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甲基丙烯酸甲酯聚合物-甲基丙烯酸甲酯精制 一.实验目的 1.了解甲基丙烯酸甲酯单体的贮存和精制方法; 2.掌握甲基丙烯酸甲酯减压蒸馏的方法二.实验原理 甲基丙烯酸甲酯为无色透明液体,常压下沸点为
100.3℃~
100.6℃.为了防止甲基丙烯酸甲酯在贮存时发生自聚,应加适量的阻聚剂对苯二酚,在聚合前需将其除去对苯二酚可与氢氧化钠反应,生成溶于水的对苯二酚钠盐,再通过水洗即可除去大部分的阻聚剂 水洗后的甲基丙烯酸甲酯还需进一步蒸馏精制由于甲基丙烯酸甲酯沸点较高,加之本身活性较大,如果采用常压蒸馏会因强烈加热而发生聚合或其他副反应减压蒸馏可以降低化合物的沸点温度单体的精制常采用减压蒸馏 由于液体表面分子逸出体系所需的能量随外界压力的降低而降低,因此降低外界压力便可以降低液体的沸点沸点与真空度之间的关系可近似地用下式表示式中,P为真空度;T为液体的沸点;A和B都是常数,可通过测定两个不同外界压力时的沸点求出甲基丙烯酸甲酯沸点与压力关系,见表36-1三.主要仪器和试剂实验仪器实验装置如图36-1,其中包括250ml三口烧瓶一个,毛细管自制,刺型分馏柱,直形冷凝管,0~250℃温度计两根,250ml圆底烧瓶两个实验试剂甲基丙烯酸甲酯,氢氧化钠,无水硫酸钠四.实验步骤
1.在500ml分液漏斗中加入250ml甲基丙烯酸甲酯单体,用5%氢氧化钠溶液洗涤数次至无色(每次用量40~50ml),然后用去离子水洗至中性,用无水硫酸钠干燥一周
2.按图36-1__减压蒸馏装置,并与真空体系、高纯氮体系连接要求整个体系密闭开动真空泵抽真空,并用煤气灯烘烤三口烧瓶、分馏柱、冷凝管、接受瓶等玻璃仪器,尽量除去系统中的空气,然后关闭抽真空活塞和压力计活塞,通入高纯氮至正压待冷却后,再抽真空、烘烤、反复三次
3.将干燥好的甲基丙烯酸甲酯加入减压蒸馏装置,加热并开始抽真空,控制体系压力为100mmHg进行减压蒸馏,收集46℃的馏分由于甲基丙烯酸甲酯沸点与真空度密切相关,所以对体系真空度的控制要仔细,使体系真空度在蒸馏过程中保证稳定,避免因真空度变化而形成暴沸,将杂质夹带进蒸好的甲基丙烯酸甲酯中 4.精制好的单体要在高纯氮的保护下密封后放入冰箱中保存待用 。