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文本内容:
1.目的建立总碑检测的操作规程,规定其操作规范,确保测量的精度和做好设备维护
2.参考依据:GB
5009.il第二法氢化物原子荧光光谱法,
5009.76第二法氢化物原子荧光光度法
3.原理食品试样经湿法消解或于灰化法处理后加入硫豚使五价碑预还原为三价碑,再加人硼氢化钠或硼氯化钾使还原生成碑化氢,由每气载人石英原子化器中分解为原子态碑,在高强度碑空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光其荧光强度在固定条件下与被测液中的碎浓度成正比,与标准系列比较定量
4.作业指引仪器和设备分析天平控温电热板原子荧光光谱仪锥形瓶100ml容量瓶比色管25ml注:坡璃器皿均需以硝酸溶液(1十4)浸泡24h用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净试剂氢氧化钾(KOH)硼氢化钾(KBH4):分析纯硫版CPUN2O2S:分析纯盐酸HQ425硝酸HNO3硫酸H2so4高氯酸HQO4抗坏血酸(C6H86)试剂配制氢氧化钾(或氢氧化钠)溶液(5g/L):称取
5.0g氢氧化钾(或氢氧化钠),溶于水并稀释至1000mL0现配现用硼氢化钾溶液(20g/L):称取确氢化钾
20.0g溶于1000mL5g/L氢氧化钾(或氢氧化钠)液中混匀(原子荧光绿色毛细管用还原剂)现配现用注
4.
3.
1、
4.
3.2试剂量可同比缩减,一般按300ml还原剂配置使用盐酸(5%):量取5ml盐酸+缓缓倒入95ml蒸储水中,混匀(载流(白色毛细管样品、载流交叉使用))现配现用硫脉+抗坏血酸溶液:称取
10.0g硫,加约80mL水,加热溶解彳寺冷却后加人
10.0抗坏血酸,稀释至100mL现用现配硫酸溶液(1+9):量取硫酸100mL缓缓倒入900mL水中混匀硝酸溶液(2+98):量取硝酸20mL缓缓倒人980mL水中,混匀样品的预处理在采样和制备过程中,应注意不使试样污染待测样品装干净的样品袋中,密封保存备用湿法消解固体试样称取
1.0g〜
2.5g、液体试样取
5.0g~
10.0g(或mL)(精确至
0.001g)置于50mL〜100mL锥形瓶中,同时做两份试剂空白注:样品称量使用分析天平精确至
0.001g.加硝酸20~40mL高氨酸4mL,硫酸125mL放置过夜次日置于电热板上加热消解若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深,取下放冷,补加硝酸5mL~10mL再消解至2mL左右,如此反复两三次,注意避免炭化继续加热至消解完全后,再持续燕发至高氯酸的白烟散尽,硫酸的白烟开始冒出冷却,加水25mL再蒸发至冒硫酸白烟冷却,用水将内溶物转入25mL容量瓶或比色管中,加人硫+抗坏血酸溶液2mL补加水至刻度,混匀,放置30mmiq待测按同一操作方法作空占试验注:
1.电加热板温度w20(rc(i8(rc为宜);2消解时会产生烟雾以必须在通风橱内进行;先冒黄色烟(硝酸)一持续冒白烟(高氯酸)一瓶身出现浓白烟(硫酸)一消解至1〜2mL3上述使用的危险化学品,须严格按照规范要求佩戴手套、口罩工衣作业时须缓慢小心,严格遵守酸入水缓慢加入原则避免出现喷溅并严格记录记录每次使用量碑标准溶液配制碑标准使用液(
1.00mg/L按As计)准确吸取
1.00mL碑标准储备液(100mg/L)于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(2+98)稀释至刻度现用现配标准曲线制作取25mL容量瓶或比色管6支依次准确加入LOOg/mL碑标准使用液000mL
0.10mL、025mL050mL
1.5mL和30mL(分别相当于神浓度
0.0ng/rr)L40ng/mL10ng/mL.20ng/mL60ng/mL120ng/mL)各加硫酸溶液Q+9)
12.5mL硫+抗坏血酸溶液2mL补加水至刻度,混匀后放置30min后测定仪器预热稳定后,将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度的测定以原子荧光强度为纵坐标碑浓度为横坐标绘制标准曲线彳导到回归方程检测作业指引开机原子荧光光度计开机预热稳定后(一般30分钟为宜)一电脑端打开运行软件一选择A灯(珅灯)一打开氮气瓶(压力
0.3〜
0.5MPa)一软件点检点火开关(检查炉丝是否发红)一检测(先进空气)一软件停止按钮一压块固定(固定锁扣往上提4-6下,各压块保持一致)―绿色毛细管插入还原剂(硼氢化钾溶液(20g/L)一白色毛细管插入载流(5%HCL)(无需切换)方法条件设置负高压260-300(根据强度值适当调整,一般280)读数15S延迟2S.标准空白检测选择标准溶液空白检测模块,先将白色毛细管插入载流中,点检测量,设备自动运行,待第一次进样泵停止后,6S内切换至标准溶液空白比色管内,重复两次检测强度值差值<
5.标准曲线测量选择标准曲线检测模块,从低浓度至高浓度依次,按
4.
6.3的步骤进行检测注意白色毛细管路的检测样品/载流间的切换,一旦发生错误,须点检清除后重新开始注标准曲线R值最低至须达
0.995以上样品检测选择样品检测模块,编制样品名称,先测量样品空白,再检测样品,检测步骤同463464关机先对毛细管路进行清洗绿色毛细管插入还原剂,白色毛细管插入载流自动运行1~2次,一将两根毛细管切换至蒸储水中,自动清洗3~5次一将两根毛细管取出,抽空气一至废液管路无废水排除一停止按钮一关氯气一熄火一关软件一松开压块5结果分析试样中总碑含量按式
(2)1十算:c—CpXVX1000mX1000X1000X一试样中碎的含量,单位为亳克每千克(mgkg)或毫克每升(mg1J;f一试样被测液中碎的测定浓度单位为纳克每亳升(ng/mL);co——试样空门消化液中碎的测定浓度单位为纳克每毫升(ng/mL);V—试样消化液总体积•单位为亳克(mL);m试样质量,单位为克(g)或毫升(mL);1000——换算系数计算结果保留两位有效数字精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%o检出限称样量为1g定容体积为25mL时方法检出限为
0.010mg/kg方法定量限为
0.040mg/kgo。