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附件2标样所“土壤中有机氯农药分析方法”i.仪器和试剂
1.1仪器配自动进样器气相色谱/质谱联用仪(Agilent公司6890/5973NGC/MS),索式提取器,旋转蒸发仪及真空泵,氮吹仪,振荡器所用玻璃器皿均依次经正己烷(3次)、丙酮(3次)、甲醇(3次)清洗,然后用超声波清洗器水清洗,再经自来水(3次)、蒸储水(3次)冲洗,自然风干L2试剂丙酮、正己烷(J.T.Baker公司)均为农残级;甲醇(Fisher chemical公司)为色谱纯;铜片为分析纯(临用时,先用6moi/L的盐酸去除其氧化层,用去离子水洗至中性,然后依次用甲醇、丙酮、正己烷洗涤3次);无水硫酸钠为分析纯(400℃烘4h,冷却后储于密闭容器中);硅胶为分析纯(先用甲醇洗涤,然后用二氯甲烷洗涤,在110C烘干过夜;使用前在250C烘24h,冷却后储于密闭容器中)Florisil小柱(SUPELCO公司),1000mg(6mL);20种有机氯混合标准溶液(AccuStandard公司)含有-
六六六、B-
六六六、Y-
六六六、5-
六六六、硫丹H、硫丹I、顺式氯丹、反式氯丹、七氯、环氧七氯、狄氏剂、艾氏剂、异狄氏剂、硫丹硫酸盐、异狄氏剂醛、异狄氏剂酮、甲氧滴滴涕、p,p-DDT,p,p-DDD.p,p-DDE共20种有机氯化合物甲醇中六氯苯,1OOpg/mLo甲醇中o,p-DDT,lOOgg/mLo正己烷中灭蚁灵,lOOpg/mLo回收率指示物标准(均为lOpg/mL)a-HCH-D6,Y-HCH-D6,a-Endosulfan-D4,p,p,-DDT-D80内标物正己烷中六氯苯」3c6,100u g/mL
1.3土壤样品2个土壤样品,前处理时每个平行3份进样分析时每个平行样重复3次进样
2.样品前处理方法
2.1提取取活化过的硅胶适量,150mL正己烷/丙酮V/V=1:1于索式提取器中,连续提取7-8鼠提取水浴温度保持在60℃,冷却循环水温度调节为10℃,预淋洗完成后弃去提取液称取提供的土样10g,平行3份;活化的无水NSOi10g,置于烧杯中,充分混匀,转移至索式抽滤筒中,准确加入10pg/mL的笊代回收率指示物lOOgL,加入约2cm高的无水NSO”以150mL正己烷/丙酮V/V=l:l连续索式提取24ho提取温度保持在60℃,冷却循环水温度调节为此土壤分析样需做3个平行样和一个空白样提取完成后待提取液冷却至空温,在提取液中加入适量已活化的铜片,静置约40分钟脱硫,然后用旋转蒸发仪将提取液浓缩至l-2mL,再向烧瓶中加入20mL正己烷,用旋转蒸发仪浓缩至1-2矶,该步骤连续重复两次以完成溶剂替换已浓缩的提取液待净化
2.2净化土样的净化使用Florisil/J41:SUPELCO公司,1000mg6mL活化小柱先用10血,丙酮洗涤,再用20mL正己烷活化;洗脱将待净化的浓缩液转移至已活化的Florisil SPE小柱上,加入12mL丙酮/正己烷V:V=2:98混合溶剂洗脱,用K-D管接收全部洗脱液;
2.3浓缩进样洗脱液用氮吹仪浓缩至约
0.8mL,然后加入适量六氯苯内标溶液混匀,正己烷定容至1mL,转移至进样瓶中,待GC/MS分析用,进样量为IRL
2.4GC/MS分析仪器条件色谱柱HP-5MS30m X
0.25mm X
0.25urn;载气为高纯氮气,流速为l.OmL/min;进样口温度220℃;进样方式:不分流;程序升温90℃Imin—40℃/min—170℃Omin—2℃/min—235℃3min GC-MS接口温度280℃;离子源温度230℃;四极杆温度150C;离子源EI;定性分析:SCAN,扫描范围m/z为35-500;定量分析SIMo布.机氯农药化合物的定性和定量离子见表lo
3.注意事项1检查GC进样口是否引起DDT的降解,只有DDT分解为DDD和DDE的程度小于20%的仪器才可以进行样品的测定2土壤样品有机氯农药检测结果表中未给出浓度范围的不代表是不含该种化合物表1有机氯农药化合物的定性和定量离子序号化合物定量离子定性离子六氯苯13c
6290288、2921Q-八八八18318k
219、2172»•八八八18318k
219、2173丫一八八八18318k
219、21746・八八八183⑻、
219、2175七氯2721006艾氏剂263667环氧七氯B
35381、3558反-氯丹
373375、3779硫丹I24119510顺-氯丹
373375、37711狄氏剂2637912p,p-DDE24631813异狄氏剂2638114硫丹II19524115p.p,-DDD
235165、23716异狄氏剂酸3456717硫丹硫酸盐38727218o,p,-DDT23523719p,p-DDT23523720异狄氏剂酮3176721甲氧滴滴涕22722822火蚁灵27227423a-六六六-D
6189224、226y-六六六-D
624226189、22825a-硫丹I-D434719926p,p,-DDT-D
8243173、245。