，SO42－（氯化物、硫酸盐）等为信号杂质信号杂质本身一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平含量多表明药物的纯度差第四章药物定量分析与分析方法验证
一、选择题1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选（）A、H2O2+水的混合液B、NaOH+水的混合液C、NaOH+H2O2混合液D、NaOH+HCl混合液E、水2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是（）A、铁丝B、铜丝C、银丝D、铂丝E、以上均不对3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是（B）A、加入与水相互溶的有机溶剂B、加入与水不相互溶的有机溶剂C、加入中性盐D、加入强酸E、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入（A）可将Br2或I2还原成离子A、硫酸肼B、过氧化氢C、硫代硫酸钠D、硫酸氢钠5．准确度表示测量值与真值的差异，常用（）反映A、RSDB、回收率C、标准对照液D、空白实验6．常用的蛋白沉淀剂为（A）甲醇，乙腈A、三氯醋酸B、β－萘酚C、HClD、HClO4
二、填空题1．破坏有机药物进行成分分析，可采用__干法_____法，湿法_____法和氧瓶燃烧______法
三、是非题1．准确度通常也可采用回收率来表示（）2．在测定血样中的药物时，首先应去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂（）3．提取生物样品，pH的影响在溶剂提取中较重要，生物样品一般在碱性条件下提取（）4．用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水（）
四、简答题1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？2．在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除，此法的机理是什么？3．常用的分析方法效能评价指标有哪几项？4．简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？5．简述色谱系统适用性试验？
五、配伍题1．请将下列氧瓶燃烧法时采用的吸收液与相应的药物配对
1、胺碘酮A、H2O2（30%）－NaOH（
0.05mol/L）[1∶40]20ml
2、氟烷B、20%H2O2液20ml
3、氯氮卓C、水20ml
4、磺溴酞钠D、NaOH（1mol/L）+水10ml+硫酸肼饱和液
0.3ml
5、硫喷妥E、NaOH（1mol/L）20ml参考答案
一、选择题1．B2．D3．B4．A5．B6．A
二、填空题1．干法、湿法、氧瓶燃烧法
三、是非题1．T2．T3．T4．F
四、简答题1．
（1）加入与水相混溶的有机溶剂；
（2）加入中性盐；
（3）加入强酸；
（4）加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；
（5）酶解法2．答加入与水相混溶的有机溶剂，可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来3．答精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等4．答
（1）仪器装置燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根
（2）称样称取样品、置无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，使尾部漏出
（3）燃烧分解在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟，点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置
（4）吸收液的选择使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态5．系统适用性试验色谱柱的理论塔板数分离度＞
1.5重复性对照液，连续进样5次，RSD≤
2.0%拖尾因子d1为极大峰至峰前沿之间的距离T应在
0.95～
1.05之间
五、配伍题1．D2．C3．E4．B5．A第五章巴比妥类药物的鉴别
一、选择题1．在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是（）A、乙酰水杨酸B、异烟肼C、对乙酰氨基酚D、盐酸氯丙嗪E、巴比妥类2．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（）摄像草酚酞滴定至淡蓝色A、酚酞B、甲基橙C、结晶紫D、甲基红－溴甲酚绿E、以上都不对3．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（）A、永停滴定法B、内指示剂法C、外指示剂法D、电位滴定法E、观察形成不溶性的二银盐4．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（）A、咖啡因B、尼可杀米C、安定D、巴比妥类E、维生素E5．非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是（）A、巴比妥类的Ka值增大，酸性增强B、增加巴比妥类的溶解度C、使巴比妥类的Ka值减少D、除去干扰物的影响E、防止沉淀生成（混合溶剂中是因为溶解度小，生成的弱酸盐易于水解，影响判断）6．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（）A、永停滴定法B、加淀粉－KI指示剂法C、外指示剂法D、加结晶紫指示终点法E、以上都不对7．巴比妥类药物的酸碱滴定法的介质为（C）A、水－乙醚B、水－乙晴C、水－乙醇D、水－丙酮E、水－甲醇8．司可巴比妥与碘试液发生反应，使碘试液颜色消失的原因是（）A、由于结构中含有酰亚胺基B、由于结构中含有不饱和取代基C、由于结构中含有饱和取代基D、由于结构中含有酚羟基E、由于结构中含有芳伯氨基9．在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物，其目的是（）A、增加巴比妥类的溶解度B、使巴比妥类的Ka值减小C、除去干扰物的影响D、防止沉淀生成E、以上都不对10．巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有（）A、△4－3－酮基B、芳香伯氨基C、酰亚氨基D、酰肿基E、酚羟基11．与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是（）A、苯巴比妥B、司可巴比妥C、巴比妥D、戊巴比妥E、硫喷妥钠12．巴比妥类药物与AgNO3作用下生成二银盐沉淀的反应，是由于基本结构中含有（）A、R取代基B、酰肼基C、芳香伯氨基D、酰亚氨基E、以上都不对13．巴比妥类药物用非水溶液滴定法时常用的有机溶剂为二甲基酰胺，滴定剂为甲醇钠的甲醇液，常用的指示剂为（）A、甲基橙B、酚酞C、麝香草酚兰D、酚红E、以上都不对14．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（）A、酚酞B、甲基橙C、麝香草酚兰D、结晶紫E、甲基红－溴甲酚绿15．根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析，其中不对的方法（）A、银量法B、溴量法C、紫外分光光度法D、酸碱滴定法E、三氯化铁比色法
二、多选题1．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为（）A、紫色B、蓝色C、绿色D、黄色E、紫堇色2．巴比妥类药物的鉴别方法有（CD）A、与钡盐反应生产白色化合物B、与镁盐反应生产白色化合物C、与银盐反应生产白色化合物D、与铜盐反应生产白色化合物E、与氢氧化钠溶液反应生产白色产物3．巴比妥类药物具有的特性为（）A、弱碱性B、弱酸性C、易与重金属离子络和D、易水解E、具有紫外吸收特征4．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（）A、与溴试液反应，溴试液退色B、与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物C、与铜盐反应，生成绿色沉淀D、与三氯化铁反应，生成紫色化合物5．下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定（）A、非水滴定法B、溴量法C、两者均可D、两者均不可
三、填空题1．巴比妥类药物的母核为环状丙二酰脲，为环状的结构巴比妥类药物常为白色结晶或结晶性粉末，环状结构共热时，可发生水解开环巴比妥类药物本身微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐易溶于水而难溶于有机溶剂2．巴比妥类药物的环状结构中含有，易发生，在水溶液中发生级电离，因此本类药物的水溶液显3．硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成，加热后，沉淀转变成为4．苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物苯基丙二酰脲酸度检查主要是控制的量（甲基橙指示剂不得显红色的方法）5．巴比妥类药物的含量测定主要有银量法、溴量、酸碱滴定、色谱法四种方法6．巴比妥类药物结构中含有_______结构与碱溶液共沸而水解产生_____，可使红色石蕊试纸变__________7．巴比妥类药物的基本结构可分为两部分一部分为_____结构另一部分为_________部分
四、是非题1．巴比妥类药物与重金属离子的反应是由于结构中含有丙二酰脲基团（）2．巴比妥类药物在酸性条件下发生一级电离而有紫外吸收（）3．用差示紫外分光光度法测定巴比妥类药物，其目的是消除杂质吸收的干扰（）4．药物的酸碱度检查法采用蒸馏水为溶剂（错）
五、配伍题A．在弱酸性条件下与Fe3+反应生成紫堇色配合物B．与碘化铋钾生成沉淀C．与氨制AgNO3生成银镜反应D．与AgNO3生成二银盐的白色沉淀E．在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐1．水杨酸的鉴别2．巴比妥类的鉴别A．经有机破坏后显硫的特殊反应B．与高锰酸钾在碱性条件下反应使之褪色C．与硝酸钾共热生成黄色硝基化合物D．与铜盐的吡啶溶液作用生成紫色E．与钴盐反应生成紫堇色的配位化合物3．司可巴比妥的特殊反应4．硫喷妥钠的特殊反应A．在碱性条件下生成白色难溶性二银盐沉淀B．在碱性条件下将高锰酸钾还原C．在HCl酸性条件下生成重氮盐D．在适宜的pH条件下与FeCl3直接呈色，生成铁的配合物E．在碱性条件下水解后用标准酸滴定5．司可巴比妥的反应6．水杨酸的反应7．鉴别反应1．巴比妥在碱性条件下与钴盐反应A，紫色堇洛合物2．硫喷妥在碱性条件下与铜盐反应B．绿色洛合物3．苯巴比妥在碱性条件下与银盐反应C．白色沉淀，难溶性于氨液中4．巴比妥在碱性条件下与汞盐反应D．白色沉淀，可溶性于氨液中8．显微结晶反应1．巴比妥A．长方形结晶2．苯巴比妥B．球状转为花瓣状3．巴比妥加硫酸铜－吡啶溶液C．十字形紫色晶体4．苯巴比妥加硫酸铜－吡啶溶液D．浅紫色的小不规则或菱形结晶
六、问答题1．请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？2．如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？3．如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？硫酸铜吡啶区别巴比妥和硫代巴比妥，甲醛-硫酸区别含苯巴比妥，溴鉴别司可巴比妥，4．简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？5．巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水—乙醇混合溶剂中进行滴定？6．简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征？7．怎样用显微结晶法区别巴比妥与苯巴比妥？8．为何在胶束溶液中对巴比妥类药物进行滴定？9．简述巴比妥类药物的基本结构可分为几部分？10．试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法？
七、计算题1．取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液在240nm波长处测定吸收度，对照液为
0.431，供试液为
0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？2．取苯巴比妥
0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（
0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液
16.88ml，求苯巴比妥的百分含量（每1ml
0.1mol/L硝酸银相当于
23.22mg的C12H22N2O3？参考答案
一、选择题1．E2．E3．D4．D5．A6．E7．C8．B9．E10．C11．B12．D13．C14．C15．E
二、多选题1．C2．CD3．BCDE4．A5．ABC
三、填空题1．1－3－二酰亚胺基团，酰脲，白色，与碱液，微，易，不2．1－3－二酰亚胺基团，互变异构，二，弱酸性3．白色沉淀，黑色PbS；4．中间体（Ⅱ）5．酸碱溴量法银量法紫外光度法6．酰亚胺，氨气，蓝7．巴比妥环状结构、取代基部分
四、是非题1．T2．F3．T4．F
五、配伍题1．A2，D3．B4．A5．B6．D7．ABCD8．ABCD
六、问答题1．巴比妥类药物在碱溶液可与银盐生成沉淀2．甲醛－硫酸反应生成玫瑰红色产物3．CuSO4，甲醛－硫酸，Br2，Pb4．性质巴比妥类药物具有环状酰脲结构，由于R
1、R2取代基不同，则形成不同的巴比妥类的各种具体的结构鉴别反应
（1）弱酸性与强碱成盐
（2）与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝
（3）与钴盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络合物
（4）利用取代基或硫元素的反应
（5）利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等
5、基于巴比妥类药物的弱酸性，可作为一元酸直接以标准碱溶液滴定由于在水溶液中溶解度较小，生成的弱酸盐易于水解影响滴定终点，因此多在纯溶液或含水的醇溶液中或含水的醇溶液进行
6、巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征和其电离的程度有关在酸性溶液中，5－5－取代和1，5，5－取代巴比妥类药物因不电离，几乎无明显的紫外吸收在碱性溶液中，因电离为具有共轭体系的结构，故产生明显的紫外吸收其吸收光谱随电离的级数不同而变化如在pH2的溶液中因不电离无吸收在pH10的溶液中发生一级电离有明显的紫外吸收在pH13的强碱性溶液中发生二级电离有明显的紫外吸收7．取一滴温热的1%巴比妥类药物的酸性水溶液，放置在载玻片上，即刻析出固定形状的结晶，可在显微镜下观察区别巴比妥为长方形结晶苯巴比妥为花瓣状结晶8．由于胶塑介质能改变巴比妥类药物的离解平衡，使值增大，也就使巴比妥类药物酸性增强，终点变化明显9．一部分巴比妥酸的环状结构，可决定巴比妥类的特性另一部分取代基部分，即R1和R2，R1和R2不同，则形成不同的巴比妥类药物10．原理巴比妥类+AgNO3+NaCO3巴比妥类——银盐+NaHCO3+NaNO3巴比妥类——银盐+AgNO3巴比妥类=银盐+NaNO3方法取本品适量精密称定，加甲醇使溶解，再加新鲜配制的无水碳酸钠溶液，照电位滴定法，用AgNO3（
0.1mol/l）滴定液滴定，即得
七、计算题1．10×
1.095×C×=
99.6%第六章芳酸及其酯类药物的分析
一、选择题1．亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是（）A、添加Br－B、生成NO＋·Br—C生成HBr D、生产Br2E、抑制反应进行2．双相滴定法可适用的药物为（）A、阿司匹林B、对乙酰氨基酚C、水杨酸D、苯甲酸E、苯甲酸钠3．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（
0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝
180.16）的量是（）A、
18.02mgB、
180.2mgC、
90.08mgD、
45.04mgE、
450.0mg4．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（）A、水杨酸B、苯甲酸钠C、对氨基水杨酸钠D、丙磺舒E、贝诺酯5．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了（）A、防止供试品在水溶液中滴定时水解B、防腐消毒C、使供试品易于溶解D、控制pH值E、减小溶解度6．用柱分配色谱—紫外分光光度法测定阿斯匹林胶囊的含量是（）A、中国药典采用的方法B、USP
（23）采用的方法C、BP采用的方法D、JP
（13）采用的方法E、以上都不对7．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用（）A、紫外分光光度法B、TLC法C、GC法D、双相滴定法E、非水滴定法8．阿斯匹林制剂的含量测定方法除了两步滴定法和HPLC法之外，USP
（23）测定阿斯匹林胶囊的含量是采用（）A、柱分配色谱—紫外分光光度法B、GC法C、IR法D、TLC法E、以上均不对9．阿斯匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查其中溶液的澄清度检查是利用（）A、药物与杂质溶解行为的差异B、药物与杂质旋光性的差异C、药物与杂质颜色的差异D、药物与杂质嗅味及挥发性的差异E、药物与杂质对光吸收性质的差异10．药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是（）A、甲酮基B、酚羟基C、芳伯氨基D、乙酰基E、稀醇基11．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（）A、尼可刹米B、安定C、利眠宁D、乙酰水杨酸E、以上都不对12．阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于（）A、防止滴定时阿司匹林水解B、使溶液的PH值等于7C、使反应速度加快D、防止在滴定时吸收CO2E、防止被氧化13．药物结构中与FeCl3发生显色反应的活性基团是（）A、甲酮基B、芳伯氨基C、乙酰基D、稀醇基E、以上都不对14．检查阿司匹林中的水杨酸杂质可用（）A、与变色酸共热呈色B、与HNO3显色C、与硅钨酸形成白色↓D、重氮化偶合反应E、以上都不对15．苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是（）A、紫堇色配位化合物B、赭色沉淀C、红色配位化合物D、白色沉淀E、红色沉淀16．下列那种反应用于检查阿司匹林中的水杨酸杂质（）A、重氮化偶合反应B、与变色酸共热呈色C、与三价铁显色D、与HNO3显色E、与硅钨酸形成白色↓17．经HPLC法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为（）A、氢醌B、苯醌C、二乙胺D、硫酸根离子E、二氧化碳18．经HPLC法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为（）A、苯醌B、二乙胺C、二氧化碳D、硫酸根离子E、以上都不对19．酚磺乙胺放出二乙胺气的条件是（）A、在NaOH条件下加热B、只加入NaOH不加热C、加H2SO4试液D、加Na2CO3试液E、以上均不对20．下列哪个药物不能用重氮化反应（）A、盐酸普鲁卡因B、对乙酰氨基酚C、对氨基苯甲酸D、乙酰水杨酸E、对氨基水杨酸钠21．不能用非水滴定法测定的药物有（）A、硫酸奎宁B、盐酸氯丙嗪C、维生素B1D、利眠宁E、乙酰水杨酸22．下列哪些药物具有重氮化反应（）A、乙酰水杨酸B、对氨基水杨酸钠C、苯甲酸D、利尿酸23．下列方法不能于与测定乙酰水杨酸法的是（）A、双相滴定法B、碱水解后剩余滴定法C两步滴定法D、标准碱液直接滴定法
二、填空题1．芳酸类药物的酸性强度与苯环有关芳酸分子中苯环上如具有、、、等电负性大的取代基，由于能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧－氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性2．具有的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁反应，生成紫色色配位化合物反应适宜的pH为4----6，在强酸性溶液中配位化合物分解3．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括澄清度以及水杨酸检查4．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成间氨基酚，再被氧化成二苯琨型化合物，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3，5－四羟基联苯醌，呈明显的红棕色色中国药典采用双相滴定法法进行检查5．阿司匹林的含量测定方法主要有、、6．ASA易水解产生7．两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步为中和，第二步水解后剩余滴定法
三、是非题1．水杨酸，乙酰水杨酸均易溶于所以以水作为滴定介质（）乙酰水杨酸微溶于水故以乙醇为溶剂溶解.2．水杨酸类药物均可以与三氯化铁在适当的条件下产生有色的铁配位化合物（）3．乙酰水杨酸中仅含有一种特殊杂质水杨酸（）4．酚磺乙胺与氢氧化钠试液加热后，放出二乙胺臭气，可使湿润的红色石蕊试纸变蓝色（）5．乙酰水杨酸中水杨酸的检查采用FeCl3比色法（）6．水杨酸酸性比苯甲酸强，是因为水杨酸分子中羟基与配为羟基形成分子内氢键（）
四、配伍题A．对乙酰氨基酚B．乙酰水杨酸C．生物碱类D．巴比妥类E．异烟肼1．水解后在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐2．在酸性条件下用溴酸钾滴定A．异烟肼B．乙酰水杨酸C．生物碱类D．巴比妥类E．水杨酸3．加热水解后，与三氯化铁试液的反应4．本品水溶液，与三氯化铁试液直接反应
五、简答题1．请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？2．阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？3．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？简述检查此杂质的原理？4．酚磺乙胺的特殊杂质是什么？中国药典（2005版）用什么方法检查其杂质？5．简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性？（根据其结构特点简述）6．简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？7．芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？并举例说明几个典型的药物
六、计算题1．称取对氨基水杨酸钠
0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（
0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液
22.91ml，求对氨基水杨酸钠（C7H6NNaO3）的百分含量？分子量1752．取标示量为
0.5g阿司匹林10片，称出总重为
5.7680g，研细后，精密称取
0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定消耗硫酸滴定液（
0.05020mol/L）
22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液
39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？T=
18.08mg/ml，阿司匹林的分子量
180.16参考答案
一、选择题1．B2．E3．A4．C5．A6．B7．D8．A9．A10．B11．E12．A13．E14．E15．B16．C17．A18．E19．A20．D21．E22．B23．D
二、填空题1．苯环羧基取代基卤素硝基羟基，这些取代基，增大2．水杨，FeCl3试液，4－63．溶液的澄清度，水杨酸4．间氨基酚，二苯酚型化合物，红棕，双相滴定5．酸碱滴定UVHPLC6．SA7．中和，水解与滴定
三、是非题1．F2．T3．F4．T5．T6．T
四、配伍题1．A2．E3．B4．E
五、简答题
1、
（1）因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定
（2）中和取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐水解与测定在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱
2、
（1）阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸
（2）检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与Fe3+作用，而水杨酸则可与Fe3+作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量
3、
（1）特殊杂质为间氨基酚
（2）原理双向滴定法中国药典
（2005）利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚易溶于乙醚的特性，使二者分离，在乙醚中加入适量水，用盐酸滴定法滴定，以消耗一定量盐酸液来控制限量
4、
（1）酚磺乙胺中的特殊杂质是氢醌
（2）中国药典用HPLC法来检查此杂质
5、水杨酸结构中的羟基位于苯甲酸的邻位，不仅对羧基有邻位效应，还由于羟基中的氢能于羧基中的碳氧双键的氧形成分子内氢键，更增加了羧基中氢氧键的极性，使酸性增强因此水杨酸的酸性（Pka
2.95）比苯甲酸（Pka
4.26）强的多
6、
（1）原理因苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂，利用此性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定
（2）方法取本品精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用盐酸滴定液滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色分取水层、乙醚层用水洗涤，洗液并入锥型瓶中继续用HCl滴定液滴定至水层显持续的橙红色，即达终点
7、
（1）有三类药物
（2）第一类有水杨酸类药物、典型的药物有水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸等第二类有苯甲酸类药物，典型的药物有苯甲酸等第三类其他芳酸类、典型的药物有酚磺乙胺
六、计算题1．2．第七章芳香胺类药物的分析
一、选择题1．盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（）A、重氮化－偶合反应B、氧化反应C、磺化反应D、碘化反应2．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（）A、Ar－NH2B、Ar－NO2C、Ar－NHCORD、Ar－NHR3．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是（）A、使终点变色明显B、使氨基游离C、增加NO+的浓度D、增强药物碱性E、增加离子强度4．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（）A、电位法B、外指示剂法C、内指示剂法D、永停滴定法E、碱量法5．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（）A、对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B、水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C、芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D、在强酸性介质中，可加速反应的进行E、反应终点多用永停法指示6．对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列哪一项是正确的（）A、直接重氮化偶合反应B、直接重氮化反应C、重铬酸钾氧化反应D、银镜反应E、以上均不对7．用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为（）A、甲基红—溴甲酚绿指示剂B、淀粉指示剂C、酚酞D、甲基橙E、以上都不对8．亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处，滴定被测样品其原因是（）A、避免亚硝酸挥发和分解B、防止被测样品分解C、防止重氮盐分解D、防止样品吸收CO2E、避免样品被氧化9．肾上腺素中酮体的检查，所采用的方法为（）A、HPLC法B、TLC法C、GC法D、UV法E、IR法10．用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为（）A、甲基红—溴甲酚绿指示剂B、淀粉指示剂C、酚酞D、甲基橙E、碘化钾—淀粉指示剂11．用永停滴定法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的电极系统为（）A、甘汞—铂电极系统B、铂—铂电极系统C、玻璃电极—甘汞电极D、玻璃电极—铂电极E、银—氯化银电极12．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质（）A、ASANB、EATCC、ASAD、SAE、以上都不对13．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质（）A、PABAB、ASANC、EATCD、ETCE、ASA14．对乙酰氨基酚由于贮存不当发生水解或酰化不定全均易引入对氨基酚因此需控制限量，其方法为（）A、在酸性条件下与三氯化铁反应B、在酸性条件下与亚硝酸钠反应C、在碱性条件下与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物或者利用乙醇溶液的澄清度检查因为其氧化产物在乙醇中显橙红色或者棕色D、与铜盐反应E、与氨制硝酸银反应15．盐酸普鲁卡因属于（）A、酰胺类药物B、杂环类药物C、生物碱类药物D、对氨基苯甲酸酯类药物E、芳酸类药物16．对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列那一项是正确的（）A、直接重氮化—偶合反应B、直接重氮化反应C、重铬酸钾氧化反应D、水解后重氮化—偶合反应E、以上都不对17．亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量加酸可使反应速度加快，所用的酸为（）A、HACB、HClO4C、HCl因为盐酸盐溶解度较硫酸盐大D、HNO3E、H2SO418．重氮化—偶合反应所用的偶合试剂为（）A、碱性—萘粉B、酚酞C、碱性酒石酸铜D、三硝基酚E、溴酚蓝19．盐酸普鲁卡因属于（）A、酰胺类药物B、杂环类药物C、生物碱类药物D、芳酸类药物E、以上都不对20．肾上腺素是属于以下哪类药物（）A、苯乙胺类B、甾体激素类C、氨基醚衍生物类D、苯甲酸类E、杂环类21．肾上腺素中酮体的检查，所用的方法为（）A、TLC法B、GC法C、HPLC法D、IR法E、以上都不对22．根据对乙酰氨基酚的结构特点，不可采用的定量分析法是（）A、非水溶液滴定法B、亚硝酸钠滴定法C、分光光度法精度高D、比色法E、以上均不对23．不能采用非水滴定法的药物是（）A、盐酸丁卡因B、盐酸利多卡因C、对乙酰氨基酚D、生物碱E、以上均不对24．不属于对氨基苯甲酸酯类药物的是（）A、盐酸普鲁卡因B、对氨基苯甲酸酯C、盐酸普鲁卡因胺D、苯佐卡因E、盐酸利多卡因25．重氮化反应的速度受多种因素的影响，测定中的主要条件有以下几种，其中不正确的条件是（）A、加入适当的溴化钾加快反应速度B、加过量的盐酸加速反应C、室温（10－30℃）条件下滴定D、滴定管尖端插入液面下滴定E、滴定管尖端不插入液面下滴定26．某原料药的化学结构式为H2N－COOCH2CH2N（C2H5）·HCl可采用的分析方法有以下几种，其中不正确的方法是A、亚硝酸钠法B、非水碱量法C、紫外分光光度法D、HPLC法E、氧化－还原法27．可用于指示亚硝酸钠滴定的指示剂为（）A、酚酞B、甲基橙C、溴甲酚绿D、淀粉－KI28．下列哪个药物不具有重氮化偶合反应（）A、盐酸丁卡因B、对乙酰氨基酚C、盐酸普鲁卡因D、对氨基水杨酸钠
29.中国药典采用（）法指示重氮反应的终点A、电位法B、永停法C、内指示剂法D、外指示剂法
30.下列哪些基团不能发生重氮化反应（）A、芳伯氨基B、芳烃胺基C、芳酰氨基D、取代硝基苯
31.提取容量法测定有机胺类药物采用碱化试剂（）A、氨水B、NaOHC、Na2CO3D、NaHCO3
二、填空题1．芳胺类药物根据基本结构不同，可分为酰胺类和2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有结构，能发生重氮化－偶合反应；有结构，易发生水解3．利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较水解，故其盐的水溶液比较稳定4．对乙酰氨基酚含有基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别5．分子结构中含或基的药物，均可发生重氮化－偶合反应盐酸丁卡因分子结构中不具有基，无此反应，但其分子结构中的芳香仲胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成N亚硝基化合物的乳白色沉淀，可与具有芳伯胺基基的同类药物区别6．盐酸普鲁卡因具有的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物普鲁卡因，继续加热则水解，产生挥发性二乙氨基乙醇，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀7．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是加速反应；加入过量盐酸的作用是
①加快重氮化
②酸性中重氮化产物稳
③防止生成偶氮产物，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为1:28．重氮化反应为，反应速度较慢，所以滴定不宜过快为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应然后将滴定管尖端，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌分钟，再确定终点是否真正到达9．亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积（有，无）关系10．苯乙胺类药物结构中多含有的结构，显基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易，色渐变深，在性溶液中更易变色11．肾上腺素中肾上腺酮的检查是采用色谱法12．肾上腺素中的特殊杂质是酮体13．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生
三、鉴别题用化学方法区别下列药物1．盐酸普鲁卡因2．盐酸丁卡因3．对乙酰氨基酚4．肾上腺素
四、是非题1．重氮化反应速度的快慢与芳伯氨基的碱性强弱有关碱性强反应速度就快（）2．重氮化反应速度的快慢与芳伯氨基的碱性强弱有关碱性弱反应速度就快（）3．对于结构中含有芳伯氨基的药物对其进行鉴别时可采用不加偶合试剂直接进行重氯化反应（）4．重氮化反应中加入KBr的目的是增加样品的溶解度（）5．重氮化法中加入KBr的目的是加快反应速度（）
五、配伍题A．在碱性条件下生成白色难溶性二银盐的反应B．在碱性条件下水解后标准酸滴定C．在酸性条件下用KBrO3滴定D．在适宜的条件下与FeCl3直接反应呈紫色铁的配合物E．在HCI酸性条件下生成重氮盐1．测定盐酸普鲁卡因的反应2．测定巴比妥类的反应
六、简答题1．在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾加入KBr的目的是什么？并说明其原理？2．胺类药物包括哪几类？并举出几个典型药物？3．区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反应是什么反应？4．对乙酰氨基酚的特殊杂质是什么？用什么方法对其进行鉴别？5．试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？
七、计算题1．，精密量取呋喃苯胺酸注射液（标示量20mg/2ml）2ml置100ml容量瓶中，用
0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀取出
5.0ml置另一容量瓶中，用
0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀，在271nm测A=
0.586已知=594L=1cm，计算标示量的百分含量？
八、问答题1．为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？2．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？3．盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？4．亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？5．苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？参考答案
一、选择题1．A2．D3．C4．D5．A6．E7．E8．A9．D10．E11．B12．E13．A14．C15．D16．D17．C18．A19．E20．A21．E22．A23．C24．E25．E26．E27．D28．A29．B30．B31．A
二、填空题1．对氨基苯甲酸的酯类，酰胺类2．芳伯氨基酯醚3．空间位阻难稳定4．酚羟基5．芳伯氨基，潜在芳伯氨基，芳伯氨基，芳香伸胺，N－亚硝基化合物，芳伯氨基6．酯，普鲁卡因，二乙氨基乙醇对氨基苯甲酸钠对氨基苯甲酸7．加快反应速度加快反应速度亚硝基在酸性溶液中稳定防止生成偶氮氨基化合物1∶
2.5～68．分子反应插入液面下提出液面1～59．有10．邻苯二酚酚羟氧化碱性11．紫外分光光度计12．肾上腺酮13．对氨基苯甲酸
三、鉴别题1．芳香第一胺2．制备衍生物测熔点3．FeCl3水解后重氮化4．FeCl3氧化反应H2O2呈色
四、是非题1．F2．T3．F4．F5．T
五、配伍题1．E2．A
六、简答题
1、答使重氮化反应速度加快因为溴化钾与HCl作用产生溴化氢溴化氢与亚硝酸作用生成NOBr.若供试液中仅有HCl，则生成NOCl由于生成NOBr的平衡常数比生成NOCl的平衡常数大300位所以加速了重氮化反应的进行
2、胺类药物包括芳胺类药物、苯乙胺类、氨基醚类衍生物类药物典型药物有芳胺类药物盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚苯乙胺类肾上腺素氨基醚类衍生物类药物盐酸苯海拉明
3、是与重金属离子的反应具有芳酰胺基的盐酸利多卡因在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成蓝紫色的配合物而盐酸普鲁卡因在相同条件下不发生此反应
4、
（1）特殊杂质是对氨基酚
（2）利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝酸铁氢化钠生成兰色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点与对照品比较，进行限量检查
5、
（1）原理芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法指示终点
（2）测定的主要条件◆加入适量的KBr加速反应速度◆加入过量的HCl加速反应◆室温（10～30℃）条件下滴定◆滴定管尖端插入液面下滴定
（3）指示终点的方法有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点
七、计算题
（1）计算公式标示量%=
（2）计算过程标示量%===
98.6%
八、问答题1．酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解2．利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基无此反应3．酯键易水解产生对氨基苯甲酸虽时间延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，苯胺可被氧化为有色物，使溶液变黄4．电位法永停滴定法外指示剂和内指示剂永停滴定法5．UV吸收不同酮体在310nm由最大吸收而苯乙胺无此吸收第八章杂环类药物的分析
一、选择题1．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有（）A、茚三酮反应B、戊烯二醛反应C、坂口反应D、硫色素反应E、二硝基氯苯反应2．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（）A、地西泮B、阿司匹林C、异烟肼D、苯佐卡因E、苯巴比妥3．硫酸－荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显（）A、红色荧光B、橙色荧光C、黄绿色荧光D、淡蓝色荧光E、紫色荧光氯氮卓为黄色4．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（）A、地西泮B、阿司匹林C、莘巴比妥D、苯佐卡因E、以上均不对5．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（）A、非水溶液滴定法B、紫外分光光度法C、荧光分光光度法D、钯离子比色法E、pH指示剂吸收度比值法6．异烟肼不具有的性质和反应是（）A、还原性B、与芳醛缩合呈色反应缩合成踪C、弱碱性D、重氮化偶合反应7．苯骈噻嗪类药物易被氧化，这是因为（）A、低价态的硫元素B、环上N原子C、侧链脂肪胺D、侧链上的卤素原子8．地西泮中有关物质的检查，检查方法为取本品，加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试液；精密量取供试溶液适量加丙酮制成1ml中含
0.3mg的溶液，作为对照液吸取上述两溶液各5ml，分别点于同一硅胶板上，进行检查，其杂质限量为（）A、
0.03%B、
0.02%C、3%D、
0.3%E、
0.1%9．可与AgNO3生成银镜反应的药物有（）A、氯丙嗪B、安定C、尼可刹米D、阿司匹林E、以上都不对10．用差示分光光度法检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入（）A、醋酸B、氯仿C、甲醇D、乙醇E、3%丙酮11．异烟肼中的特殊杂质是（）A、游离肼B、硫酸肼C、水杨醛D、对一二甲氨基苯甲醛E、SA12．苯并二氮杂卓类药物中有关物质和降解产物的检查，中国药典主要采用（）A、TLC法HPLC法亦可B、GC法C、IR法D、UV法E、差示分光光度法13．可与AgNO3作用生成银镜反应的药物有（）A、氯丙嗪B、安定C、异烟肼D、尼可刹米E、阿司匹林14．中国药典采用戊烯二醛反应鉴别尼可刹米，形成戊烯二醛反应的试剂为（）A、溴化氰B、溴化钾C、碘化钾D、溴酸钾E、氯化钾15．采用戊烯二醛反应可以鉴别的药物是（）A、巴比妥B、对乙酰氨基酚C、乙酰水杨酸D、异烟肼E、利眠宁16．尼可刹米是属于哪类药物（）A、芳酸类B、杂环类C、维生素类D、抗生素类E、芳胺类17．钯离子比色法是以下药物中哪个药物的定量分析法（）A、盐酸氯丙嗪B、异烟肼C、尼可刹米D、乙酰水杨酸E、利眠宁18．用溴酸钾法测定异烟肼的依据是（）A、吡啶环的弱碱性B、酰肼基的还原性（摩尔比为3:2）C、吡啶环的特性D、遇碱水解后，释放出的二乙胺的特性E、以上均不对19．中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中，游离肼的检查均采用（）A、差示分光光度法B、比浊法C、薄层色普法D、HPLC法E、GC20．某些吩噻嗪类药物在非水介质中滴定时易产生红色的氯化产物而干扰结晶紫指示终点的变化，除去干扰可加入（）A、NaHSO3B、Na2SO3C、VB1D、VC（抗坏血酸）E、硫代硫酸钠21．用铈量法测定吩噻嗪类药物，指示终点的方法为（）A、加酚酞指示终点B、加甲基橙C、加溴酚蓝D、加甲基红E、自身指示剂（红色变为无色）22．对于吩噻嗪类药物，可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定方法是（）A、与Fe3+呈色B、铈量法C、非水滴定法D、薄层色普法E、以上都不对（鈀离子显色法）23．在强酸性介质中的溴酚钾反应是测定（）A、对乙酰氨基酚的含量B、巴比妥类的含量C、维生素C的含量D、止血敏的含量E、以上都不对24．异烟肼中的特殊杂质是指（）A、硫酸肼B、水杨醛C、SAD、对一二甲氨基苯甲醛E、以上都不对25．某些吩噻嗪类药物在非水介质中滴定时易产生红色的氯化产物而干扰结晶紫指示终点的变化，除去干扰可加入（）A、NaHSO3B、Na2SO3C、VB1D、Na2S2O3E、以上都不对26．对于吩噻嗪类药物可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定方法是（）A、与金属离子络合呈色（钯离子比色法）B、与Fe3+呈色C、非水滴定法D、铈量法E、薄层色谱法27．用差示分光光度法检查异烟肼中游离肼，在叁比溶液中加入（）A、甲醇B、乙醇C、醋酸D、氯仿E、丙酮（3%）28．异烟肼的含量测定，2005版药典采用溴酸钾法，所用的指示剂为（）A、乙氧基黄啥精B、甲基红C、酚酞D、甲基橙（过量的溴酸钾氧化其为无色）E、结晶紫29．酰肼基团的反应是以下哪个药物的鉴别反应（）A、巴比妥类B、维生素B1C、异烟肼D、尼可刹米E、青霉素30．在强酸介质中的KBrO3反应是测定（）A、异烟肼含量B、对乙酰氨基酚含量C、巴比妥类含量D、止血敏含量E、维生素C含量31．异烟肼与芳醛发生缩合反应其产物是（）A、形成配位化合物B、放出二乙胺气体C、形成沉淀D、形成腙E、形成银镜反应32．酰肼基团是下列哪个药物的用于鉴别，定量分析的基团（）A、青霉素类B、尼可刹米类C、巴比妥类D、盐酸氯丙嗪E、以上都不对33．根据吩噻嗪类药物的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是（）A、非水溶液滴定法B、在胶束水溶液中滴定C、紫外分光光度法D、铈量法E、钯离子比色法34．根据异烟肼的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是（）A、溴酸钾法B、溴量法C、剩余碘量法D、钯离子比色法E、非水溶液滴定法35．根据利眠宁的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是（）A、非水溶液滴定法B、紫外分光光度法C、比色法D、高效液相色谱法E、铈量法36．下列方法中可用于异烟肼含量测定的是（）A、非水酸量法B、碘量法D、溴酸钾法E、亚硝酸钠法
二、填空题1．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去一个个电子显红色，失去两个个电子红色消褪2．TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以___硫酸胫_______为对照品3．用差示分光光度检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入__丙酮_____4．杂环类药物主要包括_吡啶类_____类，__噻嗪类_____类，___二氮卓______类5．_金属离子络合法_________法可选择性地用于未被氧化的吩噻嗪类药物的测定
三、是非题1．异烟肼加水溶解后，加氨制硝酸银试液，即有黑色浑浊出现此反应称为银镜反应（）2．异烟肼，加水溶解后，加氨制硝酸银试液，即有黑色浑浊出现此反应称为麦芽酚反应（）3．安定没有重氮化偶合反应的原因是其酸水解产物中没有2－氨基－5－氯二苯甲酮（）4．戊烯二醛反应为尼可刹米和异烟肼的鉴别反应（）5．利眠宁的酸水解产物为2－氨基－5－氯一二苯甲酮（）6．中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中，游离肼的检查，均采用薄层色普法（）7．利眠宁酸水解后显芳伯氨基反应（）
四、问答题1．什么叫戊烯二醛反应和2，4－二硝基氯苯反应？这两个反应适用于什么样的化合物？2．如何鉴别尼可刹米和异烟肼？3．如何鉴别酰肼基？4．异烟肼中游离肼是怎样产生的？常用的检查方法有哪些？5．异烟肼的氧化还原滴定法包括哪三种方法？各有哪些优缺点？溴酸钾法，碘量法，溴量法6．苯骈噻嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞？7．苯骈噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的？具有什么特点？其氧化产物和未取代苯骈噻嗪的紫外吸收有何差别？基本母核三环系统，有三个峰值，
205、
254、300附近，氧化产物有四个峰值8．简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物的原理？9．简述钯离子比色法的原理？10．如何鉴别氯氮卓和地西泮？氯氮卓中的有关物质包括哪两种？使用薄层色谱法检查时，使用的显色系统是什么？沉淀反应，稀硫酸荧光反应
五、配伍题A．与碘化铋钾生成沉淀B．与AgNO3生成二银盐的沉淀C．与氨制AgNO3生成银镜反应D．在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐E．在弱酸性条件下与Fe3+反应生成紫色配位化合物1．生物碱的鉴别反应2．异烟肼的鉴别反应A．酸性染料比色法B．钯离子比色法C．经酸水解后生成2－氨基－5－氯－二苯甲酮进行重氮化偶合比色D．戊烯二醛反应E．银镜反应3．利眠宁的测定法4．尼可刹米的测定法
六、简答题1．根据异烟肼的结构特点，简述有哪几种定量分析方法？2．根据吩噻嗪类药物的结构特点，试述有哪几种定量分析方法？3．杂环类药物包括哪几类？每一类药物中举出一至两个典型药物？参考答案
一、选择题1．BE2．C3．C4．E5．A6．D7．A8．D9．E10．E11．A12．A13．C14．A15．D16．B17．A18．B19．C20．D21．E22．E23．E24．E25．E26．A27．E28．D29．C30．A31．D32．E33．B34．D35．E36．D
二、填空题1．
1、22．硫酸肼3．3%（v/v）的丙酮4．吡啶、吩噻嗪、苯骈二氮杂卓5．钯离子比色
三、是非题1．T2．F3．T4．T5．T6．T7．T
四、问答题
1、吡啶环由于开环反应
2、氨化硝酸银生成银镜.四，2与芳醛缩合形成腙
3、还原反应缩合反应
4、制备时原料引入，储存过程中降解产生，TLC，比浊法，差示光度法
5、溴酸钾法，碘量法，溴量法
6、消除干扰
7、基本母核三环系统，有三个峰值，
205、
254、300附近，氧化产物有四个峰值
8、在酸性介质下可被硫酸铈定量氧化测定，先失去一个电子形成红色的自由基，终点时失去两个电子红色退去
9、在适当pH下与钯离子形成有色络合物
10、沉淀反应，稀硫酸
五、配伍题
1、A
2、C
3、C
4、D
六、简答题
1、答测定方法的依据是结构中具有酰肼基，所以具有还原性；吡啶环的碱性常用的测定方法有溴酸钾法；溴量法；剩余碘量法；非水溶液滴定法
2、答
（1）10位取代基烃胺基的弱酸性用非水溶液滴定法测含量
（2）由于结构中具有不饱和共轭双键，用UV法定量
（3）由于结构中S、N原子上的孤对电子被硫酸铈氧化进行容量分析测定
（4）在适当的pH介质中，吩噻嗪类药物与金属钯离子形成有色络合物，进行比色测定
3、杂环类药物中药物中较为广泛应用的有三类杂环类药物第一类吡啶类药物如尼可刹米、异烟肼第二类吩噻嗪类药物第三类苯骈二氮杂卓类药物如地西泮、利眠宁等第九章维生素类药物的分析
一、选择题1．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）碱性溶液中被硫氰化钾氧化成硫色素，显蓝色荧光A、维生素AB、维生素B1C、维生素CD、维生素DE、维生素E2．检查维生素C中的重金属时，若取样量为
1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于
0.01mg的Pb）多少毫升？（）A、
0.2mlB、
0.4mlC、2mlD、1mlE、20ml3．维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是（）A、硼酸B、草酸C、丙酮D、酒石酸E、丙醇4．硅钨酸重量法测定维生素B1的原理及操作要点是（）A、在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量B、在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量C、在酸性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重不算含量D、在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量E、在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量5．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为
176.13，每1ml碘滴定液（
0.1mol/L），相当于维生素C的量为（）A、
17.61mgB、
8.806mgC、
176.1mgD、
88.06mgE、
1.761mg6．能发生硫色素特征反应的药物是（）A、维生素AB、维生素B1C、维生素CD、维生素EE、烟酸7．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）A、维生素AB、维生素B1C、维生素CD、维生素DE、维生素E8．维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（）A、IUB、gC、mlD、IU/gE、IU/ml9．测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（）A、保持维生素C的稳定B、增加维生素C的溶解度C、使反应完全D、加快反应速度E、消除注射液中抗氧剂的干扰10．维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有（）A、碱性酒石酸铜B、硝酸银C、碘化铋钾D、乙酰丙酮E、三氯醋酸和吡咯11．对维生素E鉴别实验叙述正确的是（）A、硝酸反应中维生素E水解生成α－生育酚显橙红色B、硝酸反应中维生素E水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色C、维生素E
0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收D、FeCl3－联吡啶反应中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子E、FeCl3－联吡啶反应中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子三价被还原为两价12．2，6－二氯靛酚法（酸性中红色，碱性中蓝色）测定维生素C含量（）A、滴定在酸性介质中进行，被维C还原为无色，过量时为玫瑰色B、2，6－二氯靛酚由红色～无色指示终点C、2，6－二氯靛酚的还原型为红色（无色）D、2，6－二氯靛酚的还原型为蓝色（碱性中为蓝色）13．维生素C注射液碘量法定量时，常先加入丙酮，这是因为（）A、丙酮可以加快反应速度B、丙酮与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰C、丙酮可以使淀粉变色敏锐D、丙酮可以增大去氢维生素C的溶解度14．维生素E的含量测定方法中，以下叙述正确的是（）A、铈量法适用于复方制剂中维生素E的定量B、铈量法适用于纯度不高的维生素E的定量C、铈量法适用于纯度高的维生素E的定量D、铈量法适用于各种存在形式的维生素E的定量15．有关维生素E的鉴别反应，正确的是（）（碱性条件下水解提取后与三价铁反应）A、维生素E与无水乙醇加HNO3，加热，呈鲜红→橙红色B、维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.C、维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.D、维生素E无紫外吸收E、维生素E本身易被氧化16．维生素C与分析方法的关系有（）A、二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量B、与糖结构类似，有糖的某些性质C、无紫外吸收D、有紫外吸收E、二烯醇结构有弱酸性
二、问答题1．维生素A具有什么样的结构特点？共轭多烯醇侧链的环己烯，具有多种立体异构体，有紫外吸收282nm处，易被氧化2．简述三氯化锑反应？维A与三氯高弟作用形成不稳定蓝色碳正离子，后变为紫红色3．三点校正法测定维生素A的原理是什么？
（1）杂质的吸收在310－340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度变小
（2）物质对光的吸收具有加和性即在某一样品的吸收曲线中，各波长的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加4．三点校正法的波长选择原则是什么？5．简述铈量法测定维生素E的原理？应采用何种滴定介质？为什么？硫酸中生成生育酚，再滴定，用二苯胺做指示剂6．简述维生素B1的硫色素反应？碱性中被铁氰化钠氧化为硫色素7．维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？还原性（烯二醇），糖的性质（内酯环），旋光性（手性碳），8．简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？在酸性介质中，维生素C受空气中氧的氧化作用减慢加新沸过的冷水也是为了减少水中溶解氧对测定的影响消除维生素C注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响，可加2ml丙酮参考答案
一、选择题
1、B
2、E
3、C
4、C
5、B
6、B
7、B
8、D
9、E
10、A.
11、D
12、AD
13、B
14、C
15、A
16、ABDE
二、问答题
1、共轭多烯侧链的环正烯1有紫外吸收2易氧化变质
2、纤维素A在饱和的无水三氯化锑的的CH3Cl溶液中显蓝色变为紫红色
3、本法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故称三点校正法，其原理基于以下两点
（1）杂质的吸收在310－340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度变小
（2）物质对光的吸收具有加和性即在某一样品的吸收曲线中，各波长的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加
4、1选择VA的最大吸收波长2在最大吸收波长的两侧各选一点
5、VE用硫酸加热回流生成酚用硫酸铈滴定定量为对一生系醌，过量的硫酸铈在二苯胺指示剂指示滴定终点
6、维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化成硫色素硫色素溶于正丁醇中，显蓝色荧光
7、二烯醇内脂环手性碳原子强还原性糖的性质旋光性
8、维生素C结构中有二烯醇结构，具有强还原性，可被不同氧化剂定量氧化，碘可定量氧化维生素C，采用淀粉指示剂，用碘滴定液滴定在酸性介质中，维生素C受空气中氧的氧化作用减慢加新沸过的冷水也是为了减少水中溶解氧对测定的影响消除维生素C注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响，可加2ml丙酮第十章甾体激素类药物分析
一、选择题1．四氮唑比色法测定甾体激素时，对下列哪个基团有特异反应（）A、△4—3－酮B、C17－α－醇酮基C、17，21一二羟－20酮基D、C17－甲酮基2．四氮唑比色法的影响因素有（）A、碱的种类及浓度B、温度与时间C、光线与O2D、溶剂与水分E、以上均对3．Kubor反应适用于（）的含量测定与硫酸-乙醇反应呈色A、雄性激素B、雌性激素C、皮质激素D、孕激素E、以上都不是4．异烟肼比色法测定法甾体激素类药物的含量时，对（）更有专属性A、△4－3－酮基B、△5－7－酮基C、C11－酮基D、C17－酮基E、C20－酮基5．下列哪个药物不是皮质激素（）A、可的松B、肤轻松C、地塞米松D、苯丙酸诺龙6．IR光谱是鉴别甾体激素类药物的重要方法，若红外光谱中有1615，1590，1505cm－1的特征峰时，表示该药物属于（）A、皮质激素B、雄性激素C、雌性激素苯环特征吸收D、孕激素E、以上均不是7．醋酸可的松属于（）类甾体激素A、皮质激素B、雄性激素C、雌性激素D、孕激素E、蛋白同化激素8．异烟肼法测定具有（）结构的甾体药物反应速度最快A、C20－酮基B、C11－酮基C、△4－3－酮基D、C17－酮基9．异烟肼法测定甾体激素时常用（）为溶剂A、无水乙醇B、95%乙醇C、50%甲醇D、50%乙醇10．四氮唑比色法中多采用（）为溶剂A、50%乙醇B、无醛乙醇C、甲醛D、甲苯11．四氮唑比色法中常采用的碱为（）A、氢氧化四甲基铵B、氢氧化钠C、碳酸氢钠D、氢氧化钾12．四氮唑比色法对氧气和光线敏感，不宜采取（）A、用避光容器，置于暗处B、达到最大显色时间，立即其吸收度C、使容器中充氮D、尽可能延长反应时间，使反应充分13．下列药物中与四氮比唑反应速度最快的是（）A、可的松B、氢化可的松C、醋酸可的松D、氢化偌尼松磷酸钠14．采用TCL法检查甾体激素类药物中“其他甾体”使用的显色剂为（）A、异烟肼B、铁酚试液C、硫酸D、四氮唑盐碱性15．下列药物中A环为苯环的是（）A、炔诺酮B、黄体酮C、可的松D、炔雌醇16．中国药典收载的地塞米松磷酸钠中甲醇的检查方法为（）A、HPLCB、GCC、AASD、HPECE、容量法17．中国药典收载的甾体激素类药物的含量测定方法绝大多数是（）A、异烟肼比色法B、四氮唑比色法C、紫外法D、HPLC法E、铁酚试剂比色法18．中国药典中甾体激素之“其他甾体”检查采用（）A、GC法B、HPLC法C、TLC法D、PC法E、UV法19．四氮唑比色法适用于（）药物的测定A、皮质激素B、雌激素C、雄激素D、孕激素E、蛋白同化激素20．（）类甾体激素分子中具有α－醇酮基而具有还原性A、皮质激素B、雄激素和蛋白同化激素C、雌激素D、孕激素E、以上都不对21．醋酸氟地松中氟的测定采用A、先碱性回流，再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应B、先氧化回流，再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应C、先氧瓶燃烧破坏，再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应D、先碱熔融，再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应E、直接测定
二、填空题1．甾体激素类药物的母核为环戊烷骈多氢霏2．硅胶G是指3．亚硝基铁氰化钠反应是黄体酮灵敏而专属的鉴别反应蓝紫色产物4．甾体激素类药物分子结构中存在和共轭系统，在紫外光区有特征吸收5．许多甾体激素的分子中存在着和共轭系统所以在紫外区有特征吸收
三、是非题1．紫外光谱属于电子光谱，而红外光谱属于分子光谱，故紫外光谱的专属性强，（）2．亚硝基铁氢化钠反应中，黄体酮是红色（）3．四氮比唑法中溶剂的含水量不得超过5%（）4．中国药典采用铁酚试剂比色法测定了炔雌醇片的含量（）5．异烟肼法对△4—3－酮甾体具有一定的专属性（）6．四氮唑比色法中所用的强碱是NaOH（）氢氧化四甲基铵7．药物的紫外光谱与标准谱一致时，表示二者为同一化合物（）8．药物的红外光谱与标准谱一致时，表示二者为同一化合物（）9．四氮比色法中溶剂的含水量控制在10%之内（）10．空气中的氧和光线对四氮比色法都有影响（）11．四氮比色法对具有C17－α－醇酮基结构的甾体激素类具有专属性（）12．肾上腺皮质激素的结构特点是含21个碳原子，A环为具有C17－α－醇酮基（）13．雄性激素和雌激素均具有△4—3－酮结构（）14．由于甾体激素类药物结构复杂，红外吸收光谱是鉴别该类药物的可靠手段（）15．甾体激素中残留溶剂甲醇的检测采用GC法（）16．甾体激素中“其他甾体”的检查采用高低浓度浓度对比法（）17．黄体酮属于孕激素（）
四、配伍题A、19个C原子，A环具有△4－3－酮基，C17具有α－醇酮基B、21个C原子，A环具有△4－3－酮基，C17具有α－醇酮基C、19个C原子，A环具有△4－3－酮基D、21个C原子，A环具有△4－3－酮基，C17具有甲基酮基E、18个C原子，A环为苯环1．皮质激素的结构特征是2．雌激素的结构特征是A、泼尼松B、炔雌醇C、苯丙酸偌龙D、睾酮E、黄体酮3．四氮比唑法适用于（）的含量测定4．铁酚试剂比色法适用于（）的含量测定
五、简答题1．影响四氮比唑法的因素主要有哪些？2．铁酚试剂的组成及其优点？3．四氮比唑法的反应原理，适用范围各是什么？参考答案
一、选择题1．A2．E3．B4．A5．D6．C7．A8．C9．A10．B11．A12．D13．A14．D15．D16．B17．D18．C19．A20．A21．C
二、填空题1．环戊烷骈多氢菲2．以煅石膏为黏合剂的硅胶3．亚硝基铁氰化钠4．和5．和
三、是非题1．F2．F3．T4．T5．T6．F7．F8．T9．F10．T11．T12．F13．F14．T15．T16．T17．T
四、配伍题1．B2．E3．A4．B
五、简答题
1、基团影响、溶剂和水分、碱的种类氢氧化四甲基铵、空气中氧的光线、温度与时间
2、组成硫酸亚铁铵、硫酸、过氧化氢、苯酚优点a、由于加入少量铁盐，能加速黄色形成的速率和强度；加速黄色转变为红色，也能增强红色的稳定性b、酚的加入，可以消除反应中产生的荧光并加速红色的形成
3、适用范围皮质激素原理C17－－醇酮基具有还原性，在强碱性溶液中能使四氨唑盐定量还原为有色甲瓒第十一章抗生素药物的分析
1、β－内酰胺类抗生素的结构和性质，鉴别试验，含量测定方法
（1）鉴别（a）羟肟酸铁反应；（b）焰色反应（盐类）；（c）硫酸及硫酸－甲醛反应；（d）紫外光谱；（e）红外光谱
（2）含量测定碘量法及HPLC法
2、链霉素的结构和性质，鉴别试验
（1）茚三酮反应；蓝紫色化合物
（2）版口反应；氢氧化钠水解为链霉胍与A萘酚分别和次溴酸钠反应相互总用生成橙红色化合物
（3）麦芽酚反应碱性溶液中生成麦芽酚于微酸环境中形成紫红色配位化合物
4、四环素类药物的结构和性质，鉴别试验，杂质检查和含量测定方法
（1）鉴别（a）浓H2SO4反应；（b）FeCl3反应；（c）荧光法；
（2）含量测定微生物法补充习题
一、选择题1．链霉素在碱性条件下，经扩环水解生成麦芽酚，该化合物与Fe3+，作用生成A、蓝色络合物B、绿色络合物C、红色络合物D、棕色络合物E、紫色络合物2．为克服青霉素紫外法结果不稳定之现象，常采用A、降解过程中加入少量铜盐B、降解时采用咪唑，HgCl2C、降解时加入缓冲液D、A+B3．四环素类抗生素的含量测定各国药典大多采用A、GC法B、HPLC法C、TLC法D、微生物检定法E、容量分析法4．中国药典采用___法控制四环素中的有关物质A、GC法B、HPLC法C、TLC法D、容量法E、比色法5．四环素类抗生素不易发生下列哪种变化A、差向异构化B、酸性降解C、碱性降解D、与金属离子生成配合物E、水解反应6．四环素类抗生素在___条件下发生差向异构化A、pH1－2B、pH2－6C、pH6－8D、pH8－10E、pH〉107．四环素类抗生素是____化合物A、酸性B、碱性C、中性D、两性E、以上均不是8．目前各国药典采用____法测定庆大霉素的含量A、GC法B、HPLC法C、TLC法D、容量法E、微生物检定法9．庆大霉素具有___个碱性中心A、1个B、2个C、3个D、4个E、5个10．中国药典采用____法测定庆大霉素C组成分A、GC法B、HPLC法C、TLC法D、容量法E、微生物检定法11．抗生素类药物的活性采用A、百分含量B、标示量百分含量C、效价D、浓度E、重量12．目前各国药典采用____法测定链霉素含量A、HPLC法B、GC法C、TLC法D、化学法E、微生物检定法13．BP
（1993）规定检查链霉素中心A、链霉素AB、链霉素BC、链霉素CD、链霉素DE、链霉素A114．汞量法测定青霉素时较碘量法的优点是A、不需标准品作对照B、不需要做空白C、汞可直接与青霉素作用，无需水解D、反应加迅速E、计算简便15．青霉素族抗生素在弱酸性条件下的降解产物为A、青霉噻唑酸B、青霉稀酸C、青霉醛D、青霉胺E、CO
2.H2O16．下列方法不可用于青霉素测定的是A、碘量法B、汞量法C、酸碱滴定法D、紫外分光光度法E、气相色谱法17．不属于氨基糖甙类抗生素的是A、红霉素B、链霉素C、庆大霉素D、卡那霉素E、巴龙霉素18．青霉素和头饱菌素都属于___类抗生素A、β－内酰胺类B、氨基糖甙类C、四环素类D、红霉素E、喹诺酮类19．青霉素分子在pH4条件下，降解为A、青霉噻唑酸B、青霉酸C、青霉稀酸D、青霉醛E、青霉胺20．抗生素类药物的常规检查不包括A、鉴别试验B、热原试验C、效价测定D、水解试验21．青霉素分子中含___个手性碳A、1个B、2个C、3个D、4个22．下面哪个药物最易发生4－差向异构化A、金霉素B、土霉素C、庆大霉素D、强力霉素23．不属于庆大霉素组分的是A、C1B、C1aC、C2D、C2a24．硫醇汞盐法中使用的催化剂为A、咪唑B、吡啶C、PtD、吡喃
二、填空题1．四环素类抗生素的母核为_氯化骈四环素______2．链霉素由_链霉素糖____、链霉素胍_______和___N甲基葡糖糖按____三部分组成3．链霉素水解产物链霉素胍的特有反应是_版口_____4．麦芽酚反应是__链霉素______的特有反应5．青霉素和头饱菌素分子中的__羟基_____具有强酸性，故可与碱金属成盐6．抗生素的常规检验，一般包括性状，鉴别，检查，含量测定（效价测定）等四个方面7．抗生素的效价测定主要分为和两大类8．青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含有3个手性碳原子，头孢菌素分子含有2个手性碳原子9．青霉素分子不消耗碘，但其降解产物青霉噻唑酸可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量10．链霉素的结构是由一分子和一分子结合而成的碱性苷11．链霉素具有类结构，具有和的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物12．四环素类抗生素在酸性溶液中会发生差向异构化，当pH或pH时差向异构化速度减小
三、是非题1．青霉素碘量法的空白试验需要称取供试品，只是不需水解2．青霉素含量测定法中碘量法和汞量法都需要做空白实验，空白试验不需要称取供试品3．汞量法测定青霉素含量时，要先经碱水解4．青霉素和头饱菌素分子要经酸水解后方可用碘量法测定5．普鲁卡因青霉素可发生重氮化偶合反应6．β－内酰胺环不稳定的7．生物学方法测定抗生素类的效价比化学物理法优势在于它能与临床应用的要求一致8．β－内酰胺类抗生素的母核均为6－氨基青霉烷酸9．中国药典采用NMKI检查四环素中的降解物10．汞量法的主要优点是不需要青霉素对照品11．CHP关于四环素中杂质的检查采用HPLC法12．四环素较土霉素不易发生差向异构化，原因是其C5上的羟基与二甲胺基形成氢键而更稳定13．坂口反应是链霉素的特有反应14．庆大霉素为一复合物的硫酸盐15．青霉素可用碘量法测定含量，是由于青霉素分子消耗碘16．青霉素和头饱菌素都具有手性碳原子和旋光性17．β－内酰胺环是十分稳定的18．青霉素经碱水解后生成的青霉噻唑酸可与碘作用19．中国药典采用TLC法和控制杂质光吸收度法检查四环素中的差向四环素，脱水四环素和降解物20．四环素差向异构化是由于A环上手性碳原子C4构型的改变21．四环素类抗生素是两性化合物，其酸性来源于羟基，而碱性来源于二甲氨基22．链霉素和庆大霉素都具有Elson－Morgan反应23．坂口反应是链霉胍的特有反应24．硫醇汞盐法测定氨苄西林钠时，应先将其氨基乙酰化后再测定25．在酸性溶液中，链霉素会扩环，水解生成麦芽酚而与Fe3+显紫红色配合物26．中国药典对四环素类药物中异构化杂质的检查采用微生物法27．四环素类药物发生异构化及降解反应后，效价不变28．生物学法测定抗生素类效价时，既适用于纯的精制品，也适用于纯度较差的样品
四、配伍题A．6－氨基青霉烷酸B．7－氨基头饱菌烷酸C．7－氨基青霉烷酸D．6－氨基头饱菌烷酸E．以上都不是1．青霉素的母核是2．头饱菌素的母核是
五、简答题1．为什么四环素较土霉素更容易发生差向异构化？2．简述控制庆大霉素C组分的意义？由于发酵菌种不同或工艺略有差别，各厂产品C组分含量比例不完全一致，庆大霉素C
1、C
2、C1对微生物的活性无明显差异，但其毒副作用和耐药性有差异，导致各组分的多少影响产品的效价和临床疗效因此各国药典均规定控制各组分的相对百分含量3．高效液相色谱法检查庆大霉素C组分的机制是什么？4．青霉素族抗生素可采用硫醇汞盐法测定含量，其基本原理是什么？该方法有什么优点？原理青霉素类抗生素在咪唑的催化下与氯化高汞能定量反应转化成相应的青霉烯酸硫醇汞盐，在324～345nm波长范围内有最大吸收优点专属性强，操作简便，易于掌握产物可稳定3h以上重现性良好RSD1%适用于原料和制剂的分析5．抗生素效价测定的方法有哪两类？它们各有什么特点？参考答案
一、选择题1．C2．D3．D4．C5．E6．B7．D8．E9．E10．B11．C12．E13．B14．A15．B16．C17．A18．A19．C20．D21．C22．A23．D24．A
二、填空题1．（氯化骈四环素）2链霉素胍、链霉素糖和N－甲基－L－葡萄糖胺3．坂口反应4．链霉素5．羟基6．性状，鉴别，检查，含量测定（效价测定）7．生物学和化学及物理化学8．3，29．青霉噻唑酸10．链霉胍和链霉双糖胺11．氨基糖苷，羟基胺类，α－氨基酸12．弱酸性，2，6
三、是非题1．T2．F3．T4．F5．T6．T7．T8．F9．F10．T11．F12．F13．F14．T15．F16．T17．F18．T19．T20．T21．F22．T23．T24．T25．F26．F27．F28．T
四、配伍题1．A2．B
五、简答题
1、土霉素C5上的羟基与C4上的二甲氨基形成氢键，因而较稳定，C4上不易发生差向异构化
2、由于发酵菌种不同或工艺略有差别，各厂产品C组分含量比例不完全一致，庆大霉素C
1、C
2、C1对微生物的活性无明显差异，但其毒副作用和耐药性有差异，导致各组分的多少影响产品的效价和临床疗效因此各国药典均规定控制各组分的相对百分含量
3、高效液相色谱法测定C组分含量时利用C组分结构中氨基同邻苯二醛、巯基醋酸在pH
10、4的硼酸盐缓冲液中反应，生成1－烷基硫代－2－烷基异吲哚微生物，在330nm波长处有强吸收
4、原理青霉素类抗生素在咪唑的催化下与氯化高汞能定量反应转化成相应的青霉烯酸硫醇汞盐，在324～345nm波长范围内有最大吸收优点专属性强，操作简便，易于掌握产物可稳定3h以上重现性良好RSD1%适用于原料和制剂的分析
5、生物学法、化学及物理化学方法生物学法测定方法原理与临床应用的要求一致，更能够确定抗生素的医疗价值，灵敏度高，需用供试品量少，既适用于精制品，也适用于纯度差的制品，对同一类型抗生素无需分离，可一次测量总效价化学及物理化学法对于提高产品以及化学结构已确定的抗生素可测定效价，有较高的专属性但也有不足不适用于含有杂质的供试品，所测结果往往只代表药物总的含量，并不一定代表抗生素的生物效价第十二章药物制剂分析
一、选择题1．下列说法不正确的是（）A、凡规定检查溶解度的制剂，不再进行崩解时限检查B、凡规定检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查C、凡规定检查融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查D、凡规定检查重量差异的制剂，不再进行崩解时限检查E、凡规定检查含量均匀度的制剂，不再进行重量差异时限检查2．对于平均片重在
0.30g以下片剂，我国药典规定其重量差异限度为（）A、±3%B、±5%C、±
7.5%D、±10%E、以上均不对3．片剂重量差异限度检查法中应取药片（）片A、6片B、10片C、15片D、20片E、2片4．含量均匀度检查主要针对（）A、小剂量的片剂B、大剂量的片剂C、所有片剂D、难溶性药物片剂E、以上均不对5．下列关于溶解度的叙述错误的是（）A、溶解度检查主要适用于难溶性药物B、溶解度检查法分为转蓝法和浆法C、溶解度检查法规定的温度为37℃D、凡检查溶解度的片剂，不再进行崩解时限检查E、溶解度与体内的生物利用度直接相关6．注射剂中加入抗氧剂有许多，下列答案不属于抗氧剂的为（）A、亚硫酸钠B、焦亚硫酸钠C、硫代硫酸钠D、连四硫酸钠E、亚硫酸氢钠7．药典规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时，加入（）为掩蔽剂，消除抗氧剂的干扰A、氯仿B、丙酮C、乙醇D、甲酸E、以上均不对8．中国药典规定，硫酸亚铁片的含量测定采用（）法以消除糖类赋形剂的干扰A、高锰酸钾法B、铈量法C、碘量法D、溴量法E、络合滴定法9．复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定方法为（）A、滴定法B、剩余碘量法C、配合滴定法D、银量法E、以上都不是10．为了防止阿司匹林的水解，在制备复方阿司匹林片时，常加入（）为稳定剂A、水杨酸B、枸橼酸C、醋酸D、甘露醇E、淀粉11．复方APC片中扑热息痛的含量测定方法为（）A、碘量法B、酸碱滴定法C、亚硝酸钠法D、非水滴定法E、以上均不对12．制剂分析含量测定结果按（）表示A、百分含量B、相当于表示量的百分含量C、效价D、浓度E、质量13．中国药典规定，凡检查含量均匀度的制剂，可不再检查（）A、水分B、崩解时限C、重量差异D、溶解度14．旋光法测定葡葡萄糖注射液时加入（）加速变旋A、H2SO4试液B、氨试液C、吡啶D、稀硝酸15．非水滴定中，硬脂酸镁干扰的排除采用（）A、草酸B、HClC、HACD、H2SO4
二、填空题1．注射剂中抗氧剂的排除采用加_______或________为掩蔽剂2．复方阿司匹林制剂中加入枸橼酸钠的目的____________
三、是非题1．复方APC片中，咖啡因的含量测定方法是间接碘量法（）2．复方APC片中，阿司匹林的含量测定方法一般选用直接酸碱滴定法（）3．复方制剂的分析不仅要考虑赋形剂，附加剂测定有效成分的分析，而且需要考虑各有效成分之间的互相影响（）4．复方APC片中，咖啡因的含量测定方采用非水滴定法（）5．在制剂分析中对所用原料药物做过的检查项目，没有必要重复做（）6．药物制剂的分析方法与原料药的测定方法一样（）7．以植物油为溶剂的注射液需要检查植物油的酸值，碘值，皂化值及羟基（）8．注射剂中不溶性微粒检查要求每1ml中含25um的微粒不得超过2粒（）9．片剂含量均匀度检查均匀要求得10（↑）片子的均值，标准差以及标示量（为100）与均值差的绝对值A（）10．肠溶衣片，薄膜衣片，糖衣片规定的崩解时限相同（）糖衣薄膜衣为1小时而肠溶衣为2小时11．凡规定检查溶解度，释放度或崩解时限的制剂，不再进行崩解时限检查（）12．凡规定检查含量均匀的片剂，不再进行重量差异检查（）13．糖衣片与肠溶衣片的重量差异检查应在包衣后进行（）
四、配伍题A、15minB、1hC、30minD、
1.5hE、5min1．糖衣片，薄膜衣片应在盐酸溶液中在（）内崩解2．泡腾片在水中应在（5min）内崩解A、丙酮B、正丁醇C、氯仿D、甲醇E、乙酸乙酯3．碘量法测定维生素C注射液的含量时，选用（）为掩蔽剂4．碘量法测定安定注射液的含量时，选用（）为掩蔽剂
五、计算题1．取醋酸偌尼松片10片，精密称定总重量为
0.721g研细，称取细粉
0.304g，加无水乙醇稀释至100ml量瓶中，并定溶至刻度过滤弃出初滤液，取续滤液5ml置另一100ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，于223±1nm处测A=
0.401，按C22H28O6的=385求片剂标示量%？（标示量=
0.005g/片）2．精密呋喃苯胺注射液（标示量为20mg/2ml）2ml置100ml量瓶中，用
0.1mol/LNaOH稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置100ml量瓶中用
0.1mol/LNaOH稀释至刻度，摇匀在271nm波长处测A=
0.565，按=595计算标示量%？3．取VB210片（标示量为10mg/片）精密称定为
0.1208g研细，取细粉
0.0110g，置1000ml量瓶中，加冰HAc5ml与水100ml置水浴上加热，使VB2溶解，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，弃出初滤液取续滤液置1cm置比色池中，在444nm处测A=
0.312，按C17H20O8N4的=323计算标示量%？4．烟酸片（标示量
0.3g/片）的含量测定取本品10片，精密称定总重量为
3.5840g研细，取细粉
0.3729g，加新沸的水50ml，置水浴上加热，使其溶解，放冷至室温，加酚酞指示剂3滴，用NaOH（
0.1005mol/L）滴定，消耗
25.20ml，求标示量%？（已知1ml
0.1mol/LNaOH相当于
12.31mg烟酸）5．VB12注射液（标示量为
0.1mg/ml）含量测定精密量取本品
7.5ml，置25ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度摇匀，置1cm石英池中蒸馏水为空白在361±1nm处测定吸收度A=
0.593，按VB12的=207计算，求其标示量%？
六、问答题1．什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合质量标准不同点1）检验项目和要求不同；2）杂质检查的项目不同；3）杂质限量的要求不同；4）含量表示方法及合格率范围不同2．片剂的溶出度可以用于评价片剂的什么质量？3．什么叫含量均匀度？4．片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？5．硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进行消除？1）干扰配位滴定法，掩蔽法；2）非水滴定法，掩蔽法（草酸、酒石酸、硼酸）6．如何排除注射液中抗氧剂的干扰？1）加掩蔽剂丙酮或甲醛；2）加酸分解法；3）加弱氧化剂；4）提取分离7．什么叫做单方制剂和复方制剂？8．复方制剂分析中不经分离而直接测定的有哪些方法？1）在不同条件下利用同一种测定法；2）不同分析法测定后，通过简单计算求得各自的含量；3）利用专属性较强的方法测定各个组分的含量；4）计算分光光度法9．主要有哪些方法可以用于复方制剂分离的分析测定？参考答案
一、选择题1．B2．C3．D4．A5．E6．D7．B8．B9．B10．B11．C12．B13．C14．B15．A
二、填空题1）丙酮、甲醛2）防止阿司匹林水解
三、是非题1．T2．F3．T4．F5．F6．F7．T8．T9．T10．T11．T12．T13．F
四、配伍题1．B2．E3．A4．D
五、计算题1）
98.6%；2）
94.9%；3）
106.7%；4）
99.9%；5）
95.5%
六、问答题1．利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合质量标准不同点1）检验项目和要求不同；2）杂质检查的项目不同；3）杂质限量的要求不同；4）含量表示方法及合格率范围不同2．难溶性药物溶出的速度和程度3．是小剂量的片剂、胶囊剂、膜剂或流动注射用无菌粉末等每片含量偏离标示量的程度4．氧化还原滴定法，改用氧化电位稍低的氧化剂5．1）干扰配位滴定法，掩蔽法；2）非水滴定法，掩蔽法（草酸、酒石酸、硼酸）6．1）加掩蔽剂丙酮或甲醛；2）加酸分解法；3）加弱氧化剂；4）提取分离7．含有2种或2种以上药物的制剂叫复方制剂；含有一种药物的制剂叫单方制剂8．1）在不同条件下利用同一种测定法；2）不同分析法测定后，通过简单计算求得各自的含量；3）利用专属性较强的方法测定各个组分的含量；4）计算分光光度法9．柱色谱法；TLCHPLCGC第十三章生化药物和基因工程药物分析概念
一、选择题1．中国药典关于生化药物的热原检查采用（）A、家兔法B、鲎试剂法C、两者都是D、两者都不是2．中国药典关于生化药物安全性检查不包括（）A、热原检查法B、异常毒性检查C、降低物质检查D、无菌检查E、残留溶剂检查3．影响酶促反应的条件不包括（）A、降低浓度B、pH和温度C、金属离子D、空白和对照E、反应时间4．电泳法适用于（）类药物的分析A、带电离子B、中性离子C、酸性离子D、碱性离子E、中性物质
二、是非题1．聚丙稀酰胺凝胶电泳属于自由界面电泳（）2．电泳分离是基于溶度在电场中的迁移度不同而进行的（）3．电泳分离是基于溶度在电场中所需电量不同而进行的（）4．酶活力的测定实质上是测定一个被酶所催化的化学反应的速度（）5．异常毒性实验采用的动物为大白鼠（）6．中国药典规定的异常毒性试验，实际上是一个限度试验（）7．生化药物安全性检查中热原的检查采用家兔法（）8．生化药物的鉴别试验不需要用对照品或标准品（）9．生化药物的鉴别利用物理法，化学法及生物学法来确定生化药物的真伪（）10．大分子生化药物的结构可以用元素分析，红外，紫外，核磁质谱等方法加以证实（）11．生化药物常做的安全性检查包括热原检查，过敏试验，异常毒性试验，降压物质检查等（）12．对于生化药物而言，除了用通常采用的理化法检验外，尚需要用生物鉴定法进行鉴定，以证实其生化活性（）13．对大分子的生化药物而言，其组分相同，分子量相同而产生不同的生理活性（）
三、配伍题A、PAGEB、HPCEC、HPIECD、HPGFCE、HPGC1．高效毛细管电泳的英文缩写为（）2．聚丙稀酰胺凝胶电泳的英文缩写为（）
四、简答题1．什么是酶活力单位？2．生化药物具有哪些特点？分子量不具定值；需检查生物活性；需进行安全性检查；需做效价测定；结构难测定3．生化药物有哪几种？4．生化药物的定义是什么？5．取样法测定酶活力的优点是什么？参考答案
一、选择题1．A2．E3．E4．A
二、是非题1．F2．F3．F4．T5．F6．T7．T8．F9．T10．F11．T12．T13．F
三、配伍题1．B2．A
四、简答题
1、指在25度下以最适的底物浓度、最适的缓冲液离子浓度以及最适pH值下，每分钟能转化一个微摩尔底物的酶量定为一个活力单位
2、分子量不具定值；需检查生物活性；需进行安全性检查；需做效价测定；结构难测定
3、氨基酸及其衍生物；药用活性多肽；药用蛋白；药用酶及其辅酶；核酸及其降解物和衍生物；药用多糖和酯类；基因工程DNA重组药物
4、指从动物、植物及微生物提取的也可用生物－化学半合成或用现代生物技术制得的生命基本物质
5、不需要特殊仪器；几乎所有的酶反应都可根据产物或底物的化学性质找出具体测定方法；可在底物分子上接上相应的有色基团，发色团或荧光基团，扩大相应范围第十四章中药及其制剂分析概论
一、选择题1．对中药制剂分析的项目叙述错误的是（）A、合剂、口服液一般检查项目有相对密度和pH值测定等B、丸剂的一般检查项目主要有溶散时限和含糖量等C、冲剂的一般检查项目有粒度、水分、硬度等D、散剂的一般检查项目有均匀度、水分等2．中药制剂分析的一般程序为（）A、取样→鉴别→检查→含量测定→写出检验报告B、检查→取样→鉴别→含量测定→写出检验报告C、鉴别→检查→取样→含量测定→写出检验报告D、检查→取样→含量测定→鉴别→写出检验报告3．中国药典（一部）收载的水份测定法有（）法A、1B、2C、3D、4E、54．中国药典采用（）法测定含醇量A、GCB、HPLCC、TLCD、UVE、FLn
二、填空题1．中药制剂按物态可分为、、2．中药制剂分析常用的提取方法有萃取、冷浸、回流、水蒸气蒸馏、超声、超临界3．中药制剂中杂质的一般检查项目有、、、等4．中药制剂杂质检查中，水分测定的方法有、、5．中药制剂常用的定量分析方法有、、、等6．酒剂和酊剂的主要区别在于和
三、是非题1．超临界流体的密度与液体相似，其扩散系数却与气体相似，因而具有传质快，提取时间短的优点（）2．冷浸法提取中药组分时，适用于过热不稳定组分的提取（）3．丸剂不检查水分，重量差异和溶散时限（）4．酊剂和酒剂的主要区别在于二者浸出溶剂不同，酒剂用蒸馏酒，而酊剂用乙醇（）
5、中药材由于生长环境，采收时间，储藏条件不同，有效成分含量可能有很大差异（）
6、中药制剂的鉴别应着重于君药和臣药、贵重药和毒副药（）
四、配伍题A、正丁醇B、乙酸乙酯C、氯仿D、石油醚1．皂甙类成分宜选用（）提取2．生物碱类宜选用（）提取3．挥发油类宜选用（）提取4．黄酮类宜选用（）提取A、总灰分B、酸不溶性灰分C、两者都是D、两者都不是5．控制药材生理灰分和外来杂质用（）表示6．控制药材外来杂质（）表示7．控制药材生理灰分用（）表示8．需要炽灼至恒重（）A、1gB、2－5gC、5－7gD、7－9gE、10g9．1ml流浸膏相当于原药材10．1克浸膏相当于原药材
五、简答题1．中药制剂分析的程序如何？2．中药制剂中杂质检查项目是什么？3．中药制剂常用的鉴别方法与一般制剂有何异同点？4．超临界流体萃取技术的优点？参考答案
一、选择题1，B2，A3，C4，A
二、填空题1．液体制剂半固体固体制剂2．萃取法冷浸回流连续回流水蒸气蒸馏超临界流体萃取3．水分总灰分重金属砷盐残留农药4．烘干法甲苯法减压干燥法5．化学分析法分光光度法薄层扫描法HPLC6．浸出溶剂不同、是否加矫味剂
三、是非题1．T2．T3．T4．T5．T6．T
四、配伍题1．A2．C3．D4．B5．A6．B7．D8．C9．A10．B
五、简答题1．取样，鉴别，检查，含量测定2．水分，灰分，酸不溶性灰分，砷盐，重金属，有毒成分3．显微鉴别，化学鉴别，色谱鉴别4．超临界流体既不同于气体，也不同于液体，其特点是具有与液体相似的密度，具有与液体相似的较强的溶解性能溶质在超临界流体中扩散系数与气体相似，具有传导快，提取时间短的优点萃取选择性强，在通常状态下为气体，因此萃取后易于浓缩第十五章药品质量标准的制订
一、选择题1．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（）A、药物分析B、国家药典C、物理化学手册D、地方标准2．我国解放后第一版药典出版于（）A、1951年B、1950年C、1952年D、1953年3．至今为止，我国共出版了几版药典
（9）A、8版B、5版C、7版D、6版4．药物的鉴别试验是证明（）A、未知药物真伪B、已知药物真伪C、已知药物疗效D、未知药物纯度5．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（）A、容量法B、色谱法C、分光光度法D、重量分析法6．影响药物有效性检查项目不包括（）A、结晶细度及晶型B、含量均匀度C、稀释度D、酸度7．红外压片时，盐酸盐药物宜用（）压片A、KBrB、KIC、KClD、NaBr8．药物不纯，则熔距（）A、增长B、缩短C、不变D、消失9．建国以来，我国共出版过（）个药典A、5B、6C、7D、8E、910．除一般规定外，药品稳定性实验的影响因素不包括（）A、强光B、高温C、高湿度D、pH11．中国药典凡列中规定检查项下包括（）A、片剂含量均匀性B、药品的临床有效性C、药品纯度要求D、安全性E、以上都对12．我国药品质量标准的内容不包括（）A、名称B、性状C、鉴别D、含量测定E、制法13．中国药典规定折光率ntD中t为（）A、10℃B、20℃C、25℃D、0℃E、37℃14．我国共出版过（）个药典A、六个1953年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年B、五个1953年，1977年，1985年，1990年，1995年C、八个1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年D、八个1953年，1958年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年E、九个1953年，1958年，1963年，1968年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年15．葡萄糖可采用哪些方法测定含量（）A、旋光法B、折光法C、碘量法D、高碘酸盐法E、以上均对
二、填空题1．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和要证管理部门共同遵循的法定依据2．国务院药品监督管理部门颁布的2．中华人民共和国药典药品标准；、为国家药品标准3．INN是的缩写4．药品含量测定常用的方法有、、、等5．药品质量标准制订的原则为安全有效、先进、针对、规范6．E1%1cm的物理意义是7．中国药典规定检查项下包括有效、均
一、纯度与安全性四个方面8．制订药品质量标准必须坚持、、、的原则9．中国药典收载的测定熔点的标准方法为10．“三致试验”是指、、
三、是非题1．旋光法测定葡萄糖注射液的含量时，加入氨试液的目的是加速D－葡萄糖的α，β两种互变异构体的变旋（）2．企业标准同国家标准一样均具有法定的约束力（）3．药品质量标准中，对于主药含量高的片剂其含量限度规定较严，而主药含量低的片剂，含量限度规定较宽（）4．中国药典从1953年版即开始分为两部，其中第一部收载中药材和中药制剂（）5．物质越纯，沸程越长（）6．药品晶型不同，其生物利用度也不同（）7．具有光学异构体的药物，其理化性质与生物活性均不同（）8．熔距可以反映药品的纯杂（）
四、名词解释1．准确度2．精密度3．专属性4．LOD检测线5．LOQ定量限6．耐用性7．药品质量标准药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据
五、配伍题A、容量分析法B、色谱法C、酶分析法D、微生物法E、生物检定法1．原料药的含量测定应首选（）2．制剂的含量测定应首选（）3．抗生素药物的含量测定应首选（）A、RSD＜2%B、RSD＜
0.2%C、
0.2－
0.7%D、98－102%E、
99.7－
100.3%4．HPLC法所要求的精密度为（）5．UV法吸光度的范围（）A．93－107%B．95－105%C．90－110%D．80－120%6．主药含量中（含1－3mg）的片剂，其含量限度一般订为标示量的（）7．主药含量较大的片剂，其含量限度一般订为标示量的（）
六、简答题1．简述制订药品质量标准的原则？安全有效先进性针对性规范性3．药品质量标准主要包括哪些内容？名称性状鉴别检查含测贮藏3．药品质量标准中物理常数是怎样测定的？4．药品质量标准分析方法验证的目的与内容是什么？5．测定吸收系数的程序是什么？仪器校正5台不同型号的分光光度计1）溶剂检查溶剂在测定供试品所用的波长附近无干扰；2）最大吸收波长校对；对吸收池要求配对3）样品溶液应先配成吸收度在
0.6～
0.8之间进行测定，然后用一批溶剂稀释一倍，进行测定6．选择药物鉴别方法的基本原则？1）方法要有一定的专属性、灵敏性、且便于推广；2）化学法与仪器法相结合，每种药品一般选用2～4种方法进行鉴别试验，相互取长补短；3）尽可能采用药典中收载的方法参考答案
一、选择题1．B2．D3．A4．B5．A6．D7．C8．A9．D10．D11．E12．E13．B14．C15．E
二、填空题1．生产供应使用检验药政管理部门；2．中华人民共和国药典药品标准；3．InternationalNoxproorietaryNamesforPharmaceutical4．容量分析量量分析分光光度色谱5．安全有效先进性针对性规范性；6．指在一定波长下，溶液浓度为1%（w/v），厚度为1cm时的吸收度7．有效性、均一性、纯度要求8．安全有效、技术先进、经济合理、不断完善9．毛细管法10．致畸、致癌、致突变
三、是非题1．T2．F3．F4．F5．F6．T7．F8．T
四、名词解释1．测定值与真实值接近的程度，一般以回收率表示2．多次测定所得值的接近程度3．能准确测定出被测物的特性4．检测限被测物能被检测的最低浓度或量5．定量限，样品中被测物能被定量测定的最低量6．在测定条件有小的变化时结果不受影响的承受程度7．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据
五、配伍题1．A2．B3．D4．A5．C6．A7．B
六、简答题1．安全有效先进性针对性规范性2．名称性状鉴别检查含测贮藏3．目的是证明新用的方法与检测要求4．内容准确度、精密度、专属性检测限，定量限，线性范围，耐用性5．仪器校正5台不同型号的分光光度计1）溶剂检查溶剂在测定供试品所用的波长附近无干扰；2）最大吸收波长校对；对吸收池要求配对3）样品溶液应先配成吸收度在
0.6～
0.8之间进行测定，然后用一批溶剂稀释一倍，进行测定6．1）方法要有一定的专属性、灵敏性、且便于推广；2）化学法与仪器法相结合，每种药品一般选用2～4种方法进行鉴别试验，相互取长补短；3）尽可能采用药典中收载的方法第十六章药品质量控制中的现代分析方法与技术
一、选择题1．HRGC中不分流进样利用溶剂效应，使该法持别适用于（）A、高浓度样品的分析B、痕量分析C、对热不稳定样品的分析D、组分浓度相近混合物的分析
二、配伍题A、Ms/MsB、NMRC、RIAD、BP1．英国药典（）2．质谱/质谱联用技术（）3．核磁共振技术（）4．放射免疫技术（）A、packedcolumnB、opentubularcolumnC、capillarycolumnD、fusedsilicaopentubularcolumn5．空心柱6．填充柱7．熔融石英开营柱8．开营柱A、CSCB、HPCEC、HPGCD、NIRS9．高效毛细管电泳（）10．高分辨气相色谱（）11．手性分离色谱（）12．近红外光谱（）
三、名词解释1．NIRS2．NMRS
四、简答题1．简述NMR定量分析的特点2．简述NIRS分析法的特点和应用参考答案
一、选择题1．B
二、配伍题1．D2．A3．B4．C5．C6．A7．D8．B9．B10．C11．A12．D
三、名词解释1．NIRS（near－infraredspectrophotometry）是一种鉴定有机物质十分有用的技术近红外光谱是中红外光谱中C－H、N－H、O－H和S－H的共振吸收，具有高信息量波长范围为780nm－25000nm（12821cm－1－400℃m－1）2．NMRS（nuclearmagneticresonancespectrometry）是利用原子核的物理性质，采用当代最先进的电子学和计算机技术，用于各种分子物理和化学结构的研究
四、简答题1．与其他光谱方法相同，NMR定量分析是通过比较不同的吸收峰强度实现的；因此，只要样品中每个组分有一个或一组特征的、且互不重叠的吸收峰存在时，一般都有可能应用NMRS进行定量分析利用NMR进行定量分析具有以下四个特点1）对于确定的核（质子），其信号强度与产生该信号的核（质子）的数目成正比，而与核的化学性质无关2）利用内标法或相对比较法分析混合物中某一化合物时，无需该化合物的纯品作为对照标准3）信号峰的宽度很窄，远小于各信号之间的化学位移的差值，因而混合物中不同组分的信号之间很少发生明显的重叠4）方法简单快速、准确、专属性高和不破坏被测样品，可选择性地测定混合药物或药物制剂中的组分乃至药物的立体异构体2．NIRS分析法具有分析速度快，操作简单，所需样品少，可以无损原位直接测量液体、固体、粘稠流体等特点可用于药物的鉴别、杂质检查和含量测定特别适用于制药工业中原料、中间体和测成品的分析，可以及时而有效地进行药物生产过程的质量控制在体内药物分析中也得到了较多的应用。
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