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臭氧检测方法指导臭氧浓度检测方法大致可分为“化学分析法”、“物理分析法”、“物理化学分析法”三类化学分析法碘量法碘量法是最常用的臭氧测定方法,我国和许多国家均把此法作为测定气体臭氧的标准方法其原理为强氧化剂臭氧
(03)与碘化钾(KI)水溶液反应生成游离碘
(12),臭氧还原为氧气反应式为03+2KI+H2O-02+12+2KOH游离碘显色,依在水中浓度由低至高呈浅黄至深红色利用硫代硫酸钠(NaS2O3)标准液滴定,游离碘变为碘化钠(Nai),反应终点为完全褪色止反应式为12+2NaS2O312NaI+NaS4O6碘量法优点为显色直观,不需要贵重仪器缺点是易受其氧化剂如NO、CI2等物质的干扰,在重要检测时应减除其它氧化物质的影响比色法比色法是根据臭氧与不同化学试剂的显色或脱色反应程度来确定臭氧浓度的方法按比色手段分为人工色样比色与光度计色,此法多用于检测水溶解臭氧浓度国内检测瓶装水臭氧溶解浓度有使用碘化钾、邻联甲胺等比色液的其方式是利用检测样品显色液管相比较,确定测样臭氧溶解度值(
0.05〜().()8mg/L),要求精确的,则利用分光光度计检测国外利用此法做成仪器,配制标准工具与药品作为现场抽检使用,很方便如美国HACH公司、日本荏原公司的DPD(二己基对苯二胺)比色盘,范围为
0.05〜2mg/L,美国HACH公司微型比色仪,利川靛蓝染料脱色反应在600nm波长比色,
0.05〜O.75nm/L浓度数字显示,精度士
0.01nm/L受其它氧化剂干扰少检测管将臭氧氧化可变化试剂浸渍在载体上,作为反应剂封装在标准内径的玻璃管内做成测管,使用时将检测管两端切断,把抽气器接到检测管出气端吸取定鼠臭氧气体,臭氧浓度与检测管内反应剂柱变色长度成正比,通过刻度值读取浓度值德国、日本和我国都生产臭氧检测管,浓度范围分为高(都OOppm)、中(lOppm)、低(3ppm)三种,用于检测空气臭氧浓度,适于现场应用,使用简便,但精度低(为±15%)物理方法物理方法分析臭氧现在在国际上最流行的是紫外线吸收法[4,5]它是利用臭氧对254nm波长的紫外线特征吸收的特性,依据比尔一郎伯Beer-Lamben定律制造出的分析仪器,只要选择合适长度的吸收池,就可以检测
0.002mg/m3~5%vol浓度的臭氧其线形在4~5个数量级内都很好该法已被我国作为环境空气中测定臭氧的标准方法GB/T15438-1995紫外线吸收法不但可以适用于检测气体中臭氧浓度,也可以检测水中溶存的臭氧浓度紫外线吸收法臭氧检测臭氧吸收短波紫外区200~3Xnm哈特雷波段紫外光,在
253.7nm处具有最大吸收在此波长,吸收系数值的范围从
303.9到
313.2cm273K和760mmHg,研究者证实了该值为
302.4cm-1*mol-PL.物理化学方法靛蓝二磺酸钠简称IDS分光光度法其原理是含臭氧的气体在有多孔玻板的吸收管中通过兰色的IDS溶液,生成的溶液用分光广度计在610nm处测量,通过计算得出臭氧浓度这种方法操作比较复杂,用于检测环境中臭氧浓度或作为基准用来标定物理方法仪器低浓度IDS法也被定为国家标准用来测定环境中的臭氧浓度HJ504-2009[6]化学发光法该法是利用台过量的乙烯或NO与臭气发生化学发光,用光电倍增管接受发光光强来计算出臭氧的浓度此法在上世纪
七、八十年代很盛行,曾经被美国ERP列为环境检测标准方法之%现已被紫外法所取代臭氧浓度检测臭氧检测通常是指检测臭氧发生器的臭氧产量、检测臭氧在空气中的浓度利检测臭氧在水中的浓度臭氧发生器产量检测,通常是采用采用碘量法空气中臭氧浓度检测,可使用专门用来测试空气中臭氧含显的仪器这种仪器的晨程通常在i-IOOOppm,精度在O.l-LOppm,LCD夜晶屏直接显示臭氧浓度数值,市场上有便携式的这类仪器出售,使用比较方便,国内有售水中臭氧浓度检测测量水中溶存臭氧浓度⑺除了用碘量法利紫外线吸收法之外,近年来国际上普遍采用了一种称之为“膜电极”的电化学方法,它是用•个带有可更换的能渗透臭氧的半透膜的探头和微处理器组成测最时将探头敏感部分置于臭氧水中,在阴阳极之间加一固定极化电压,溶存的臭氧透过半透膜到达阴极表面并被还原,产生与臭氧浓度成正比的扩散电流国外在对各种半透膜材料、电极材料、电解质以及外加电压电位的研究后,制造出一种电流的稳态电压的膜电极,线形和再现性都很好膜电极法抗干扰能力强、灵敏度高、量程广、可用于在线分析和控制国际上有越来越广泛地使用膜电极法分析水中臭氧浓度的趋势美国的ATI公司,ROSEMOUNT公司和瑞士的ROS公司都有膜电极法臭氧分析仪目前最简便的方法是使用DPD臭氧水浓度快速测试试剂盒,这种试剂的检测范围是
0.05・
1.0mg/Lo能准确、快速测定臭氧在水中的溶解度,随时随地监测和把握臭氧发生器的使用状况以及与水溶液的混合程度,测试效果与罗维邦比色盘、优于哈希比色盘,测试费用低,每盒可测150次,使得检测成本更低,使用更方便本法尤其适合于现场分析,完全可与进口同类产品媲美,在水行业、食品行业、饮料生产、制药产业和化工行业中有着广阔的应用前景臭氧检测中应注意事项1采样管材料应选用抗强氧化的材料•,如玻璃、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯;不锈钢材料也尽量少用,以减少采样管中臭氧损耗2采样管应尽量短,测量低浓度时一般不要超过2m3从采样管到检测仪器,不要漏气,否则测量值偏低4检测较低浓度(如检测环境)臭氧时,新的聚四氟乙烯管也要充分的进行“臭氧化”,即通过含较高浓度臭氧的气体来稳定采样管内壁日本荏原公司认为要20min以上才能稳定,而美国莫尼特公司要求数小时5采样管要定时清洗、吹干不清洁的采样管会使测量值偏低很多6臭氧分析仪要定时进行标定,以保证测量数据可靠参考文献
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[5]环境空气臭氧的测定紫外光度法[S].中华人民共和国环境保护部,GB/T15438-1995(国家标准).
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