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文本内容:
硝酸盐氮作业指导书依据标准:《水和废水分析方法》第四版紫外分光光度法B一硝酸盐氮含义硝酸盐是在有氧环境下,各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物,也是含氮有机物经无机作用最终阶段的分解产物亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐,硝酸盐在无氧环境中,也可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐二地表水质量标准硝酸盐以N计的集中式生活饮用水地表水源地标准限值为10mg/L注1-地表水环境质量标准(GB3838-2002)三分析方法紫外分光光度法B1方法原理利用硝酸根离子在220__波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮溶解的有机物在220m处也会有吸收,而硝酸根离子在275__处没有吸收因此,在275__处作另一次测量,以校正硝酸盐氮值2干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定,需进行适当的预处理本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理,以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰3方法的适用范围本法适用于清洁地表水和末受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,其最低检出浓度为
0.08mg/L,测量上限为4mg/L硝酸盐氨4仪器
①紫外分光光度计
②离子交换柱Φ
1.4cm,装树脂高5~8cm5试剂
①氢氧化铝悬浮液:亚硝酸盐氮方法二试剂7
②10%硫酸锌溶液
③5mol/L氢氧化钠溶液
④大孔径中性树脂:CAD-40或XAD-2型及类似性能的树脂
⑤甲醇
⑥1mol/L盐酸优级纯儿
⑦硝酸盐标准贮备液:每毫升含
0.100mg硝酸盐氮参见本节方法一试剂
③⑧
0.8%氨基磺酸溶液:避光保存于冰箱中6步骤1吸附柱的制备新的树脂先用200ml水分两次洗涤,用甲醇浸泡过夜,弃去甲醇,再用40ml甲醇分两次洗涤,然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止树脂装入柱中时,树脂间绝不允许存在气泡2水样的测定
①量取200nI水样置于锥形瓶或烧杯中,加入2mI硫酸锌溶液,在搅拌下滴加氢氧化钠溶液,调至pH7或将200mI水样调至pH7后,加4mI氢氧化铝悬浮液待絮凝胶团下沉后,或经离心分离,吸取I00mI上清液分两次洗涤吸附树脂柱,以每秒1至2滴的流速流出注意各个样品间流速保持一致弃去再继续使水样上清液通过柱子,收集50ml于比色管中,备测定用树脂用150ml水分三次洗涤,备用注:树脂吸附容量较大,可处理50~100个地表水水样视有机物含量而异使用多次后,可用末接触过橡胶制品的新鲜去离子水做参比,在220__和275__波长处检验,测得的吸光度应接近零超过仪器允许误差时,需以甲醇再生
②加
1.0ml盐酸溶液,
0.1ml氨基磺酸溶液于比色管中如亚硝酸盐氮低于
0.1mg/L时,可不加氨基磺酸溶液
③用光程长10mm石英比色皿,在220__和275__波长处,以经过树脂吸附的新鲜去离子水50ml加1ml盐酸溶液为参比,测量吸光度3校准曲线的绘制于6个200ml容量瓶中分别加入
0.
50、
1.
00、
2.
00、
3.
00、
4.00mI硝酸盐氮标准贮备液,用新鲜去离子水稀释至标线,其浓度分别为
0.
25、
0.
50、
1.
00、
1.
50、
2.00mg/L硝酸盐氮按水样测定相同操作步骤测量吸光度7计算A校=A220一2A275中A220---220__波长测得吸光度;A275---275__波长测得吸光度求得吸光度的校正值A校以后,从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量,既为水样测定结果mg/L水样若经稀释后测定,则结果应乘以稀释倍数8精密度和准确度四个实验室分析含
1.80mg/L硝酸盐氮的统一标准样,实验室内相对标准偏差为
2.6%;实验室间总相对标准偏差为
5.1%;相对误差为
1.1%9注意事项1为了解水受污染程度和变化情况,需对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫描,如无扫描装置时,可用手动在220__~280__、每隔2~5__测量吸光度,绘制波长-吸光度曲线水样与近似浓度的标准溶液分布曲线应类似,且在220__与275__附近不应有肩状或折线出现参考吸光度比值A275/A220*100%因小于20%,越小越好超过时因予以鉴别水样经上述方法适用情况检验后,符合要求时,可不经预处理,直接取50ml水样于比色管中,加盐酸和氨基磺酸溶液后,进行吸光度测量如经絮凝后水样亦达到上述要求,则也可只进行絮凝预处理,省略树脂吸附操作2含有有机物的水样而且硝酸盐含量较高时,必须先进行预处理后再稀释3大孔中性吸附树脂对环状、空间结构大的有机物吸附能力强;对低碳链、有较强极性合亲水性的有机物吸附能力差4当水样存在六价铬时,絮凝剂因采用氢氧化铝,并放置
0.5h以上再取上清液供测定用10仪器操作规程(见后页)UV-8500型紫外线分光光度计操作规程1基本操作
1.1打开电源,待七分钟后复位,电脑显示UV-8500主机状态,待完全“OK”按返回,在主窗口按确定;
1.2选中“定点测量”,按下OK按钮;
1.3选择待测的波长数量;设定测量波长__;
1.4按下A按钮,选择吸光度显示模式;
1.5选择样品的测量标签样品测量;
1.6将参比溶液放入样品室,盖上样品室盖开通光路;
1.7单击B按钮,扣除仪器的暗电流;
1.8单击Z‖,进行吸光度调零;如果吸光度未能调到
0.000时,可单击G按钮,继续调整零点至
0.000;2测量
2.1将待测样品溶液放入样品室,单击启动按钮,开始测量;
2.2读出吸光度值后,按下确定按钮完成测量;
2.3在样品室中放入新的样品,再次按启动按钮进行新的测量;
2.4全部样品测量完毕后,按打印数据按钮,打印数据;
2.5测量完毕,取出比色皿,关闭电源,在样品室中放入干燥剂
2.6填写仪器使用情况记录3维护及注意事项
3.1仪器的主机在不使用时要加以防尘罩,仪器应放在恒温干燥的室内为佳
3.2放入和取出样品时,注意勿将样品溶液溅到仪器上,如不慎碰翻样品,应立即清理,保持比色槽清洁干净
3.3仪器开机时,钨灯和氘灯时同时点亮的,待波长校正后,可关闭不使用的光源,以延长光源灯的寿命
3.4仪器中所有的镜面千万不能用手或软硬物去接触,一旦留下痕迹,造成镜面污染,会产生严重的杂光及降低有效能量,以至造__为报废
3.5仪器不可在强光下工作,应在较暗的光线下工作,以保证测量工作的准确性
3.6仪器不可长久搁置不用,若一段时间不用,建议每月开机1~2次,每次约半个小时左右
3.7发现有异常情况要及时报告主管人,每月做好仪器维护记录
3.8仪器使用时应注意在检定周期内。