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文本内容:
丁二酮肪分光光度法测定镁含量方法提要在有氧化剂存在的碱性溶液中,锲与丁二而生成酒红色络合物,于分光光度计波长500nm测量其吸光度本办法适用于矿石中
0.005%-2%锲量的测定试剂配制
1、丁二肪碱性溶液1%;1g丁二月亏溶于100ml氢氧化钠50g/L溶液中;
2、银标准贮存溶液浓度称取纯锲
1.0000g于2501nl烧杯中,加1+1硝酸20nli加热溶解蒸至近干,加入1+1硫酸10ml蒸发至冒三氧化硫白烟3-5min冷却后加水溶解盐类,移入1000ml容量瓶中,定容摇匀,此溶液PNi=lmg/ml可稀释备用
3、锲标准溶液浓度10ug/ml移取10ml锲标准贮存溶液于1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀此溶液含锲10ug/ml分析手续
1、称取
0.2克左右试样于250毫升烧杯中,加15毫升盐酸加热溶解再加10毫升硝酸、
0.5克氟化铁,继续加热,使试样完全分解,加5毫升硫酸,加热蒸至三氧化硫浓烟即将冒尽,冷却加水煮沸使可溶性盐类溶解,冷却,转入100毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
2、移取5毫升上述溶液于100毫升容量瓶中,加水适量,约30毫升,滴加200g/lNa0H溶液至Fe0H3沉淀析出再用HCL11中和至沉淀刚好溶解,依次加入10毫升500g/l酒石酸钠溶液,10毫升50g/lNa0H溶液,10毫升5g/l过硫酸钠溶液10毫升10g/l丁二酮肠溶液,(注意每加一种试剂后均需摇匀;静置15分钟,以水稀释至刻度,摇匀)与分析试样同时进行空白试验,用3cm吸收皿以试样空白溶液为参比于500nm处测其吸光度
3、工作曲线绘制移取2ml、5ml、10ml、15ml、20ml锲标液(lOug/ml)于一组100ml容量瓶中,(容量瓶中依次含锲为
20、
50、
100、
150、200ugo其真实浓度为20/
100.50/
100、100/
100.150/
100.200ug/100ml)加水约30ml以下按分析步骤进行操作(从依次加入依次加入10毫升500g/l酒石酸钠溶液,10毫升50g/次aOH溶液开始就行……)
4、仪器操作部分仪器选用7230G可见分光光度计,开机设置时间仪器进行预热
①、将空白溶液及系列标准溶液放入比色槽内
②、按“MODE”键,使显示“吸光度T”状态,按100%调满刻度,打开仪器表盖,调零,即按0%键,进行仪器的调满度、调零工作
③、建立标准曲线a、按“1再按100%r”按“0”再按“100%r”键b、把拉杆拉出一格,按“20”再按“0%r”按“MODE”键,使显示状态为C状态c、把拉杆再拉出一格,按“50”再按“0%r”按“MODE”键d、再拉出一格,按“100”再按“0%r”按“MODE”键.e、依次类推,按“150”再按“0%r”按“MODE”键.按“200”再按“0%『”按“MODE”键.f、按“0”按“PRINT”,打印浓度曲线方程g、在C状态下,将未知试样推入光路就可以直接读得试样的浓度值若要把读得的浓度值记录下来,只需按“PRINT”即可
5、计算公式锲含量计算
0.2*C读数/10000m即可;或
0.2*C读数/100m也可得B即B%其中C读数为待测样浓度,H1为称样量,单位为g注意事项1)锲与丁二肪PH=8-9生成沉淀效果较好;2)显色时必须依次加入试剂,否则显色不完全,结果偏低;3)显色后如颜色很深可稀释,补加同量显色剂后进行比色;问题是不是用碱融样是可测锲浓度扩大至5%碱融时是否使用波长为530纳米?。