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四川槐仁中药饮片有限公司中药饮片检验记录检验单号品名批号数量规格产地取样数量包装检验日期检验目的报告日期检验依据【性状】结果【鉴别】
(1)显微鉴别横截面结果粉末结果
(2)薄层鉴别供试品溶液的制备取粉末1g,加乙醇15ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解对照药材、对照品溶液配制取菊花对照药材1g,同法制成对照药材溶液再取绿原酸对照品,加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液温度(℃)相对湿度(%)展开剂三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液(6:1:1:
0.1)薄层板硅胶G显色剂稀碘化铋钾试液灯光白光、紫外光灯365__展距(cm)供试品色谱中,在与对照药材色谱相对应的位置上,显相同颜色的荧光斑点S1为对照药材(对照品为中检所提供编号为)S2为对照品(对照品为中检所提供编号为)T为样品结果【检查】杂质不得过XX%附录IXA杂质称重:g杂质计算结果为%(标准规定不得过XX%)结果膨胀度应不低于
4.0(附录IXO)温度(℃)相对湿度(%)电子天平型号CP214溶剂水样品编号1#2#3#干燥品称重ggg第一次样品膨胀后体积mlmlml第二次样品膨胀后体积mlmlml(两次差异不超过
0.1ml)膨胀度计算结果为(标准规定不低于
4.0)结果水分不得过
12.0%(附录ⅨH第一法)温度(℃)相对湿度(%)烘箱型号DHG-91012SA型电子天平型号CP214样品编号1#2#第一次称量瓶干燥105℃3h(g)(g)第二次称量瓶恒重105℃1h(g)(g)样品称重(g)(g)第一次称量瓶+样品干燥105℃5h(g)(g)第二次称量瓶+样品恒重105℃1h(g)(g)水分计算结果为(%)(标准规定不得过
12.0%)结果:总灰分不得过
4.0%(附录ⅨK)温度(℃)相对湿度(%)马福炉型号SX
2.5-10电子天平型号CP214样品编号1#2#第一次坩锅称重600℃3h(g)(g)第二次坩锅恒重600℃
0.5h(g)(g)样品称重(g)(g)第一次坩锅+残渣称重600℃3h(g)(g)第二次坩锅+残渣恒重600℃
0.5h(g)(g)总灰分计算结果为(%)(标准规定不得过
4.0%)结果酸不溶性灰分不得过
3.0%(附录ⅨK)温度(℃)相对湿度(%)马福炉型号SX
2.5-10电子天平型号CP214样品编号1#2#第一次坩埚+滤渣称重600℃3h(g)(g)第二次坩锅+滤渣称重600℃
0.5h(g)(g)酸不溶性灰分计算结果为(标准规定不得过
3.0%)结果【浸出物】醇溶性浸出物测定法附录XA项下的热浸法取供试品g加乙醇100ml,静置1小时,回流1小时,精密滤取25ml,105℃烘3小时置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称重温度(℃)相对湿度(%)烘箱型号DHG-91012SA型电子天平型号CP214样品编号1#2#第一次蒸发皿称重105℃3h(g)(g)第二次蒸发皿恒重105℃1h(g)(g)样品称重(g)(g)蒸发皿+浸出物称重105℃3h(g)(g)本品浸出物计算公式浸出物(%)=[m2-m0×100]/25×m1×100%式中m0——蒸发皿重量(g);m1——样品重(g);m2——干燥后蒸发皿+浸出物重(g)1#浸出物=(%)2#浸出物=(%)浸出物平均值为(%)(标准规定不得少于
5.0%)结果【含量测定】挥发油测定法(附录ⅩD)称取样品(g)加水ml加热时间保持微沸5小时,至测定器中挥发油不再增加收集挥发油ml挥发油含量%(ml/g)挥发油含量=收集挥发油/称样量×100%(标准规定挥发油不得少于
1.0%(ml/g))结果【含量测定】高效液相色谱法(附录ⅥD)1仪器与测定条件天平室温度(℃)天平室相对湿度(%)仪器室温度(℃)仪器室相对湿度(%)仪器型号岛津LC-10__p高效液相色谱仪电子天平型号CP214超声仪型号KQ3200E所用试剂XXXXX色谱柱填充剂十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱长度250(mm)柱温常温(℃)检测器紫外检测器检测器波长XCX(__)流动相XXXX流速
1.0(ml/min)2溶液的制备
2.1对照品溶液的制备取粉防己碱、防己诺林碱对照品精密称定g、g,加甲醇醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得
2.2供试品溶液的制备取供试品(过三号筛)约
0.5g,精密称定,精密加入2%盐酸-甲醇溶液25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用2%盐酸-甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml置10ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得3测定方法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各μl,注入液相色谱仪,测定,即得4结果与计算
4.1系统适用性试验重复性取对照品溶液连续进样针,主峰__的RSD为%(标准规定应不大于
2.0%);理论板数(标准规定应不低于4000);分离度见附页图谱,(标准规定应不低于
1.5),
4.2响应因子计算对照品名称粉防己碱、防己诺林碱对照品来源中检所对照品批号干燥条件对照品称重WR(g)对照品稀释过程对照品纯度(%)对照品浓度CR(mg/ml)进样量(μl)对照品峰__AR平均峰__相对标准偏差RSD(%)响应因子F=计算公式F=(/进样量(μl))/CR
4.3样品测定实验编号1#2#称样量Wx(g)(g)稀释倍数f样品进样量(μl)(μl)样品峰__AX平均峰__含量(mg/g)(mg/g)含量平均值(mg/g)相对标准偏差RSD(%)计算公式含量(mg/g)=(/进样量)/×f×1/Wx标准规定本品按干燥品计算,含粉防己碱(C38H42N2O6)和防己诺林碱(C37H40N2O6)的总量不得少于
1.6%结果【含量测定】枸杞多糖紫外-可见分光光度法附录VA1仪器与测定条件天平室温度(℃)天平室相对湿度(%)仪器室温度(℃)仪器室相对湿度(%)仪器型号紫外可见分光光度计WFZUV-3802电子天平型号CP2142溶液的制备
2.1对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品25mg,精密称定,置250ml量瓶中,加水适量溶解,稀释至刻度,摇匀,即得每1mI中含无水葡萄糖
0.1mg
2.2标准曲线的制备精密量取对照品溶液
0.2ml、
0.4ml、
0.6ml、
0.8ml、
1.0ml,分别置具塞试管中,分别加水补至
2.0ml,各精密加入5%苯酚溶液1m1,摇匀,迅速精密加入硫酸5ml,摇匀,放置10分钟,置40℃水浴中保温15分钟,取出,迅速冷却至室温,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法附录VA,在490__的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线
2.3供试品溶液的制备取本品粗粉约
0.5g,精密称定,加乙醚100ml加热回流1小时,静置,放冷,小心弃去乙醚液,残渣置水浴上挥尽乙醚加入80%乙醇100ml,加热回流l小时.趁热滤过,滤渣与滤器用热80%乙醇30ml分次洗涤,滤渣连同滤纸置烧瓶中,加水150ml,加热回流2小时趁热滤过,用少量热水洗涤滤器,合并滤液与洗液,放冷,移至250ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置具塞试管中,加水
1.0ml3测定法照标准曲线的制备项下的方法,自“各精密加入5%苯酚溶液1m1”起,依法测定吸光,从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量mg,计算,即得标准规定本品按干燥品计算,含枸杞多糖以葡萄糖C6H12O6计,不得少于
1.8%结果【含量测定】甜菜碱薄层色谱法附录ⅥB薄层色谱扫描法1仪器与测定条件天平室温度(℃)天平室相对湿度(%)仪器室温度(℃)仪器室相对湿度(%)仪器型号电子天平型号CP214展开剂丙酮-无水乙醇-盐酸1061薄层板硅胶G显色剂新配制的改良碘化铋钾试液,放置1~3小时
2.1对照品溶液的制备供试品溶液的制备取本品剪碎,取约2g,精密称定,加80%甲醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,用80%甲醇30m1分次洗涤残渣和滤器,合并洗液与滤液,浓缩至1Oml,用盐酸调节pH值至1,加入活性炭1g,加热煮沸,放冷,滤过,用水15m1分次洗涤,合并洗液与滤液,加入新配制的
2.5%硫氰酸铬铵溶液20ml,搅匀,10℃以下放置3小时用G4垂熔漏斗滤过,沉淀用少量冰水洗涤,抽干,残渣加丙酮溶解,转移至5ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀
2.2供试品溶液的制备对照品溶液配制取甜菜碱对照品适量,精密称定,加盐酸甲醇溶液O.5→100制成每1m1含4mg的溶液3测定法照薄层色谱法附录ⅥB薄层色谱扫描法进行扫描,波长入s=515__,入R=590__,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得标准规定本品按干燥品计算,含甜菜碱C5H11NO2不得少于
0.30%结果【含量测定】化学滴定法1仪器与测定条件天平室温度(℃)天平室相对湿度(%)电子天平型号CP2142测定方法取本品细粉约1g,精密称定,精密加入水1OOml,室温下浸泡4小时,时时振摇,滤过精密量取续滤液25ml,加水50ml,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液
0.1mol/L滴定,即得每1ml氢氧化钠滴定液
0.1mol/L相当于
6.404mg的枸橼酸C6H8073结果与计算氢氧化钠滴定液的浓度mol/L样品编号1#2#样品称重(g)(g)消耗氢氧化钠滴定液(ml)(ml)有机酸含量(g)(g)百分含量(%)(%)百分含量平均值(%)相对标准偏差RSD(%)计算公式百分含量(%)=m2×100/25×m1×100%式中m1——样品重(g);m2——有机酸含量(g)标准规定本品按干燥品计算,含有机酸以枸橼酸C6H807计,不得少于
5.0%结果结论本品按《中华人民___药典》2010版一部标准检验上述项目结果。