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附录2实验指导材料实验指导实验1 水的物理性质检验实验2 水中碱度的测定实验3 水中总硬度的测定实验4 水中阴阳离子的测定实验5 水中溶解氧的测定实验6 高锰酸钾指数的测定实验7 化学需氧量的测定实验8 生化需要量的测定实验9 大气中氮氧化物的测定实验10固体中有害物质的测定实验
一、水的物理性质检验
一、色度
(一)铂-钴标准比色法仪器:
1.50mL成套具塞比色管
2.离心机试剂:1.铂-钴标准溶液称取1.246g氯铂酸钾K2PtCl6,再用称量瓶称取1.000g干燥的氯化钴CoCl2·6H2O,共溶于100mL去离子水中加入100mLHCl,将此溶液转移至1000mL容量瓶中,再稀释至标线,此标准溶液的色度为500度步骤:1.标准色列的配制取50mL比色管11支,分别加入铂-钴标准溶液0,0.
50、1.
00、1.
50、2.
00、2.50,3.00,3.50,4.00,4.
50、5.00mL,加去离子水至标线,摇匀即配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45,50度的标准色列,密封保存,可__使用
2..水样的测定取50ml透明的水样于比色管中,如水样色度过高,可取适量水样,用去离子水稀释至50mL与标准色列进行比色(观察时,可将比色管置于白磁板上,使光线从管底部向上透过柱液,目光自管口垂直向下观察),将结果乘以稀释倍数计算C=×500式中,C—水样的色度,度;M—相当于铂钴标准溶液用量,mL;V—水样体积,mL问题用铂钴标准法测定水的色度有何适用范围?
(二)稀释倍数法仪器50mL具塞比色管,其标线高度要一致步骤1.取100-150mL澄清水样置烧杯中,以白色瓷板为背景,观测并描述其颜色种类2.分取澄清的水样,用水稀释成不同倍数,分取50mL置于50mL比色管中,管底部衬一白瓷板,由上向下观察稀释后水样的颜色,并与蒸馏水相比较,直至刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数
(三)分光光度法仪器1.分光光度计2.离心装置步骤1.调节水样pH值至
7.6,取离心处理过的水样于比色皿中,按表所列的每个波长测定透光率(以百分比计),选用10个具有星标号的坐标(如要增加精度则用30个坐标),以去离子水为空白测定透光率计算1.将表所示在X、Y、Z行波长下测定透光率,把每行透光率加在一起得总值,将每行总值乘以适当因数(10或30坐标),如表下部所示,就得到X、Y和Z的三__值其中Y是明度百分比表实—3用分光光度计测定色度时选择的坐标坐标数波X长(__)YZ
1424.
4465.
9414.42*
435.5*4__.5*
422.2*
3443.
9500.
4426.
34452.
1508.
7429.45*
461.2*
515.2*
432.0*
6474.
0520.
6434.
37531.
2525.
4436.58*
544.3*
529.8*
438.6*
9552.
9533.
9400.
610558.
7537.
7422.511*
564.1*
541.4*
444.4*
12568.
9544.
9446.
313573.
2548.
4448.214*
577.4*
551.8*
450.1*
15581.
3555.
1452.
116585.
0558.
5454.017*
588.7*
561.9*
459.9*
18592.
9565.
3457.
919596.
0568.
9459.920*
599.6*
572.5*
462.0*
21603.
3576.
4464.
122607.
0580.
4466.323*
610.9*
584.8*
468.7*
24615.05__.
6471.
425619.
4594.
8474.326*
624.2*
600.8*
477.7*
27629.
8607.
7481.
828636.
6616.
0487.229*
645.9*
627.3*
495.2*
30663.
0647.
4511.2用30个坐标的因数0.032690.033330.03938用10个坐标的因数0.098060._____0.118142.用下列公式,由三__值X,Y和Z计算三色系数x、y,在色度图解上设置点x、y,并从图上直接查出主波长、纯度(百分比)根据表所列范围,由主波长可查出色调表实—4各种主波长范围的色调波长范围(__)色调波长范围(__)色调400~465紫580~587黄橙465~482蓝587~598橙482~497蓝绿598~620橙红497~530绿620~700红530~576黄绿575~580黄结果表示结果以主波长(__)、色调、明度(百分比)和纯度表示
二、浊度、电导采用浊度仪来测定水样的浊度,电导仪来测定水样的电导浊度仪和电导仪的使用方法在实验课上讲问题根据实验所测水样的色度和浑浊度,可以得到怎样的结论?它们是否符合我国的饮用水的标准?
三、悬浮固体(SS)过滤法仪器定量滤纸和漏斗、称量瓶,内径30~50mm步骤1.取一张滤纸放于称量瓶中,打开瓶盖,于103~105℃烘箱中烘干30min,取出置于干燥器中冷却30min称重,直至恒重(两次称重不超过0.0005g)将称量瓶+滤纸放于滤器中2.水样充分混合均匀,量取100mL通过滤纸抽吸过滤,用去离子水冲洗残渣三次,继续抽滤以除去水分3.小心取下滤纸,放入称量瓶中,开盖,于103~105℃烘箱中烘干1h取出移入干燥器中冷却30min,称其重量,直至恒重计算悬浮固体(mg/L)=式中,W1—称量瓶重,g;W2—悬浮物加称量瓶重,g;V—水样体积,mL实验
二、水中碱度的测定原理用标准浓度的酸溶液滴定水样,用酚酞和甲基橙做指示剂,根据指示剂颜色的变化判断终点根据滴定水样所消耗的标准浓度的酸的用量,即可计算出水样的碱度仪器25mL酸式滴定管、250mL锥形瓶试剂
1.无二氧化碳水配制试剂所用的蒸馏水或去离子水使用前煮沸15min,冷却至室温pH值大于
6.0,电导率小于2s/cm
2.酚酞指示剂称取1g酚酞溶于100mL95%乙醇中,用
0.1mol/LNaOH溶液滴至出现淡红色为止
3.甲基橙指示剂称取
0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中
4.碳酸钠标准溶液(1/2Na2CO3=
0.0500mol/L)称取
2.648g(于250℃烘干4h)无水碳酸钠(Na2CO3),溶于无CO2的去离子水中,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀贮于聚乙烯瓶中,保存时间不要超过一周
5.盐酸标准溶液(
0.0500mol/L)用刻度吸管吸取
4.2mL浓HCl(=
1.19g/mL)并用蒸馏水稀释至1000mL,此溶液浓度
0.050mol/L其准确浓度标定如下用
25.00mL移液管吸取Na2CO3标准溶液于250mL锥形瓶中,加无CO2去离子水稀释至100mL加入3滴甲基橙指示剂,用HCl标准溶液滴定至由桔黄色刚变为桔红色,记录HCl标准溶液的用量(平行滴定三次)按下式计算其准确浓度C=式中,C—盐酸溶液的浓度,mol/L;V—消耗的盐酸标准溶液体积,mL步骤
1.用100mL移液管吸取水样于250mL锥形瓶中,加入4滴酚酞指示剂,摇匀若溶液无色,不需用HCl标准溶液滴定,请按步骤2进行若加酚酞指示剂后溶液变为红色,用HCl标准溶液滴定至红色刚刚退为无色,记录HCl标准溶液的用量
2.在上述锥形瓶中,滴入1-2滴甲基橙指示剂,摇匀用HCl标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止记录HCl标准溶液用量(平行滴定三次)计算
1.总碱度总碱度(以CaO计,mg/L)=总碱度(以CaCO3计,mg/L)=式中C—盐酸标准溶液的浓度,moL/L;P—水样加酚酞指示剂滴定到红色退去盐酸标准溶液用量,mL;M—水样加酚酞指示剂滴定到红色退去后,接着加甲基橙滴定到变色时盐酸标准溶液用量,mL;V—水样体积,mL2.根据T、P之间的关系计算氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐碱度问题
1.___甲基橙碱度就是总碱度?而酚酞碱度确不能作为总碱度?2.同一水样中酸度与碱度能否同存在?___?3.根据你测定的结果,计算水样的各种碱度的含量实验
三、水中总硬度的测定-EDTA滴定法原理将溶液的pH值调整到10,用EDTA溶液络合滴定钙、镁离子铬黑T作指示剂与钙、镁离子生成紫红色络合物滴定中,游离的钙和镁离子首先与EDTA反应,跟指示剂络合的钙镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色仪器1.50mL滴定管2.250mL锥形瓶试剂1.钙标准溶液10mmol/L将CaCO3在150℃干燥2h,取出放在干燥器中冷至室温,称取
1.001g于500mL锥形瓶中,用水润湿逐滴加入4mol/LHCl溶液至CaCO3全部溶解,避免滴入过量酸加200mL水,煮沸数分钟赶除CO2,冷至室温,加入数滴甲基红指示剂(
0.1g溶于100mL60%乙醇),逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色,转移至1000mL容量瓶中,定容至1000mL此溶液
1.00mL含
0.4008mg(
0.01mmol/L)2.EDTA二钠标准溶液10mmol/L将EDTA二钠二水合物(C10H14N2O8Na2·2H2O)在80℃干燥2h后置于干燥器中冷至室温,称取
3.725gEDTA二钠,溶于去离子水中,转移至1000mL容量瓶中,定容至1000mL,其准确浓度标定如下用移液管吸取
20.00mLEDTA二钠标准溶液于250mL锥形瓶中,加入25mL去离子水,稀释至50mL再加入5mL缓冲溶液及3滴铬黑T指示剂(或50~100mg铬黑T干粉),此溶液因应呈紫红色,pH值应为
1.0为防止产生沉淀应立刻在不断搅拌下,自滴定管加入EDTA-2Na标准溶液,开始滴定时速度宜稍快,滴定至溶液由紫红色变为蓝色,计算其准确浓度3.缓冲溶液(pH=10)
(1)称取
16.9g氯化氨(NH4Cl),溶于143mL浓氢氧化氨中
(2)称取
0.780g硫酸镁(MgSO4·7H2O)及1.178g乙二氨四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O),溶于50mL去离子水中,加入2mLNH4Cl-NH4OH溶液和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应成紫红色,若为蓝色,应加极少量MgSO4使成紫红色)用EDTA-2Na溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色,合并
(1)、
(2)两种溶液,并用去离子水稀释至250mL,合并后如溶液又变为紫红色,在计算过程中应扣除空白4.
0.5%铬黑T指示剂称取
0.5g铬黑T(C2OH12O7N3SNa)容于100ml三乙醇胺,可最多用25ml乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性,盛放在棕色瓶中或者,配制成铬黑T干粉,称取
0.5g铬黑T与100gNaCl充分混合,研磨后通过40~50目,盛放在棕色瓶中,紧塞,可__使用5.
0.5%硫化钠溶液称取
5.0g硫化钠(Na2S·9H2O)溶于去离子水中,稀释至100mL6.
1.0%盐酸羟胺溶液称取
1.0g盐酸羟胺(NH2OH·HCl),溶于去离子水中稀释至100mL7.10%___溶液称取
10.0g___(KCN)溶于去离子水中,稀释至100ML注意此溶液剧毒!步骤1.用移液管吸取
50.0mL水样(硬度过大,可取适量水样用去离子水稀释至50mL,硬度过小,改取100mL),于250mL锥形瓶中2.加入1~2mL缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂(或一小勺固体指示剂),立刻用EDTA-2Na标准溶液滴定,充分振摇,至溶液由紫红色变为蓝色,即表示终点到达记录EDTA-2Na消耗的用量3.若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗,可另取水样,加入
0.5mL盐酸羟胺溶液及1mLNa2S溶液或0.5mLKCN溶液后,再按2继续进行计算总硬度(mg/LCaCO3)=×
100.9×1000式中,c—EDTA-2Na浓度,mol/L;V1—EDTA-2Na溶液的消耗量,mL;V—水样的体积,mL问题1.根据水样碱度及总硬度测定结果计算总硬度、碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度(以CaCO3mg/L、毫克当量/L和度表示)2.如果碳酸盐硬度加重碳酸盐硬度大于非碳酸盐硬度,这是什么原因?实验
四、水中阴阳离子的测定-离子色谱法仪器美国DX-100型离子色谱仪、阳离子、阴离子分离柱试剂1.阳离子K+Na+Ca2+Mg2-标准溶液2.阴离子Cl-NO-3SO2-4标准溶液测定在使用仪器前请仔细阅读仪器使用说明、注意事项用离子色谱分别测定自来水中的阴、阳离子
1.将阳离子分离柱装在仪器上,装入阳离子淋洗液,打开仪器,让分离柱平衡一段时间,仪器稳定后,用注射器分别吸取50微升阳离子标准溶液注入色谱仪,根据保留时间在记录仪上出现几种阳离子的峰值;在相同条件下,用注射吸取50微升自来水注入色谱仪根据保留时间和峰值可计算自来水中各种阳离子的含量
2.取下阳离子分离柱,换上阴离子分离柱,装入阴离子淋洗液,打开仪器,让分离柱平衡一段时间,仪器稳定后,用注射器分别吸取50微升阴离子标准溶液注入色谱仪,根据保留时间在记录仪上出现几种阴离子的峰值;在相同条件下,用射器吸取50微升自来水注入色谱仪,根据保留时间和峰值可计算自来水中的各种阴离子的含量实验
五、水中溶解氧的测定-碘量法仪器1.250~300mL溶解氧瓶,25mL滴定管,250mL锥形瓶试剂1.浓硫酸H2SO4(比重1.84)2.硫酸亚锰溶液称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O或400gMnSO4·2H2O)溶于去离子水中,过滤并稀释至1000mL.此溶液加入至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色3.碱性碘化钾溶液称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中,另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL去离子水中,待NaOH溶液冷却后,将两溶液合并混匀,用去离子水稀释至1000mL静置24h使Na2CO3下沉,倾出上层澄清液,贮于棕色瓶中用橡皮塞塞紧,避光保存4.1%淀粉溶液称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100mL冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4gZnCl2防腐5.0.1000mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液称取于105~110℃烘干2h并冷却的K2Cr2O74.9031g溶于去离子水中,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻线,摇匀6.硫代硫酸钠溶液称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000mL煮沸放凉的去离子水中,加入0.4gNaOH或0.2gNa2CO3贮于棕色瓶中此溶液浓度约为0.1mol/L,准确浓度可按下法标定于250mL碘量瓶中,加入100mL去离子水和1gKI,用移液管吸取10.00mL0.1000mol/LK2Cr2O7标准溶液、5mL1:5H2SO4溶液密塞,摇匀置于暗处5min,取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止,记录用量计算硫代硫酸钠的浓度式中,M—硫代硫酸钠的浓度,mol/L;V—滴定时消耗硫代硫酸钠的体积,mL将计算的准确浓度标记在盛硫代硫酸钠溶液的瓶上,并以此溶液作为配制
0.0250mol/L硫代硫酸钠溶液的原液0.0250mol/L硫代硫酸钠标准溶液配制取一定量上述硫代硫酸钠原液,用刚煮沸并冷却的去离子水稀释至1000mL即成所需硫代硫酸钠原液量可按下式求得Na2S2O3标准溶液所需Na2S2O3mL=于每升
0.0250mol/LNa2S2O3标准溶液中加入
0.4gNaOH或
0.2g无水Na2CO3以便保存(溶液贮于棕色瓶中)此溶液每两周配制一次步骤
1.采集水样时,先用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中
2.用刻度吸管吸取1mLMnSO4溶液,加入装有水样的溶解氧瓶中,加注时,应将吸管插入液面下
3.按上法,加入2mL碱性KI溶液
4.盖紧瓶塞,将样瓶颠倒混合数次,静置待沉淀降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降至瓶底用刻度吸管吸取2mL浓H2SO4,插入液面下加入(加入以上试剂后瓶中溶液会溢出,对测定结果是否有影响?),盖紧瓶塞颠倒混合,直至沉淀物全部溶解为止放置暗处5min
5.用移液管吸取
100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用
0.0250mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色后(不必记录用量),加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚刚退去,记录硫代硫酸钠溶液用去的mL数计算溶解氧(O2,mg/L)=2V式中,V—
0.0250mol/L硫代硫酸钠标准溶液用量,mL问题
1.水样中加入MnSO4和碱性KI溶液后,如发现白色沉淀,测定还须继续进行吗?试说明理由?
2.在上述测定和计算中未考虑因试剂的加入而损失的水样体积,你认为这样做对于试验结果的影响如何?
3.试推导溶解氧测定的计算公式实验
六、高锰酸盐指数的测定仪器1,水浴和相当的加热装置,酸式滴定管,250mL锥形瓶试剂1,不含还原性物质的水将1000mL去离子水置于全玻璃蒸馏器中,加入10mLH2SO4和KMnO4(1/5KMnO
40.1mol/L)蒸馏弃去100ml初馏液,余下馏出液贮于具塞的细口瓶中,以下试剂均由此蒸馏水配制2,1+3H2SO4溶液3,草酸钠标准贮备液(1/2Na2C2O4=
0._____mol/L)称取
0.6705g(经120℃烘干2h后放于干燥器)Na2C2O4溶于去离子水中,转于至100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,置4℃保存4,草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=
0.0100mol/L)吸取
10.00mL上述草酸钠贮备液于100mL容量瓶中,加水稀释至标线,混匀5,高锰酸钾标准贮备液(1/5KMnO
40.1mol/L)称取
3.2gKMnO4溶于水并稀释至1000mL于90~95℃水浴加热2h,冷却存放两天,倾出清液,贮于棕色瓶中6,高锰酸钾标准溶液(1/5KMnO4=
0.01mol/L)吸取上述KMnO4贮备液100mL于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻线,混匀此溶液在暗处可保存几个月,使用当天标定其浓度步骤1吸取
100.0mL经充分摇匀的水样(或取适量水样,稀释至100mL),置于250mL锥形瓶中,加入5mL1+3H2SO4,用滴定管加入
10.00mLKMnO4标准溶液(
0.01mol/L),摇匀将锥形瓶置于沸水浴中加热30min(水浴沸腾开始记时)2,取出后用滴定管加入
10.00mL
0.0100mol/LNa2C2O4标准溶液至溶液变为无色趁热用
0.01mol/LKMnO4标准溶液滴定到刚出现粉红色,并保持30s不退色记录消耗的KMnO4溶液的体积V13,空白试验用
100.0mL水代替水样,按上述步骤测定,记录回滴的KMnO4溶液的体积V04,向上述空白试验滴定后的溶液中加入
10.00mL
0.0100mol/LNa2C2O4标准溶液,将溶液加热至80℃,用
0.01mol/LKMnO4继续滴定至刚出现粉红色,并保持30s不退记录消耗的KMnO4溶液的体积V2计算IMn(O2,mg/L)=式中,V1—滴定水样时消耗高锰酸钾标准溶液时的体积,mL;V2—标定高锰酸钾标准溶液时所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积,mL;c—草酸标准溶液的浓度,
0.0100mol/L如样品经稀释后测定,按下式计算IMn=式中,V0—空白试验时,消耗的高锰酸钾标准溶液时的体积,mL;V3—所取水样的体积,mL;f—稀释水样时,去离子水在100mL测定用体积内所占比例(如取10mL水样用去离子水稀释至100mL,f=
0.90)注1,沸水浴的水面要高于锥形瓶的液面2,加热时,如溶液红色退去,说明KMnO4量不够须重新取样,稀释后测定3,滴定时温度低于60℃,反应速度缓慢,应加热至80℃左右后在滴定实验
七、化学需氧量的测定仪器25mL锥形瓶,25mL酸式滴定管,10mL专用COD消化管,COD测定专用加热仪试剂
1.消化液
10.216gK2Cr2O
717.0gHgSO4和250ml浓硫酸,加去离子水至1000ml注意先用500mL去离子水将固体溶解,再加入浓硫酸,最后加水至刻线
2.催化液
10.7gAg2SO4加至1升浓硫酸中
3.硫酸亚铁氨溶液(约
0.035N)
13.72gFeNH42SO42·6H2O,加入20mL浓硫酸,最后加去离子水至1L
4.指示剂
1.485g邻菲罗啉,
0.695gFeSO4·7H20,加去离子水至100mL步骤
1.取水样
2.5mL(同时用去离子水代替水样,至消化管COD≥900mg/L时水样需稀释,例如水样
0.5mL加去离子水2mL
2.加入消化液
1.5mL,再加入催化液
3.5mL(沿管壁,慢)
3.消化管口用teflon封口,加盖盖紧,摇混一次,放入已升温至150℃的加热器中2小时
4.冷却至室温,将消化管中溶液倒入一25mL锥形瓶中,用去离子水洗消化管3~4次,将洗出液也倒入锥形瓶中
5.加指示剂1~2滴,用硫酸亚铁氨滴定至颜色由绿~蓝~灰~褐红色记录硫酸亚铁氨滴定的毫升数(A)
6.用去离子水代替水样,按同样的操作步骤,作空白实验记录硫酸亚铁氨滴定的毫升数B
7.硫酸亚铁氨溶液标定另取5mL去离子水,加浓硫酸3mL,加
0.05NK2Cr2O7溶液
5.00mL,加指示剂1~2滴,用硫酸亚铁氨溶液滴定至颜色由绿~蓝~灰~褐红色记录硫酸亚铁氨滴定的毫升数,计算硫酸亚铁氨标准溶液的浓度计算硫酸亚铁氨溶液浓度,式中A—水样滴定用去的硫酸亚铁氨的量mL;B—空白滴定用去的硫酸亚铁氨的量mL;C—标定硫酸亚铁氨时用去的硫酸亚铁氨的量mL;V—所用水样的真实体积mL实验
八、生化需氧量测定仪器恒温培养箱(201℃),5~20升细口玻璃瓶,曝气装置,虹吸管,1000ml量筒,玻璃搅拌棒,溶解氧瓶试剂
1.磷酸盐缓冲溶液称取
8.5gKH2PO4,
21.75gK2HPO4,
33.4gNa2HPO4·7H2O及
1.7gNH4Cl溶于1000mL去离子水中,稀释至1000mL,此溶液的pH值为
7.2不用再调整
2.硫酸镁溶液称取
22.5gMgSO4·7H2O溶于去离子水中,稀释至1000mL
3.氯化钙溶液称取
27.5g无水CaCl2溶于去离子水中,稀释至1000mL
4.氯化铁溶液称取
0.25gFeCl3·6H2O溶于去离子水中稀释至1000mL
5.葡萄糖-谷氨酸标准溶液将葡萄糖和谷氨酸在105烘1h后,各称取150mg溶于去离子水中,移入1000mL容量瓶中并稀释至标线
6.测定溶解氧的全套试剂
7.稀释水多数污水因有机物含量高,溶解氧含量低,进行BOD5测定时要进行稀释,用稀释水将污水进行稀释培养稀释水的制备如下在20L细口玻璃瓶中装入一定量的去离子水,用蒸空泵或无油空气压缩机曝气2~8h以上取稀释水测定其中的溶解氧的含量,达到8~9mg/L时停止曝气在20℃温度下放置一段时间,以便使溶解氧在水中含量成为稳定状态使用前在每升稀释水中加入磷酸盐缓冲溶液、MgSO4溶液、CaCl2溶液、FeCl3溶液各1mL用玻璃搅拌棒混合均匀后,用溶解氧瓶分别取满两瓶稀释水供测定和培养用
8.接种液可用生活污水于20℃放置24~36h后的上清液为接种液对某些特殊工业废水最好用专门驯化过的菌种为接种液,这种驯化的微生物种群最好从接受该种废水的水体中取得
9.接种稀释水当测定难降解有机物BOD5时需要用接种稀释水进行稀释在每升稀释水中加入1~3mL接种液并搅拌均匀用溶解氧瓶装满两瓶接种稀释水,供测定和培养用步骤
1.水样预处理在测定前,水样pH值过高、过低,含有少量游离氯、过饱和溶解氧及有毒物质等,需经预处理后,再进行测定
2.不经稀释水样的测定溶解氧含量高、有机物含量较少的地面水,可以不经稀释,直接用虹吸管将混合均匀的水样虹吸入两个溶解氧瓶中(在虹吸过程中不能损失或带入溶解氧),水样注满溶解氧瓶并溢出少许,加塞其中一瓶立刻测定溶解氧,另一瓶加满水封后,放入培养箱,在201℃培养5天,培养过程中注意添加水封,从开始放入培养箱算起,经过五昼夜后,取出测定剩余的溶解氧
3.经稀释水样的测定在生化需氧量的测定中,为了得到定量的结果,当水样中溶解氧减少时,必须防止空气中的氧气溶入并且由于氧在水中的溶解度有限,对于有机物浓度高的水样须作稀释,以保证在整个测定期间水中含有溶解氧
(1)确定稀释比稀释比的确定在BOD5测定中是十分重要的因素,如果稀释比选择不适,不在合适的范围内,培养五天后水样中剩余的溶解氧太多或太少都不能得到可靠的结果最佳稀释比应该是稀释水样培养五天后的溶解氧减少量在40~70%之间因此,一般要求稀释水样培养五天后的溶解氧至少还有1mg/L,而培养期间溶解氧损失至少应该在2mg/L以上对于普通的污水和废水,先测出高锰酸盐指数,然后按这数值的2~4倍估计水样的BOD5值的可能范围,根据表实—7的数值查得适宜的稀释比,以这个稀释比为中心,选取3~4个稀释比对水样进行稀释表实—7BOD5与试验稀释比BOD5范围(mg/L)稀释比(%)BOD5范围(mg/L)稀释比(%)20000~
700000.01100~
3502.0_____~
350000.0240~
1405.04000~
140000.0520~70102000~
70000.110~35201000~
35000.24~1450400~
14000.50~7100200~
7001.0如果缺乏上面估计方法的条件,根据经验浓的工业废水用
0.01~
1.0%,未经处理或已沉淀的城市污水用1~5%,经生化处理后的出水用5~25%,污染的河水用25~100%
(2)水样的稀释水样稀释可采用直接稀释法或量筒稀释法1)直接稀释法就是在溶解氧瓶中直接稀释首先要知道溶解氧瓶的容积将瓶灌满水后,盖塞,倒去水封,用量筒测定每一个瓶中水的体积,贴上标签每一个溶解氧瓶的塞子和瓶配套使用,不得弄错用虹吸管先装入1/3瓶稀释水(或接种稀释水),然后加入根据瓶的容积和稀释比计算出的水样量,再用稀释水(或接种稀释水)将瓶刚好装满,不留气泡,盖塞后又不溢出为好,然后加满水封同一稀释比配制两瓶用同样的方法将3~4个稀释比的稀释水样配制好,盖塞,加满水封2)量筒稀释法用虹吸法沿量筒壁先加入1/3稀释水(或接种稀释水)在量筒中,然后按选定的稀释比,加入所需的一定量混合均匀的水样,再用稀释水(或接种稀释水)加至1000mL刻度,小心搅拌均匀,用虹吸法分装在两个溶解氧瓶中用同样方法配制3~4个不同稀释比的稀释水样,盖塞,加满水封稀释水样配制好后,每一稀释比的两瓶稀释水样,联同前面取好的两瓶稀释水(或接种稀释水),一瓶留下立刻测定其当天的溶解氧,另一瓶放入培养箱,在201℃下培养五天培养过程中要经常观察温度,加满水封,五天后取出测定溶解氧
4.葡萄糖-谷氨酸标准溶液的测定为检验稀释水和接种液的性质及测定人员的操作技术,可配制稀释比为2%的葡萄糖-谷氨酸标准溶液的稀释水样按经稀释水样的测定步骤进行(用接种稀释水进行稀释)测得BOD5值应在180~230mg/L之间,否则,应检查稀释水、接种液的质量或操作技术是否存在问题计算BOD5(mg/L)=式中,c1—稀释试样培养前的溶解氧,mg/L;c2—稀释试样培养五天后的溶解氧,mg/L;B1—稀释水(或接种稀释水)培养前的溶解氧,mg/L;B2—稀释水(或接种稀释水)培养五天后的溶解氧,mg/L;f—稀释水用量在稀释试样中所占的百分数,以小数表示;P—水样用量在稀释试样中所占百分数,以小数表示实验
九、水中氨氮的测定
一、电极法本方法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的氨氮含量色度和浊度对测定没有影响水样不必进行蒸馏.标准溶液和水样的温度应相同含有溶解物质的总浓度也要大至相同.试剂氨氮标溶液:浓度为1M以氮计.离子强化剂ISA:5MNaOH+
0.05MEDTA二钠盐+10%甲醇仪器离子活度计氨电极电磁搅拌器测定测定水样时请详细阅读仪器说明.
二、滴定法试剂
1.混合指示剂称取200mg甲基红溶于100ml95%乙醇溶液中,另取100mg亚甲蓝溶于50ml95%乙醇溶液中取两份甲基红溶液与1份亚甲蓝溶液混合后,此混合指示剂一月配制一次
2.硫酸标准溶液1/2H2SO4=
0.020mol/L取1+9H2SO4溶液
5.6ml于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀准确浓度按下述步骤进行标定称取约
0.5g(称准至
0.0001g)无水Na2CO3基准试剂(使用前在180℃烘干2h),溶于新煮沸并放冷的水中,转移至500ml容量瓶中,稀释至标线移取
25.00mlNa2CO3溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴
0.05%甲基红指示剂,用H2SO4溶液滴定至淡桔红色为止记录用量,平行滴定三次,用下式计算H2SO4溶液的浓度c(1/2H2SO4,mol/L)=式中,W—碳酸钠的重量,g;V—硫酸溶液的体积,ml步骤
1.水样的测定蒸馏预处理时以H__O3溶液为吸收液的全部蒸馏液中加入2滴混合指示剂,用已标定过的H2SO4标准溶液滴定至绿色转变成淡紫色为止,记录用量
2.空白试验取经蒸馏预处理过的空白试样,用H__O3溶液为吸收液的全部蒸馏液,同水样测定步骤相同进行滴定计算氨氮(N,mg/L)=式中,V1—滴定水样时消耗硫酸溶液的体积,ml;V0—滴定空白试验消耗硫酸溶液体积,ml;c—硫酸溶液浓度,mol/L;V—水样体积,ml;14—氨氮(N)摩尔质量实验
十、大气中氮氧化物的测定仪器多孔玻璃板吸收管,双球玻璃管,比色管10mL10支,大气采样器,分光光度计试剂
1.试剂配制均需用不含亚硝酸盐的重蒸水或电导水
2.吸收液称取5g对氨基苯磺酸于200mL烧杯中,将50ml冰醋酸与900mL水的混合液,分数次加入烧杯中,搅拌、溶解后并迅速转入1000mL容量瓶中,待对氨基苯磺酸完全溶解后,加入
0.050g盐酸萘乙二胺,溶解后,用水稀释至标线贮于棕色瓶中,低温避光保存
3.采样液由4份吸收液和1份去离子水混合配制
4.三氧化铬-石英砂氧化管筛取20~40目约20g石英砂,用1+2HCl溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干把CrO3及石英砂按重量比140混合加少量水调匀放在红外灯下或烘箱于105℃烘干,烘干过程中应搅拌制好的CrO3-石英砂应是松散的,若粘在一起,可适当增加一些石英砂重新制备将此砂装入双球氧化管中,两端用少量脱脂棉塞好,放在干燥器中保存使用时氧化管与吸收管之间用一小段乳胶管联接
5.亚硝酸钠标准溶液准确称取
0.1500g粒状NaNO2(预先在干燥器内放置24h),溶于水,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线此溶液为100g/mLNO2-,贮于棕色瓶中,存于冰箱中可保存三个月使用时,将标准溶液稀释20倍,此溶液为5g/mLNO2-步骤
1.大气采样一支多孔玻璃采样管,用刻度吸管取5mL采样液于其中,如图实-3,接上氧化管,并使管口略微向下倾斜,以免潮湿空气将氧化管弄湿,而污染吸收液以
0.3L/min的流量抽取空气30~40min若氮氧化物含量很低,可增加采样量避光采样至吸收液为浅玫瑰色为止记录采样时间、地点、温度、大气压
2.配制标准系列取7支10mL比色管按表实-8配制标准系列将配制好的标准溶液用10mm比色皿,于540__波长处以试剂空白为参比,测定吸光度
3.样品测定将采回的样品从采样管中直接吹入10mm比色管中,按测定标样的步骤进行测定减去试剂空白吸光度计算氮氧化物含量表实-3标准溶液配制管号0123456标准溶液(NO2-,5微克/毫升)(mL)
0.
000.
100.
200.
300.
400.
500.60吸收原液(mL)
4.
004.
004.
004.
004.
004.
004.00水(mL)
1.
000.
900.
800.
700.
600.
500.40NO2-含量(g)
0.
000.
501.
001.
502.
002.
503.00计算用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式Y=bx+a式中,Y—标准溶液吸光度(A)与试剂空白吸光度(A0)之差(A-A0);X—NO2-含量,单位μg;ba—回归方程式的斜率和截距氮氧化物(NO2,毫克/米3)=式中,A—样品溶液吸光度,A
0、a、b—表示的意义同上;Vr—换算为标准状态下(25℃,760mmHg)的采样体积;0·76—为NO2(气)转换成NO2液的转换系数。