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中华人民共和国国家标准《大豆肽粉》编制说明
1.工作简况(包括任务来源、协作单位、主要工作过程、家标准主要起草人及其所做工作等)《大豆肽粉》国家标准是根据国家标准化委员会《2005年制修订国家标准项目计划》的要求,由全国粮油技术标准化委员会油脂及油脂技术工作组和武汉工业学院负责,在武汉天天好生物制品有限公司协作下,进行制定工作(项目编号为20050648-T-449),并为此专门成立了《大豆肽粉》国家标准起草小组,根据项目内容确定了该项工作的具体方案和工作计划,按照课题任务要求开展工作本标准制定的主要工作过程为
1.1查询资料本起草小组查阅了大量的国内外有关大豆肽的科技文献,如大豆肽的原料、生产工艺、国内外标准、检测方法等,并对资料进行了分析、研究与总结同时对大豆肽的生产、销售等市场进行了调查及研究结果表明,大豆肽原料一般为大豆制品,可通过酶解法或微生物发酵法生产,尚无国际标准,国内只有国家发改委发布的轻工业行业标准QB/T2653-2004《大豆肽粉》而大豆肽的功效极多,已被国际认可,在食品、保健功能食品及医药三大领域内均有其优势,具有良好的市场前景在国内有十多家企业已进行大豆肽的研究、生产、销售,其年产量已近万吨在国际上,日本对大豆肽研究较多,已形成一定规模因此如何规范大豆肽市场,提高我国大豆肽质量,适应经济发展和满足人民生活的需要,满足国际上的竞争,制定较为完整的既符合中国国情又能走在国际前列的《大豆肽粉》产品质量标准是必要的
1.2编制《大豆肽粉》国家标准征求意见稿本起草小组参加了2007年3月份在武汉举行的标准研讨会,相关专家对制定大豆肽粉标准中可能出现的问题进行了讨论、分析,明确了制定方向同时我们采集了我国有代表性部分企业如山东都庆、哈尔滨高科、哈尔滨乐能、福州恒缘生物、武汉天天好生物制品有限公司、江西可生、不二富吉等厂家的17个大豆肽粉样品,对每个样品的主要质量指标进行了逐样检验分析和数据整理等,在参阅有关《大豆》、《食品工业用大豆蛋白》、《大豆粕》等国家标准及《大豆肽粉》轻工业行业标
246006.1#
5.6*
5.
86.
16.
05.
85.
90.
238.
5140019.
420.2#
19.
619.
519.
618.6*
19.
50.
538.
3100015.
614.
714.1*
14.
916.
016.2#
15.
20.
8513.
964034.
734.5*
35.8#
35.
635.
435.
135.
20.
513.7W
32024.
225.0#
24.
723.
923.0*
24.
324.
20.
738.3注#:各行最大值;*:各行最小值从表4可知,各个肽段平行相对误差范围从0%〜
13.9%,综合考虑,将此方法精密度规定为“在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%”,以便对此方法进行控制
3.3综述报告,技术经济论证,预期的经济效果我国是一个发展中国家,人口众多,居民膳食结构中蛋白质的摄入量还显不足,尚需提高另外,我国也是世界大豆主产国之一,大豆蛋白资源的开发利用及各种高附加值大豆蛋白产品的开发研究,受到国家的高度重视大豆肽粉作为大豆蛋白产品中的高端产品,年产量正逐年增加我国从20世纪90年代开始酶解肽的研究,“大豆低聚肽的开发与应用”等酶解肽项目被列入国家“九五”重点科技攻关项目近年来,大豆肽研究已取得突破性进展最新营养学研究证实,肽在人体内有不同运输吸收机制,不受人体状态所影响,在肠道更容易被吸收因此,大豆肽可以提高人体蛋白质吸收效率,增加营养,提高人体免疫功能;同时,根据其相对分子质量分布不同、氨基酸组成和构象不同,大豆肽具有不同的功效,如降脂、减肥、降血压、抗疲劳等;因此,肽类物质具有很高的附加价值,其应用范围可跨越食品、保健食品、药品等领域,具有良好的发展前景同时,肽类物质的发展可以带动豆制品产业的发展及其它附加值产品的进一步利用我国已有数家公司建成年产千吨的大豆肽粉生产线,一个以大豆肽粉为代表的新兴肽市场正蓬勃兴起随着人们对肽的认识加深,对于肽的需要量也会越来越大因此制定《大豆肽粉》国家标准,对保障食品安全、提高人民健康体质、改善我国公众营养有重要意义,具有重要的社会效果同时,《大豆肽粉》国家标准中的实验项目和指标,既代表我国实际生产的最高水平,考虑了我国的实际情况,参考了国外标准,使其达到或超过国际同类产品标准水平起草小组本着切实可行、高水平的原则而制定,该国家标准为生产企业提供一个通用的产品质量规范,促进企业提高产品质量,为我国企业在国内外市场竞争打下基础
4.与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系本标准的制定符合现行法律、法规的要求,执行了强制性国家标准GB16740-1997《保健(功能)食品通用标准》及GB7718-2004《预包装食品标签通则》
5.国家标准作为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议建议将此标准列为推荐性国家标准
6.贯彻国家标准的要求和措施建议(包括组织措施、技术措施、过度办法等内容)
6.1组织学习国家标准,加强宣传国家标准,标准委员会作为企业之间的桥梁,做好沟通作用
6.2缩短国标制修审订时间附表4:对国内不同厂家大豆肽粉产品样品的检验数据表4对国内不同厂家大豆肽粉产品样品的检测数据序粗蛋白TCA酸溶蛋白游离叁基酸冬肽含量$水分灰分脂肪pH10%外观相对分子质量u%100u〜1000u号(干均以干基计外%%干基干基为水)基)%
100045028017010074.11黄色颗粒
90.
188.
44.
3884.
06.
488.
460.
06.
6818.
638.
613.
133.
47.
3100049027017010074.92浅黄色颗粒
90.
988.
63.
2785.
35.
423.
240.
03.
5921.
435.
418.
321.
23.
7200048027012010077.4100u3黄色粉末
94.
993.
39.
9583.
33.
435.
850.
14.
9011.
436.
922.
617.
911.22000u20001000-
200049030025010092.8100u4浅黄色粉末
96.
095.
012.
982.
13.
354.74未测未测
4.
96.
626.
725.
932.
43.32000u20001000-
200086045017010080.9100u5浅黄色粉末
90.
08863.
7684.
84.
145.84未测未测
5.
97.
75.
226.
541.
513.22000u20001000-
200049030025010091.6100u6浅黄色粉末
95.
895.
013.
481.
63.
464.45未测未测
3.
56.
425.
125.
135.
14.92000u10005202501101007浅黄色粉末
85.
182.
68.
9673.
65.
426.
360.
14.
1973.
514.
627.
630.
215.
711.92000770-
200050027010057.5100u8浅黄色粉末
86.
382.
32.
6579.
74.
095.
690.
36.
191316.
825.
415.
329.52000u10005002501701101009黄色粉状
84.
583.
510.
373.
17.
2110.
20.
16.
3772.
813.
527.
615.
912.
217.
113.750002000-50001220450270V
10074.7100u*****10浅黄色粉末
78.
42.
8575.
53.
426.
0381.5未测未测
8.
48.
613.
431.
712.
18.32000u_50001100-500050029012010011深黄色粉状
87.
178.
715.
363.
46.
405.
370.
26.
2852.
910.
424.
722.
410.52012L ZXL1000470-100028013010012浅黄色粉木
24.
15.
775.
750.
75.
8670.
38.
083.6「
9.
511.
826.
220.
623.
517.9序粗蛋白TCA酸溶蛋白游离氨基酸%肽含孰水分灰分脂肪pH10%外观相对分子质量(u)%100u〜1000u号(干基)%均以干基计%%先干基干基%水)50002000-50001000-200043025017013浅黄色粉末
84.
570.
210.
359.
94.
454.47未测未测130V
10074.0100u_〜
3.
84.
78.
429.
015.
013.22000吨
8.
517.
557003500134087049028010058.1100u〜14浅黄色粉末
89.
838.
70.
638.
15.
453.94未测未测
27.
46.
818.
97.
217.
014.
97.72000u100046026013010015黄绿色粉状
79.
174.
917.
457.
44.
5111.
70.
26.
0076.
87.
020.
725.
830.
316.22000890-
200053030010054.5100u〜16黄色粉状
62.
561.7未测未测
6.
0011.
30.
25.
3615.
613.
624.
116.
829.92000u40027012010017棕色粉状
57.
954.9未测未测
5.
788.
560.
45.
8651.
81316.
934.
935.2准QB/T2653-2004的基础上,结合我们自己掌握的数据,起草小组对所采样品多次进行检验分析、反复探讨,并多方征求意见进行修改,编制了《大豆肽粉》国家标准征求意见稿
1.3编写编制说明根据
1.1〜
1.2的相关情况,木起草小组对《大口肽粉》国家标准编制说明进行了编写,其主要内容为工作简况、国家标准编制原则和确定国家标准主要内容的论据、主要试验的分析、综述报告,技术经济论证,预期的经济效果、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系、国家标准作为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议、贯彻国家标准的要求和措施建议等六项同时,对全国范围内的生产厂家、高等院校及行业内的专家等发出《大豆肽粉》征求意见稿
1.4征求意见,完善标准草案征求意见时,我们向国内大多数企业包括山东都庆、哈尔滨乐能、江西可生、不二富吉、西安油脂科研设计学院、河南工业学院、江南大学等19个企业及高等院校发出了《大豆肽粉》国家标准征求意见稿及《大豆肽粉》编制说明,其中有6家单位进行了回馈对征求到的意见进行汇总,根据汇总意见重新进行了修改、完善,制定标准草案送审稿、改编制说明和意见汇总表组织专家及有关生产厂家等对本标准草案进行了审议工作
1.5根据审查意见进行修改、完善,制定标准草案报批稿,并修改编制说明,上报国家标准技术审查机构等相关部门申请批准为国家标准
2.大豆肽粉国家标准编制原则和确定国家标准主要内容如技术指标、参数、公式、性能要求、实验方法、检验规则等的论据包括试验、统计数据,修订国家标准时,应增列新旧国家标准水平的对比
2.1大豆肽粉国家标准编制原则按国家粮食办2005231文件中项目编制指导思想及原则作为本标准的编制原则积极采用国际标准,广泛征求生产、销售、应用、科研和监督检验等方面专家的意见,以提高标准的试验、验证工作,保证标准的编写质量选择具有专业技术能力强、相关专业知识丰富且具有实际工作经验的人员参与,并与具有良好信誉的企业进行合作共同制定大豆肽粉国家标准,为市场、企业、消费者服务,逐步建立流通标准体系,使之适应我国国情及加入世界贸易组织的总体需要
2.2制定大豆肽粉国家标准主要内容的论据本标准的起草按国家标准GB/T
1.1-2000《标准化工作导则第1部分标准的结构和编写原则》、GB/T
20000.1-2001《标准化工作指南第2部分采用国际标准的规则》及GB/T
20001.4-2001《标准编写规则第4部分化学分析方法》规定的格式和内容,同时结合QB/T2653-2004《大豆肽粉》及本标准小组收集到的样品信息、资料信息及检测数据信息进行编写《大豆肽粉》国家标准为推荐性标准,其主要内容包括1封面2前言3标准主体内容范围、规范性引用文件、术语和定义、质量要求包括感官指标、质量指标、微生物指标等、检验方法、检验规则、标签和标识、包装、贮存和运输等4附录A和附录B
2.
2.1国家标准名称的修改在国粮办关于做好2005年国家标准和行业标准制修订工作的通知中,下达了《大豆蛋白活性肽》的国家标准的项目任务,其项目编号为20050648-T-449,而本标准起草小组将《大豆蛋白活性肽》更改为《大豆肽粉》,其原因有以下三点
①大豆肽具有多种活性,如营养性、抗氧化、降血压、降血脂、减肥等,不同活性的大豆肽其结构特征是不一样的,用一个或二个指标来衡量大豆肽是否具有某种活性,或者用动物实验来证明其是否具有某种活性,如此之多的生理活性在一个国家标准・大豆蛋白活性肽〉》中是很难涵盖也难以准确控制的,同时也难以具备广泛性和可操作性
②现今为止,仍未能完全将大豆肽的各种活性成分完全开发,对于大豆肽活性成分未能完全研究清楚,因此暂无能力通过确定其活性成分来确定其是否具有活性或者具有某种活性
③据现今的研究,大豆肽中具有活性的成分尚不具有共性,在实际工作中可行性很低同时,将此征求意见稿发出后,有相关专家认为此标准只适合大豆肽粉的相关标准,而对液体大豆肽尚无法适用,本起草小组对我国各个厂家采集到的样品进行分析表明,收集到的样品其形态均为粉末状,其它形态较少,这表明我国现在大豆肽厂家生产的产品多以粉末状形式存在综合以上几点,本标准起草小组决定将《大豆蛋白活性肽》更改为《大豆肽粉》,这样更符合我国大豆肽行业的实际研究、生产及销售情况随着对肽类物质的分离以及不同氨基酸组成和排序、生理活性研究的进行,不同相对分子质量肽类的保健功能研究的不断深入和完善,在条件成熟时,可根据肽类不同相对分子质量、不同保健功能进行分类,再制(修)订相应的标准
2.
2.2大豆肽的定义大豆肽是近十年来出现的较为频繁的词语,各商家给予的定义不完全一致生物化学家给肽的简单定义为氨基酸能够彼此以酰胺键(亦称肽键)相互连接的化合物称作肽;一种肽含有的氨基酸少于10个称为寡肽,超过10个称为多肽;而大于50个氨基酸的多肽则称为蛋白质此定义已明显将蛋白质、肽、氨基酸三种关系非常密切的物质在氨基酸的数目上进行了明确的定义,即含2〜50个氨基酸的称为肽;亦有资料报道大豆肽即由大豆蛋白质经酶或发酵产生的由3〜6个氨基酸残基组成、相对分子质量分布为1000u~2000u之间的物质组成.本起草小组采集到17个样品中全部是相对分子质量小于5000u占80%以上的,表明我国大豆肽生产厂家在相对分子质量分布技术方面已能良好掌握,因此综合我国大豆肽行业生产的实际情况,将大豆肽的相对分子质量分布定为小于5000u是具有理论及实际意义的据本标准起草小组收集的国内外资料显示,常见肽的工艺有四种酶解、微生物发酵、酸水解、碱水解其中酸、碱水解程度不易控制,水解产物不具备构象,活性基本消失,肽含量较低,且对酸、碱消耗太大,目前国内厂家已基本不采用此2种工艺进行生产肽而酶解与微生物发酵则反应条件温和,产物具有一定的生理功能,易于大生产因此本标准起草小组确定大豆肽粉的生产工艺为酶解法、微生物发酵法同时确定大豆肽粉的原料为大豆制品,如大豆、豆粕、大豆蛋白等综上所述,标准起草小组将大豆肽粉定义为以大豆、豆粕或大豆蛋白为主要原料,用酶解或微生物发酵法生产的,相对分子质量分布在5000u以下、主要成分为肽的粉末状物质
2.
2.3产品等级标准起草小组结合我国相关企业的实际状况和当前大豆肽粉产品的市场需求情况,以现有行业标准为参考,结合采样检测的数据,考虑了相关企业及流通行业的需求,大豆肽粉产品的质量分为
一、
二、三级大豆肽粉等三个档次其质量指标如表1表1大豆肽粉质量指标质量指标项目一级二级三级粗蛋白质(以干基计)/%
290.
085.
080.0肽含量(以干基计)/%
280.
070.
055.0制定一级理由近十年是肽类行业飞速发展的时期,大豆肽的制备技术也日益成熟,一级产品大豆肽粉粗蛋白质290%,大豆肽含量80%以上,其营养价值高、活性较高,为我国与日本、美国等的大豆肽粉产品的竞争提供了保障,为本产品走向国际市场打下基础,采样检验结果表明,有35%的样品能达到该级指标制定二级原因影响大豆肽含量的因素有多种,只有少数技术设备较先进、工艺较成熟的企业能达到一级指标,考虑到肽类事业在我国发展的时间不长,技术工艺、、生产规模、管理水平等正在发展,将大豆肽粉中粗蛋白质285%,肽含量270%定为二级,所采样品中约有60%的样品符合要求,二级产品可以满足食品、保健食品等各方面的需要制定三级原因由于大豆肽粉制备原料为大豆、豆粕、大豆蛋白等大豆制品,不同原料其蛋白质含量不同,会直接影响大豆肽粉中的大豆肽含量,大豆肽行业虽然发展趋势良好,但毕竟是一个新兴的行业,国内发展水平参差不齐,因此将肽含量55%定为三级,所采样品中约有80%以上的样品可以满足相关需要,也较符合我国国IW.同时,可以杜绝质量太差技术水平太低的大豆肽粉产品,为我国大豆肽产业发展打下良好的基础
2.
2.4产品质量要求对于大豆肽粉的质量要求内容包括3个方面,感官、质量、微生物指标此次标准制订中,参考了QB/T2653-2004《大豆肽粉》、GB20371-2006《食品工业用大豆蛋白》、GB14932-2003《食用大豆粕卫生标准》、GB8612《豆制食品业大豆》、GB2762-2005《食品中污染物限量》、GB16740-1997《保健(功能)食品通用标准》、GB7718-2004《预包装食品标签通则》等相关标准,同时对采集到的17个样品进行了分析检测,综合统计后制订了产品质量要求,更全面地反应了大豆肽粉产品的质量
2.
2.
4.1感官感官指标中含色泽,细度,滋、气味及杂质5个项目,综合QB/T2653-2004《大豆肽粉》、GB20371-2006《食品工业用大豆蛋白》中对样品的感官要求及17个样品的检测结果,均为粉末状,且可通过筛孔为
0.250mm的分样筛;色泽则有白色、浅黄色、黄色、棕色,黄色或浅黄色占90%以上.一个样品为棕色(17#),一个样品为黄绿色15#,其相应的质量指标也较低,证明其工艺上有较大缺陷因此本标准确定“色泽为”白色、淡黄色、黄色;“细度为”100%通过筛孔径为
0.250mm的分析筛;“滋、气味为具有大豆肽特有的滋味和气味,无异味;“杂质为”无肉眼可见杂质
2.
2.
4.2质量及微生物指标质量指标含粗蛋白、肽含量、相对分子质量分布、水分、灰分、粗脂肪、胭酶、神、铅、等9个指标微生物指标含细菌、霉菌及酵母、大肠菌群及致病菌沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、志贺氏菌、溶血性链球菌共7项结合QB/T2653-2004《大豆肽粉》、GB20371-2006《食品工业用大豆蛋白》、GB14932-2003《食用大豆粕卫生标准》、GB2762-2005《食品中污染物限量》、GB8612《豆制食品业大豆》、GB16740-1997《保健功能食品通用标准》中各指标的要求,同时对收集到的17个样品的检测数据见表3进行统计分析对质量要求进行了规定
2.
2.
4.
2.1粗蛋白质与大豆肽含量粗蛋白质大于90%占
35.2%6/17,17个样品中有6个样品相符、粗蛋白含量在85%以上占
65.0%11/17;粗蛋白质含80%以上的样品占
82.3%14/17;肽含量在80%以上占
35.2%6/
17、肽含量在70%以上占
58.8%10/
17、肽含量60%以上占
64.7%11/17,肽含量在55%以上样品为
82.3%14/17o在GB20371-2006《食品工业用大豆蛋白》中规定大豆蛋白粉粗蛋白质为50%〜65%、大豆浓缩蛋白为65%〜90%、大豆分离蛋白为N90%,而大豆肽粉采用大豆制品作为原料制备,是对大豆制品的进一步深加工,同时当大豆肽粉粗蛋白质含量较高时,其功能才可能更强.因此一级大豆肽粉定为粗蛋白质290%、肽含量》80%,区分出高品质的大豆肽粉,以促进大豆肽行业的发展,一级品在样品中约占35%6/17;二级大豆肽粉粗蛋白质285%、肽含量270%,有
52.9%9/17的样品符合要求,这对产品质量有一定的保证;而三级大豆肽粉粗蛋白质为280%,肽含量255%,有82%14/17的样品可满足要求,已基本涵盖所取样品,满足要求
2.
2.
4.
2.2水分W7%的样品占94%16/17,因此规定水分W7%
2.
2.
4.
2.3脂肪的样品占100%,因此脂肪指标定为W1%
2.
2.
4.
2.4灰分W
6.5%样品占
70.6%12/17,N8%占29%5/17,灰分是衡量大豆肽粉质量的一个指标,考虑到采样检验的结果,沿用QB/T2653-2004中对灰分的要求,规定一级产品灰分W
6.5肌
二、三级产品灰分为W
8.0虬2・2・
4.
2.5版酶为阴性
2.
2.
4.
2.6相对分子质量分布W5000u的肽含量为80%以上的样品约占90%以上,结合
2.
2.2,可以将大豆肽相对分子质量分布定为80%以上均W5000u在本标准征求意见稿发出后,有专家提出相对分子质量分布可以作为一个分级的标准对产品进行控制,而大量资料表明,大豆肽功能性较强的部分一般为2〜10个氨基酸组成的肽,其理论相对分子质量分布约为200u-1500uo因此可将相对分子质量分布作为《大豆肽粉》国家标准的一个分级指标经本标准起草小组对产品的详细分析,收集到的样品相对分子质量分布为100〜1000u之间270%的样品约占64%,为了更好地将产品进行分级,将相对分子质量分布100u〜2000u之间含量在80%以上作为一级产品的分级标准,而
二、三级产品满足相对分子质量分布100u〜5000u占80%以上
2.
2.
4.3与QB/T2653-2004《大豆肽粉》有几点不同,现对其进行比较分析,见表2表2已有行业标准与现制定标准指标比较分析序号质量指标QB/T2653-2004制定的本标准原因1pH值
7.0±
0.5未进行规定见
2.
2.
4.
3.12粗脂肪未加规定1%见
2.
2.
4.
3.2相对分子质量3分布W10000U占90%一级产品100u-2000u,占80%以上;见
2.
2.
4.
3.3
二、三级产品100u〜5000u占80%以上4碑、铅珅W
0.5mg/kg碑W
0.3mg/kg见
2.
2.
4.
3.4铅W
0.5mg/kg5溶血性链铅W
0.5mg/kg球菌未规定见
2.
2.
4.
3.5不得检出水分、灰分、蛋白质6检验方法见
2.
2.
4.
3.6氨基酸修改为引用GB/T5009中的方法7细度形态见
2.
2.
4.
3.7100%通过筛孔径为
0.250mm的分样筛
2.
2.
4.
3.1pH值本起草小组对17个样品中11个样品进行了分析,结果表明,大豆肽粉pH值范围为
3.5~
6.7,各厂家已根据样品的用途对大豆肽粉进行了分类,如酸性大豆肽、中性大豆肽等如对pH值进行限制,不能满足市场的需要,因此制定本《大豆肽粉》国家标准时未对pH值做明确规定2・2・
4.
3.
2.粗脂肪若原料未脱脂,则大豆肽粉产品中脂肪的含量可能过高,会影响产品的贮存期及口感,也会影响产品的功能性,为了保证产品的贮存稳定性,仍将脂肪作为一个指标进行规定此次17个样品的检验结果表明,样品脂肪含量均控制良好,脂肪含量WK占100队因此将此指标定为W1%
2.
2.
4.
3.3肽相对分子质量分布QB/T2653-2004《大豆肽粉》中要求相对分子质量WIOOOOu占90%,而本次检测结果表明,90%以上的厂家W5000u占80%以上,因此将此项修改为样品相对分子质量分布W5000u占80%0同时,由于本标准制定大豆肽粉的标准,而游离氨基酸的含量不能过多,因此将相对分子质量分布小于100u的删掉,更接近理论和实际大豆肽为具有功能性的物质,其功能性片段一般为2〜10个氨基酸,其相对分子质量分布理论上为200u〜1500u之间,将一级产品定为100u—2000u占80%以上,而
二、三级产品相对分子质量分布为100〜5000u占80%以上,更能体现我国大豆肽粉的生产水平
2.
2.
4.
3.4碑、铅因为大豆肽粉为功能活性物质,广泛应用于保健食品中,因此其碑、铅含量参考GB16740-1997《保健(功能)食品通用标准》,总碑(以碑计)W
0.3mg/kg,铅(以Pb计)WO.5mg/kg
02.
2.
4.
3.5微生物致病菌项目中增加了溶血性链球菌的检测,也是为了进一步保证产品的质量及安全性,参考标准为GB16740T997《保健(功能)食品通用标准》
2.
2.
4.
3.6对QB/T2653-2004《大豆肽粉》中引用的检验方法进行了一定的更改,参考GB20371-2006《食品工业用大豆蛋白》,将水分、灰分、蛋白质、氨基酸的测定方法全部更改GB/T5009版方法
2.
2.
4.
3.7细度是对一个产品品质的量化指标之一,同时,也是厂家技术水平的体现随着以后的发展趋势,粉末状的样品对细度的要求会越来越量化,这样能减少主观人为因素,客观地控制样品的状态,更能保护消费者的需求
2.
2.5检验方法检验方法是保证国家标准正确实施的重要手段,也是为监督部门提供的有力工具本标准除大豆肽含量及大豆肽相对分子质量分布外,其余均采用国家标准方法大豆肽含量、大豆肽相对分子质量分布的测定方法其原理与过程均与QB/T2653-2004的附录中测定方法是一致的,做了局部修改,将在
3.
1、
3.2中进行详述
2.
2.6检验规则、标签和标识、包装、贮存和运输本标准对大豆肽粉检验规则、标签和标识、包装、贮存和运输等均作了明确规定,满足国家要求及相关法规
3.主要试验(或验证)的分析、综述报告,技术经济论证,预期的经济效果本起草小组对采集到的17个样品均委托武汉好普生物制品检测有限公司检测中心进行检测,同时对相关方法进行了初步验证,该检测中心已通过了计量认证及国家实验室认可CNAS,编号为CNAS L3336,具有检验资格,实验数据可靠
3.1大豆肽含量测定方法的确定和验证分析大豆肽含量测定方法来源于QB/T2653-2004《大豆肽粉》,此方法综合了GB/T
5009.3《食品中蛋白质的测定》和GB/T
5009.124《食品中氨基酸的测定》的试剂、仪器、测定过程及结果分析,如附录B中B.
2.2〜B.
2.
8、B.
3.
2、B.
4.
1.2〜B.
4.
1.
5.2均完全引用于GB/T
5009.3;附录B中B.
2.9〜B.
2.
11.
2.B.
3.
1、B.
4.
2.1〜
8.
4.
2.5均完全引用于68/丁
5009.124,其原理、实验过程及结果分析与引用的国家标准均一致只对样品的前处理进行了更具体详细地描述在B.
4.
1.1中增加了酸溶蛋白的前处理过程,与QB/T2653-2004是一致的;而在B.
4.
2.1中对样品中游离氨基酸测定时样品的制备作了部分改动,原GB/T
5009.124测定的为样品水解后的水解氨基酸,而此次需要的是测定游离氨基酸,不需要对样品进行水解,直接上样分析即可,其精密度选择GB/T
5009.3和GB/T
5009.124中精密度要求比较宽的,参考了方法GB/T
5009.124中对精密度的要求,符合要求
3.2大豆肽相对分子质量分布测定方法的确定和验证分析大豆肽相对分子质量分布测定方法与QB/T2653-2004《大豆肽粉》不同之处有:
①将标准品由5个换成了4个,去掉了相对分子质量为12300u的细胞色素C,因为本标准将大豆肽相对分子质量定为W5000u,lOOOOu的标准品显得多余,这样减少了检测成本;
②将色谱推荐条件由原来的乙月青水三氟乙酸体积比10:90:
0.1修改为20:80:
0.1,经过大量的实验表明,当体积比为10:90:
0.1时,标准品杆菌肽1422u、甘氨酸-甘氨酸-酪氨酸-精氨酸451u、甘氨酸-甘氨酸-甘氨酸189u完全无法分开,其出峰时间相同,不能达到分离的效果,而在20:80:
0.1的条件之下,可以分离得较好同时,仪器分析时一般色谱条件为推荐条件,各实验室可以适当根据自己的仪器设备条件进行适当的调整,以便更符合检测的需要为了验证此方法,本起草小组委托了武汉好普生物制品检测有限公司检测中心进行了重复性实验,此检测中心在仪器设备处于计量鉴定、人员培训上岗的条件下,对同一样品进行了6次独立测定,其结果如表3表3相同样品在重复条件下获得的6次独立测定结果数次123456RSD%%SD#一*/1X100相对分子质量芬冰工单位为相对百分比%%L。