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文本内容:
用基准碳酸钠标定
0.lOOOmol/L盐酸标准溶液的测定不确定度评定分析报告检测结果不确定度报告部门原材料检测室电子天平设备型号XP205设备编号SF-504-1《化学试剂标准滴定溶液的制备》依据标准GB/T601分析测量不确定度的来源1)测量的重复性(a类不确定度);
(2)基准无水碳酸钠的纯度;⑶测量使用的电子分析天平及量具;⑷其他相关常数分析人:测量不确定度的评估
1、分析检验方法
2、建立数学模型
3、各个测量不确定度分量的评定
4、测量不确定度的合成
5、计算扩展不确定度
6、结果表示评估人:测量结果X=(
0.09824±
0.00022)mol/L;(七2)评定人:用基准碳酸钠标定O.lOOOmoVL盐酸标准滴定溶液的不确定度
一、目的本报告在评估用基准碳酸钠标定
0.1000mol/L盐酸标准滴定溶液的不确定度评定
二、概述
2.1依据GB/T601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》
2.2适用范本中心标定
0.1000mol/L盐酸标准滴定溶液
2.3检测仪器主要计量仪器与试剂1)电子分析天平XP205编号XF-504-1;酸式滴定管50mL02)基准试剂无水碳酸钠
三、方法原理测定方法准确称于270℃〜300C干燥至恒重的基准试剂无水碳酸钠(
99.95%〜
100.05%)约
0.2g左右,电子分析天平(精度为O.Olmg)置于三角瓶中,加入50mL水使之溶解,加指示剂,用盐酸标准液滴定至终点,同时作试剂空白实验
四、建立测量模型C=XP(V1-V2)X
0.052994式中C:盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);m基准无水碳酸钠的质量(g);Vi消耗盐酸标准滴定溶液的用量(mL);V2试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量(mL);
0.052994与
1.00mL盐酸标准溶液[c(HCL)=
1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量本次评估将无水碳酸钠摩尔质量当做固定值,因此无水碳酸钠摩尔质量引入的不确定度本次评估不计P基准碳酸钠的纯度
五、根据上述数学模型,则不确定度传播率为Ucrei[CHCL]=ylucrelm2+Ucrelpf+ucrelvy+ucrelrep2
六、不确定度的评估一)、重复性引入的不确定度分量〃.向(忆/)盐酸标准滴定溶液的标定结果为获得标准溶液重复测量的不确定度分量,对同一标准溶液进行8次独立的标定测定数据见表1表1盐酸标准滴定溶液的标定结果a类不确定度的分析利用表1中的测量结果,按照a类评定测量重复性的标准不确定度具体计算过程重复测量的平均值=
0.09824Imol/L单次测量的标准差按贝塞尔公式计算为~~8Z之”X2sx=1^=
4.77237E-05丫n-1sx=ux=sx/V8=
1.6873E-05相对标准不确定度Ureirep=
1.6873E-05/
0.098241=
0.017%
二、基准碳酸钠的纯度引入的相对标准不确定度urelp基准碳酸钠的纯度引入的相对标准不确定度Urelp基准碳酸钠的纯度为
1.0000±
0.0005视为矩形分布
0.0005/遮=
0.0029则标准不确定度为由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度Urelp为
0.029%o
三、天平称量所引入的标准不确定度Ure]m干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶,视为相同湿度,称量时无吸潮电子天平检定证书标出线性为
0.01gWmW5g检定结果±
0.05mg;可视为矩形分布,则标准不确定度为
0.05mg/V3=
0.028868mg则由称量引入的相对标准不确定度Ureim为
0.028868mg/5g=
0.000577%
四、标定体积的不确定度UrelV⑴滴定管的校准滴定使用50mL酸式滴定管a级,按照检定规程,其最大允许误差为土
0.05mL按照三角分布,则滴定管校准引入的标准不确定度为
0.05mL/V6=
0.02041相对标准不确定度为
0.02041/50=
0.0408%⑵环境温度实验环境在空调条件下,室温近似20℃o温度在20℃左右,标准溶液的温度补正值非常小,对实验结果影响可忽略不计,所以在不确定度分析中不把这一温度影响引起的不确定度列入考虑范围⑶滴定终点的判断终点时的误差
0.05mL1滴的体积,两点分布,现由两点分布判断引入的标准不确定度为
0.05/2mL相对标准不确定度为
0.05M1/2/50mL=
0.05%;则标定体积的影响引入相对标准不确定度U「elV为二
70.0408%2+
0.05%2=
0.06%o
五、其他常数基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小,可以忽略
七、合成标准不确定度测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等不确定度相互独立,故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度为Urel[CHCL]=⑹m2+U⑹p2+〃叔v2J
22220.000577%+
0.029%+
0.06%+
0.017%=
0.09%实验测得盐酸标准溶液浓度为
0.09824mol/L则测量结果的合成标准不确定度uc=
0.09824mol/LX
0.09%=
0.00012mol/Lo若取包含因子k=2得测量结果的扩展不确定度U=2uc=
0.00024mol/Lo
八、测量结果的表示盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为
0.09824±
0.00024mol/Lk=2o以下空白12345678平均值
0.
0981840.
0982630.
0981730.
0982620.
0982980.
0982510.
0982050.
0982910.098241SD
4.77237E-05。