化验室建设的基本要求设备的配置与要求分析方法

化验室建设的基本要求设备的配置与要求分析方法化验室建设的基本要求

一、化验室的基本布局实验室__在不小于200m2，整实验室__在不小于个化验室电力配备不小于20KW个化验室电力配备不小于由接样室、样品干燥室、由接样室、样品干燥室、样品研磨样品保存室，仪器药品贮藏室、室、样品保存室，仪器药品贮藏室、危险品贮藏室，制剂室、浸提室、危险品贮藏室，制剂室、浸提室、分析室，总控室等组成分析室，总控室等组成化验室布局要求

①样品干燥室不小于10m2，需要自然或强制通风，该室可__远红外加热设备，但室温不宜超过40℃

②样品研磨室8m2左右，主要用于土壤样品的研磨和编号，需要强制通风、除尘

③样品保存室需要有40m2以上的__，一般样品需保存3~6个月，肥料田间试验的基础土壤样品应__保存同时存放用于测试化验质量控制的参比样

④贮藏室10~20m2即可是化验室备用物品贮藏的场所，主要是备用的化学试剂和仪器设备、备件等，必须__

⑤制剂室10m2左右，配置空调、冰箱，用于配制各种试剂、浸提剂和标准溶液

⑥浸提室__应不小于40m2，配置空调，配置空调用于样品浸提、稀释、显色等

⑦分析室40m2左右，配置空调，用于原子吸收分光光度计（强排风）、紫外-可见分光光度计、酸度计使用——每台仪器需配置计算机，用于数据自动采集

⑧制水室8m2左右

⑨总控室30m2左右，是化验管理人员办公和数据采集、发送的控制中心⑩危险品贮藏室（可以不设）6m2左右，最好设于大楼以外，主要存放少量易燃、易爆和剧毒危险品，必须有防渗、防爆、防盗设计⑾制剂室、浸提室、分析室、制水室等均需上下管线制剂室、浸提室、分析室需要配置防溅洒防护装置，如洗眼器、淋浴喷头等化验室人员分析测试工作人员3～4名学历应在中（大）专以上土壤农业化学（资环）专业

二、分析项目为全面满足测土配方施肥的需求，完成对本区土壤大、中、微量元素进行分析，查找区域土壤肥力的限制因子，分析测试土壤速（有）效氮（氨态氮和硝态氮）、磷、钾、钙、镁、硫、铁、铜、锰、锌、硼等营养元素和有机质（碱溶）、pH以及交换性酸等

三、测试能力按《测土配方施肥技术规范（试行）》要求，设计日土壤样品分析能力达120个以上一般样品的分析结果在10个工作日内提供加急样品的分析结果应在5个工作日内提供县级化验室年土壤样品分析能力达_____个以上仪器设备的配置与要求

一、前处理设备配备批量化前处理设备实现土壤样品从编号、风干、研磨、量取、浸提到分析测试全过程批量化处理，并将相关信息录入电脑

1、风干、

2、粉碎、

3、排序、

4、量样、

5、加液、

6、搅拌、

7、过滤、

8、稀释、

9、显色、

10、联体杯、

11、前处理辅助设备、洗涤过程

二、测试设备为实现批量化分析化验，检测仪器设备应做到自动进样，检验结果通过实验室内部网络直接存入电脑

2、原子吸收分光光度计、原子吸收分光光度计光度计原子吸收有火焰即可，有火焰即可，可不配石墨炉和自动进样器，样器，但要具有计算机控制功能，算机控制功能，最好是6个以上灯架个以上灯架好是个以上灯架数据输出格式可修改、计算机系统可扩充扩充

1、分光光度计、分光光度计要有紫外波段（分光光度计要有紫外波段（205—210__），）除能满足一般比色分析外还能用紫外测定硝态氮除能满足一般比色分析外还能用紫外测定硝态氮配置自动进样装置、数据采集接口置自动进样装置、RS232数据采集接口数据采集接口

3、酸度计、酸度计配备自搅拌装置、酸度计配备自搅拌装置、自动清洗装置和有明确数据结构的RS232接口接口置和有明确数据结构的接口

三、通用设备通用设备是指所有化验室都能使用的，而在土壤养分测试中也是必备的设备如电冰箱、电子天平、烘干箱、磁力搅拌器等

四、辅助设备

1、纯水机、出水口水质要求18M以上，出以上，出水口水质要求水量每小时30升以上升以上水量每小时30升以上

2、网络设备、实验室批量化验前处理设备价目表单位元设备名称规格单位单价数量主控设备CP-1套327001搅拌机JB-1台86001洗涤槽WS-1台68001加液器3V-3S架30001加液器2V-3S架29003加液器1V-1S架27503加液器TS-5架26001土样量样器TD-3套1002土样测定车套35005联体杯个2002土样风干盘个20300样品托盘台5060泵吸式进样器套3600自洗式搅拌器2800专用试剂2500备用件台1000土样粉碎机PU-2套5800纯水加压装置只5600专用流动比色皿9500合计合计327008600680030008700825026002001750040060003000360028002500100058005600950120000分析设备名称子吸收人光光度计子吸收分光度计外可见分光度计外可见分光度计酸度计型分光光光号厂家参考（元）8600860016000160003000原原紫紫Wfx-100cTAS-986ST6SUV-1800CF-33C北京瑞利分析仪器公司北京普析责北京普析责通任通任用公用公仪器有限司仪器有限司北京瑞利分析仪器公司北京屹源分析仪器__公司名称纯水器数据采集型号CAHT-30LHP-DX2000厂家HP参考价（元）2400013400分析方法我国测土配方施肥目前存在的问题我国目前使用较多的主要是土壤养我国目前使用较多的主要是土壤养分的常规分析方法分的常规分析方法化学浸提剂提取的元素单

一、分析过程繁琐、元素单

一、分析过程繁琐、不能实现系列化操作，因而分析速度慢，成本高，列化操作，因而分析速度慢，成本高，分析结果难于及时应用，分析结果难于及时应用，常常使测土推荐施肥不能真正实行亟待改进.荐施肥不能真正实行亟待改进现阶段土壤有效养分的测定的推荐方法近__年来，在土壤测试方法研究，特别是土壤有效养分的浸提方法方面取得了较大的进展，如采用一种浸提剂同时浸提出多种营养元素，并与现代仪器分析方法相结合，使土壤测试的速度和效率大大提高现推荐土壤有效养分测定的Mehlich3和ASI方法，应用联合浸提剂，全面考虑土壤中大、中、微量元素状况及平衡，采用系列分析设备分析高效、快速，使施肥量的确定更加合理第一部分Mehlich3分析方法3分析方法Mehlich3浸提剂浸提剂组成:

0.2mol/LHoAc

0.25mol/LNH4NO

30.015mol/LNH4F

0.013mol/LHNO

30.001mol/LEDTAPh

2.5±

0.1M3法的优点如下法的优点如下法的优点如下M3浸提剂不仅适用于各类酸性和中性土壤，在一定范围内也可用于碱性和石灰性土壤中多种有效大量和微量元素的浸提；在同一浸提液中测定的多元素值，与植物反应有很好的相关性，可以表征土壤中这些有效养分含量的水平；M3浸提剂本身很稳定，便于配置和__贮存；浸提剂反应迅速，仅需要在室温震荡5min即可完成；容易于取得清亮的浸提液，因土壤有机和无机胶体在酸性介质中被絮凝滤出；M3浸提剂若与多元素分析仪器联用，更可大大提高土壤测试工作效率；用ICP或AAS定量各元素时不留“盐疤”，无基质影响，干扰因素较少M3测定值一般较高，各土壤间的变幅较宽，便于养分水平的分级或施肥量建议的提出方法原理试剂中的

0.2mol/LHoAc-

0.25mol/LNH4NO3形成了Ph

2.5的强缓冲系并可浸提出交换性K、Ca、Mg、Na、Mn、Zn等阳离子；

0.015mol/LNH4F-

0.013mol/LHNO3可调控P从Ca、Al、Fe从无机磷源中的解析；

0.001mol/LEDTA可浸提出螯合态Cu、Zn、Mn、Fe等试剂试剂试剂与仪器硝酸铵、氟化铵、冰乙酸硝酸、乙二胺四乙酸（EDTA）、酒石酸锑钾、钼酸铵、硫酸、抗坏血酸、磷酸二氢钾、M3贮备液、M3浸提剂、锑抗试剂、P标准溶液、K标准溶液、Ca标准溶液、Mg标准溶液、Fe标准溶液、Mn标准溶液、Cu标准溶液、Zn标准溶液注未特殊标明，药品一律要用分析纯浸提剂的配制EDTA贮备液

3.75mol/LNH4F-

0.25mol/LEDTA贮备液称取NH4F（分析纯）

138.9g溶于约600mL去离子水中，摇动，再加入EDTA分析纯

73.1g溶解后用去离子水定容至1000mL，充分混匀后贮存于塑料瓶中在冰箱内可__使用，可供5000个标本用，如工作量不大可按比例减小贮备液的数量Mehlich3浸提剂浸提剂用1000mL或2000mL容量瓶准确量取2000mL去离子水，加入5000mL塑料瓶桶中，称取NH4NO3（分析纯）

100.0g，使之溶解，加入

20.00mLNH4F-EDTA贮备液，再加入冰醋酸（即

17.4mol/L，分析纯）

57.5mL和浓HNO3（即

15.8mol/L，分析纯）

4.10mL，用1000mL容量瓶加水定容至5000mL，充分混合均匀此溶液Ph应为

2.5±

0.1，贮存于塑料瓶中备用[注1]仪器仪器分光光度计火焰光度计恒温振荡机（温度控制25±1℃）原子吸收分光光度计（如果不测中微量元素，不需该仪器）浸提步骤称取

5.00g风干土壤（过2mm尼龙筛）于100－200mL塑料瓶[注2］中，加入50mLMehlich3浸提剂，盖严后于往复振荡机（振荡强度为180转／分钟）上振荡5分钟然后干过滤，收集滤液[注3］于50mL塑料瓶中整个浸提过程应在恒温条件下进行，温度控制在25±1℃[注4］M3有效磷的测定M3有效磷的测定试剂配制试剂配制锑抗试剂称取酒石酸氧锑钾（K（__O）C4H4O6分析纯）

0.5g溶于100mL去离子水中，配制成

0.5%的溶液另称取钼酸铵（（NH4）6MO7O24·4H2O，分析纯）

10.0g溶于450mL水中，慢慢加入153mL浓H2SO4（分析纯），边加边搅动再将100mL

0.5%酒石酸氧锑钾铵溶液中，最后加水至1000mL，充分摇匀，贮存于棕色瓶中，此为钼锑贮备液临用前（当天），称取抗坏血酸（即维生素C，分析纯）

1.5g，溶于100mL钼锑贮备液中，混匀，此为钼锑抗试剂，有效期24小时，如保存于冰箱中则有效期较长上试剂中H2SO4的浓度为

5.5mol/L（1/2H2SO4），钼酸铵为1%，酒石酸氧锑钾为

0.05%，抗坏血酸为

1.5%P标准溶液5mg/LP标准溶液称取105℃烘干2小时的磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯）O.2195g，置于400mL去离子水中，加入浓H2SO45mL（防长霉菌可使溶液__保存）转入1000mL容量瓶中，用水定容此溶液为5mol/LP标准溶液准确吸取此贮备溶液

25.00mL，稀释至250mL即为5mg/LP标准溶液（此稀溶液不宜久存）标准系列曲线准确吸取5mg/LP标准溶液

0、

1.

00、

2.OO、

4.OO、

6.

00、

8.00mL，分别放入50mL容量瓶中，加水至约3OmL，加入500mL钼锑抗试剂显色，定容摇匀显色30分钟后在880__处比色测定测定准确吸取

2.00－

10.00ml土壤浸出液（依肥力水平而异）于50mL容量瓶中加水至约30mL，加入

5.00mL钼锑抗试剂显色，定容摇匀[注5］显色30分钟后，在880__处比色如冬季气温较低时注意保持显色时温度在15℃以上，最好在恒温室内显色，以加快显色速度、测定的同时做空白校正[注6］结果计算结果计算mg／kg＝［＝［c土壤有效P，mg／kg＝［c（P）×显色液分取倍数］／］／m体积×分取倍数］／m式中C（P）待测液中P浓度（mg/L）；显色液体积50mL；分取倍数浸出液体积／吸取滤液体积；m土样质量（g）M3速效钾的测定M3速效钾的测定试剂配制试剂配制=100mg／K标准贮备液[c（K）=100mg／L］标准贮备液[c准确称取氯化钾（KCI，105－110℃干燥2小时，分析纯）

0.1907g，溶于去离子水中，定客至100OmL，摇匀后待用工作曲线准确吸取100mg／LK标准贮备液

0、

1、2．

5、

5、

10、

15、20mL，分别放入50mL容量瓶中，用Mehlich3浸提剂定容摇匀，即得

0、

2、

5、

10、

20、

30、40mg／LK标准系列溶液测定测定M3浸出液[注7］中钾可直接用火焰光度计测定结果计算结果计算土壤有效K，mg／kg＝c（K）×V／mmg／kg＝mg式中:C（K）待测液中K浓度（mg／L）；V浸提剂体积mL；m土样质量，gM3有效钙、M3有效钙、镁的测定有效钙试剂配制试剂配制Ca标准贮备液[c（Ca）=100mg／L］Ca标准贮备液[c（Ca）=100mg／标准贮备液[c准确称取碳酸钙（CaCO3，110℃干燥4小时，分析纯）

0.2497g，溶于

1.0mol／LHCI溶液中，煮沸赶去CO2，用去离子水洗入1000mL容量瓶中，定容Mg标准贮备液（Mg）=100mg／L］标准贮备液[c（）／］标准贮备液准确称取

0.1000g金属镁（光谱纯）溶于少量6mol／LHCI溶液中，用去离子水洗入10O0mL容量瓶中，定容工作曲线Ca标液浓度范围0－24mg／L，用M3浸提剂定容；测定波长

422.67__Mg标液浓度范围0－6mg／L用M3浸提剂定容；测定波长

285.21__M3有效钙、镁的测定M3有效钙、镁的测定有效钙M3浸出液适当稀释后[注8］可直接用原子吸收分光计（AAS）[注9］测定结果计算结果计算土壤有效Ca／Mgmg／kg=c（Ca／Mg）xfxV／／（／）／m式中c（Ca／Mg）待测液中Ca或Mg的浓度（mg／L）；f稀释倍数；V浸提剂体积，mL；m士样质量，gM3有效微量元素的测定M3有效微量元素的测定试剂配制试剂配制Fe标准溶液Fe标准溶液准确称取

0.1000g铁丝（光谱纯）或硫酸亚铁铵（FeNH42SO42·6H2O）

0.7023g溶于20mL

0.6mol／LHCI溶液中，必要时加热使之溶解，转入1000mL容量瓶中用去离子水定容此为100mg/LFe贮备标准液Mn标准溶液Mn标准溶液将MnSO4·7H20于150℃下烘干，移入高温电炉中于400℃灼烧6小时后成为无水MnSO4准确称取无水MnSO

40.2479g，溶于水中，加入lmL浓硫酸，用去离子水定容至1000mL，即得100mg/LMn贮备标准液Cu标准溶液Cu标准溶液准确树取CuSO4·5H20（分析纯，未风化的）

0.3928g，溶于

1.0mol／L（1/2H2SO4）溶液中、并用

1.0mol／L（1/2H2SO4）溶液定容至10OOmL即得100mg/LCu贮备标准液Zn标准溶液Zn标准溶液取少许金属锌粒（分析纯）于表面皿上，用10％HCI将其表面的氧化物溶去，再用去离子水将HCI洗净，最后用无水乙醇（分析纯）洗2－3次，放在干燥器（氯化钙作干燥剂）中干燥24小时准确称取

0.1000g金属锌，放在1000mL容量瓶中，加50mL去离子水和lmL浓H2SO4溶解，加水定容，即得100mg/LZn贮备标准液或准确称取ZnSO4·7H20（分析纯，未风化的）

0.4398g溶于去离子水中加几滴HCI酸化定容至1000mL，即得100mg/LZn贮备标准液工作曲线Fe标液浓度范围0－10mg／L，用M3浸提剂定容；测定波长

248.3__Mn标液浓度范围0－5mg／L，用M3浸提剂定容；测定波长

279.5__Cu标液浓度范围0－4mg／L，用M3浸提剂定容；测定波长

324.8__Zn标液浓度范围0－1mg／L，用M3浸提剂定容；测定波长

213.8__M3有效微量元素

[10]的测定M3有效微量元素[注10]的测定有效微量元素的测定M3浸出液适当稀释[注11］后可直接用原子吸收分光计（AA）测定结果计算结果计算土壤有效微量元素，mg／kg＝元素）土壤有效微量元素，mg／kg＝c（元素）×f／m式中c（元素）待测液中某一元素的浓度（mg／L）；f稀释倍数；V浸提剂体积，mL；m士样质量，g×V注释[注1］为了避免F-以CaF2形态沉淀和磷的再吸附，应将Mehlich3浸提液的pH控制在

2.9以下配制Mehlich3浸提剂时应尽量准确，这样可不必每次都测定pH值因为溶液中的F-容易对玻璃电极或复合电极造成损坏[注2］玻璃器皿不会造成污染，但橡皮塞尤其是新塞子会严重引起Zn的污染建议最好使用塑料瓶盛试液如果同时测定大量与微量元素，玻、塑器皿最好事先用

0.2%AlCl36H20或8－10%HCL溶液中浸泡过夜洗净后备用，以防微量元素的污染[注3］Mehlich3法的土壤浸出液常带颜色有粉红色、淡黄色或橙黄色，深浅不一，因土而异粉红色可能与Mn含量高或浸提出的某些有机物质有关，黄色可能与Fe含量高或有机物质有关溶液颜色可加入活性C脱色，但会对Zn造成污染故以不加活性C为宜[注4]注意浸提温度的控制冬季气温较低时，可采取一些保温措施[注5]比色液中NH4+和EDTA终浓度高时对P比色均有于扰，NH4+多时生成兰色沉淀EDTA多时不显色或生成白色沉淀（EDTA酸）试验表明，在一般钼锑抗比色法的条件下NH4+不得大于

0.01mol／L，EDTA不得大于

0.00lmol／L[注6]研究发现若在工作曲线中分别加入一定量的M3浸提剂，显色后很快会在较高P浓度的各点出现沉淀从而影响测定结果的准确性故选用空白校正的方法消除试剂的误差即根据未知样品吸取浸出液的体积数，相应地做空白测定，再从未知样品的结果中扣除掉空白值[注7］若浸出液中钾的浓度超过测定范围，应用M3浸提剂稀释后再测定[注8］使用AAS法测定有效Ca、Mg时，浸出液需要用M3浸提剂适当稀释1－20倍后方可测定，可根据具体情况确定稀释倍数[注9］如果条件具备，可直接用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP－AES）进行测定，而不需要稀释；而且在同一浸出液中可同时测定P、K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、B、Cd、Cr、Pb等多种元素[注10］应特别注意浸提过程的标准化同时应进行空白测定[注11］使用AAS法测定有效微量元素Fe、Mn、Cu、Zn时，浸出液需要用M3浸提剂适当稀释后方可测定一般测Fe时，可能稀释1－10倍；测Mn时可能稀释2－10倍；测Cu、Zn时一般不需要稀释可根据具体情况确定稀释倍数第二部分ASI分析方法ASI分析方法ASI法分析项目pHOMP、K、Cu、Fe、Mn、Zn、、、、、NH4-N、Ca、Mg、Na、交换性酸、、、、S、B、ASI土壤养分测定方法的优点土壤养分测定方法的优点土壤养分测定方法的优点在M3土壤养分通用提取剂的基础上改进而成；该方法可以测定土壤中的14个指标、11种营养元素；应用联合浸提剂；全面考虑土壤中大、中、微量元素状况及平衡；不仅可以提高分析的效率，还是实现了土壤养分的测定的系列化操作；考虑主要营养元素吸附特性，使施肥量的确定更加合理ASI分析方法pH:土:水=1:

2.5浸提，pH计测定OM:碱溶性有机质活性有机质腐质酸碱溶性有机质-活性有机质腐质酸活性有机质腐质酸

0.2mol/LNaOH-

0.01mol/LEDTA2%甲醇浸提，比色法测定P、K、Cu、Fe、Mn、Zn:、、、、、

0.25mol/LNaHCO3－

0.01mol/LEDTA－

0.01mol/LNH4F浸提有效P:钼锑抗比色法K、Cu、Fe、Mn、Zn:原子吸收分光光度计其中K用发射光谱法分析测定其它用吸收光谱法即用元素灯测定Ca、Mg、Na、交换性酸:NH4-N、Ca、Mg、Na、交换性酸:1mol/LKCl浸提NH4-N:靛酚蓝比色法Ca、Mg、Na:原子吸收分光光度计Na用发射光谱法分析测定.Ca、Mg用吸收光谱法即用元素灯测定是但需加入镧或锶盐做释放剂

0.08mol/LCaH4PO42浸提S-比浊法;B–姜黄素比色法S、B:主要试剂氢氧化钠、EDTA、甲醇、Superfloc127碱溶性有机质-活性有机质腐质酸）OM:碱溶性有机质-活性有机质腐质酸）P、K、Cu、Fe、Mn、Zn:Cu、Fe、Mn、碳酸氢钠、EDTA、氟化铵、Superfloc

127、三氧化二锑、浓盐酸、浓硫酸、钼酸铵、明胶、硝酸银、抗坏血酸、各元素的标准储备液Ca、Mg、Na、交换性酸:NH4-N、Ca、Mg、Na、交换性酸:氯化钾、Superfloc

127、苯二甲酸氢钾、苯酚、次氯酸钠、三氧化二镧、浓盐酸、酚酞指示剂、各元素标准溶液S、B:磷酸二氢钙、Superfloc

127、浓盐酸、硝酸银、浓硝酸、冰醋酸、聚乙烯吡咯烷酮（PVP-K30）、硫酸钡、姜黄素、浓硫酸、无水甲醇、硫硼混和标准溶液pH:Ph

4.

01、

6.

87、

9.18的标准缓冲溶液仪器仪器仪器紫外分光光度计；搅拌器；加液器；Ph计；原子吸收分光光度计

1、土壤有机质OM的测定土壤有机质OM的测定OM原理原理土壤有机质有90%以上是腐殖质组成的，土壤的腐殖质中的胡敏酸和富啡酸均溶于碱，且呈棕褐色，当用碱提取土壤中的腐殖质时，在一定的浓度范围内，腐殖质的量与其颜色呈正比，既提取液的颜色越身，土壤有机质的含量越高在一定的波长条件下，进行比色，可测定土壤有机质的含量试剂配制试剂配制浸提剂的配制称取160gNaOH、

74.4gEDTA二钠，放入1000ml烧杯中，加水溶解，倒入已经加水5L的25L塑料桶中，再加入400ml甲醇，最后加水至20L，摇匀最后各成分的浓度为

0.2mol/LNaOH—

0.01mol/LEDTA—2%甲醇Superfloc127溶液将已溶解的

0.5gSuperfloc127，加水定容至10L操作步骤操作步骤取1ml土样，放入样品杯中，用浸提剂加液器加入25ml浸提剂，在搅拌器上10min，然后再加入25mlSuperfloc127溶液，摇匀后放置20min再用专用稀释加液器取2ml上清夜，加10ml水，用1cm光径的比色杯，在420__波长处读取其吸光度土壤有机质标准曲线土壤有机质标准曲线称取在105℃下烘干4h的纯腐殖酸

0.5g（如果纯度不是100％时，换算成

0.5g纯腐殖酸所需的重量），放入500ml容量瓶中，放入浸提剂250ml，再用Superfloc127溶液定容至500ml，该溶液相当于5％的土壤有机质含量然后用移液管分别吸取该溶液10ml、8ml、6ml、4ml、2ml和0ml于不同的土样杯中，此时土样杯中的有机质含量分别相当于5%、4%、3%、2%、1%和0%然后，用专用稀释加液器取上述标准系列2ml加10ml水，用1ml光径的比色杯，在420__波长处比色，分别读其吸光度再用过原点线性方程拟和有机质含量与吸光度的关系结果计算结果计算在ASI方法中，可用以下公式计算土壤有机质含量OM（％）＝

7.296A式中OM是土壤有机质含量，单位为％，A为吸光度

2、土壤有效磷、钾、铜、铁、猛、土壤有效磷、锌的测定原理原理适用于土壤有效磷、钾、铜、铁、猛、锌的测定，其主要成分为NaHCO

3、EDTA、NH4F和Superfloc127其中的HCO3—离子是石灰性土壤中有效Ca-P的理想提取剂，也能提取出部分的Fe-P与Al-P；F－离子是Al-P的强力提取剂，其次是Fe-P，再次才是Ca-PNH4+离子可有效提取土壤中的K+在浸提剂中的Superfloc127可有效阻止可见ASI提取剂对不同形态的P皆具有提取作用，可作为一种良好的通用提取剂EDTA作为螯合剂，可把Cu、Fe、Zn、Mn浸提出来，然后用原子吸收分光光度计（AA）测定试剂配制试剂配制浸提剂的配制称取210gNaHCO

3、

37.2gEDTA二钠，

3.7gNH4F，加水溶解，再加入

0.5g已溶解的Superfloc127，最后，最加水定容至10L，摇匀最后浸提剂中各成分的最终含量为

0.25mol/LNaHCO3—

0.01mol/LEDTA—

0.01mol/LNH4FSuperfloc127溶液将已溶解的

0.5gSuperfloc127，加水定容至10L联合浸提步骤联合浸提步骤取

2.5毫升土样，加入25毫升ASI浸提液，用每分300～315转的搅拌机（器）搅拌10分钟，过滤搅拌速度不要过高，否则使Superfloc127的链断裂，降低其效果土壤有效磷的测定试剂配制试剂配制磷溶液“A”

①称取

0.45g三氧化二锑于1000ml烧杯中，加5ml浓HCl将其溶解，再加300～400ml水（溶液呈乳状），然后将烧杯浸于冷水中，边搅拌，边小心加入145ml浓H2SO4

②将

7.5g钼酸铵溶解于300ml水中

③上述两种溶液冷却至室温后，混合，定容至1000ml磷溶液“B”将7g无磷明胶溶解于500ml热水中，（如明胶含磷，冷却后使其通过阴离子交换树脂，再用2000ml无离子水把明胶洗净即可），稀释至10L，加入10ml

0.01mol/LAgNO3，以防止微生物生长磷显色液“C”测定的当天，将150ml磷溶液“A”加到1000ml磷溶液“B”中，并加入1g抗坏血酸，溶解后便可使用磷标准溶液磷标准溶液操作步骤操作步骤用加液稀释器取1ml滤液，加9ml水和10ml磷显色液“C”于样品杯中，混匀，半小时后用分光光度计（波长680__）测定磷含量同时做标准曲线测磷前，也可用原子吸收分光光度计测定显色液中K的含量结果计算Pmg/L=A×K×25/V××式中P为土壤有效磷的含量，单位为mg/LA为吸光度K为标准系列中拟和的转换系数25为浸提剂的体积（ml）V为土壤样品的体积（ml）土壤速效钾的测定土壤速效钾的测定除了标准系列外，基本上不需要其它试剂土壤速效钾的测定除了标准系列外，基本上不需要其它试剂钾标准溶液钾标准溶液操作步骤操作步骤在钾的测定中，往往和磷的测定同时进行，既用加液稀释器取1ml滤液，加9ml水和10ml磷显色液“C”于样品杯中，混匀，即可在原子吸收分光光度计（波长

766.5__，狭缝宽

0.7__，线性范围为

2.0mg/L）上测定钾含量同时做标准曲线结果计算结果计算Kmg/L=C×25/V×式中K为土壤速效钾的含量，单位为mg/LC为待测液中K的浓度，可以从原子吸收分光光度计直接读出25为浸提剂的体积（ml）V为土壤样品的体积（ml）土壤速效铜、土壤速效铜、铁、猛、锌的测定与土壤速效钾的测定一样，在原子吸收分光光度计上测定土壤速效铜、与土壤速效钾的测定一样，在原子吸收分光光度计上测定土壤速效铜、铁、猛、锌离子时，仅需配制其标准溶液和标准系列即可离子时，仅需配制其标准溶液和标准系列即可标准试剂标准试剂操作步骤操作步骤用原滤液在原子吸收分光光度计上分别测定铜、铁、猛、锌离子含量即可，同时做标准曲线铜（波长

324.8__，狭缝宽

0.7__，线性范围为

4.0mg/L）铁（波长

248.3__，狭缝宽

0.2__，线性范围为

5.0mg/L）猛（波长

279.5__，狭缝宽

0.2__，线性范围为

2.5mg/L）锌（波长

313.9__，狭缝宽

0.7__，线性范围为

1.0mg/L）结果计算结果计算Mmg/L=C×25/V×式中M为土壤有效铜、铁、猛、锌的含量，单位为mg/LC为待测液中铜、铁、猛、锌的浓度，可以从原子吸收分光光度计直接读出25为浸提剂的体积（ml）V为土壤样品的体积（ml）

3、土壤交换性酸、铵态氮、有土壤交换性酸、铵态氮、效钙和镁的测定原理原理土壤胶体上吸附的H+、Al3+、NH4+、Ca2+和Mg2+离子在K+的代换作用下，可进入到溶液中然后，分别采用碱滴定、比色和吸收光谱分析等手段测定其含量，由于这些离子采用一种浸提剂既能满足要求，所以，将他们放在一起介绍浸提剂的配制浸提剂的配制称取745gKCl溶解在约5000ml的纯水中，并加入

0.25g已溶解的Superfloc127，最后，最加水定容至10L，摇匀最后KCl的浓度为1mol/LSuperfloc127溶液将已溶解的

0.5gSuperfloc127，加水定容至10L浸提步骤取

2.5毫升土样，加入25毫升lmol/LKCl浸提液，搅拌10分钟，过滤土壤交换性酸的测定试剂配制试剂配制

①

0.01mol/L的标准碱溶液称取

0.40gNaOH用去离子水溶解定容至1000ml然后用笨二钾酸氢钾标定标准碱溶液的标定方法为称取经105℃烘干过的笨二钾酸氢钾（分析纯）少许，于100ml三角瓶中，用25ml水溶解后，以酚酞作指示剂，用待标定的氢氧化钠溶液滴定至终点，计算出氢氧化钠溶液的准确浓度

②酚酞指示剂称取

0.05g酚酞溶解于50ml乙醇（或甲醇）中，再加入50ml水即可操作步骤操作步骤用溶液稀释器取10ml滤液，加入15毫升去离子水，再加入3～4滴酚酞指示剂，边搅边用

0.OlNNaOH滴定至粉红色结果计算交换性酸mol/L=N×V×

2.5×C/W交换性酸×××式中:N为氢氧化钠溶液的准确浓度V为滴定用去氢氧化钠溶液的体积（ml）

2.5为分取倍数W为样品的体积（ml）C为经验校正系数，一般采用

1.2～

1.5土壤铵态氮的测定试剂配制试剂配制

①NaOH溶液将27gNaOH、3gEDTA二钠、5g醋酸钠溶解于1000ml水中，储存于聚乙烯瓶中备用其中EDTA二钠做为金属离子的掩蔽剂，防止干扰醋酸钠可增加颜色的稳定性

②90％的苯酚溶液将90g苯酚溶解于100ml水中

③碱性苯酚溶液测定当天，将24ml90％的苯酚溶液加到250mlNaOH溶液中，摇匀

④次氯酸钠溶液在4L的水中加入1000ml的次氯酸钠溶液即可

⑤NH+4－N、Ca、Mg、Na标准液的配制称取

3.82gNH4Cl（65℃烘4h）、

27.745gCaCl4（105℃烘4h）、

20.91gM__l2·6H2O（新购试剂）、

5.08gNaCl（105℃烘4h）于1000ml容量瓶中，加水定容至刻度该溶液含NH+4－N、Ca、Mg、Na的浓度分别为1000mg/L、_____mg/L、2500mg/L、2000mg/L系列12345mg/L）NH+4-N（mg/L）

0.

05.

010.

020.

040.0Ca（mg/L）Ca（mg/L）050100200400Mg（mg/L）Mg（mg/L）

0.

012.

525.

050.

0100.0Na（mg/L）Na（mg/L）

0.

010.

020.

040.

080.0操作步骤操作步骤用加液稀释器取3ml滤液，加入4ml碱性苯酚溶液于样品杯中，再用加液器加入10ml次氯酸钠溶液，放置30min后，用分光光度计在630__处比色，读取吸光度同时用混合标准液做标准曲线结果计算结果计算A×Nmg/L=A×K×25/V式中N为土壤铵态氮的含量，单位为mg/LA为吸光度K为标准系列中拟和的转换系数25为浸提剂的体积（ml）V为土壤样品的体积（ml）土壤有效钙、土壤有效钙、镁的测定试剂配制试剂配制1％镧溶液称取59gLa2O3放入1000ml烧杯中，加入约50ml水，然后小心加入250ml浓盐酸，使之溶解，冷却后定容至5L操作步骤操作步骤用加液稀释器取1ml滤液，加入9ml水，10ml1％镧溶液，混匀，用原子吸收分光光度计测定钙、镁的含量，同时作标准曲线钙（波长

422.7__，狭缝宽

0.7__，线性范围为

4.0mg/L）镁（波长

285.2__，狭缝宽

0.7__，线性范围为

0.3mg/L）结果计算结果计算C×Mmg/L=C×25/V式中M为土壤有效钙、镁的含量，单位为mg/L有效钙、有效钙C为待测液中有效钙、镁的浓度，可以从原有效钙、有效钙子吸收分光光度计直接读出25为浸提剂的体积（ml）V为土壤样品的体积（ml）

4、土壤中有效硫、硼的测定土壤中有效硫、土壤中有效硫原理原理土壤中的有效硫和有效硼均以阴离子的形态存在，所以在测试的过程中，为了提高分析效率，可采用CaH4PO42一次性浸提的方法浸提剂的配制浸提剂的配制称取

20.2gCaH4PO42·H2O放入1000ml烧杯中，加约800ml水，加入10ml浓盐酸使之溶解，再加入

0.5g已溶的Superfloc127，然后再加入10ml

0.0141mol/LAgNO3，以防微生物增长，最后定容至10L浸提过程浸提过程取5毫升土样，置于聚已烯烧杯中，加25毫升浸提液，搅拌10分钟，过滤土壤中有效硫的测定试剂配制试剂配制

①混和酸溶液在500ml水中加入130ml浓硝酸，400ml冰醋酸，10g已溶解的聚乙烯吡咯烷酮（PVP-K30），最后加6ml1000mg/LSO42-－S（如工作曲线或土壤样品中的S的含量低，浓度低时标准曲线不成直线，故加入等量S溶液，使S的浓度增高），定容至2L

②冰醋酸溶液将120ml冰醋酸加入已盛有纯水的1000ml容量瓶中，定容至刻度

③BaCl2溶液将

15.0gBaCl2·2H2O溶解在100ml上述的冰醋酸溶液中该溶液需当天配置

④硫、硼混合标准液的配制称取

8.154gK2SO4（105℃烘4h）、

0.5720g干燥的优级纯H__O3于1000ml容量瓶中，加水溶解后定容至刻度该溶液含硫和硼的浓度分别为1500mg/L和100mg/L用移液管分别吸取上述标准溶液

0、

0.

5、

1.

0、

2.0ml于100ml容量瓶中，用浸提剂定容至刻度改系列溶液各元素的浓度如下系列1234S（mg/L）

0.

07.

515.

030.0B（mg/L）

0.

00.

51.

02.0操作步骤操作步骤硫的测定（测硫时的所有溶液不应低于23oC，否则沉淀不理想）取7毫升滤液，加9毫升酸溶液，4毫升BaCl2溶液，混匀放置10分钟以上，在30分钟内比色完毕硫比色波长535__结果计算结果计算Smg/L=A×K×25/VA×式中S为土壤有效硫的含量，单位为mg/LA为吸光度K为标准系列中拟和的转换系数25为浸提剂的体积（ml）V为土壤样品的体积（ml），这里为5土壤中有效硼的测定试剂配制试剂配制

①姜黄素溶液称取

0.75g将黄素，加入20ml乙二醇，混匀，再加入1000ml的冰醋酸，使姜黄素溶解，该溶液需每周新配

②浓硫酸比重

1.84的浓硫酸

③甲醇无水甲醇操作步骤操作步骤取

0.5毫升滤液，加

3.5毫升姜黄素溶液，混匀；加入1毫升浓硫酸（加浓硫酸时产生热量，应使用聚乙烯烧杯，烧杯应倾斜，使硫酸能直接加到溶液中），混匀，放置

1.5小时；然后加15ml甲醇，混匀后放置25分钟，并在60分钟内在分光光度计上比色，读取吸光度硼比色波长555__结果计算结果计算A×Bmg/L=A×K×25/V式中B为土壤有效硼的含量，单位为mg/LA为吸光度K为标准系列中拟和的转换系数25为浸提剂的体积（ml）V为土壤样品的体积（ml），这里为

55、土壤pH的测定土壤pH的测定pHpH测定:测定取10毫升土样加入25毫升水（土︰液=1︰

2.5，搅拌10分钟，放置30分钟，然后边搅拌边用pH计测定pH值直接读取数据即为土壤pH值测定条件的说明和注意事项浸提剂中:Superfloc-127凝絮剂凝絮剂浸提剂中:Superfloc-127凝絮剂高分子的聚丙烯酰胺的使用加速过滤和浸提溶液的澄清.烯酰胺的使用加速过滤和浸提溶液的澄清.实验室温度控制在20-25°C实验室温度控制在2025°浸提剂温度要求比色中的显色温度要求时的所有溶液温度不应低于23测S时的所有溶液温度不应低于23°C所有最终工作曲线溶液的配制使用浸提剂浸提剂配制.浸提剂由于P测定用的是同一套溶液由于P、K测定用的是同一套溶液测P时注意留溶液测K.液测K.用原子吸收测定Cu、Fe、Mn、Zn、Ca、Mg时如果样、、、如果样品较多燃烧头容易积盐应清理后再继续测定否则读燃烧头容易积盐品较多燃烧头容易积盐应清理后再继续测定否则读数不稳定.数不稳定测定NH4-N时注意保证苯酚溶液的浓度90%如果浓测定时注意保证苯酚溶液的浓度度不够加倍苯酚用量.度不够加倍苯酚用量S的比色测定除了注意温度控制外比色时间必须控制的比色测定除了注意温度控制外除了注意温度控制外在10-30min.B的比色测定严格控制显色条件特别注意无水条件的比色测定严格控制显色条件:特别注意无水条件比色时间必须控制在25-60min.比色时间必须控制在经常校正加液稀释器续土壤中硝态氮的测定—紫外分光光度法原理原理土壤浸出液中的NO3-在紫外分光光度计波长为210__处，有较高的吸光度，而浸出液中的其它物质，除OH-、CO32-、HCO3-、NO2-、Fe3+和有机质等外，吸光度均很小将浸出液加酸中和酸化，即可消除OH-、CO32-、HCO3-的干扰NO2-一般含量极少，也较易消除〔1〕因此，用校正因数法消除有机质的干扰后，即可用紫外分光光度法直接测定NO3-的含量待测液酸化后，分别在210__和275__处测读吸光度A210是NO3和以有机质为主的杂质的吸光度；A275只是有机质的吸光度，因为NO3-在275__处已无吸收但有机质在275__处的吸光度比在210__处的吸光度要小R倍，故将A275校正为有机质在210__处应有的吸光度后，从A210中减去，即得NO3-在210__处的吸光度（△A）主要仪器设备主要仪器设备紫外－可见分光光度计往__振荡机塑料瓶200ml分析天平感量为

0.01g锥形瓶容积50ml150ml试剂

①10﹪V/VH2SO4溶液1:9H2SO4分析纯

②NO3-标准贮备液〔ρ（N）=100mg/L〕:

0.7221g干燥的KNO3分析纯溶于水，定容1L存放于冰箱中

③NO3—N标准工作液〔ρ（N）=10mg/L〕用水将100mg/LN标准液稀释10倍操作步骤操作步骤称取新鲜土样

20.0g，放入250ml三角瓶中，加入100ml饱和CaSO4溶液（V1）用橡皮塞紧，振荡30min过滤可用饱和CaSO4溶液制备待测液如需同时测定土壤NH4+-N，可选用2mol/LKCl或1mol/LNaCl溶液制备待测液约测，用浸提液稀释后，吸取

25.00ml待测液放在50ml三角瓶中，加

1.00ml10﹪H2SO4溶液摇匀用滴管将此液装入1cm光径的石英比色槽中，分别在210__和275__两处测读吸光度为A210和A275以酸化的浸提剂为参比溶液，调节仪器的零点大批样品测定时，可先测完各液（包括浸出液和标准系列溶液）的A210值，再测A275值，以减免逐次改变波长所产生的仪器误差NO3-的吸光度（△A）可由下式求得，△A＝A210－A275×R，式中R为校正因数，是土壤浸出液中杂质（主要是有机质）在210__和275__处的吸光度的比值即R=A210/A275根据15个北京和河北石灰性土壤的平均R值为

3.6，不同土类的R值略有差异，各地方可进行教验结果计算结果计算土壤NO3—N，mg/kg=ρ（N）×（V1/m）×f土壤NOmg/kg=ρ（V1/m）式中ρ（N）－从校准曲线或回归方程求得测定溶液中NO3—N的浓度，mg/L；V1―――浸提剂体积，ml；M―――烘干土样质量，g（称样扣除水份）；F―――浸出液稀释倍数，若不稀释则f=1注释注释

①一般土壤中NO3-含量很低，实际上不干扰NO3-的测定如果含量高时，可用氨基磺酸消除（HNO2+NH2SO3H=N2+H2SO4+H2O）它在210__处无吸收，不干扰NO3-测定

②2mol/LKCl溶液本身210__处吸光度较高，因此同时测定土壤NH4+-N和NO3—N时，选用吸光度较小的1mol/LNaCl溶液为浸提剂

③浸出液的盐浓度较高，操作时应尽量避免溶液溢出槽外，污染槽的外壁，影响其透光性最好用滴管吸入槽中

④如果吸光度很高（A＞1时），可从比色槽中吸出一半待测液，再加一半水稀释，重新测读吸光度，如此稀释直至吸光度小于

0.8止氨约测的稀释倍数，用水将浸出液准确稀释若用校正因数法消除有机质干扰时，应用1mol/LNaCl溶液稀释，以消除NaCl浓度不同引起吸光度的变化谢谢！谢谢！。