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文本内容:
土牛膝配方颗粒Tuniuxi Peifangkeli【来源】本品为范科植物牛膝力皿es初de”切以BL野生品的干燥根及根茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒【制法】取土牛膝饮片3000g,加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为
18.0%~
33.0%),加辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅料适量,混匀,制粒,制成1000g,即得【性状】本品为浅灰黄色至棕黄色的颗粒;气微,味微苦【鉴别】取本品
0.5g,研细,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取2次,每次10ml,合并正丁醇液,用20%氨水20ml洗涤,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液另取土牛膝对照药材1g,加水50ml,加热煮沸30分钟滤过滤液蒸干,残渣加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,分别吸取上述两种溶液各5心,点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸-水(7:
2.
510.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm,内径为
2.1mm,粒径为L7|im);以乙睛为流动相A,以
0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟
0.3ml;柱温为45℃;检测波长为248nm理论板数按卅蜕皮笛酮峰计算应不低于5000时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0〜215852〜615―1885-826〜1518-2882-72参照物溶液的制备取土牛膝对照药材1g,置具塞锥形瓶中,加50%甲醇10ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,摇与,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液另取【含量测定】项下的对照品溶液,作为对照品参照物溶液供试品溶液的制备同【含量测定】项测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2|J,注入液相色谱仪,测定,即得供试品色谱中应呈现5个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰保留时间相对应,其中峰1应与卅蜕皮笛酮对照品参照物峰保留时间相一致与小蜕皮留酮参照物相对应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内,规定值为
1.05(峰2X
1.11(峰
311.21(峰
412.21(峰5b峰1*(S):6蜕皮笛酮;峰2:水龙骨留酮B;峰3:25R-牛膝留酮;峰425S-牛膝留酮(*经对照品指认)色谱柱:ACQUITY UPLC®BEH Cl8,
2.1mmxl00mm,【检查】二氧化硫残留•照二氧化硫残留量测定法(中国药典2020年版通则2331)测定,不得过400mg/kg其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2020年版通则0104卜【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于
17.0%【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为150mm,内径为
2.1mm,粒径为);以乙睛-
0.1%甲酸溶液(16:84)为流动相;流速为每分钟
0.30ml,柱温为40C,检测波长为250nm理论板数按供蜕皮留酮峰计算应不低于4000o对照品溶液的制备取0-蜕皮留酮对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含50|ig的溶液,摇匀,即得供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约
0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇15ml,密塞,称定重量,超声处理功率250W,频率40kHz30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇与,滤过,取续滤液,即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2四1,注入液相色谱仪,测定,即得本品每1g含夕-蜕皮雷酮C27H44O7应为
0.70mg^l.50mgo【规格】每1g配方颗粒相当于饮片3g【贮藏】密封。