LNPFKL-2021027辽宁省中药酒川牛膝配方颗粒标准

辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准LNPFKL-2021027酒川牛膝配方颗粒Jiuchuanniuxi Peifangkeli【来源】本品为范科植物川牛膝Cyathula officinalisKuan的干燥根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒【制法】取酒川牛膝饮片1500g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩至清膏（干浸膏出膏率为

40.0%〜

60.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎）,再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g,即得【性状】本品为浅黄色至棕黄色的颗粒；气微，味甘【鉴别】取本品1g,研细，加甲醇50mL超声30分钟，滤过，滤液浓缩至约1mL加于中性氧化铝柱（100〜200目，2g,内径为1cm）上，用甲醇-乙酸乙酯

（11）40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液另取川牛膝对照药材2g,加水50mL煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇50ml,同法制成对照药材溶液再取杯览笛酮对照品，加甲醇制成每1ml含

0.5mg的溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各5pil,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇

（101）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°加热至斑点显色清晰，置紫外光（365nm）下检视供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青为流动相A,以

0.2%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；波长为266nm；柱温为30℃；流速为每分钟

0.5ml；理论板数按杯优留酮峰计算应不低于3000o时间流动相A（%）流动相B（%）一0〜205—1095—9020〜3510—1890—8235〜4518—2382―7745〜60237760〜7523—4577—5575〜8545—10055—085〜86100—5019586〜95595参照物溶液的制备取川牛膝对照药材约2g,精密称定，置具塞锥形瓶中,加水50ml,加热回流45分钟，取出，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加入30%甲醇25ml,密塞，超声处理（功率300W,频率40kHz）3分钟，取出，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得对照药材参照物溶液另取杯览留酮对照品适量,精密称定，加甲醇制成每1ml含25〃g的溶液，作为对照品参照物溶液供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约1g,精密称定，精密加入30%甲醇25ml,密塞，超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，取出，放冷,摇匀，滤过，取续滤液，即得测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各20孤，注入液相色谱仪,测定，记录色谱图供试品色谱中应呈现8个特征峰，除峰1外，应与川牛膝对照药材参照物色谱I t6S父7:31中的7个特征峰保留时间相对应，其中6号峰的保留时间应与相应的对照品参照物峰的保留时间相同4O3O2O1O0O9O8O7O6O5O4O3O2O1O1O11O1O1O1O1O1O119817S16-5051015202530354045505560657075808590时间[min]对照特征图谱峰5:异杯免留酮；峰6S:杯-♦酮参考色谱柱Kromasil100-5-Cis,250mmX

4.6mm,5um【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）o重金属及有害元素照铅、镉、碑、汞、铜测定法（中国药典2020年版通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过6mg/kg；镉不得过

0.36mg/kg；碑不得过

2.4mg/kg；汞不得过

0.24mg/kg；铜不得过24mg/kg【浸出物】取本品，研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇100ml,照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于

9.0%【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0502）测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为243nm理论板数按杯览笛酮峰计算应不低于3000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）6^510905〜1510—3590—6515〜35356535〜3635—10065To对照品溶液的制备取杯范留酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25%的溶液,即得供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约

0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml,密塞，称定重量，超声处理（功率300W,频率40Hz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过,取续滤液，即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10|11,注入液相色谱仪，测定，即得本品每1g含杯览留酮（C29H448）应为

0.45mg〜L70mg【规格】每1g配方颗粒相当于饮片

1.5g【贮藏】密封。