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文本内容:
淡附片配方颗粒Danfupian Peifangkeli【来源】本品为毛葭科植物乌头Aconitum carmichaeliiDebx.的干燥子根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒【制法】取淡附片饮片8300g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为
6.1%~
12.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒,制成1000g,即得【性状】本品为浅黄白色至浅棕黄色的颗粒；气微，味微苦【鉴别】取本品4g,研细，加氨试液7ml润湿，加乙醛30ml,超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷
0.5ml使溶解，作为供试品溶液另取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品，加异丙醇-二氯甲烷
（11）混合溶液制成每1ml各含Img的混合溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述供试品溶液lOpil,对照品溶液2山，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯一甲醇（
6.
45.61）为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化钿钾试液供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点【特征图谱】照高效液相色谱法-质谱法（中国药典2020年版通则0512和通则0431）测定色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为
2.1mm,粒径为
1.7pm）；以
0.1%甲酸溶液为流动相A,以乙月青为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟
0.4ml；柱温为35℃;采用四极杆飞行时间质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）正离子模式下进行检测，信噪比（S/N）按照苯甲酰新乌头原碱不低于3,理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于3000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-1195-755-2511〜1575-5025-5015〜1650一550-9516〜17595参照物溶液的制备取淡附片对照药材
0.5g,置锥形瓶中，加水20mL加热回流1小时，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液另取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品及苯甲酰次乌头原碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-二氯甲烷
（11）混合溶液制成每1ml各含lOpig的贮备液再精密吸取该溶液适量，加50%甲醇制成每1ml各含100Hg的混合溶液，作为对照品参照物溶液供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约
0.1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz,水温在25℃以下）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各Ipl,注入液相色谱仪，测定，即得供试品色谱中应呈现10个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的10个特征峰保留时间和质荷比（m/z）相对应；其中3个峰的保留时间应分别与对照品参照物峰的保留时间相对应与苯甲酰新乌头原碱对照品参照物相应的峰为S峰，计算峰5与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±15%之内规定值为049（峰5）对照特征图谱峰1m/z486；峰2m/z358；峰3:m/z454；峰4m/z438；峰5m/z342；峰6大豆昔（m/z417）；峰7（S）苯甲酰新乌头原碱（m/z590）；峰8苯甲酰乌头原碱（m/z604）；峰9苯甲酰次乌头原碱（m/z574）；峰10甘草酸（m/z823）色谱柱:Acquity BEHCl8,
2.1mmxl00mm,
1.7pm【检查】双酯型生物碱照高效液相色谱法-质谱法（中国药典2020年版通则0512和通则0431）测定照【含量测定】项下色谱、质谱条件、供试品溶液的制备方法试验各化合物监测离子对参考值见下表化合物监测离子对母离子子离子新乌头碱定量
632.
4572.4定性
632.
4540.2次乌头碱7E里
616.
3556.3定性
616.
3338.2乌头碱定量
646.
3586.3定性
646.
3368.2对照品溶液的制备取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-二氯甲烷
（11）混合溶液制成每1ml各含5Pg的贮备液再精密吸取该溶液适量，加50%甲醇溶液制成每1ml各含50ng的混合溶液，即得测定法分别精密吸取上述对照品溶液与【含量测定】项下供试品溶液各2可，注入超高液相质谱联用仪，测定，即得本品每1g含双酯型生物碱以新乌头碱（C33H45NO11）、次乌头碱（C33H45NO10）和乌头碱（C34H47NO11）的总量不得过
0.20mg其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）【含量测定】照高效液相色谱法-质谱法（中国药典2020年版通则0512和通则0431）测定色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为
2.1mm,粒径为
1.7|am）；以甲醇为流动相A,以
0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟
0.3ml；柱温为35℃；以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电喷雾（ESI）离子源，使用正离子扫描模式理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于3000监测模式为多反应监测（MRM）,各化合物监测离子对参考值见下表流动相梯度时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0〜15-3095-701-230-3370-672-333―4567―553~1045-485515210~
10.148―9052―
1010.1~1190111~11,590—510—
9511.5—14595各化合物监测禺子对参考值化合物监测离子对母离子子离子正里
486.
3436.2新乌头碱定性
486.
3404.2定量
500.
3468.3乌头原碱定性
500.
3450.2定量
470.
3438.2次乌头原碱定性
470.
3406.2定量
590.
3540.3苯甲酰新乌头原碱定性
590.
3105.0定量
604.
3554.3苯甲酰乌头原碱定性
604.
3105.04旦走里
574.
3542.3苯甲酰乌头原碱定性
574.
3105.0对照品溶液的制备取新乌头原碱对照品、乌头原碱对照品、次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品及苯甲酰次乌头原碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-二氯甲烷11混合溶液制成每1ml含苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品及苯甲酰次乌头原碱10四的贮备液再精密吸取贮备液适量，加50%甲醇制成每1ml含苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品及苯甲酰次乌头原碱100ng的混合溶液，即得供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约
0.1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml,密塞，称定重量，超声处理功率250W,频率40kHz,水温在25℃以下30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀、滤过精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2口，注入液相-质谱联用仪，测定,即得本品每1g含新乌头原碱C24H39NO
9、乌头原碱C25H41NC
9、次乌头原碱C24H39NO
8、苯甲酰新乌头原碱C31H43NO
10、苯甲酰乌头原碱C32H45NO10和苯甲酰次乌头原碱C31H43NO9的总量应为
0.25mg~
2.5mg【规格】每1g配方颗粒相当于饮片
8.3go【贮藏】密封。
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