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文本内容:
EDTA标准溶液的标定和水的硬度测定(四川农业大学生命科学与理学院
(625014)应用化学09-2王雨20096824)【摘要】本实验利用络合滴定法分别标定了EDTA标准溶液、测定了自来水的硬度首先,以CaCO3为基准物质、钙指示剂指示滴定终点标定了EDTA标准溶液的浓度,得到其平均浓度为
0.01592mol·L-1再以铬黑T为指示剂、用标定后的EDTA测定了水的总硬为
12.61±
0.01(°),以钙指示剂为指示剂测得水的钙硬为
9.46±
0.01(°),则有镁硬为
3.15±
0.01(°)【关键词】EDTA;标定;水;硬度1引言EDTA是乙二胺四乙酸或其二钠盐的简称(缩写为H4Y或Na2H2Y·2H2O),由于前者的溶解度小,通常用其二钠盐配制标准溶液尽管EDTA可制得纯品,但EDTA具有与金属离子配位反应普遍性的特点,即使是水和试剂中的微量金属离子或器壁上溶出的金属离子也会与EDTA反应,故通常仍用间接法配制标准溶液一般先配成浓度约为
0.01mol·L-1的溶液,再用基准物质来标定,常用的基准物质是Zn、ZnO、CaCO
3、Bi、Cu、MgSO47H2O、Hg、Ni、Pb等本实验控制pH在12~13的酸度下,以钙指示剂指示终点滴定,用CaCO3作为基准物质进行滴定首先,所加钙指示剂与少量Ca2+反应,形成具有“足够”稳定性的酒红色配合物,滴定过程中滴加的EDTA与游离的Ca2+配位形成更稳定的(与指示剂配合物比较)配合物,最后EDTA再夺取指示剂配合物中的Ca2+而指示剂游离出来,溶液呈现出指示剂自身(在一定pH范围)的纯蓝色而显示终点其相关反应HIn2-(纯蓝色)+Ca2+CaIn-(酒红色)+H+CaIn-(酒红色)+H2Y2-+OH-CaY2+(无色)+HIn2-(纯蓝色)+H2O水中的钙、镁离子总量,可用EDTA配位滴定法测定钙硬测定原理与以CaCO3为基准物质标定EDTA标准溶液浓度相同总硬则以铬黑T为指示剂,控制溶液的酸度为pH≈10,以EDTA标准溶液滴定之由EDTA溶液的浓度和用量,可算出水的总硬,由总硬减去钙硬即镁硬根据《中华人民___国家标准GB5750—
50.生活饮用水标准检验法》,生活饮用水的总硬不超过450mg/L,即水的硬表示方法以度(°)计,1硬度单位表示十万份水含1份CaO,即1°=10-5mg·L-1CaO硬度2实验部分
2.1试剂与仪器乙二胺四乙酸二钠(固体,AR);CaCO3(固体,GR或AR);1+1NH3·H2O;镁溶液(溶解1gMgSO47H2O于水中,稀释至200mL);100g·L-1NaOH溶液;钙指示剂(固体指示剂);NH3—NH4Cl缓冲溶液(pH≈10);铬黑T指示剂酸式滴定管;烧杯;称量瓶;锥形瓶;移液管;量筒
2.2实验方法
2.
2.1EDTA标准溶液的配制与标定
2.
2.
1.
10.015mol·L-1EDTA标准溶液的配制在台秤上称取乙二胺四乙酸二钠
2.8g,溶解于300~400mL温水中,稀释至500mL,如浑浊,应过滤转移至500mL细口瓶中,摇匀
2.
2.
1.
20.01mol·L-1标准钙溶液的配制准确称取CaCO3基准物质
0.25~
0.3g(称准至小数点后第4位)于小烧杯中,盖以表面皿,加水润湿,再从烧杯嘴边逐滴加入数毫升1+1HCl至完全溶解,用水把可能见到表面皿上的溶液淋入烧杯中,加热近沸,待冷却后移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀
2.
2.
1.3标定用移液管移取25mL标准钙溶液,置于锥形瓶中,加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100g·L-1NaOH溶液及约10mg(绿豆大小)钙指示剂,摇匀,用EDTA溶液滴定至由酒红色变至纯蓝色,即为终点
2.
2.2水的硬度测定
2.
2.
2.1总硬的测定用移液管量取澄清的水样100mL放入250mL锥形瓶中,加入5mLNH3—NH4Cl缓冲溶液,摇匀再加入约
0.01g铬黑T固体指示剂,再摇匀,此时溶液呈酒红色,以
0.015mol·L-1EDTA标准溶液滴定至纯蓝色,即为终点
2.
2.
2.2钙硬的测定量取澄清水样100mL,放入250mL锥形瓶中,加4mL100g·L-1NaOH溶液,摇匀,再加入约
0.01g钙指示剂,再摇匀此时溶液呈淡红色用
0.015mol·L-1EDTA标准溶液滴定至呈纯蓝色,即为终点
2.
2.
2.3镁硬的测定由总硬减去钙硬即得镁硬3结果与讨论
3.1在标定EDTA标准溶液的浓度的实验中,用分析天平称取了EDTA固体
2.8316g、CaCO3固体
0.3059g用1+1HCl将CaCO3完全溶解,配制得到钙标准溶液的浓度为
0.01222mol·L-1标定EDTA过程中消耗EDTA的量如表1从实验结果可以看出,
18.91严重偏离平均值,表1标定EDTA的实验数据平行测定ⅠⅡⅢⅣⅤⅥⅦ
19.
2019.
1319.
2519.
1019.
2119.
2019.
200.
015910.
015970.
015870.
015990.
015900.
015910.
015910.
015924.2×10-
50.26%
3.2以铬黑T为指示剂、标定好的EDTA为滴定剂,测定自来水的总硬度如表一表一测定水的的总硬度平行测定ⅠⅡⅢⅣⅤⅥⅦ
14.
1314.
1514.
1214.
1014.
1414.
1014.11水的硬度(°)
12.
6212.
6312.
6112.
5912.
6212.
5912.60水的平均硬度(°)
12.
610.
0160.13%由络合滴定的原理和EDTA与Ca2+、Mg2+的络合滴定的条件稳定常数(=
10.24,=
8.25)可知,滴定前,应该用NH3—NH4Cl缓冲溶液把试液的pH控制在10左右
3.3以钙指示剂为指示剂、标定好的EDTA为滴定剂,测定自来水的钙硬及镁硬,结果如表二表二测定钙的硬度平行测定ⅠⅡⅢⅣⅤⅥⅦ
10.
6010.
6110.
5910.
6210.
5910.
6010.61钙硬(°)
9.
469.
479.
459.
489.
459.
469.47平均钙硬(°)
9.
460.
0120.12%镁硬(°)
3.15±
0.01用EDTA法测定自来水的硬度时,可能有铜、锌等离子干扰结果铜离子存在使滴定终点不明显;锌离子参加反应,使结果偏高遇此情况,可用20g·L-1Na2S溶液将铜离子沉淀
3.4实验结果自来水的总硬度为
12.61±
0.01(°);钙硬为
9.46±
0.01(°);镁硬为
3.15±
0.01(°)此自来水为中硬水[____]
[1]、《分析化学实验》第三版四川大学化工系、浙江大学化学系
[2]、《无机及分析化学实验》王仁国
[3]、《中华人民___国家标准GB5750—
50.生活饮用水标准检验法》。