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文本内容:
实验:苯甲醇和苯甲酸的制备
一、实验目的
1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法
3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸储和干燥等基本操作
二、产品介绍苯是最简单的芳香醉之一,可看作是取代的甲醇在自然界中多数以酯的形式存在于香精油中中文别名芳醉茉醇是极有用的定香剂,用于配制香皂;日用化妆香精但茉醇能缓慢地自然氧化,一部分生成苯甲醛和茉醛,使市售产品常带有杏仁香味,故不宜久贮茉醇在工业化学品生产中用途广泛;医药;合成树脂溶剂;可用作尼龙丝;纤维及塑料薄膜的干燥剂,染料;纤维素酯;酪蛋白的溶剂,制取茉基酯或酸的中间体同时,广泛用于制笔(圆珠笔油);油漆溶剂等苯甲酸为具有苯或的气味的鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的在100℃时迅速升华,它的有很强的,吸入后易引起咳嗽微溶于水,易溶于、乙醛等苯甲酸是,比脂肪酸强它们的化学性质相似,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酢等,都不易被氧化苯甲酸的苯环上可发生,主要得到间位取代产
三、基本原理无-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,一分子醛被氧化成峻酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反
五、试剂与仪器
1、主要仪器100mL锥烧瓶、分液漏斗,蒸储装置、烧杯等
2、主要试剂规格及用量
六、实验装置本实验制备苯甲醉和苯甲酸,采用机械搅拌下的加热回流装置,如图1所示乙醛的沸点低,要注意安全,蒸偏低沸点液体的装置如图2所示图1制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图图2蒸乙醛的装置图
七、实验步骤在l()()mL锥形瓶中,放入9g氢氧化钠和9ml水配置成的水溶液,振荡使氢氧化钠完全溶解冷却至室温在振荡下,分批加入10mL新蒸僻过的苯甲醛,分层装回流冷凝管加热回流lh间歇震摇直至苯甲醛油层消失,反应物变透明.苯甲醇的制备反应物中加入足够量的水(最多30mL)不断振摇,使其中的苯甲酸盐全部溶解将溶液倒入分液漏斗中,每次用20mL乙酸乙酯萃取三次合并上层的乙酸乙酯提取液,分别用10mL饱和亚硫酸氢钠,lOmLlO%碳酸钠和10mL水洗涤分离出上层的乙酸乙酯提取液,用无水硫酸镁干燥将干燥的乙醛溶液滤入100mL圆底烧瓶,连接好普通蒸储装置,蒸出乙酸乙酯(回收);直接加热当温度上升到140℃改用空气冷凝管,收集204-206℃的僧分.苯甲酸的制备乙酸乙酯萃取后的溶液,用浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝,充分搅拌,冷却使苯甲酸析出完全,抽滤粗产物分为两份一份干燥,另一份重结晶约8-9g.mp.l21-122oC
八、实验注意事项1苯甲醛很容易被空气中的氧气氧化成苯甲酸为除去苯甲酸,所以在实验前重新蒸偏苯甲醛.如果第一步反应不能充分搅拌,会影响后续反应的产率如果混合充分,通常在瓶内混合物固化,苯甲醛气味消失.在第一步反应时加水后,苯甲酸盐如不能溶解,可稍微加热;.用干燥剂干燥时,干燥剂的用量为每10mL液体有机物加
0.5-
1.0g(至少加
1.0g)定要澄清后才能倒在蒸储瓶中蒸储,否则残留的水会与产物品形成低沸点共沸物,从而增加前储分的量而影响产物的产率;.蒸储乙酸乙酯之前,一定要过滤法或倾析法将干燥剂去掉,将滤液蒸储除去乙酸乙酯后,,用电热套直接加热蒸储,收集204-206C的微分(即为产品)并注意在179c有无苯甲醛微分.水层如果酸化不完全,会使苯甲酸不能充分析出,导致产物损失
九、实验思考.问为什么要振摇?白色糊状物是什么?.问各部洗涤分别除去什么?.干燥乙酸乙酯溶液时能否用无水氯化钙代替无水硫酸镁?名称分子性状相对密度熔点℃沸点℃溶解度水醇醒苯甲醛
106.12无色液体,有苦杏仁气味
1.04-
26179.62微溶易溶易溶苯甲酸
122.1鳞片状或针状结晶,具有苯的臭味
1.
27122.
132490.21g
46.6g66g甲苯醇
108.13无色液体,有芳香味
1.04-
15.
3205.7微溶易溶易溶乙酸乙酯
88.1无色透明液体有特殊刺激气味
0.897-8377不溶易溶--名称规格用量NaOH固体9g苯甲醛新蒸的10mL乙酸乙酯—20mLNaHSO3饱和10mLNa2CO310%10mLMgSO4无水—盐酸浓—。