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文本内容:
一、单选题(A1型题-最佳选择题)
1.英文缩写字母GLP代表A.《药品非临床研究质量管理规定》B.《药品生产质量管理规范》C.《药品经营质量管理规范》D.《药品临床试验管理规范》
2.现有一种未经检验的药物需进行质量检测,你检测时应采用下列哪种书上规定的方法A、药物分析B、广西药品规范C、药品检验方法原理D、中国药典
3.药品质量标准的基本内容包括A、凡例、注释、附录、用法与用途B、正文、索引、附录C、取样、鉴别、检查、含量测定D、凡例、正文、附录E、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏
4.中国药典2000年版中规定,称取“
2.00g”系指A.称取重量可为
1.5-
2.5gB.称取重量可为
1.95-
2.05gC.称取重量可为
1.995-
2.005gD.称取重量可为
1.9995-
2.0005g
5.药典规定酸碱度检查所用的水是指A、蒸馏水B、离子交换水C、蒸馏水或离子交换水D、反渗透水E、新沸并放冷至室温的水
6.药典规定取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的A.±
0.1%B.±1%C.±5%D.±l0%
7.我国药典正确的名称写法是A.中华人民共和国药典(2005年版)B.药典C.中华人民共和国药典D.中国药品标准(2005年版)E.中国药典
8.下列关于药典收载的药品项下鉴别试验的叙述,不正确的是A.鉴别试验不需具有专属性B.鉴别试验仅适用于鉴别药物的真伪C.鉴别试验不可以鉴别未知物D.鉴别试验可分为一般鉴别试验和专属鉴别试验
9.2009年以前,中华人民共和国共出版了几版药典A.6版B.7版C.8版D.9版
10.按药典规定,精密标定的滴定液(如盐酸及其浓度)正确表示为A、盐酸滴定液(
0.1520M)B、盐酸滴定液(
0.1524mol/L)C、盐酸滴定液(
0.1520M/L)D、
0.1520M盐酸滴定液E、
0.1520mol/L盐酸滴定液
11.滴定液的浓度系指A.mol/LB.mmol/LC.g/100mlD.%(ml/ml)
12.药典所指的“精密称定”,系指称取重量应准确到所取质量的A、百分之一B、千分之一C、万分之一D、十万分之一E、百万分之一
13.关于中国药典,最正确的说法是A.一部药物分析的书B.收载所有药物的法典C.一部药物词典D.国家监督管理药品质量的法定技术标准E.我国中草药的法典
14.药物的鉴别试验是证明A.未知药物真伪B.已知药物真伪C.已知药物疗效D.未知药物纯度
15.重金属检查法中以硫化氢或硫代乙酰胺为显色剂时,溶液最适宜的pH值为A、3~5B、2~4C、3~
3.5D、3~
716.古蔡法检砷时砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑:A.碘化汞B.溴化汞C.硫化汞D.氯化汞
17.Ag-DDC法检查砷盐时,判断结果的依据是A.吸收度的大小B.生成AsH3的多少C.砷斑D.溶液红色的深浅
18.热重分析法简称为A、TGAB、DTAC、DSCD、TMPE、USP
19.在药物的杂质检查中,其限量一般不超过百万分之十的是A.氯化物B.硫酸盐C.醋酸盐D.砷盐
20.氯化物检查中以50ml中含稀硝酸多少ml为宜A、8mlB、10mlC、12mlD、5ml
21.炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度是A.800~1000℃B.700~800℃C.500~600℃D.600~700℃
22.磷酸可待因中检查吗啡,取本品
0.20g,加HCL溶液使溶解成5ml,加亚硝酸钠试液2ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液(取无水吗啡
2.0mg,加HCL溶液溶解成100ml)
5.0ml用同一方法制成的对照液比较不得更深,其限量是A、
0.10%B、
0.20%C、
0.05%D、
0.25%E、
0.005%
23.药物中杂质的限量是A.所含杂质的最大允许量B.杂质的检查量C.杂质是否存在D.杂质的合适含量
24.药物中氯化物杂质检查,是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊,所用的酸是A、稀硫酸B、稀硝酸C、稀盐酸D、稀醋酸E、稀磷酸
25.检查某药品杂质限量时,称取供试品Wg,量取标准溶液Vml,其浓度为Cg/ml,则该药的杂质限量%是A.B.C.D.
26.
0.120与
9.6782相乘结果为A、
1.16B、
1.1616C、
1.2D、
1.
16227.减少分析测定中偶然误差的方法为A、进行对照实验B、进行空白实验C、进行仪器校正D、增加平行实验次数
28.欲提取尿中某一碱性药物,其Pka为
7.8要使
99.9%的药物能被提取出来,尿样PH应调节到A、
5.8B、
9.8C、
4.8以下D、
10.8或
10.8以上
29.氧瓶燃烧法中最常用的吸收液是A、水B、氢氧化钠C、水-氢氧化钠D、过氧化氢
30.回收率属于药物分析方法效能指标中的A、精密度B、准确度C、检测限D、定量限
31.方法误差属A、偶然误差B、不可定误差C、随机误差D、系统误差
32.制备血浆时,在采取的血液中加入的抗凝剂是A.甲醛B.苯丙酸C.丙酮D.肝素
33.测定卤素原子和脂肪碳链相连的含卤素有机药物(如三氯叔丁醇)的含量时,通常选用的方法是A、碱性氧化还原后测定法B、直接溶解后测定法C、碱性还原后测定法D、直接回流后测定法
34.精密度是指A、测得的值与真值接近的程度B、测得的一组测量值彼此符合的程度C、表示该法测量的正确性D、在各种正常实验条件下,对同一样品分析所得结果的准确程度
35.可见分光法的波长范围是A.400~760nmB.4000~667cm-1C.200~760nmD.200~400nm
36.用AgNO3液(
0.1mol/L)滴定碘化钠(NaI=150)注射溶液,取检品2ml,置25ml容量瓶中,加水到刻度,取此稀释液5ml进行滴定,消耗滴定液
2.54ml,则此药液的百分浓度为B.10%
37.配制5%某注射液,按其含量标准应为标示量的
97.0~
103.0%,则下面哪一种含量是合格的
38.进行复方制剂各成分的含量测定时,选用下列哪一种分析方法直截了当,准确性较高A.紫外分光光度法B.薄层色谱法C.高效液相色谱法D.容量分析法
39.药物制剂的含量以A.制剂的浓度表示B.制剂的重量或体积表示C.以剂量表示D.以标示量百分数表示
40.配制5%注射液按其含量标准应为
97.0%~
103.0%下列哪一种含量是合格的A.
5.14%B.
5.17%C.
4.84%D.
4.82%
41.原料药的含量是A.以理化常数值表示B.以百分数表示C.以标示量百分数表示D.以杂质总量表示
42.测定富马酸亚铁片的含量时,为防强氧化剂滴定时带来误差,常用下列那种方法进行测定A.高锰酸钾法B.碘量法C.重铬酸钾法D.硫酸铈法
43.单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了A.控制小剂量固体制剂、单剂中含药量的均匀程度B.严格重量差异的检查C.严格含量测定的可信程度D.避免制剂工艺的影响
44.制剂分析中,主要影响碘量法、亚硝酸钠滴定法、铈量法测定的添加剂是A.滑石粉B.磷酸钙C.亚硫酸钠、亚硫酸氢钠D.硬脂酸镁
45.安全试验所进行的项目与下列哪项无关A、异常毒性B、热原C、降压物质D、PH值
46.在中国药典含量均匀度检查法的一个判别式A+
1.80S=
15.0中,A是A、初试中以mg表示的标示量与测定均值之差B、复试中以mg表示的标示量与测定均值之差C、初试中以100标示的标示量和测定均值之差的绝对值D、复试中以100表示的标示量与测定均值之差的绝对值E、初试中以100表示的标示量与测定均值之差
47.片剂中含量均匀度检查的目的是A.检查片剂中的单剂含量偏离标示量的程度B.检查片剂中杂质的含量C.检查片剂中主药含量是否均匀D.检查片剂的主药溶出情况
48.中药制剂分析的一般程序为A.取样→鉴别→检查→含量测定→写出检验报告B.检查→取样→鉴别→含量测定→写出检验报告C.鉴别→检查→取样→含量测定→写出检验报告D.检查→取样→含量测定→鉴别→写出检验报告
49.下列关于中药制剂特点的说法,不正确的是A.有效成分难以确定;B.化学成分单一,结构简单;C.是严格按照中医理论和用药原则组方的;D.各种成分的含量高低不一
50.下列关于中药制剂含量测定项目的选定原则的说法,哪一个是不正确的A.单方制剂所含成分类别必须基本清楚B.毒剧药及贵重药若不是君药或臣药,可不建立含量测定项C.所测成分应归属于某一单一药味D.含量过低的成分一般不宜选做含量测定的指标
51.下列不属于物理常数的有A.熔点B.沸点C.呈色反应D.比旋度
52.原料药(西药)的含量测定首选的分析方法是A.容量法B.色谱法C.分光光度法D.重量分析法
53.质量标准中[鉴别]试验的作用是A.考察药物的纯杂程度B.评价药物的药效C.评价药物的安全性D.确认药物与标签相符
54.为了保证药品的质量,必须对药品进行严格的检验,检验工作应遵循A.药物分析B.国家药典C.物理化学手册D.地方标准
55.中国药典中对于原料药含量限度的规定中,不订上限指标的,均指A.上限不超过
100.0%B.下限不少于
98.5%C.上限不超过
101.0%D.下限不少于
99.0%
56.电泳法适用于A、极性大的组分的分离B、带电组分的分离C、中性物质的分离D、极性小的物质的分离E、游离药物的分离
57.药品的质量标准是下列部门(方面)共同遵循的法定依据A.生产和经营B.生产、经营和使用C.生产、经营、使用和行政监督管理D.生产、经营、使用和行政、技术监督管理
58.体内药物清除的主要途径为A.唾液B粪便C.汗液D.尿液
59.当测定卤素与脂肪链相连的这一类含卤素有机药物中卤素含量时,常采用A.碱性还原后测定法B.碱性氧化后测定法C.氧瓶燃烧分解后测定法D.直接回流后测定法
60.含卤素有机药物的分子结构特点是所含卤素原子A.直接与氧原子连接B.直接与碳原子连接C.直接与卤素原子连接D.直接与氮原子连接
二、多选题(X型题-多选题)
1.药物分析的基本任务A、新药研制过程中的质量研究B、生产过程中的质量控制C、贮藏过程中的质量考察D、成品的化学检验E、临床治疗药物浓度检测
2.药物分析的任务是A.药品质量信息的提供B.药品质量检验方法的研究、提高C.分析药物进入体内、吸收、分布、代谢、消除等动力学过程D.药品质量的检验、判定E.测定药物制剂的生物利用度及动力学
3.药物分析学科的任务,不仅仅是静态的常规检验,而是要深入到A、生物体内B、工艺流程C、代谢过程D、综合评价E、计算药物分析
4.下列关于原始记录的说法,哪项是正确的A.仪器打印的图谱也应作为原始记录予以保存;B.原始记录是记录后誊清的;C.原始记录是质量检验各程序中最初的数字和文字记载;D.原始记录是反映质量检验的第一手材料E.原始记录是原始凭证
5.中国药典附录内容包括A、红外光谱图B、制剂通则C、对照品(标准品)色谱图D、标准溶液的配制和标定E、物理常数测定法
6.药典溶液后标记的“1→10”符号系指A、固体溶质
1.0g加溶剂10ml的溶液B、液体溶质
1.0ml加溶剂10ml的溶液C、固体溶质
1.0g加溶剂使成10ml的溶液D、液体溶质
1.0ml加溶剂使成10ml的溶液E、固体溶质
1.0g加水(未指明何种溶剂时)10ml的溶液
7.药品检验原始记录要求A、完整B、真实C、不得涂改D、检验人签名E、送检人签名
8.药物的鉴别是为了确认药物的真伪,其方法有A.杂质鉴别B.理化常数鉴别C.色谱鉴别D.光谱鉴别E.化学鉴别
9.紫外分光光度法鉴别药物时常用的测定方法有A、测定λmaxλminB、在λmax处测定一定浓度溶液的A值C、在某一波长处测定E1%1cm值D、测定Aλ1/Aλ2比值E、经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱
10.氯化物检查中加入硝酸的目的是A.加速氯化银的形成B.加速氧化银的形成C.除去、等的干扰D.产生较好的乳光浑浊E.消除某些弱酸盐的干扰
11.古蔡氏法检砷的试剂是A.硝酸汞试纸B.KI试液、SnCl2试液C.氯化汞试纸D.硝酸银试纸E.溴化汞试纸
12.检查药物中杂质A、是保证人们用药安全B、可考核生产工艺和企业管理是否正常C、是保证药物质量的一个重要方面D、是检查药物的纯度E、通常采用限度检查
13.关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是A.杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量B.杂质限量通常只用百分之几表示C.杂质的来源主要是由生产过程中引入其它方面可不考虑D.检查杂质必须用标准溶液进行对比E.药物中所含杂质按其性质可分为无机杂质和有机杂质
14.体内药物分析中常采用的生物样品有A.血液B.尿液C.唾液D.大便E.毛发
15.含卤素药物进行含量测定时,根据卤素结合的牢固程度可选用下列处理方法A、直接回流法B、直接滴定法C、碱性还原法D、碱性氧化法E、氧瓶燃烧法
16.体内药物分析中的特点有A.成分复杂B.样品量多,可随意获得C.样品不易重新获得D.干扰物质多E.对分析方法的灵敏度有较高的要求
17.评价药物分析所用的测定方法的效能指标有A.含量均匀度B.精密度C.准确度D.粗放度E.溶出度
18.对加有亚硫酸氢钠这类抗氧剂的制剂进行含量时,下列哪些容量分析方法受干扰A、银量法B、碘量法C、铈量法D、重氮化法E、络合滴定法
19.制剂分析中可采用加丙酮的方法消除抗氧剂等对NaHSO3等对测定的干扰,可适用于A.非水碱量法测定B.溴量法测定C.分光光度法测定D.铈量法测定E.高锰酸钾法测定
20.进行复方片剂分析时,应考虑排除的干扰有A.淀粉B.滑石粉C.丙酮D.药物之间E.亚硫酸氢钠
21.注射用粉剂的常规检查项目是A.无菌检查B.装量差异C.溶出度或释放度D.溶液的澄明度E.均匀度
22.当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时,可被干扰的方法是A.络合滴定法B.紫外分光光度法C.铈量法D.碘量法E.亚硝酸钠法
23.中药制剂的薄层色谱鉴别,常采用什么对照品?A、标准制剂B、药材对照品C、样品稀释液D、有效成分对照品E、对照Rf值
24.中药制剂定性鉴别方法一般包括A.性状鉴别B.显微鉴别C.微生物法D.电泳法E.物理化学方法
25.下列关于中药制剂特点的说法,正确的是A.有效成分难以确定B.化学成分单一,结构简单C.是严格按照中医理论和用药原则组方的D.各种成分的含量高低不一E.中药材中有效成分与无效成分的概念是相对的
26.对中药制剂取样的要求为A.要有科学性B.要有真实性C.要有代表性D.应均匀合理E.要有针对性
27.在制订药品质量标准的原则中,叙述正确的有A.同一品种原则上只能制订一个国家标准B.两个以上研制单位先后申报同一新药,若后申报的药品标准比已申报的药品标准先进,则按后申报的药品标准修订C.外用药、内服药及麻醉用药的制订标准一样D.两个以上研制单位在同一时期内申报同一新药,对不同的药品标准要求可不统一E.从健康需要出发,坚持质量第一的观点
28.理化常数是指A、熔点B、比旋度C、相对密度D、晶形E、吸收系数
29.制订药物鉴别方法的原则A、专属、灵敏B、化学方法与仪器法相结合C、快速、定量D、尽可能采用药典收载的方法E、原料和片剂首选红外光谱法
30.药物的性状项下包括A、比旋度B、熔点C、溶解度D、晶型E、吸收系数
三、判断题
1.根据药品质量标准规定,判断一个药物的质量是否符合要求,必须全面考虑鉴别、检查与含量测定的检验结果是否都符合要求
2.我国现行药品标准分为国家药典、省(自治区)药品标准及地方药品规范三级
3.药典凡例中的有关规定具有法定约束力
4.药典是药物分析的主要依据
5.中国药典和世界各国药典所收载的药物项下的鉴别试验方法,不仅适用于贮存在有标签容器中的药物,也适用于鉴别未知物
6.硫酸盐检查法是利用硫酸盐与硝酸钡在中性溶液中生成硫酸钡的浑浊液
7.对于少数易于发生变化的药物,由于考虑到杂质的存在,也不允许加入任何稳定剂
8.按照其毒性分类,杂质又可分为毒性杂质和信号杂质
9.限量检查法通常不要求测定其准确含量,只需检查杂质是否超过限量
10.氯化物检查法,加硝酸可避免弱酸银盐,如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰,且可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊
11.药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求
12.相对偏差RD可用于3份以上样品精密度的分析
13.含卤素有机药物是指有机药物的卤酸盐或氢卤酸盐
14.重现性在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度,称为重现性
15.含金属有机药物及有机卤素药物结构中的金属元素、卤素与碳原子结合牢固者,进行含量测定时可采用有机破坏的方法将有机结合的金属原子及卤素转变为无机的金属化合物及卤素化合物后选用合适的分析方法进行测定有机破坏方法,一般包括湿法破坏,干法破坏和氧瓶燃烧法等
16.含金属有机药物中金属元素与碳原子结合牢固者,可不经有机破坏,直接测定
17.药物制剂采用经检验且符合规定的原料药及辅料制备而成,在制剂分析时常常不再重复检查,对于制剂过程带入的杂质,需进行检查
18.注射剂细菌内毒素检查包括凝胶法和光度测定法仲裁时,除另有规定外,使用光度测定法
19.凡规定检查溶出度的制剂,不再检查崩解时限
20.当主药与片剂辅料难以混合均匀时,片重差异不能准确反映片剂中主药含量的均匀程度,应以含量均匀度检查替代重量差异检查
21.硬脂酸镁干扰的消除,可采用草酸掩蔽,不能用酒石酸掩蔽
22.中药制剂是按中医理论和用药原则组方而成,要根据药昧的君、臣、佐、使地位,首选君药、贵重药和毒剧药建立分析方法
23.最终抽取的供检验用样品量,一般不得少于检验所需用量的3倍,即1/3供实验室分析用,另1/3供复核用,其余1/3留样保存
24.若抽取样品总量超过检验用量数倍时,可按3分法再取样
25.各类中药制剂的取样量至少为检测用量的3倍,贵重药可酌情取样
26.称定:系指称取重量应准确至所取重量的百分之一
27.药典中乙醇未指明浓度时,均系指75%(ml/m1)的乙醇
28.溶液后记示的“(1→10)”等符号,系指固体溶质
1.0g或液体溶质
1.0ml加溶剂使成11ml的溶液;
29.加速试验:加速试验是将药物置于模拟极端气候条件下进行的稳定性考察
30.取用量为“约”若干时:系指取用量不得超过规定量的士5%
四、填空题
1.根据药品质量标准的规定,评价一个药物的质量一般包括、和三个方面药物分析工作的基本程序是、、、及
2.国家药典收载的品种必须是、、、
3.英国药典、美国药典的英文缩写分别为、
4.重金属检查法常用显色剂有、或等,所显示的结果均为重金属硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色重金属检查法多数药物在条件下进行,但能溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中产生沉淀的药物,均在中加试液检查重金属
5.药物中铁盐检查可分法和法,中国药典采用法酸碱度检查法有法、法和法
6.体内药物分析最常采用的生物样品为、及,在某些特定情况下也可选用其它体液和如、等
7.如果复方制剂中各有效成分之间不发生干扰,就可以____测出各成分的含量,如果各有效成分之间互相有干扰,则可根据它们的理化性质,____再分别进行测定
8.VitC注射液因含有抗氧剂故用氧化还原法测定含量时需加入掩蔽剂常用的掩蔽剂有和硫酸亚铁的原料药用标准溶液滴定但片剂中因含有糖类而改为用滴定法
9.目前在中药制剂分析中应用最多的定量分析方法是____和____等
10.我国的药品质量标准一般包括的主要内容是、、、、和等方面
11.药品质量标准的主要内容有____、____、____、检查、____、贮藏等
五、问答题
1.请回答我国有哪些法定药品质量标准?
2.药物分析学科的任务是什么
3.中国药典收载的鉴别试验类型有哪些,各有什么特点?
4.药物中杂质的主要来源是什么?
5.硫酸盐检查法的原理是什么?
6.简述氧瓶燃烧法的基本原理,主要仪器装置及要求,应用范围
7.当鉴别或测定含金属有机药物中金属时,含金属有机药物与有机金属药物的测定方法有什么不同,为什么?
8.制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同?
9.制剂分析有哪些特点复方制剂和单方制剂分析有何不同在拟定复方制剂分析时一般可从哪两条途径考虑设计分析方法
10.请简述中药或中药制剂什么情况下应用显微鉴别法进行鉴别
11.药品质量标准主要包括哪些内容?
12.请叙述制订药品质量标准的原则?
六、计算题
1.谷氨酸钠中重金属的检查取本品
1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH
3.5)2ml,依法检查,与标准铅溶液10ugPb/m1所呈颜色相比较,不得更深已知重金属限量为百万分之十,求算应取标准铅溶液(V)多少毫升
2.硫酸钡中砷盐检查是取本品适量加水23ml与HCl5ml加标准砷溶液2ml依法检查含砷量不得超过1ppm试计算应取本品多少克每1ml标准砷溶液相当于1ug的As
3.每1ml标准氯化钠溶液相当于10ug的氯,按药典方法检查氯化物,计算下列药物中氯化物的限量各为多少?
①丙磺舒
1.6克配成100m1,取25ml依法检查,如发生浑浊,与标准氯化钠7m1制成的对照溶液比较,不得更浓
②布洛芬30mg,有机破坏后全部用于检查氯化物,如发生浑论与标准氯化钠溶液6ml制成的对照液比较,不得更浓
③取磺胺二甲嘧啶1克,加水50m1,振摇滤过,取滤液25m1依法检查,如发生浑浊,与标准氯化钠液5ml制成的对照液比较,不得更浓
4.药典规定碘化钠中氯化物限量为
0.50%,标准氯化钠溶液每1ml中含氯10ug取碘化钠
0.25g经适当处理后配成250ml溶液取此溶液5ml依法检查氯化物,配制对照溶液时,应取标准氯化钠溶液多少毫升?
5.药典中测定复方氢氧化铝片含量时规定复方氢氧化铝片中氢氧化铝含量按氧化铝计算不得少于
0.116克具体操作步骤为取本品10片测得重量为
4.3662克研细称得粉末
0.1133克加HCl煮沸过滤滤液滴加氨试液至恰析出沉淀再加稀HCl使沉淀恰溶解加NH4Ac缓冲液10ml精密加入
0.05002mol/L乙二胺四乙酸二钠25ml煮沸放冷加
0.2%二甲苯酚橙指示液2ml用
0.04994mol/L锌液滴定至溶液由黄色转变为红色即得消耗锌液体积为
13.20ml空白消耗锌液为
24.60ml每1ml
0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠相当于
2.549mgAl2O3问此复方氢氧化铝中氢氧化铝含量是否合格
6.取标示量为5ml:
0.5g的维生素C注射液2ml,加水15ml与丙酮2ml,摇匀,放置5min,加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml,用碘滴定液(
0.1030mol/L)滴定至终点,消耗体积为
20.76ml每1ml碘滴定液(
0.1mol/L)相当于
8.806mg的C6H8O6计算该注射液中维生素C占标示量的百分含量?
7.取标示量为
0.1g的盐酸小檗碱片20片,重
2.520g,研细,称取
0.3786g,按剩余滴定法测定(附方法)空白消耗硫代硫酸钠液(
0.1032mol/L)
19.37ml,样品消耗
10.98m1求该片按标示量表示的百分含量为多少?
8.取标示量为
0.5g阿司匹林片10片,称出总重为
5.7680g,研细后,精密称取
0.3576g,按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定消耗硫酸滴定液(
0.05020mol/L)
22.92ml,空白试验消耗该硫酸滴定液
39.84ml,每1ml碱液相当于
18.02mg的阿司匹林求阿司匹林片的含量为标示量的多少?
七、综合题
1.药品检验应按怎样的程序办理请简单介绍各步骤
2.安钠咖注射液中所含咖啡因成分的含量测定方法为精密量取本品适量(约相当于咖啡因
0.6g),置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取上述溶液10ml,置100ml量瓶中,加水20ml与稀硫酸10ml,再精密加碘滴定液(
0.1mol/L)50ml,用水稀释至刻度,摇匀,在暗处静置5分钟,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液50ml,用硫代硫酸钠滴定液(
0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正每1ml碘滴定液(
0.1mol/L)相当于
4.855mg的C8H10N4O2药典规定,本品含无水咖啡因(C8H10N4O2)应为标示量的
93.0~
107.0%现有某次含量测定的原始数据记录如下,标示量
0.24克/2ml,取样量V样
5.00ml,碘滴定液的浓度CI
20.1065mol/L,硫代硫酸钠滴定液的浓度CNa2S2O
30.1024mol/L,空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液体积V
025.14ml,剩余实验消耗硫代硫酸钠滴定液体积V
12.80ml,
12.75ml问此实验中碘滴定液(
0.1mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(
0.1mol/L)的浓度是否都需准确标定,为什么?试计算此次含量测定的结果(要求写出计算公式,并将至少一组数据代入公式中),计算并说明此次实验的精密度情况,给出此次含量测定的结论
八、名词解释
1.药物分析
2.杂质限量
3.精密度
4.双波长分光光度法
5.药品标准
一、单选题(A1型题-最佳选择题)
1.A
2.D
3.E
4.C
5.E
6.D
7.A
8.A
9.C
10.B
11.A
12.B
13.D
14.B
15.C
16.B
17.A
18.A
19.D
20.B
21.B
22.C
23.A
24.B
25.C
26.A
27.D
28.D
29.C
30.B
31.D
32.D
33.D
34.B
35.A
36.A
37.C
38.C
39.D
40.A
41.B
42.D
43.A
44.C
45.D
46.C
47.C
48.A
49.B
50.B
51.C
52.A
53.D
54.B
55.C
56.B
57.D
58.D
59.D
60.B
二、多选题(X型题-多选题)
1.ABCDE
2.BDE
3.ABCD
4.ACDE
5.BDE
6.CD
7.ABCD
8.BCDE
9.ABCDE
10.ACDE
11.BE
12.ABCDE
13.AE
14.ABC
15.ACDE
16.ACDE
17.BC
18.ABCD
19.BDE
20.ABD
21.ABD
22.CDE
23.BDE
24.ABE
25.ACDE
26.ABCD
27.ABE
28.ABCDE
29.ABD
30.ABCDE
三、判断题
1.对
2.错
3.对
4.对
5.错
6.错
7.错
8.对
9.对
10.对
11.对
12.错相对偏差RD仅用于2份样品精密度的分析
13.错
14.对
15.对
16.错
17.对
18.错注射剂细菌内毒素检查包括凝胶法和光度测定法仲裁时,除另有规定外,使用凝胶法
19.对
20.对
21.错硬脂酸镁干扰的消除,可采用草酸或酒石酸等有机酸直接掩蔽
22.对
23.对
24.错若抽取样品总量超过检验用量数倍时,可按四分法再取样
25.对
26.对
27.错药典中乙醇未指明浓度时,均系指95%(ml/m1)的乙醇
28.错溶液后记示的“(1→10)”等符号,系指固体溶质
1.0g或液体溶质
1.0ml加溶剂使成10ml等的溶液
29.对
30.错取用量为“约”若干时:系指取用量不得超过规定量的士10%
四、填空题
1.根据药品质量标准的规定,评价一个药物的质量一般包括鉴别、检查和含量测定三个方面药物分析工作的基本程序是取样、鉴别、检查、含量测定及写出检验报告
2.国家药典收载的品种必须是疗效确切、生产稳定、质量优良、有合理的质量控制手段的药品
3.英国药典、美国药典的英文缩写分别为BP、USP
4.重金属检查法常用显色剂有硫化氢、硫代乙酰胺或硫化钠等,所显示的结果均为重金属硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色重金属检查法多数药物在酸性条件下进行,但能溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中产生沉淀的药物,均在碱性溶液中加硫化钠试液检查重金属
5.药物中铁盐检查可分硫氰酸盐法和巯基醋酸法,中国药典采用硫氰酸盐法酸碱度检查法有酸碱滴定法、指示剂法和PH值测定法
6.体内药物分析最常采用的生物样品为血液、尿液及唾液,在某些特定情况下也可选用其它体液和组织如乳汁、精液等
7.不经分离而直接采取适当的分离处理后
8.VitC注射液因含有抗氧剂故用氧化还原法测定含量时需加入掩蔽剂常用的掩蔽剂有丙酮和甲醛硫酸亚铁的原料药用KMnO4标准溶液滴定但片剂中因含有糖类而改为用硫酸铈滴定法
9.色谱法光谱法
10.我国的药品质量标准一般包括的主要内容是名称、性状、物理常数、鉴别、检查和含量测定等方面
11.名称,性状,鉴别,含量测定
五、问答题
1.答:我国法定药品质量标准
(1)国家药品标准《中华人民共和国药典》和药品标准(国家药品食品监督管理局标准)为国家药品标准”(2分)
(2)临床研究用药质量标准(1分)
(3)暂行或试行药品标准(1分)
2.答药物分析学科的任务就是以药品质量全面监控为中心,不仅仅做好静态的常规检验,而且要深入到生物体内、代谢过程、工艺流程、反应历程和综合评价上进行动态地分析监控包括(1)药品成品(包括原料、成药制剂)的分析检验;(2)药品生产过程中的质控(原料--半成品--成品)(3)药品贮存过程中的质量考察(药品仓库中药品的检查)(4)临床药物分析(包括体内药物分析、药物动力学的分析工作、人体用药监测等)、生物利用度的测定等
(5)药品质量标准的制订和建立
3.答鉴别试验的类型
1、一般鉴别试验(1分)一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据,根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别,以区别不同类别的药物(2分)
2、专属鉴别试验(1分)是在一般鉴别试验的基础上,利用各种药物的化学结构差异,来鉴别药物,以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体,达到最终确证药物真伪的目的(2分)
4.答药物中杂质的主要来源有,一是由生产过程中引人(1分),二是贮藏过程中受外界条件的影响,引起药物理化性质发生变化而产生(1分)
5.答硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中生成硫酸钡的浑浊液(1分),与一定量的标准硫酸钾溶液和氯化钡在相同条件下生成的硫酸钡浑浊液比较(1分),以判断药物中硫酸盐的限量(1分)
6.答
1、原理氧瓶燃烧法oxygenflaskcombustionmethod系将有机药物放入充满氧气的密闭的燃烧瓶中进行燃烧,并将燃烧所产生的欲测物质吸收于适当的吸收液中;然后根据欲测物质的性质,采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或测定3分)
2、主要仪器装置及要求仪器装置燃烧瓶为500ml、1000ml或2000ml磨口、硬质玻璃锥形瓶,瓶塞应严密、空心、底部熔封铂丝一根直径为lmm,铂丝下端做成网状或螺旋状,长度约为瓶身长度的2/3(3分)
3、应用范围适用于含卤素有机药物或含硫、氮、硒等其它元素的有机药物(2分)
7.答含金属有机药物由于其结构中金属结合不够牢固,容易解离出来(1分)因此可以直接对其进行测定(1分)有机金属药物由于其结构中金属离子结合的比较牢固,不易离解,(1分)应根据金属原子的不同,采用予先水解或有机破坏,将有机结合的金属原子转变为无机形式的金属离子,才可以进行测定(1分)
8.答与原料药的分析比较,制剂分析有以下特点(5分)
一、制剂和原料药不同,除含主药外,往往还含有附加剂,附加剂有时会影晌主药的测定
二、和原料药的检验一样,药物制剂的检验也主要包括鉴别、检查和含量测定三个方面
三、由于制剂是用符合要求的原料药和辅料制备而成的,因此制剂的杂质检查一般不需完全重复原料药的检查项目制剂的杂质检查,主要是检查在制剂的制备和贮藏过程中可能产生的杂质
四、制剂的检查,除对杂质进行检查外,还需检查是否符合剂型方面的有关要求中国药典附录制剂通则的每一种剂型项下,都规定有一些检查的项目
五、由于药物制剂的组成比较复杂,在设计和选择含量测定方法时,应根据药物的性质、含量的多少以及辅料对测定是否有干扰来确定,着重考虑方法的专属性和灵敏度对药物含量较低的制剂,应选择灵敏度高的方法来测定;当辅料对测定有干扰时,则应选择专属性较强的方法制剂的含量测定方法常常和原料药不一样
9.答
1、制剂分析有哪些特点(5分)
(1)制剂和原料药不同,除含主药外,往往还含有附加剂,附加剂有时会影晌主药的测定
(2)和原料药的检验一样,药物制剂的检验也主要包括鉴别、检查和含量测定三个方面
(3)由于制剂是用符合要求的原料药和辅料制备而成的,因此制剂的杂质检查一般不需完全重复原料药的检查项目制剂的杂质检查,主要是检查在制剂的制备和贮藏过程中可能产生的杂质
(4)制剂的检查,除对杂质进行检查外,还需检查是否符合剂型方面的有关要求中国药典附录“制剂通则”的每一种剂型项下,都规定有一些检查的项目
(5)由于药物制剂的组成比较复杂,在设计和选择含量测定方法时,应根据药物的性质、含量的多少以及辅料对测定是否有干扰来确定,着重考虑方法的专属性和灵敏度对药物含量较低的制剂,应选择灵敏度高的方法来测定;当辅料对测定有干扰时,则应选择专属性较强的方法制剂的含量测定方法常常和原料药不一样
2、复方制剂和单方制剂分析有何不同(2分)复方制剂的分析比一般的制剂的分析更加复杂它不仅要考虑制剂中赋形剂的干扰,而且要考虑药物各成分之间的相互干扰
3、在拟定复方制剂分析时一般可从哪两条途径考虑设计分析方法(2分)为了准确地测定各复方制剂中各药物的含量,我们可以根据情况采取两种方法来对待不同的样品一种是直接分别测定样品中的各成分的含量它一般是针对样品各成分的理化性质差别较大,在分析时相互不发生干扰的情况另一种是分离后再进行测定它一般是针对样品各成分性质比较接近,分析时相互干扰较大的情况
10.答显微鉴别法通常在下列情况下应用
①药材及炮制品的外形鉴别特征不明显或外形相似难于鉴别而组织构造不同时(1分);
②药材破碎或粉末肉眼不易辨认或区分时(1分);
③含原药材粉末的中药制剂,如大部分散剂、丸剂、片剂等以药材细粉掺和制粒成型的中成药(1分)
11.根据中国药典的要求,我们可以认为,药品标准的主要内容包括名称、性状、物理常数、鉴别、检查和含量测定等方面
12.制订药品质量标准的原则
(1)安全有效药品质量的优劣,主要表现为安全即毒副反应小、有效即疗效肯定(2分)
(2)先进性在制订药品质量标准的过程中,所采用的方法与技术,在我国国情允许的情况下,应尽可能采用较先进的方法与技术(2分)
(3)针对性(1分)要从生产工艺、流通、使用各个环节了解影响药品质量的因素,有针对性地规定检测项目(1分)要充分考虑使用的要求,针对不同剂型规定检测项目及确定合理的限度(1分)一般而言,对内服药品的质量要求严些,注射用药和麻醉用药更严,而外用药品要求可以稍宽(1分)
(4)规范性制订药品质量标准,尤其是新药的质量标准时,要按照SFDA制订的基本原则、基本要求和一般的研究规则进行(2分)
六、计算题
1.解答应取标准铅溶液
1.0毫升
2.解(2分)(2分)答应取本品2克(1分)
3.解(2分)
①(2分)
②(2分)
③(2分)答丙磺舒中氯化物限量为0.018%;布洛芬中氯化物限量为
0.2%;磺胺二甲嘧啶中氯化物限量为
0.01%(1分)
4.解(2分)(2分)答应取标准氧化钠溶液
2.5m1(1分)
5.解(2分)(2分)答复方氢氧化铝中氢氧化铝含量为每片
0.112g,低于药典规定的
0.116g,含量不合格(1分)
6.解13-10(2分)式中,T滴定度;V消耗的滴定液的体积,ml;F滴定剂的浓度校正因子;Vs供试品的体积,ml(2分)答维生素C注射液标示量的百分含量为
94.1%(1分)
7.解(2分)(2分)答盐酸小檗碱片按标示量表示的百分含量为
89.3%(1分)
8.解答阿司匹林片的含量为标示量的
98.7%(1分)
七、综合题
1.答
1、基本程序(3分)一般分为取样、外观及性状观察、鉴别、检查、含量测定,并写出检验结果和检验报告书
2、各步骤介绍
(1)取样(2分)从大量的样品中取出能代表样本整体质量的少量样品进行分析要考虑到取样的科学性、真实性和代表性,否则就失去了分析的意义
(2)外观及性状观察药物的性状是药品质量重要表征之一(1分)它包括这一药品应具有的外观例如色泽、臭味、溶解度、粘稠度等(1分)以及各项物理常数例如熔点、沸点、比重、折光率、比旋度、吸收系数等,也就是该药品应有的物理性质(1分)因此,测定药品的物理性质,不仅具有鉴别意义,也在一定程度上反映药品的纯度及疗效
(3)鉴别(2分)药物的鉴别是利用其分子结构所表现的特殊化学行为或光谱、色谱特征,来判断药品的真伪
(4)检查(2分)中国药典检查项下包括药物的有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面
(5)含量测定(2分)药物在通过鉴别无误、检查项合格的基础上,进行含量测定
2.答
1、只需准确标定硫代硫酸钠滴定液(
0.1mol/L)的浓度,因为在含量计算时只需知道硫代硫酸钠滴定液(
0.1mol/L)的浓度,与碘滴定液(
0.1mol/L)的浓度无关(2分)
2、(2分)式中,T滴定度;V供试品消耗的滴定剂的体积,ml;V0空白溶液消耗的滴定剂的体积,ml;F校正因子;V样供试品的体积,mlV初供试品初始溶解体积,mln稀释倍数(2分)(1分)(1分)
3、精密度应计算相对偏差(2分)(1分)相对偏差为
0.2%,符合容量分析不得大于
0.2%的要求(1分)
4、结论依据中国药典检验,安钠咖注射液的含量为标示量的
102.4%,符合规定(
93.0~
107.0%%)(3分)
八、名词解释
1.药物分析(PharmaceuticalAnalysis)是利用分析测定手段,发展药物的分析方法,研究药物的质量规律,对药物进行全面检验与控制的科学
2.药物中所含杂质的最大允许量,叫做杂质限量
3.精密度系指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度
4.双波长分光光度法是在两个不同的波长处测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度,以两波长处吸光度的差值(ΔA)作为定量的依据来测定含量的方法
5.药品标准(俗称为药品质量标准)系根据药物自身的理化与生物学特性1分),按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的1分),用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定1分)。