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粘度法测定高聚物相对分子质量1.实验目的1.掌握用乌氏粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法2.测定线型聚合物聚乙二醇的粘均相对分子质量2.实验原理聚合物的相对分子质量是一个统计的平均值粘度法测定高聚物相对分子质量适用的相对分子质量范围为1×104~1×107,方法类型属于相对法粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数来表示粘度分绝对粘度和相对粘度绝对粘度有两种表示方法动力粘度和运动粘度相对粘度是某液体粘度与标准液体粘度之比溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度ηr,即ηr=η/ηo,相对于溶剂,溶液粘度增加的分数称为增比粘度,ηsp=ηr-1使用同一粘度计,在足够稀的聚合物溶液里,ηr=η/ηo=t/to,只要测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到ηr;同时,在足够稀的溶液里,质量浓度c,ηr和[η]之间符合经验公式(lnηr)/c=[η]-β[η]2c,通过lnηr/c对c作图,外推至c=0时所得截距即为[η];同时,在足够稀的溶液里,质量浓度c,ηsp和[η]之间符合经验公式ηsp/c=[η]+k[η]2c,通过ηsp/c对c作图,外推至c=0时所得截距即为[η]两个线性方程作图得到的截距应该在同一点聚合物溶液的特性粘度[η]与聚合物相对分子质量之间的关系,可以通过__rk——Houwink经验方程来计算,[η]=KMηα;Mη是粘均相对分子质量,K、α是与温度、聚合物及溶剂的性质相关的常数;聚乙二醇水溶液在30℃的K值为
12.5×106/m3·kg-1,α值为
0.78通过以上的原理阐述,就可以通过本次实验测定高聚物的粘均相对分子质量3.实验仪器和试剂仪器恒温槽1套;乌氏粘度计1支;100ml容量瓶5只;秒表1只试剂聚乙二醇(AR);去离子水4.实验步骤1.设定恒温槽温度为30℃±
0.5℃2.配制溶液8%质量分数的聚乙二醇溶液5ml、10ml、15ml、20ml、25ml定容于100ml容量瓶中3.洗涤粘度计4.测定溶剂流出时间to,测定不同浓度的溶液流出时间t5.数据记录与处理实验室室温
28.5℃大气压
101.52Kpato纯溶剂在a、b线__所需时间;t15ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线__所需时间;t210ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线__所需时间;t315ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线__所需时间;t420ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线__所需时间;t525ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线__所需时间;所有溶液的密度以1×103kg/m3的水的标准密度,以简化计算以下数据表格为ex__l处理结果项平行一平行二平行三平均值ηrcηsp=ηr-1ηsp/clnηrlnηr/cto
113.
42113.64___.
00113.69t
1131.
24131.
03131.
00131.
101.
15310640.
0040.
153138.
27660.
1424635.61t
2151.
80151.
02150.
66151.
161.
32958040.
0080.
329641.
19760.28___
35.61t
3170.
20170.
68170.
69170.
521.499__
740.
0120.
499941.
65810.
4054033.78t
4193.__
193.
80193.
81193.
831.
70492860.
0160.
704944.
05800.
5335233.34t
5217.
44217.
61217.
50217.
521.
91324360.
0200.
913245.
66220.
6488032.44在origin中,ηsp/c对c作图在origin中,(lnηr)/c对c作图[η]的平均值为
36.881+
36.742/2=
36.8115粘均分子质量为39937乌氏粘度计参数为检定温度20℃毛细管内径
0.5~
0.6mm粘度计常数
0.007176mm2/s26.实验结果与讨论测定粘度的过程对温度的恒定要求很高测定去离子水的时间to时,由于恒温时间不够,各个数据之间的平行性不好,而后的各个t的平行性因为恒温时间都很长,所以相对去离子水的数据就好很多了可见,粘度对温度的变化是非常灵敏的另外,乌氏粘度计中在a、b线间如果有气泡,对实验数据也有很大的影响虽然没有搞清楚到底是增大粘度还是减少粘度,但无疑,t2受到气泡的影响使数据之间的平行性受到了很大的影响赶气泡效果最好的方法是把所有的液体都先赶下去再吸上来吸的过程中乌氏粘度计的c管当然是要堵住的。