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高效液相色谱维护心得一单向阀故障摘要近年来,高效液相色谱仪在农产品质量平安检验检测领域应用广泛,尤其是为农产品农药残留检测分析供应了很大的便利但许多高端先进的高效液相色谱仪用久了,也难免消失这样那样的问题和故障作为使用者把握仪器日常维护技能必不行少,针对问题和故障,通过分析查找缘由,进一步解决问题,不仅能削减高额的修理成本,还能提高技术力量,一举多得接下来,就高效液相色谱仪单向阀故障和大家共同共享
一、故障描述仪器Waters2996二极管阵列检测器;泵Waters515二元高压梯度泵;工作站版本EMPOWER TWO;流淌相乙睛、水仪器已连续开机运行大约一个月后发觉,头一天晚上1200进的标样与之前的标样相比,多菌灵出峰时间推迟了4min,此虫咻出峰时间推迟了8min,样品中带有的杂质特征峰原来在14min出峰,现在到了20min但全部的标样组分均能出峰并有效分别,且响应值和正常状况下的响应值吻合也就是说,全部物质的出峰时间整体往后推迟
二、问题分析检测中我们所使用的流淌相是乙月青和水,梯度洗脱消失这种状况一般合理的解释就是在梯度洗脱的过程中,有机溶剂不足而造成出峰推后从我们的操作过程来看,此批样品在同等条件下已经连续进样150个,仪器条件没有调整和转变,流淌相在出问题之前的3小时进行的更换,更换后标样出峰正常由此可以排解流淌相配制过程中因配制错误而导致出峰不正常的可能性依据阅历,我们初步认为,造成问题的最大可能在于仪器本身也就是泵上的单向阀可能消失了故障
三、排查缘由接下来,我们要做的就是确证是否是单向阀发生了故障由于是有机相部分发生了问题,因此我们开头检查连接有机试剂泵上的单向阀,详细步骤如下
1、先将泵流路的出口端的管路卸下设置5mL/min流量,在出口端用量筒接住流出液观看其流液状况发觉出液停顿几秒,流出几秒,不顺畅,1分钟内只有两毫升左右的液体流出据此可以推断,泵头两边柱塞杆里的单向阀有一边出了问题
2、将右边的单向阀至混合前的出口管路也松开,启动泵,松开的管路处有液体流出由此证明,右边的单向阀正常
3、为了进一步验证,将左边单向阀上部至混合前的出口拧开设定5mL/min的流量,启动泵,发觉液体不走管路中出来,而是从连接右边单向阀管路的底座流出基本确定此单向阀故障
四、解决方法
1、更换出问题的单向阀此时要留意单向阀的方向不能放置反
2、更换好后,重新设定5mL/min的流量,启动泵,在泵头出口处用量筒接住流出液以检测流量流量恢复正常
3、将流淌相设置为检测时的初始比例,以平衡色谱柱
4、色谱柱平衡好后,进两针标样进行检测标样出峰恢复正常
五、小结单向阀是高效液相色谱仪泵系统中的一个重要组件,也是确保流路畅通的关键部件,在日常使用过程中要做好相关的维护工作一是要选择高纯度的色谱级试剂作为流淌相;二是流淌相用前要过膜,在没有在线脱气的状况下进行脱气处理;三是要定期检查,常常清洗单向阀;四是仪器操作人员要做好使用纪录和工作笔记,以备查找缘由。