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ICS
71.
080.40CCSG15团体标准T/NAIA075-
20212.硝基4甲碉基苯甲酸20217075实施宁夏化学分析测试协会发布刖B本文件按照GB/T
1.1-2020《标准化工作导则第1部分标准化文件的结构和起草规则》规定编写请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本文件由宁夏伟创药业有限公司提出本文件由宁夏化学分析测试协会归口本文件起草单位宁夏伟创药业有限公司、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏化学分析测试协会本文件主要起草人李晓楠、马飞龙、任启胜、马小慧、温亚龙、文小亮、张小飞、田菊梅、李昊铭2-硝基-4-甲飒基苯甲酸1范围本文件规定了2-硝基4甲飒基苯甲酸的检验要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和储存本文件适用于通过微反应器制成的2-硝基4甲飒基苯甲酸本文件适用于2-硝基4甲飒基苯甲酸的质量控制化学名2-硝基4甲碉基苯甲酸(英文名2-Nitro-4-methylsulfonylbenzoicacid)CAS110964-79-9结构式HOyO人“2IIIO—s—O分子式C8H7NO6s相对分子质量24521(按2014年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的应用文件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB15603-1995常用化学危险品贮存通则GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂制品的制备GB/T617-2006化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T6284-2006化工产品中水分测定的通用方法-干燥减量法GB/T16631-2008高效液相色谱法通则3检验要求应具备表1全项目的检测能力4技术要求1外观白色或类白色结晶或细小颗粒,无肉眼可视杂质
4.22-硝基-4-甲飒基苯甲酸理化指标应符合表1规定表1理化指标5检验方法
5.1一般规定试验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水试验方法所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB601-2016GB603-2002的规定制备2外观的测定目测法检测
5.3含量测定(HPLC面积归一法)
5.
3.1方法原理采用高效液相色谱法,以水、甲醇作为流动相,使用C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器检测,在波长254nm处,面积归一法测定产品含量
5.
3.2仪器设备液相色谱仪输液泵(流量范围O.lmL/min〜
5.0mL/min)在此范围内流量未定性为±1%O检测器紫外检测器谱柱固定相为C18,粒径5|im长为250mm内径为
4.6mm的不锈钢柱色谱工作站进样器自动进样器过滤器超声波发生器聚酰胺滤膜(尼龙膜),孔径为
0.45|im析天平,感量±
0.0001g
5.
3.3试剂和溶液水超纯水或新蒸二次蒸储水,经过
0.45|im有机滤膜过滤甲醇:色谱纯3磷酸二氢钾:色谱纯
3.4色谱分析条件流动相甲醇水(
0.1%磷酸二氢钾)=50:50(体积比)流量l.OmL/mino.43波长254nm.4柱温40℃o.5进样量5|iLo.
4.6检测时间:15mino.
4.7上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整,以期获得最佳效果,即要求所有组分峰达到分离;流动相应混合均匀后使用超声波发生器进行脱气
3.5系统适应性试验连续注入3针空白流动相,记录色谱图,确认对产品测定没有干扰,待仪器稳定后,连续注入3针按下述制备好的标准溶液,直至相邻两针2-硝基4甲飒基苯甲酸峰面积相对变化小于
2.0%
3.6操作步骤试样溶液的制备称取
0.1000g试样于50mL容量瓶中,加色谱甲醇适量超声5min使试样溶解,再用色谱甲醇定容至刻度,摇匀测定按534色谱操作条件调试仪器,稳定后准备进样分析用自动进样器抽取10|iL试样进样分析,平行测定三次,用色谱工作站分别进行结果处理结果计算2-硝基4甲碉基苯甲酸质量分数按式⑴计算式中助一试样中2-硝基-4-甲碉基苯甲酸的纯度,以%表示;4一试样溶液中2-硝基-4-甲飒基苯甲酸峰面积数值;£4一试样中2-硝基4甲飒基苯甲酸及各有机杂质的峰面积之和;计算结果保留小数点后两位取三次平行测定结果的算术平均值为报告结果,2-硝基4甲碉基苯甲酸的三次平行测定结果的绝对差值应不大于
0.5%o
5.4干燥失重按GB“6284-2006规定的方法测定称取
0.9000g〜
1.1000g试样于恒重后称量瓶中,在105℃±2℃条件下烘至恒重取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,2-硝基4甲碉基苯甲酸干燥失重的两次平行测定结果的绝对值应不大于0・5%5熔点测定按GB617-2006中
4.2进行,平行测定相对偏差在5%以内有效6pH值测定按GB9724-2007规定方法测定称取
2.5g试样置于50mL玻璃烧杯中,精确至
0.01g配成5%的水溶液,进行测定9检验规则出厂检测本产品的外观、含量、干燥失重、熔点、pH值为出厂检验项目产品应由生产企业的质量检验规则检测部门进行检验,生产企业应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求,每批出厂的产品应附有一定格式的质量保证书证明书包括下列内容
①产品名称;
②生产厂名称;
③厂址;
④批号和生产日期;
⑤净重;
⑥执行标准号第4章有指标项目均为型式检验项目当遇到下列情况之一时,应进行型式检验
①产品转厂生产的试生产,定型鉴定;
②产品的原材料,生产工艺参数有较大改变,可能影响产品的质量;
③停产后又恢复生产;
④发生重大质量事故时;
⑤出厂检验结果与上次型式检验有较大差异2采样以批为单位采样,每批采样数应符合GB/T
6678.2003中
7.6的规定,采样总量应保证检验的要求,将采样的样品充分混匀后,分装于两个干净的样品袋中,粘贴标签,并注明产品名称、批号、采样日期和采样者,一份作为检样,一份作为备样,保存时间12个月3组批产品以同批原料,相同生产线生产的产品组成一批,每批应不大于
1.0吨⑴4判定规则生产厂家应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求检验结果如有指标不符合本标准要求,应重新自两倍量的包装中采样进行复检,复检结果有一项及以上指标不符合本标准,则判整批产品为不合格采用GB/T8170-2008规定的修约值比较法判断结果是否符合本标准7标志、包装、运输、贮存、使用注意事项1标志包装上应有牢固清晰的标识,内容包括
①产品名称;
②生产厂名称;
③厂址;
④批号和生产日期;
⑤净重;
⑥执行标准号;
⑦GB/T191-2008中规定的“怕雨”、“怕晒”标志名称及图形
7.2包装用纸桶包装或塑料编织袋包装,也可根据用户要求包装纸桶包装桶内用双层聚乙烯薄膜袋包装,每袋净重25kgo塑料编织袋包装塑料编织袋需内衬一层聚乙烯吹塑薄膜,每袋净重25kgo
7.3运输产品在运输过程时应轻装轻卸,防止重压、剧烈碰撞和包装破损,避免日晒、雨淋、受潮,不得与影响产品质量的物品混装运输
7.4贮存产品贮存于阴凉干燥处密封保存,远离火源
7.5使用注意事项本品内包装打开后,宜一次性使用完毕,若有剩余产品应密封保存附录A(资料性附录)A.12-硝基-4-甲飒基苯甲酸液相色谱图mAU12001000800600400200-.4IIo•*-246al012图A-12-硝基-4-甲飒基苯甲酸液相色谱图A.22-硝基-4-甲飒基苯甲酸液相色谱保留时间表表A.22-硝基-4-甲飒基苯甲酸液相色谱保留时间表项目指标含量(HPLC面积归一法),%N
99.0干燥失重,%近
0.3熔点,℃21T212pH值(50g/L水溶液)
3.0~
4.0峰号峰名保留时间12-硝基-4-甲碉基苯甲酸
2.56022-硝基-4-甲碉基甲苯
5.276。