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材料分析原理与技术二・填空题
1.X射线的本质是(电磁波),其波长为(
0.01~10nm)它既具有(波动性),又具有(粒子性),X射线衍射分析是利用了它的(波动性)°X射线的核心部件是(X射线发射器)
2.X射线一方面具有波动性,表现为具有一定的(衍射),另一方面又具有粒子性,体现为具有一定的(质量和能量)
3.X射线与物质的相互作用有(散射、透射、吸收)
4.X射线衍射仪在进行衍射实验时,常见的扫描方式有(连续扫描)和(步进扫描)扫描速度的选择对衍射图谱有一定影响,扫描速度过快,会导致衍射峰(强度和分辨率下降),且峰值(向扫描)方向移动
5.入射X射线可使样品产生(相干散射)和(非相干散射)其中(相干散射)是X射线衍射分析方法的技术基础
6.扫描电子显微镜常用的信号是(二次电子)和(背散射电子)
7.当波长为入的X射线照射到晶体并出现衍射线时,相邻两个(hkl)反射线的波程差为(nX),相邻两个(HKL)反射线的波程差为(入)
8.X射线管滤波片的选择原则为(Xka光源〉入滤波片入k6光源),靶材的选择原则为(入ka光源〉人k样品)
9.在利用X射线衍射仪进行衍射实验时,时间常数的选择对实验的影响较大,时间常数的增大导致衍射线的(背底变的平滑,但将降低分辨率和强度,衍射峰也将向扫描方向偏移)这些变化给测量结果带来不利的影响因此,为了提离测量的精确度,一般希望选用尽可能小的时间常数
10.透射电镜的物镜光栏装在物镜背焦面,直径20—120um,由无磁金属制成其作用是(减小球差、像散和色差;提高图像的衬度;方便进行暗场及衍衬成像操作)
11.射电镜的主要特点是可对试样进行(组织形貌)与(晶体结构)同位分析.使中间镜物平面与物镜(像平面)重合时,在观察屏上得到的是反映试样(组织形态)的图像;当中间镜物平面与物镜(背焦面)重合时,在观察屏上得到的是反映试样(晶体结构)花样
12.扫描电子显微镜通过接收试样表面发出的二次电子成像.试样表面凸出的尖棱或小颗粒、陡斜面处,二次电子产额(高),在荧光屏上这些部位的亮度(高),而平面、凹槽底部处二次电子的产额(低),荧光屏上相应部位的亮度(低)
13.运动学理论的两个基本假设是(双光束近似)和(柱体近似)球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的,像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的2减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差;由附加磁场的电磁消像散器可校正像散;使用薄试样和稳定的加速电压可减小色差
18.透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?答1由电子光学系统、电源与控制系统和真空系统构成2电子光学系统为核心,其他为辅助系统
19.透射电镜中有哪些主要光阑?在什么位置?其作用如何?答1聚光镜光阑,在双聚光镜系统中常装在第二聚光镜的下方,作用主要是限制照明孔径角;2物镜光阑,通常被安放在物镜的后焦面上,作用主要有减小球差、像散和色差,提高图像的衬度,并且可方便进行暗场及衍衬成像操作;3选区光阑,一般放在物镜的像平面位置,可使电子束只通过光阑孔限定的微区来分析样品上的一个微小区域,用于选区衍射
20.用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律答根据倒易矢量的定义0*G二g,于是我们得到k-k=g,该式与布拉格定律完全等价由向0*G作垂线,垂足为D,因为g平行于hkl晶面的法向林,所以0D就是正空间中hkl晶面的方位,若它与入射束方向的贝V有O*G二O*Os in0即g/2二ks in6由于g=1/d k二1/入故有2dsin8二X同时,由图可知,k与k的夹角即衍射束与透射束的夹角等于是26,这与布拉格定律的结果也是一致的
21.请导出电子衍射的基本公式,解释其物理意义,并阐述倒易点阵与电子衍射图之间有何对应关系?解释为何对称入射B//[uvw]时,即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上,也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点?R=Ltg20•・.28很小,一般为1~2°..・必=2sin0必=业竺=2sinOcos°cos20cos20由2dsin0=/l代入上式R=L-2sinO=—d即Rd=LX,L为相机长度这就是电子衍射的基本公式2在0*附近的低指数倒易阵点附近范围,反射球面十分接近一个平面,且衍射角度非常小<1°,这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面这些低指数倒易阵点落在反射球面上,产生相应的衍射束因此,电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影3这是因为实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸,因而,它的倒易点不是一个几何意义上的点,而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展,扩展量为该方向实际尺寸的倒数的2倍
22.什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?答1由于样品中不同位相的晶体衍射条件位相不同而造成的衬度差别,称为衍射衬度2区别
①质厚衬度是非晶态复型样品的成像原理,而衍射衬度是晶体薄膜样品的成像原理
②质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的,而衍射衬度利用的是样品不同位向的晶体衍射条件不同而造成的衬度差别而形成的
23.分析衍射衬度与质厚衬度成像原理答1质厚衬度由于试样的质量和厚度不同,各部分对入射电子发生相互作用,产生的吸收与散射程度不同,而使得透射电子束的强度分布不同,形成反差,称为质厚衬度2衍射衬度由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象衬度差别,称为衍射衬度
24.为什么要用双光束近似?答首先,存在一个偏离矢量s是要使衍射束的强度远比透射束弱,这就可以保证衍射束和透射束之间没有能量交换;其次,若只有一束衍射束,则可以认为衍射束的强度七和透射束的强度之间有互补关系,即IO=IT+1^=\JO为入射束强度因此,只要计算出衍射束强度,便可以知道透射束的强度
25.什么是缺陷不可见判据?如何利用不可见判据来确定位错的布氏矢量?答1缺陷不可见的判据是指{•»=2步骤选择2个g矢量进行成像时,位错线均不可见,则必有g1b=0,g2b=0o这就是说,b应该平行于这两个晶面的交税,b=g1Xg2,再利用晶面定律可以求出b的指数至于b的大小,通常可取这个方向上的最小点阵矢量
26.衍射斑为什么会拉长?答在电子衍射操作时,入射束与晶面夹角和精确的布拉格角存在偏差时,衍射强度变弱,但不一定为
0.由于实际样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸,因而它们的倒易点阵不是一个几何意义上的“点”,而是沿着晶体尺寸较小方向发生扩展,也就是出现衍射斑拉长的情况
27.画图说明衍衬成像原理,并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像1衍射成像原理如下2明场成像只让中心透射束穿过物镜光阑形成的衍衬像称为明场镜暗场成像只让某一衍射束通过物镜光阑形成的衍衬像称为暗场像中心暗场像入射电子束相对衍射晶面倾斜,让某一衍射束正好通过光阑孔,而透射束被挡掉,形成的衍衬像称为中心暗场像
28.简述扫描电镜的结构及原理答1结构由电子光学系统,信号收集、图像显示和记录系统,真空系统三个基本部分组成2原理以类似电视摄影显像的方式,利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出的各种物理信号来调制成像
29.试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途答1背散射电子能量高;来自样品表面几百nm深度范围;其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析2二次电子能量较低;来自表层5-10nm深度范围;对样品表面状态十分敏感.主要用于分析样品表面形貌3吸收电子其衬度和背散射电子和二次电子像的衬度互补可用来进行定性的微区成分分析.4透射电子透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析.5特征X射线用特征值进行成分分析,来自样品较深的区域6俄歇电子各元素的俄歇电子能量值低;来自样品表面1一2nm范围适合做表面分析.
30.扫描电镜的分辨率受哪些因素的影响?用不同物理信号成像时,其分辨率有何不同?所谓扫描电镜的分辨率是指何种信号成像的分辨率?答1影响因素电子束束斑大小,检测信号类型,检测部位原子序数,观察记录系统的精度2俄歇电子和二次电子信号的分辨率最高,背散射电子其次,吸收电子和特征X射线的最低.3扫描电镜的分辨率是指用俄歇电子和二次电子信号成像时的分辨率.
31.说明背散射电子像的原子序数衬度原理和二次电子像的表面形貌衬度原理,并举例说明在分析样品中元素分布的应用答1背散射电子像的原子序数衬度原理在进行分析时,样品上原子序数较高的区域中由于收集到背散射电子数量较多,故荧光屏上的图像较亮背散射电子像中不同区域衬度的差别,实际上反映了样品不同区域平均原子序数的差别,据此可定性分析样品的化学成分分布二次电子像的表面形貌衬度原理二次电子对微区表面的几何形状十分敏感随入射束与试样表面法线夹角增大,电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加,使该微区溢出的表面二次电子数量增多,对应像区越亮2应用
①背散射电子用来进行成分分析和形貌分析
②二次电子用于观察断口形貌,也可用样品表面形貌观察
32.试述电子探针的工作原理答原理用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品元素的特征X射线,分析特征X射线的波长或特征能量即可知道样品中所含元素的种类,分析X射线的强度,则可以知道样品中对应元素含量的多少
33.波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?答1能谱仪:
①能谱仪分辨率比波谱仪低,能谱仪给出的波峰比较宽,容易重叠在一般情况下,SiLi检测器的能量分辨率约为160eV,而波谱仪的能量分辨率可达5-10e Vo
②能谱仪中因Si Li检测器的皴窗口限制了超轻元素X射线的测量,因此它只能分析原子系数大于11的元素,而波谱仪可测定原子序数4-92之间所有的元素
③能谱仪的Si Li探头必须保持在低温状态,因此必须时时用液氮冷却2波谱仪:
①波谱仪由于通过分光体衍射,探测X射线效率低,因而灵敏度低
②波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长
③波谱仪结构复杂
④波谱仪对样品表面要求较高
34.举例说明电子探针的三种工作方式点、线、面在显微成分分析中的应用答1定点分析将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X射线谱线;用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光屏上得到微区内全部元素的谱线2线分析将谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线信号的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况改变位置可得到另一元素的浓度分布情况3面分析电子束在样品表面作光栅扫描,将谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线信号的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像改变位置可得到另一元素的浓度分布情况也是用X射线调制图像的方法
35.特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同?某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的K系特征X射线波长?答1特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时,多余能量以X射线的形式放出而形成的不同的是,以高能电子轰击,使原子处于激发态,高能级电子回迁释放的是特征X射线;以X射线轰击,使原子处于激发态,高能级电子回迁释放的是荧光X射线2某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长
36.阐述原子散射因子随衍射角的变化规律答原子散射因子取决于原子中电子分布密度以及散射波的波长和方向随sin/入值减小,千增大;sinO=0时,f=Z,当8不等于0时,fz
37.成像系统的主要构成及其特点是什么?答成像系统组要是由物镜、中间镜和投影镜组成1物镜用来形成第一幅高分辨率电子显微镜图像或电子衍射花样,采用强激磁、短焦距的逢镜,具有放大倍数高的特点2中间镜用来调节电镜总放大倍数,采用弱激磁、长焦距的透镜3投影镜用来放大中间镜像,并投影到荧光屏上,是一个短焦距的强激磁透镜它的景深和焦长都非常大
38.试对连续扫描和步进扫描做比较答1连续扫描该法效率高,精度差,用于物相定性分析采用计数率仪计数,试样与计数率管以1:2的角速度转动,计数管以一定的扫描速度,从起始角向终止角扫描记录每一瞬时衍射角的衍射强度,绘制衍射图2步进扫描该法采用定标器计数,速度慢、精度高,常用于精确测定衍射峰的积分强度、衍射角计数器在较小角度范围内,按预先设定的步进宽度、步进时间,从起始角到终止角,测量各角的衍射强度
39.简述层错衬度与挛晶衬度的区别答季晶是由黑白衬度相间、宽度不等的平行条带构成而层错是等间距的条纹
40.零层倒易截面图像推导过程——图像
14.产生衍射的必要条件(满足布拉格方程),充分条件(衍射强度不等于0)
15.影响X射线衍射强度的因子(洛伦兹因数)、(多重性因数)、(吸收因数)和(温度因数)
16.点阵参数精确测定的应用(固溶体固溶度的测定)、(外延层和表面厚度的测定)、(相图的测定)、(非晶态物质结晶度的测定)和(晶粒大小的测定)三.名词解释
1.特征X射线和连续X射线
(1)连续X射线在X射线管两端加以高压,并维持一定的电流,所得到的的X射线强度随波长连续变化的X射线称作连续X射线
(2)特征X射线高速电子撞击材料后,材料原子内层电子被击出而在内层留下空位,外层电子向空位跃迁时会辐射X射线不同材料X射线波长不同,此X射线称为特征X射线
2.光电效应、俄歇效应答
(1)光电效应当入射光子的能量等于或大于碰撞体原子某壳层电子的结合能时,光子被电子吸收,获得能量的电子从内层溢出,成为自由电子,即光电子,高能量层电子填补空位,能量差以波长严格一定的特征X射线形式辐射,该现象称为光电效应
(2)俄歇效应当原子中K层电子被打出后,就处于激发状态,其能量为Eko如果一个L层电子来填充这个空位,K电离就变成了L电离,其能量由Ek变成EI,此时将释放Ek-EI的能量,可能产生荧光X射线,也可能给予L层的电子,使其脱离原子产生二次电离即K层的一个空位被L层的两个空位所替代,这种现象称俄歇效应
3.相干散射与非相干散射答
(1)相干散射X射线光子与原子内的紧束缚电子相碰撞时,光子的能量可认为不受损失,而只改变方向因此这种散射线的波长与入射线相同,并且具有一定的位相关系,可以相互干涉,形成衍射图样
(2)非相干散射当X射线光子与自由电子或束缚很弱的电子碰撞时,光子的部分能量传递给电子,损失了部分能量,因而波长变长了,称为非相干散射
4.像差像差分两类,即几何像差和色差几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的几何像差主要指球差和像散色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的球差由于电磁透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的像差像散由透镜磁场的非旋转对称而引起的像差色差由于入射波长或能量的非单一性所造成的像差
5.景深在保持象清晰的前提下,透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深焦长在保持象清晰的前提下,透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长
6.空间点阵晶体是由原子在三维空间中规则排列而成的,在研究晶体结构时一般只抽象出其重复规律,这种抽象的图形称为空间点阵倒易点阵在倒空间内与某一正点阵相对应的另一点阵称为倒易点阵
7.超点阵斑点当晶体内部的原子或离子产生有规律的位移或不同种原子产生有序排列时,将引起其电子衍射结果的变化,即可以使本来消光的斑点出现,这种额外的斑点称为超点阵斑点挛晶材料在凝固、相变和变形过程中,晶体内的一部分相对于基体按一定的对称关系生长,即形成了挛晶
8.质厚衬度、衍射衬度答1质厚衬度试样各部分质量与厚度不同所造成的显微像上的明暗差别叫质厚衬度2衍射衬度由于样品中不同位相的晶体衍射条件位相不同而造成的衬度差别,称为衍射衬度
9.二次电子、背散射电子、光电子、荧光x射线、俄歇电子答1二次电子指被入射电子轰击出来的核外电子,来自表面5-10nm深度范围,能量为0-50eVo它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌2背散射电子被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子,其中包括弹性散射背散射电子和非弹性背散射电子3光电子光电效应中由光子激发所产生的电子4荧光X射线由X射线激发所产生的特征X射线5俄歇电子原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位,这些能量被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收,受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子
10.明场像只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜暗场像只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像中心暗场像入射电子束相对衍射晶面倾斜,让某一衍射束正好通过光阑孔,而透射束被挡掉,形成的衍衬像称为中心暗场像
11.双光束近似假定电子束透过薄晶体试样成像时,除了透射束外只存在一束较强的衍射束,而其他衍射束却大大偏离布拉格条件,他们的强度均可视为零柱体近似把成像单元缩小到和一个晶胞相当的尺度试样下表面某点所产生的衍射束强度近似为以该点为中心的一个小柱体衍射束的强度,柱体与柱体间互不干扰
12.等倾条纹同一条纹相对应的样品位置的衍射晶面的取向是相同的,这种条纹称为等倾条纹等厚条致同一条纹上晶体的厚度是相同的,这种条纹称为等厚条纹四.问答题
1.分别从吸收限波长和原子序数两个方面表达滤波片和靶材的选择规程表达式答1滤波片的选择规程入ka光源〉入滤波片>XkB光源
②当2靶<40时,Z靶=Z滤片+1;当Z靶〉40时,Z靶二Z滤片+22靶材的选择规程入ka光源〉入k样品®z靶ez样品+
12.正八面体当中含有哪些宏观对称要素?答1对称中心1个2旋转轴共13条过相对顶点,3条;过相对面的中心,4条;过相对棱的中点,6条3反映面共9个垂直平分相对棱,6个;穿过相对棱,3个
3.晶带轴计算公式根据两个已知晶面指数,求它们的晶带轴答已知属于同一晶带的两晶面为hi k111和h2k212,求晶带符号[u Vw]O根据晶带方程hu+kv+Iw二0,可以得出h1u+k1v+11w=01h2u+k2v+I2w=02解联立式1和式2的方程组,可得[u Vw]=U:V:w=k1I2-k2l1:I1h2-I2h1:h1k2-h2k
14.试述X射线衍射的三种基本方法及其用途答X射线衍射的三种基本方法为劳埃法、周转晶体法和粉末法劳埃法主要用于单晶体取向测定及晶体对称性研究,测定未知晶体形状;周转晶体法主要用于测定未知晶体的晶格常数;粉末法主要用于测定晶体结构、点阵参数,物相定性、定量分析等
5.说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理.答1单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成.单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网络的格点上2多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面,与爱瓦尔德球的截线为圆环因此,样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、28为半锥角的衍射圆锥,不同晶面族衍射圆锥28不同,但各衍射圆锥共顶、共轴3非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点,非晶没有整齐的晶格结构
6.分析电子衍射和X射线衍射有何异同?答相同点1都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件2两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似不同点1电子波的波长比X射线短得多,在同样满足布拉格条件时,它的衍2射角很小,约为10rado而X射线产生衍射时,其衍射角最大可接近n/2o2在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射3电子衍射的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向4电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟
7.试述常见几种晶体的消光规律答1简单立方外〃恒不等于零,无消光现象2面心立方h、k、I为异性数时,上二0h、k、I为同性数时,03体心立方h+k+l二奇数时,Fhkl=0h+k+l二偶数时,匕淫°
8.试述X射线衍射仪的构造答由x射线发生器、测角仪、辐照探测器、记录单元或自动控制单元等部分组成
9.德拜-谢乐照相法点阵参数测定中误差的主要来源1相机的半径误差、2底片收缩或伸长误差、3试样的偏心误差、4试样对x射线的吸收误差、5X射线的折射误差
10.X射线衍射实验中精密测量技术1对于德拜照相法采用不对称装片法以消除因底片收缩和相机半径不精确引起误将试样轴高精度地对准相机中心,以消除试样偏心误差.采用背射线、减少试样直径,以减少试样吸收误差.曝光时间内,相机保持恒温.2对于衍射仪法
①调零.
②校正匹配.
③正确安装试样,精选并严格控制测试参数
④折射校正
11.物相定性分析的原理是什么?简述利用X射线衍射仪法进行两相混合物物相分析的过程答1原理X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样,而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样,根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系,可以确定某一物相2过程A.根据待测相得衍射数据,得出三强面的晶面间距值d
1、d
2、d
3.B.核对三强线先我到对应的d1组,再按d2找到接近的几行,检索这几行数据中d3是否与实验值相对应若三强线均不吻合,则重新进行三强线搭配,反复尝试C.核对八强线依次查对第
四、五直至第八强线,找出可能物相的卡片号D.将实验所得d及%与卡片上的数据详细对比,确定物相E.检索其他物相将确定物相对应线条剔除,并将残留线条的强度归一化重复上述操作
12.物相定性分析的原理是什么?对食盐进行化学分析与物相定性分析,所得信息有何不同?答1原理X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样,而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样,根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系,可以确定某一物相2区别对食盐进行化学分析,只可得出组成物质的元素种类及其含量,却不能说明其存在状态,亦即说明其是何种晶体结构,同种元素虽然成分不发生变化,但可以不同晶体状态存在,对化合物更是如定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成
13.物相定量分析的原理是什么?试对几种常见的物相定量分析方法的原理及特点做比较答1原理各相的衍射线的强度随该相含量的增加而提高由于各物相对X射线的吸收不同,使得“强度”并不正比于“含量”,而需加以修正2常用物相定量分析有外标法、内标法、K值法A.外标法基本原理将待测样品中待测物相j的某根衍射级的强度与已知j相含量的标准样品的同一根衍射线强度进行对比得出待测样品中j相的含量特点外标法以待测物相的纯物质作为标样外标法适合于特定两相混合物的定量分析,尤其是同质多相(同素异构体)混合物的定量分析外标法存在基体效应,且要做定标曲线步骤配制外标试样——绘制定标曲线——测试复合试样——计算含量B.内标法基本原理将一种标准的物相掺入待测样中作为内标,然后通过测量混合试样中待测相的某一条衍射线强度与内标相的某一条衍射线强度之比,来测定待测相的含量特点内标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有的标准物质进行定量分析,其目的是为了消除基体效应内标法最大的特点是通过加入内标来消除基体效应的影响,但它也要做定标曲线步骤测绘定标曲线——制备复合试样——测试复合试样——计算含量C.K值法基本原理将一种标准的物相掺入待测样中作为内标,然后通过测量混合试样中待测相的某一条衍射线强度与内标相的某一条衍射线强度之比,来测定待测相的含量特点K值法不用做定标曲线,而是采用刚玉作为标准物质,并在JCPDF卡片上载有各种物质值步骤测定值——制备待测相的复合试样——测量待测相的复合试样——计算待测相的含量D.直接比较法基本原理用试样中某一相做标准物质,直接进行比较特点用一个试样一次测量就可以分析出全部物相含量,较简单
14.多晶体材料的晶粒大小与其衍射峰特征有何关系?说明利用衍射仪测定一纳米多晶材料晶粒大小的步骤答
(1)根据谢乐公式可知晶粒大小与其衍射峰特征的关系B=K A./tcos6其中t:在hkl法线方向上的平均尺寸(A);k:Scherrer形状因子
0.89;B:衍射峰的半高宽(弧度)可知半高宽是晶粒大小的函数晶粒越小,衍射峰越宽
(2)步骤
①测得纳米多晶材料的衍射谱
②选定某衍射面,对其进行步进式扫描,并对该衍射峰Ka
1、Ka2分离,测定Ka1半高宽B
③用实验法或近似函数法对K a1剥离仪器宽化B1
④用近似函数法求出晶格畸变宽化B2,从B中扣除B1和B2,即得到晶粒细化宽化,将其带入谢乐公式求出晶粒大小t
15.现测得一立方晶系固溶体的衍射图谱,说明如何利用外推函数法进行点阵常数精确测定获得固溶体中溶质的含量答测定步骤如下1测得XRD的全谱2选取若干高角度衍射线860°,求出其cos26i:3根据立方晶系面间距公式,求出对应的点阵常数ai;4将[cos26i,ai]建立直角坐标系;5在cos20=0处[直线与纵坐标的交点],求出a06已知溶剂点阵常数aA,溶质点阵常数aB,固溶体点阵常数a0,利用费伽公式X=aO-aA/aB-aA,即可求出固溶度X
16.分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响答1原理电子在磁场中运动,当电子运动方向与磁感应强度方向不平行时,将产生一个与运动方向垂直的力洛仑兹力使电子运动方向发生偏转在一个电磁线圈中,当电子沿线圈轴线运动时,电子运动方向与磁感应强度方向一致,电子不受力,以直线运动通过线圈;当电子运动偏离轴线时,电子受磁场力的作用,运动方向发生偏转,最后会聚在轴线上的一点电子运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线2影响
①增加极靴后的磁线圈内的磁场强度可以有效地集中在狭缝周围几毫米的范围内;
②将线圈置于一个由软磁材料制成的具有内环形间隙的壳子里可以增强磁感应强度,
③改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距
17.电磁透镜的像差是怎样产生的?如何来消除和减少像差?答1产生电磁透镜的像差可以分为几何像差和色差几何像差是因为投射磁场几何形状上的缺陷造成的,色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的几何像差主要指球差和像散。