还剩2页未读,继续阅读
文本内容:
丝瓜络炭配方颗粒SigualuotanPeifangkeli【来源】本品为葫芦科丝瓜属植物丝瓜Luffacylindrical(L.)Roem.的干燥成熟果实的维管束的炮制加工品并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的颗粒【制法】取丝瓜络炭饮片10000g加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为6%-10%)加入辅料适量,干燥(或干燥、粉碎),加入辅料适量混匀,制粒,制成1000g即得【性状】本品为棕黄色至棕色颗粒;气微,味淡【鉴别】取本品
0.5g加水20ml超声处理20分钟,滤过滤液加乙酸乙酯萃取2次,每次20ml合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加1ml甲醇使溶解,作为供试品溶液另取丝瓜络炭对照药材5g,加水100ml煮沸30min,滤过,滤液浓缩至20ml自加乙酸乙酯萃取2次起,同法制成对照药材溶液照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取上述供试品溶液7|
11、对照药材溶液5|J分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醛(60-90℃)-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(
1.5:1:2:
0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇试液,晾干,再喷以5%香草醛硫酸试液,105c下加热至斑点清晰,置日光下检视供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验同【含量测定】项参照物溶液的制备取丝瓜络炭对照药材粉末(过二号筛)约
0.5g,置锥形瓶中,-1-加入10%甲醇10ml超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液另取【含量测定】项下对照品溶液,作为对照品参照物溶液供试品溶液的制备同【含量测定】项测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各1口,注入液相色谱仪,测定即得供试品色谱中应呈现7个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的7个特征峰保留时间相对应,以与丁香酸参照峰相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±10%之内;规定值为
0.88(峰
110.94(峰
211.08(峰4)
1.21(W
511.41(
114611.86(峰7)对照特征图谱峰3(S)丁香酸色谱柱BEHShieldRP
182.1mmx100mmf
1.7pm【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2020年版通则0104X【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于
9.0%【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm内径
2.1mm粒径
1.7|im);以乙睛为流动相A
0.05%磷酸为流动相B按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟
0.3ml;柱温35℃;检测波长为274nmo理论塔板数按丁香酸峰计算应不低于10000o时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0〜50100对照品溶液的制备取丁香酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30|ig的溶液,作为对照品溶液取本品适量,研细,取约
0.3g精密称定,置锥形瓶中,精密加入10%甲醇10ml称定重量,超声处理(功率250W频率40kHz)30分钟放冷,再称定重量,用10%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1出注入液相色谱仪,测定即得本品每1g含丁香酸C9H10O5应为
0.5mg~
1.2mgo【规格】每1g配方颗粒相当于饮片
10.0g【贮藏】密封。