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《环境质量监测技术》课次2教学重点熟悉环境监测全过程,掌握水样的采集、保存和预处理方法教学难点掌握水样的采集与保存方法,水样的消解、富集和分离方法(教学方法列表,对比分析)复习、新课引入问题引入法上次课作业要求大家选定一个水体对象,你开展监测对于一个具体的对象,如何开展监测任务?采集到的水样浑浊,有颜色,该怎样处理?3水样的采集、保存和预处理
3.1水样的采集和保存采样方法和采样设备是质量保证(QA)的一个重要环节
1、地面水样的采集1)采样前的准备A、容器材质的选择a)容器材质对于水样在贮存期间的稳定性影响很大塑料容器・・P;玻璃容器--G b)容器与水样间的相互作用可溶如P溶下有机质;G溶下Na、Si、B等可吸附如P吸附有机质;G吸附痕量金属锡、机等发生化学反应G与水样中的氟化物(F)B.对容器的要求a)容器材质的化学稳定性好,可保证水样的各组分在贮存期间不发生变化b)P—指聚乙烯c)G一指硬质玻璃,乂称硼硅玻璃d)抗极端温度性能好,抗震性能好e)能严密封口,且易于开启f)材料易得,成本低g)容器易清洗,可反复使用h)P一般用作测定金属、放射性元素和其他无机物的水样容器i)G一般用作测定有机物和生物等的水样容器j)特例生物样品一一不透明的非活性玻璃容器,置阴暗处光敏物质一一棕色或深色容器测DO——溶解氧瓶C.容器的封口a)P—塑料螺口盖b)G—玻璃磨口塞c)在特殊情况下,可用木塞、橡皮塞吗?纸团吗?答都不可以但可以用稳定的金属箔(如锡箔)包裹后,作临时使用D.容器的清洗a)通用的洗涤方法水和清洗剂一一自来水一一10%的稍酸(浸24h,沥干)---自来水----去离子水(3次)b)特殊要求洗涤法测铭只能用理£硝酸浸洗,不能用铭酸洗液测汞用1+3硝酸(几小时)测油类在通用法后,再用石油醒(2〜3次)
2、采样方法和采样器1)采样途径船只采样,桥梁采样,涉水采样,索道采样,直升机采样2)采样器手工采样器,自动水质采样器3)采样类型瞬时水样,混合水样(同地不同时),综合水样(同时不同地)
3、废水样品的采集
4、地下水样的采集
5、底质(沉积物)样品的采集
6、流量的测量常用方法流速仪法,浮标法
7、水样的运输和保存1)水样的运输防漏、防损、防冻、隔热2)水样的保存A.贮放时间72h(清洁),48h(轻污染),12h(重污染)B.保存方法冷藏冷冻法和化学试剂法C.保存目的抑制微生物作用,减缓化合物或络合物的水解及氧化还原作用,减少组分的挥发和吸附损失原则保存剂不干扰测定,且为优级纯化学试剂保存法一览表例子生物抑制加HgCI2,抑制氧一还,抑制分解,测氨氮、COD剂加H3PO4和CuSO4,测酚类调节pH值加HNO3至pH为1〜2,测金属离子加NaOH至pH为12,测氤化物、挥发酚氧化剂或加HNO3至pH为v1,在加K2Cr
2070.05%,测汞还原剂加抗坏血酸,防氧化,测硫化物加MnSO4和KI,固定DO,测DO3)水样的过滤或离心分离可溶型水样
0.45微米的微孔滤膜,可去除藻类和细菌,滤后的水样稳定性好,有利于保存泥沙型水样离心机注不可取自然沉降后的上清液来测定作业试根据教材中的表2-6常见水样保存技术完成下表水样类型保存方法例子无机物指大多数标个别有机物指大多数标个别金属指标大多数个别
3、2水样的预处理A.原因环境水体组成成分复杂、含量低、存在形态各异例如汞,常见的有HgClj,Hg2CI2,还有甲基汞、乙基汞(剧毒)等形态B.目的消除共存物质的干扰或将被测物质分离出来;将被测物质转化为可以进行测定的状态(消解);水中被测组分含量甚低试,富集后测定
1、水样的消解1)条件测无机元素,水样含有机物2)目的破坏有机物,溶解悬浮性固体,将各种价态的预测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物3)消解后的水样清澈、透明、无沉淀4)分类湿式消解法,干式消解法湿式消解法1)HNO3法,较清洁水体2)HNO3-HCIO4法,含难氧化有机物的水样注意事项A.不能直接往含有有机物的热溶液中加入高氯酸;B.样品应预先用硝酸进行处理,再加入硝酸和高氯酸进行消化;C.消解温度不宜过高,不要将消化液蒸干,以免高氯酸爆炸;D.消解操作应再通风橱中进行3)HNO3一H2SO4法特点A.硝酸和硫酸为两种强氧化性酸B.硝酸沸点低,硫酸沸点高,结合能提高消解效果C.常加入过氧化氢H2O2,又称双氧水,一种氧化剂D.不适用于易生成难溶硫酸盐组分(铅Pb、钥Ba、锂Sr)的水样4H2SO4—H3PO4法,消除铁(三价)等金属离子的干扰5H2SO4-KMnO4法,测汞6多元消解法,测总铭7碱分解法,NaOH+H2O2,8干灰化法(高温分解法),特点A.马福炉450-550°CB.不适合于易挥发组分(砰As,转变为由As气体;汞Hg,汞蒸汽;镉Cd硒Se;锡Sn)
2、富集与分离条件欲测组分含量低于分析方法的检测限一一富集;共存有干扰物质一一分离(或掩蔽)方法挥发和蒸发浓缩,蒸馅法,溶剂莘取法,离子交换法,共沉淀法,吸附法1)挥发和蒸发浓缩A.原理待测物质易挥发,或欲测组分转变成易挥发物质,用惰性气体带出,从而达到分离的目的B.例子汞的测定硫化物--H2S碑化物-H3AS C.吹气分离装置,需水浴(不沸)2)蒸馅法A.原理各污染组分具有不同的沸点B.例子挥发酚,氤化物,氟化物C.无需载气,防爆3)溶剂萃取法A.原理物质在不同的溶剂中的分配比D不同B.溶剂氯仿,石油醒4)离子交换法A.离子交换利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法,B.离子交换剂i.无机离子交换剂ii.有机离子交换剂,即离子交换树脂C.离子交换树脂是可渗透的三维网状高分子聚合物,在网状结构的骨架上含有可电离的、或可被交换的阳离子或阴离子活性墨团D.活性基团强酸性阳离子交换树脂A-SO3H,-SO3Na,用于富集金属阳离子强碱性阴离子交换树脂B-N(CH3)+3OH-,用于阴离子交换、富集E.操作程序1)交换柱的制备:强酸性阳离子交换树脂A的制备:将A在稀HCI(NaCI)中浸泡,使去杂质、溶胀、转变成H(Na)型,用蒸馅水洗至中性,装入充满蒸馅水的柱中强碱性阴离子交换树脂B的制备:将B在稀NaOH中浸泡,使去杂质、溶胀、转变成0H型,用蒸馅水洗至中性,装入充满蒸馅水的柱中2)交换:适宜的流速,交换完毕,用蒸饲水洗涤3)洗脱:用洗脱液以适宜的流速注入洗净的交换柱,洗下交换在树脂上的离子,达到分离的目的4)洗脱液(阳离子交换树脂A):HCI洗脱液(阴离子交换树脂B):HCI、NaCI、NaOH例子欲分离废水中的Cr(三价)和Cr(六价)通过(强酸性阳离子交换树脂)A,Cr(三价),即C严被交换到树脂上;而Cr(六价),即CrO24-或-,仍留在流出液中5)共沉淀法A.原理利用一种沉淀的生成,将共存的痕量组分带出B.分类吸附共沉淀,混晶共沉淀,有机共沉淀剂C.例子天然水中的微量元素,Ca,Mg6)吸附法A.原理多孔性的固体吸附剂将水样中的一种或多种组分吸附于表面B.常见吸附剂活性炭,分子筛,氧化铝作业♦列表说明水样富集与分离方法的条件及原理名称条件或原理例子备注挥发和蒸待测物质易挥发,或欲测组分汞的测定,硫化物-吹气分离装置发浓缩转变成易挥发物质,惰性气体-H2S伸化物-H3As需水浴(不沸)为载气蒸馅法各污染组分具有不同的沸点挥发酚,氤化物,无需载气,防爆氟化物溶剂萃取物质在不同的溶剂中的分配比氯仿,石油髓法D不同离子交换利用离子交换树脂与溶液中的法离子发生交换共沉淀法利用一种沉淀的生成,将共存吸附共沉淀,混晶天然水中的微的痕量组分带出共沉淀,量元素,Ca,Mg有机共沉淀剂吸附法多孔性的固体吸附剂将水样中活性炭,分子筛,的一种或多种组分吸附于表面氧化铝。