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文本内容:
聚丙烯中控分析操作规程聚丙烯中控分析包括闪蒸釜、聚合釜氮中含氧、氮中丙烯、丙烷,空气分离设备中氮中含氧(粗氮、精氮)几项分析一氮中含氧1.分析频率闪蒸釜中氧含量由生产部门即聚丙烯车间通知取样;空气分离设备中氧含量(粗氮、精氮)每二小时取样一次2.取样针对聚丙烯装置介质本源的特点,采样时应注意安全的同时,应避免大气中的存在的物质对分析时样品的影响,用采样球胆取得,采样时尽量取得有代表性的样品球胆至少挤压三次,严格按要求着装,防止静电产生3.分析原理:气体试样用氩气携带进入活性碳与13X分子筛为固定相的色谱柱,用热导检测器检测,并将所得到的色谱峰与外标样所得到的色谱峰比较,以空气或有合格品的标准氧为标准式样,一般以空气为外标样氧含量为
20.8%氮气为78%标准氧含量为
0.501%设备:A.色谱仪:SHI__DZU__-8AB.积分仪:SHI__DZUCR6AC.六通阀D.球胆
4.色谱柱工作条件:A色谱柱:长
0.4米内径3mm不锈钢管内填充活性炭80-100目;长
1.5米内径3mm不锈钢管内填充13X分子筛60-80目两柱串联通载气6小时至基线平稳B检测器:TCD热导池C仪器温度:COL热导池:40℃;INJ进样器:40℃;DET检测器:40℃D桥流:CUR60__;E载气:流量40ml/min;F进样量:1ml;
5.测定操作步骤:A按仪器操作条件首先将载气流量调至40ml/min待流量稳定后将热导池进样器检测器升至所需温度,桥电流升至60__,待基线稳定后,可进样分析B.用球胆取得代表性试样,六通阀进样用球胆内的气体置换定量管1分钟以上C.将六通阀切换至进样位置,同时开启积分仪,出峰完毕后,积分仪自动积分D.测定结果外标法:校正因子ID=标准氧含量÷峰__出峰顺序为氢气氧气氮气
6.校正与维护:因色谱柱对丙烯等待测组份有吸附作用色谱柱在使用一段时间后分离效果会降低这时候要对色谱柱进行老化老化时要通载气关闭桥流柱温升至200-250℃24小时为益至少2小时老化后要重新调整校正因子
7.合格判定:闪蒸釜中净化后氧含量
0.5%合格后写合格小票交丙烯操作人员二氮中丙烯
1.分析频率由生产部门即聚丙烯车间通知取样;
2.取样针对聚丙烯装置介质本源的特点,采样时应注意安全,用采样球胆取得,采样时尽量取得有代表性的样品球胆至少挤压三次,严格按要求着装,防止静电产生
3.分析原理:气体式样用氢气携带进入硅胶为固定相的色谱柱,用热导检测器检测,并将所得到的色谱峰与外标样所得到的色谱峰比较,以有合格证的含
1.06%标准丙烯气为标准试样设备:E.色谱仪:SHI__DZU__-8AF.积分仪:SHI__DZUC-R6AG.六通阀H.球胆
4.色谱柱工作条件:A色谱柱:长2米内径3mm不锈钢管内填充硅胶通载气6小时至基线平稳B检测器:TCD热导池C仪器温度:COL热导池:90℃;INJ进样器:90℃;DET检测器:90℃D桥流:CUR160__;E载气:流量40ml/min;F进样量:1ml;
5.测定操作步骤:A按仪器操作条件首先将载气流量调至40ml/min待流量稳定后将热导池进样器检测器升至所需温度后,桥电流升至160__后,待基线稳定后,可进样分析B.用球胆取得代表性试样,六通阀进样用球胆内的气体置换定量管1分钟以上C.将六通阀切换至进样位置,同时开启积分仪,出峰完毕后,积分仪自动积分D.测定结果外标法:校正因子外标法:校正因子ID=标准丙烯含量÷峰__出峰顺序为氮气丙烷丙烯
6.合格判定:置换后可燃物含量
1.0%可燃物主要指丙烷丙烯合格后写合格小票交丙烯车间主任操作人员。