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中国粮油学会《山核桃油》团体标准编制说明标准起草组2022年8月相对密度检验按GB/T5526执行脂肪酸组成检验按GB
5009.168执行透明度、气味、滋味检验按GB/T5525执行水分及挥发物含量检验按GB
5009.236执行不溶性杂质含量检验按GB/T15688执行酸价检验按GB
5009.229执行过氧化值检验按GB
5009.227执行色泽按GB/T
5009.37执行不溶性杂质含量按GB/T15688执行维生素E、生育酚按GB/T26635执行留醇按GB/T25223执行角鲨烯按LS/T6120执行净含量按JJF1070执行
6.检验规则1检验一般规则按照GB/T5490执行2打样按照GB/T5524的要求执行3组批与抽样以同一批原料,同一班次生产的包装完好的同一种产品为一批4检验分类检验分出厂检验和型式检验5出厂检验每批产品必须按规定逐批检验,检验合格并出具检验报告方可出厂当原料、设备、工艺有较大变化或监督管理部门提出要求时,均需进行型式检验6型式检验检验项目为本标准规定的全部项目正常生产时每半年一次,有下列情况之一时,也应进行型式检验
①新产品或者产品转厂生产的试制定型鉴定;
②正式生产后,如材料、工艺等有较大改变,可能影响产品性能时;
③停产超过半年后恢复生产时;
④出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;
⑤国家法定质量监督机构提出进行型式检验要求时7按本标准规定检验当检测结果与表1的规定不符合时,可用生产该批产品的山核桃原料进行检验,佐证8判定规则
①产品未标注特级或优级时,按不合格判定
②标识、包装不合格,允许进行整改后复检一次,以复检结果为准
③产品经检验,有一项不符合规定值时,为不符合该等级的产品
④产品经检验,有一项不符合规定值时,应从该批产品中加倍另抽取样品对不合格项目进行复检,以复检结果为准
7.标签标识应符合GB7718和GB28050的要求
8.包装、储存、运输和销售1包装应符合GB/T17374及国家的有关规定和要求2储存应储存在卫生、阴凉、干燥、避光的地方,不得与有害、有毒物品一同存放,尤其要避开有异常气味的物品如果产品保质期依赖于某些特殊条件,应在标签上注明3运输运输中应注意安全,防止日晒、雨淋、渗漏、污染和标签脱落散装运输符合GB/T30354的要求4销售预包装的成品山核桃油在零售终端不得脱离原包装散装销售3主要试验或验证的分析、综述报告,技术经济论证,预期的经济效果;
3.1主要试验情况标准起草组近年对山核桃油工艺技术、产品质量等进行了深入系统的研究,对实验室所制取的山核桃油以及从企业采集的山核桃油等多个样品进行了检测分析,并结合文献报道等,确定了山核桃油的质量指标附表1是从众多样品检测数据中任选出的5个山核桃油样品的检测数据附表1山核桃油样品的检测数据|样品1|样品2|样品3|样品4样品5折光指数(n)
1.
47101.
47061.
47041.
47071.
47080.
91470.
90560.
91230.
91460.9233相对密度(蜃)碘值g/100g
92.
2103.
6105.
8106.
7108.6不皂化物(g/kg)
0.
190.
210.
180.
170.23皂化值(mg/g)
172.
8178.
6176.
4180.
6187.5水分及挥发物(%)
0.
010.
030.
040.
020.015不溶性杂质(%)
0.
010.
010.
010.
010.01酸价KOH mg/g
0.
560.
570.
390.
870.75过氧化值(mmol/kg)
0.
120.
180.
140.
220.18溶剂残留量(mg/kg)未检出未检出未检出未检出未检出维生素E mg/kg
241.
8254.
5277.
1386.
2356.7密醇mg/kg
476.
3753.
6805.
4823.
1902.7角鲨烯(mg/kg)
92.
4160.
4312.
3227.
8282.5主要脂肪酸组成/%棕桐酸(C160)
4.
915.
865.
475.
7818.1硬脂酸(C180)
2.
321.
841.
691.
782.30油酸(C181)
65.
1776.
3981.
374.
059.4亚油酸(C182)
25.
1514.
1510.
016.
817.6亚麻酸(C183)
1.
911.
190.
961.
100.50花生酸(C200)
0.
140.
160.
160.
160.
403.2预期的经济效果近年,我国山核桃及其制品的加工和消费量持续增长,仅浙江山核桃2020年产量近
4.0万吨山核桃油将具有成为新兴高档食用植物油的潜力,山核桃在低温压榨得到清香山核桃油的同时,可以最大限度的减少加工过程山核桃蛋白的变性和破坏,使山核桃饼用作食用蛋白成为可能,这显著提高了山核桃油加工的附加值,具有很好的经济社会效益制定山核桃油的标准,可以引导山核桃油加工业在高品质山核桃油和食用山核桃蛋白联产生产技术方向发展,在为消费者提供更丰富的健康山核桃油食品的同时,获得更好的经济社会效益4采用国际标准和国外先进标准的程度,以及与国际、国外同类标准水平的对比情况,或与测试的国外样品、样机的有关数据对比情况;未查阅到山核桃油的国外标准5与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系;本标准与现行法律、法规、标准是协调一致的,无矛盾冲突,符合国家的法律、法规6重大分歧意见的处理经过和依据;无7标准作为强制性标准或推荐性标准的建议;建议本标准定为行业推荐标准,试行1年后,根据实施情况对本标准进行补充完善,可依据情况升级为国家标准8贯彻标准的要求和措施建议(包括组织措施、技术措施、过渡办法等内容);首先应在实施前保证文本的充足供应,让每个使用者都能及时得到文本这是保证新标准贯彻实施的基础发布后、实施前应将信息在媒体上广为宣传实施的过渡期宜定为6个月9废止现行有关标准的建议;因本标准是首次制定,无废止现行有关标准的问题10其他应予说明的事项无中国粮油学会《山核桃油》团体标准编制说明1工作简况
1.1背景山核桃Carya Nutt.是我国重要的干果和木本油料树种,属胡桃科Juglandaceae山核桃属Carya,广泛分布于浙江、安徽、湖南、贵州等地近年来,山核桃在脱贫攻坚、乡村振兴中发挥了重要作用,面积和产值迅速扩大主要包括浙江山核桃Carya cathayensisSarg.、湖南山核桃.Carya hunanensisCheng etR.H.Chang exChang etLu、贵州山核桃Carya kweichowensisKuang A.M.Lu exChang etLu等,近年来薄壳山核桃Carya illinoinensisWangenh.K.Koch在国内的种植面积也迅速扩大山核桃仁中含油50-70%,油中含油酸等不饱和脂肪酸90%左右,其中油酸含量约60-70%,亚油酸含20%,是优质的食用油源因此,在我国油脂自给率不足30%的情况下,开发山核桃油成为新的趋势,但尚无相关标准对质量进行规范,需制订山核桃油标准规范市场,保障消费者权益,促进产业提升当前国内涉及到山核桃标准主要为营林标准和产品标准,包括GB/T24307-2009《山核桃产品质量等级》、LY/T2703-2016《薄壳山核桃坚果和果仁质量等级》、SN/T
3272.3-2012《出境干果检疫规程第3部分山核桃等干果产品及种植》在国际上,美国制订了薄壳山核桃相关国家标准,如United StatesStandards forGrades ofShelled Pecans83FR50475,United StatesStandards forGrades ofPecans inthe Shell83FR50475,United StatesStandards forGrades ofPecans AMS-FV-14-0101,SC-17-331o目前国内外尚没有制订食用山核桃油的相关标准2021年,中国林科院亚热带林业研究所等单位申报《山核桃油》团体标准,希望通过标准的制定,对山核桃油等级、质量要求等进行规范,用于引导山核桃油生产规范生产,提升价值
1.2任务来源2021年,中国林科院亚热带林业研究所等单位申报了《山核桃油》团体标准当年12月29日,中国粮油学会正式立项本标准中粮油学会2021[931号本标准起草小组成员承担了多项与本标准相关的研究项目包括“山核桃、香棚籽规模化采后处理及高值利用关键技术研究与示范”、“坚果采后品质提升关键技术研究与应用”等课题,内容涉及山核桃籽采收、采后处理、加工制油等与本标准相关的研究工作,为本标准的编制打下了良好的技术基础项目组具有丰富的标准制(修)订经验,先后制订国家、行业、地方标准近10项,近年来负责制定了行业标准LY/2034-2012《油茶果采后处理技术规程》、GB/T37917-2019《油茶籽》、GB/T35131-2017《油茶籽饼、粕》、GB/T41549-2022《油茶皂素质量要求》等,也是GB/T24307-2009《山核桃产品质量等级》的起草单位,在标准制定方面积累了较为丰富的经验
1.3成立标准起草小组接到任务后,在前期工作基础上,从2021年12月开始,标准起草组按照GB/T
1.1-2020《标准化工作导则第1部分标准化文件的结构和起草规则》要求开展标准的起草工作,并与相关研究团队、企业进一步沟通,就山核桃油分类方式、关键质量指标等进行明确在此基础上,加强样品检测和文献调研从浙江、湖南、陕西、云南、河北等省生产企业抽取样品56份进行相关指标的测定,在调研和分析测试基础上,形成标准工作组起草稿
1.4标准起草制定的主要工作过程
1.
4.1查阅资料本起草小组查阅了大量的国内外科技文献及相关标准,并对搜集到的资料进行分析研究,为本标准的制定提供参考和依据查阅到的有关山核桃标准包括T/CCOA2-2019特级核桃油T/LYCY001-2018特、优级油茶籽油T/CCOA26-2020特级亚麻籽油GB/T22327-2019核桃油GB/T24307-2009山核桃产品质量等级SB/T10616-2011熟制山核桃(仁)LY/T2703-2016薄壳山核桃坚果和果仁质量等级SN/T32723-2012出境干果检疫规程第3部分山核桃LY/T1941-2021薄壳山核桃DB32/T2905-2016薄壳山核桃坚果质量分级DB34/T3040-2017地理标志产品宁国山核桃T/HLSHT001-2021地理标志产品临安山核桃T/ZJCIA001-2021淳安山核桃T/ZJCIA003-2021山核桃采收和采后处理技术规程T/ZJCIA002-2021山核桃原料收购质量等级及检测技术DB33/T2077-2017薄壳山核桃生产技术规程查阅到有关山核桃油的文献包括1李晴,陆胜民,王阳光,等.冷榨法和水酶法提取对山核桃油活性成分的影响[J].中国油脂,2022,
4725.2季泽峰,方学智,宋丽丽,等.水酶法提取山核桃油工艺及其对油脂品质影响[J].食品工业,
201925.3张金丽,李靖,王锦,等,美国山核桃不同引种品种出油率及抗氧化性比较研究[J].粮食与油脂,2018,
3193.4于敏,徐宏化,王正加,等.薄壳山核桃油成分及抗氧化性研究[J],中国粮油学报,2016,
3195.5苗苗,汪霞丽,李玉春,等.冷榨湖南山核桃油的适度精炼与氧化稳定性研究[J].食品与机械,2016,
3283.6仲山民,常银子,仲怪,等.超临界CO_2流体技术萃取山核桃油的工艺研究[J].中国粮油学报,2013,
2884.7王文琼,包怡红,蔡秋红,等,超声波辅助法提取山核桃油的研究[J].中国粮油学报,2012,
27127.8沈建福,肖仁显,陈中海,等.冷榨山核桃油的理化性质及氧化稳定性研究[J].中国粮油学报,2012,
2745.9周明亮,王鸿飞,水剂法提取山核桃油的工艺研究[J].农产品加工,
2009103.10王顺民,吴李勤.山核桃油水代法提取工艺研究[J].中国粮油学报,2012,
2725.11肖仁显.山核桃油的提取工艺及其氧化稳定性研究[D].浙江大学,
2012.12肖仁显,陈中海,陈秋平,等.冷榨法,超临界CO2萃取法和有机溶剂浸出法提取山核桃油比较[J].食品科学,2012,
33205.13彭湘莲,付红军,杨超梅.湖南山核桃油的提取工艺及其特性研究[J].湖北农业科学,2012,
51134.14姜荣庆.复合酶提取山核桃油及副产物综合利用的研究[D].吉林农业大学,
2011.15周明亮,王鸿飞,贺一君.山核桃油的超临界CO2萃取工艺及其特性研究[J].食品科学,2008,292167-
171.
2.16陆浩,杨会芳,毕艳兰,等.山核桃油的理化性质及脂肪酸组成分析[J].中国油脂,
201054.17周明亮,王鸿飞,赵丹.山核桃油的提取工艺及其特性研究[J].农业机械学报,2007,38395-
98.18王顺民,郑丹,汤斌,等,采用超声波提取山核桃油技术条件研究[J].粮油食品科技,2008,16434-
37.
1.
4.2企业调研及山核桃油品质研究对国内山核桃和加工企业进行调研,详细了解生产经营情况,采集山核桃油样品并对所取样品进行检化验分析,收集工厂检测数据,对主要质量指标进行了数据整理分析收集了不同来源,不同包装的山核桃油56个,每份100g-1000g,参照相关国家以及行业标准,对收集的样品进行了全面分析标准起草单位还在实验室对不同产地山核桃进行不同温度前处理后压榨制取山核桃油试验,对油脂样品进行质量指标及脂肪伴随微量营养成分进行检测分析,在保证产品真实性的基础上为标准制定提供了可靠支持
1.
4.3形成征求意见稿标准工作组多次对起草稿进行小组内部讨论,并将材料征求相关企业意见,在此基础上,形成团体标准《山核桃油》征求意见稿2标准编制原则和确定标准主要内容的论据
2.1编制原则本标准的编写依据GB/T
1.1-2020《标准化工作导则第1部分标准化文件的结构和起草规则》的要求,在标准起草过程中参考了GB/T22327-2019《核桃油》、T/CCOA2-2019《特级核桃油》、GB/T11765-2018《油茶籽油》、T/LYCY001-2018《特、优级油茶籽油》等标准同时分别对不同企业、不同年份的商品和试验山核桃油样品的含水量、酸价、过氧化值、皂化值、碘值等指标进行了实测,也参考了近年来本研究组及各研究机构的相关研究数据,并征求了有关经济林研究专家、生产基地技术人员和企业经营者的意见根据目前市场上山核桃油名称不规范的现状和生产中山核桃油的质量特点,主要指标设定包括以脂肪酸组成为主要内容的基本指标和以酸价、过氧化值等为主要指标的质量等级指标以及营养声称指标标准指标的设定和宽严程度反映目前山核桃油生产的技术水平和现状第
一、标准指标的设定和宽严程度反映目前山核桃油生产的技术水平和现状,在此基础上设定指标;第
二、根据目前市场中不同品种的山核桃,相关指标设定时能覆盖相关品种;第
三、在基本要求的基础上将单项指标作为定级指标,以增加可操作性
2.2主要内容的确定本标准规定了山核桃油的术语、定义、分类、基本组成和主要物理参数、质量要求、检验方法、检验规则、标签和标识、包装、贮藏、运输和销售等要求221适用范围本标准适用于从浙江山核桃Carya cathayensisSarg.、薄壳山核桃Cazya illinoinensisWangenh.K.Koch湖南山核桃Carya hunanensisCheng etR.H.Chang exChang etLu、贵州山核桃Carya kweichowensisKuang A.M.Lu exChang etLu等山核桃属植物的籽、仁中制得的山核桃油这4种山核桃均为属,具有一定的栽培面积,在脂肪酸组成、理化特性上相近尤其是浙江山核桃、湖南山核桃、贵州山核桃在实际生产过程中没有进行区分,均以“山核桃”进行销售薄壳山核桃虽然不是我国原产地,但近年来发展迅速,浙江、安徽、江西等地将其作为乡村振兴的重要树种,就油脂性质而言,其与浙江山核桃等本地山核桃没有明显差别222规范性引用文件引用了最新颁布的相关国家标准,这些引用标准均在后面的内容中体现GB/T191包装储运图示标志GB/T
5009.37食用植物油卫生标准的分析方法GB
5009.168食品国家安全标准食品中脂肪酸的测定GB
5009.227食品安全国家标准食品中过氧化值的测定GB
5009.229食品国家安全标准食品中酸价的测定GB
5009.236食品国家安全标准动植物油脂水分及挥发物的测定GB/T5490粮油检验一般规则GB/T5524动植物油脂打样GB/T5525植物油脂透明度、气味、滋味鉴定法GB/T5526植物油脂检验比重法测定GB7718食品安全国家标准预包装食品标签通则GB/T15688动植物油脂不溶性杂质含量的测定GB/T17374食用植物油销售包装GB28050食品安全国家标准预包装食品营养标签通则GBT30354食用植物油散装运输规范JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则GB/T25223动植物油脂留醇组成和留醇总量的测定气相色谱法GB/T26635动植物油脂生育酚及生育三烯酚含量测定高效液相色谱法LS/T6120粮油检验植物油中角鲨烯的测定气相色谱法
2.
2.3术语和定义山核桃含油率高,通常采用机械压榨制油,通过选用品质优良的山核桃仁制油,经过脱胶、脱水等处理后即可达到食用标准,且营养损失少本标准中定义了特级初榨山核桃油、优级山核桃油,参考了《特、优级油茶籽油》《特级核桃油》等油脂标准定义特、优级山核桃油指采用机械压力挤压后经物理处理的成品山核桃油,制油过程中的外界条件特别是温度不导致油中天然成分改变224质量要求质量要求包括对山核桃油基本组成和主要物理参数、山核桃油质量指标等
(1)山核桃油基本组成和主要物理参数山核桃油基本组成和主要物理参数见表lo这些组成和参数表示了山核桃油的基本特征,当被用于真实性评判时,仅做参考使用表1山核桃油基本组成和主要物理参数项目指标相对密度(感)
0.9056〜
0.9240棕桐酸(C160)
3.8-
6.8棕相1一烯酸(C16:l)
0.10-
0.22硬脂酸(C180)
0.85-
3.5油酸(C181)
59.8-
81.3主要脂肪酸组成/亚油酸(C182)
9.6-
29.1a-亚麻酸(C183)
0.95-
2.3花生酸(C200)
0.06-
0.30花生一烯酸(C20:l)
0.13^
0.36山核桃油基本组成和主要物理参数的意义及依据如下
①相对密度20℃植物油的质量与同体积20℃蒸储水的质量之比值植物油的相对密度是油脂的一个重要特征指标,在一定温度下,不同种类的纯净的、正常的油脂,其相对密度在一定范围内变化相对密度也是对植物油进行快速、准确计量的重要指标不同油脂的相对密度有别,因此设置这一指标是必要的对收集的样品进行了相对密度分析,山核桃油的相对密度范围在
0.9056~
0.9240,因此本标准采用
0.9056~
0.9240
②脂肪酸组成不同油脂的脂肪酸组成均有区别,可以说是油脂的特征指标对收集的山核桃油样品进行脂肪酸组成分析,山核桃油以油酸(C18:l)含量为主,占
59.8%~
81.3%,亚油酸次之,主要脂肪酸及其含量范围分为棕柳酸C16:0含量
3.8%~
6.8%,硬脂酸C18:0含量
0.85%~
3.5%,亚油酸C18:2含量
9.6%~
29.1%,a-亚麻酸C18:3含量
0.95%~
2.3%o
(2)质量指标山核桃油的质量指标在表2中列出包括色泽、气味滋味、透明度、水分及挥发物含量、不溶性杂质含量、酸价、过氧化值、溶剂残留量等表2山核桃油质量指标项目特级初榨优级色泽浅黄色或黄色气味、滋味具有山核桃油固有的气味和滋味,无异味透明度(20℃)澄清水分及挥发物含量/(%)<
0.
10.1不溶性杂质含量/(%)<
0.
010.02酸价/KOH mg/g
1.
01.5过氧化值/g/100g
0.
10.15山核桃油主要质量指标的确定依据如下
①色泽山核桃油可以是山核桃脱壳压榨或不脱壳压榨,但其油脂色选均较浅,基本为浅黄色或黄色
②气味、滋味因山核桃油基本上是山核桃压榨或适温调质后压榨,因此其香味较淡,具有纯正的清香味,故“具有山核桃油固有的气味和滋味,无异味”
③透明度反映出油脂可透过光线的程度,也可用来表示油脂的洁净度、譬如水分、磷脂、悬浮杂质含量等特、优级山核桃油要求澄清
④水分及挥发物含量植物油脂中水分及挥发物含量过高,会引起植物油脂酸败,影响油脂品质因此,水分及挥发物含量是油脂质量标准中一项重要的限制性项目油中的水分含量将影响其透明度和贮藏稳定性,所以应保证水分含量低于
0.1%
⑤不溶性杂质是指油脂中不溶于石油酸等有机溶剂的物质这些杂质包括机械杂质、矿物质、碳水化合物、含氮化合物等,反映出油脂的纯净度根据GB/T15688对收集的样品进行了不溶性杂质含量的测定,其中66%样品含量低于
0.05,因此明确优级山核桃油的不溶性杂质含量定为戌.05%,特级山核桃油的不溶性杂质含量定为戌.02%
⑥酸价酸价高低反映出油脂中游离脂肪酸含量的多少,其值既与山核桃原料的品质有关,也与山核桃油加工工艺有关,酸价太高会影响油脂的风味和储存稳定性,但若酸价定的太低,山核桃油因没有焙炒工序,美拉德反应轻微,氧化稳定性稍差,考虑到储存期间山核桃油酸价和过氧化值的升高因素,因此,根据对56个山核桃油样品的酸价范围,将优级山核桃油的酸价确定为SL5mg/100g(以KOH计),特级山核桃油的酸价确定为SL0mg/100g(以KOH计)
⑦过氧化值GB/T2716-2018《食品安全国家标准植物油》中食用植物油的过氧化值
0.25o山核桃油氧化稳定性优于一般的植物油,根据对56个山核桃油样品的过氧化值范围和参考文献,将山核桃油的过氧化值定为优级WO.lg/lOOg和特级戌.2g/100g山核桃油的食品安全要求应符合GB2716和国家有关规定食品添加剂的品种和使用量应符合GB2760的规定,但不得添加任何香精香料,不得添加其他食用油类和非食用物质真菌毒素限量应符合GB2761的规定;污染物限量应符合GB2762的规定;农药残留量应符合GB2763及相关规定
(3)山核桃油营养声称指标山核桃油富含凿醇、生育酚、角鲨烯等营养成分,其也是体现品质的重要方面项目特级初榨优级笛醇mg/kg700400生育酚mg/kg300200角鲨烯mg/kg20090
①山核桃油中留醇含量在
452.3-
925.2mg/kg,对于特级初榨油,要求2700mg/kg,优级山核桃油大于400mg/kg o
②山核桃油中生育酚含量在
242.3-
387.lmg/kg,对于特级初榨油,要求N300mg/kg,优级山核桃油大于200mg/kg o
③山核桃油中留醇含量在
92.2-
325.4mg/kg,对于特级初榨油,要求2200mg/kg,优级山核桃油大于90mg/kgo
5.检验方法。