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文本内容:
分析纯硫酸氢钠生产技术方案(讨论稿)
一、工艺的选择硫酸氢钠有无水式NaHSCU、一水式NaHSO4H2O,将一水物NaHSCUHO在100C烘干即得到无水物生产一水合硫酸氢钠的方法,所用原料之一为硫酸,另一种原料有无水硫酸钠、珠碱、液碱、其他钠盐(如氯化钠、纯碱、硝酸钠等)
1.无水硫酸钠法化学反应式H2SO4+Na2SO4+2H2==2NaHSO4H2O主要特点
①工艺计算投料计算简单,工人会计算
②操作难易操作简单,几乎每次投料都是相同的,操作工人容易掌握
③反应条件容易控制,产品质量稳定
④反应过程反应温和,安全可靠
⑤母液处理母液全部回收套用,不需要单独处理母液
2.珠碱法化学反应式H2so4+NaOH==NaHSCUIhO主要特点
①工艺计算投料计算简单,工人会计算
②操作难易几乎每次投料都是相同的,操作工人容易掌握;但需从人孔盖加入珠碱,不太方便操作
③反应条件容易控制,产品质量稳定
④反应过程刚开始时反应剧烈,投料过程要缓慢加入
⑤母液处理母液大部分回收套用,硫酸中的水产生少量多余的母液,但在反应过程产生热使部分水生成蒸汽挥发,差不多达到平衡,没有太多余的母液
3.液碱法化学反应式H2so4+NaOH==NaHSCUHO主要特点
①工艺计算计算复杂,工人不太容易掌握
②操作难易由于套用一次性母液中的酸度、浓缩处理母液中的酸度,液碱中的水等多种原因,每次投料有可能是不相同的,操作工人就不太容易掌握
③反应条件计算准确,条件就容易控制,产品质量指标可以达到标准,但颗粒状有可能在批次间不太一致
④反应过程刚开始时反应剧烈,投料过程要缓慢加入
⑤母液处理主要是液碱中的水产生较多的母液,需要对母液进行浓缩处理回收套用
4.氯化钠法化学反应式H2so4+NaCl+H2O==NaHSO4H2O+HC1t主要特点最大的特点是需要氯化氢专用吸收塔,适用大批量生产
5.纯碱法化学反应式2H2so4+Na2cO3+H2O==2NaHSO4H2O+CO2T主要特点产生大量的二氧化碳,一般不采用此工艺
6.硝酸钠法化学反应式H2SO4+NaNO3+H2O==NaHSO4H2O+HNO3t主要特点产生大量的硝酸,需要专用吸收塔,一般不采用此工艺
7.互联网上百科解释硫酸氢钠的制法
①混合等物质的量的氢氧化钠和硫酸,可以得到硫酸氢钠NaOH+H2SO4-NaHSO4H2O
②氯化钠(食盐)和硫酸可在高温下反应,生成硫酸氢钠和氯化氢气体H2so4+NaCl+H2O==NaHSO4-H2O+HC1f
8.实验优选的方法目前销售西陇科学公司的一水合硫酸氢钠产品,外观针片状结晶,质量是比较好的在实验室做过的实验无水硫酸钠法、珠碱法、液碱法,这三种方法最终控制工艺条件都是相同的,反应设备通用,适合小批量和大批量生产,原料成本都相差不大经工艺计算、操作难易、反应条件、反应过程、母液处理、安全环保、成本核算等多种因素比较,无水硫酸钠法是优选工艺
二、无水硫酸钠法关键工艺条件
1.母液酸度控制>
11.0mol/L,上限有待生产中进一步完善
2.母液用量按1k mol无水硫酸钠加约300L左右,有待生产中进一步完善
三、无水硫酸钠法操作规程
1.设备检查检查设备是否正常,电器仪表是否正常;反应釜底部阀门、高位槽出口阀门、冷却和加热阀门是否处于关闭;高位槽放空阀门是否处于开启状态
2.原料准备
①检查母液是否正常,并测定母液酸度,母液的量至少1900L以上;
②分析纯(AR)无水硫酸钠36包(每包25公斤),共900公斤;(
6.34k mol)
③打开纯水高位槽进口阀门,打入纯水至228L;
④打开硫酸高位槽进口阀门,根据分析纯(AR)硫酸浓度计算需要硫酸体积,用泵打入硫酸高位槽,折100%622公斤(实际体积622+含量♦比重);(约350L)
3.投料反应
①将1900L母液直接用泵抽入反应釜内;
②开纯水高位槽出口阀门,将纯水放入反应釜;
③开反应釜搅拌;
④开反应釜人孔盖,投入无水硫酸钠36包(每包25公斤)共900公斤;投完料盖好人孔盖;
⑤开硫酸高位槽出口阀门,投入硫酸,利用投硫酸的发热将反应釜料液的温度升至70〜80℃
⑥投料结束后,将反应釜底部阀门处料液(可能有固体物)放回反应釜或放入母液槽,在温度70〜80℃搅拌10分钟以上,使原料全部溶解完全,反应液透明,无小固粒物
⑦冷却温度至约30〜35℃,并出现有少量结晶,边缓慢冷却至室温边缓慢搅拌(或搅拌5小时后静止)24小时以上
4.离心分离打开反应釜底阀,将料液放入足够能力的离心机中进行分离,每次离心分离时间约10分钟,母液去母液贮槽,固体经化验合格即为产品
5.包装将合格产品采用内衬塑料袋编织袋包装(最好是负压包装),每包25公斤,产量约1750公斤
6.入仓将包装好的产品入仓保管
四、一水合硫酸氢钠企业标准化学试剂一水合硫酸氢钠标准曾经采用原“化学工业部部颁暂行标准HGB3171-60《化学试剂硫酸氢钠》”,但该标准早已作废,目前没有国家标准、也没有行业标准,由各生产企业自行制定企业标准,其中的参数指标几乎都是参照原“化学工业部部颁暂行标准HGB3171—60《化学试剂硫酸氢钠》”标准值因此,拟制订的企业标准,以原“化学工业部部颁暂行标准HGB3171—60《化学试剂硫酸氢钠》”为基础,增加澄清度试验指标含量指标数值将原二级、三级都是控制为
98.5〜100%调整为分析纯大于
99.0%、化学纯大于
98.5%,其他指标数值与原“化学工业部部颁暂行标准HGB3171—60《化学试剂硫酸氢钠》”一致,指标数值达到世界先进水平,测定方法大多数采用国家标准通用方法指标名称分析纯化学纯含量(NaHSO4H2),%
299.
098.5澄清度试验,号46水不溶物,w%
0.
0050.02氯化物(C1),%
0.
0010.002硝酸盐NO3,w%
0.
0010.002磷酸盐(PO4),W%
0.
000250.0005钙Ca,w%
0.
00250.005镁Mg,w%
0.
00040.0012铁Fe,w%
0.
00020.0006碑As,w%
0.
000050.0001重金属Pb,w%
0.
00050.005硅酸及氨沉淀物,w%
0.
010.02NaHSO4・H2O含量指标主要由工艺条件决定,其他指标则由原料硫酸、无水硫酸钠质量决定如果NaHSO4・H2O含量指标不合格,可以通过调整工艺条件进行修复,生产出合格的产品;而杂质指标不合格,只能通过原料的质量来控制。